CN102969540A - 用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液及其制备方法，所述纳米硅胶体电解液包括以下成份A：添加有添加剂的硅酸钠溶液，B：比重为1.40g/cm3的稀硫酸溶液，其中，添硅酸钠溶液与硫酸溶液的重量比为：0.45～0.20：1，根据不同类型的蓄电池需要采取不同的配比。本发明所述的用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液呈弱酸性，化成时基本没有酸雾；电解液凝胶时间≥3.5小时；稳定期≥5年，不水化、不分层；延长了蓄电池寿命≥30％；降低了蓄电池内阻；充足电存放时间2年后重新充电，其容量仍可达90％；承受大电流充放电是传统蓄电池的2倍以上；蓄电池的工作温度为-40～60℃；废弃物不会造成污染等优点。
Description
技术领域
本发明涉及蓄电池领域，进一步是指涉及到适用于石墨电池的纳米硅胶体电解液及其制备方法。
背景技术
传统的铅酸蓄电池有150多年的历史，因为其技术成熟、价格低廉、安全性好、性能稳定、持久耐用、再生利用率高、适用的环境温度范围广、原材料易于获得等优点，给人们的生活和工作带来很多方便和好处。使得铅酸蓄电池自发明后，在化学电源中一直占有绝对优势。
但由于铅酸蓄电池是采用硫酸液体电池液，在生产和使用过程中，会产生酸雾，对环境和人体健康产生不良影响；在运输过程，尤其船运时容易倾斜、晃动，因而硫酸溢出，腐蚀包装和船舱，造成危害；同时，其废弃物对环境造成污染等缺点。针对铅酸蓄电池的缺陷，人们开始了研究在纯硫酸电解液加入胶体，改善铅酸蓄电池的缺陷，并提高电池性能。
到1941年德国Degussa公司成功开发出气相SiO2，60年代世界上出现了免维护密封电池，此后才产生了以德国阳光公司和哈根公司的产品为代表的现代的优良胶体蓄电池。但德国公司的胶体蓄电池工艺复杂、生产周期长，要经多次充放电才能出厂。根据欧洲专利87117277.1（申请号）介绍，德国哈根胶体蓄电池技术是这样的：在生极板电池中加入比重1.26的硫酸，化成后放电，硫酸比重下降至1.07，倒出全部剩余硫酸。配制水----凝胶剂混合物，即在水中加入2%的磷酸和3gL的硫酸钠，再加入蓄电池电解液总量6.0%的气相二氧化硅，混合均匀后注入电池中，充电后逐步凝胶。最后吸出极群上部存有不凝胶的酸液。所得胶体蓄电池首次容量为90%，几次循环后可达100%。电池放电中需几次调整（提高）硫酸比重，放电结束后要倒净剩余酸液，改灌胶体，最后还需抽出上层不凝胶酸液。
虽然生产胶体蓄电池工艺复杂，成本增加，但是环保，而且还具有如下优点：
1)绿色、安全、环保：采用硅胶体电解液取代硫酸，解决了在生产和使用过程中一直存在在的酸雾和接触腐蚀难题；电池工作电解液已呈现固体胶态，无流动液体存在，外壳意外破损，也不会液漏而造成环境污染；电池报废时除了极板可再生利用外，电解液是无污染硅盐，还可用于种植。
2)充放电特性好：蓄电池的内阻小、热阻低，适应大电流充放电而不会产生很高的温升；即使是深度放电，充电后还可以恢复容量。
3)高低温性能好：蓄电池的热阻低，夏天运行不易发生热失控而导致电池膨胀变形，冬季运行容量下降少，在零下10℃容量保持率达到88～92%，在零下30℃仍能使用，其容量保持率（20hr）仍可达到50%。
4)耐长期贮存：密闭反应（氧复合）效率高、失水率低，内阻小、自放电小，常温存放月容量损失为2～3%，比AGM电池低3～5倍，存期长达半年充电后容量仍可恢复正常。
5)循环使用寿命：高于国标20～30％。
6)比功率和比能量略高于传统铅酸蓄电池。
由于胶体蓄电池的优点很多，我国从50～60年代就断断续续地开始了胶体蓄电池的研究开发,在80年代末、90年代初达到高潮,很多厂家一窝蜂宣称做出胶体电池。当时鱼目混珠，实际没几家过关，极大损毁胶体电池的声誉。经过一段时间沉静，在二十世纪初，国内又有人做胶体电池。但时至今日仍然良莠不齐，很多做出来的“胶”是水胶分层。
目前国内少数生产胶体电池的厂家原材料主要是采用气相二氧化硅。气相二氧化硅法所制得的胶体蓄电池性能优良,主要是气相二氧化硅非常纯净,不存在杂质影响蓄电池性能,同时凝胶力强、表面活性高,但国内来源较困难,价格极高（进口气相二氧化硅每吨约3万元）。再加上用气相二氧化硅配制的胶体粘度很高、触变性很强,用普通的灌装方法无法灌入蓄电池中。如果没有特殊的粘度调节剂、胶体稳定剂及其他添加剂,是很难控制其性能与质量的。如果完全采用德国工艺，成本将显著增加，对于国内的市场环境来说，是没有竞争力的。目前只有个别厂家研发出胶体配方，做到不需要对原有蓄电池工艺进行很大改动，同样可以得到与德国工艺一样的质量。
用水玻璃生产的胶体主要是采用离子交换法，采用工业水玻璃，经稀释后通过离子交换柱，再加热浓缩，得到硅溶胶。由于不能控制铁离子等金属杂质离子和氯离子含量,胶粒直径均过高，胶体电解液的孔道易被堵住,对蓄电池电性能有明显影响。表现为胶体蓄电池水化、分层、电阻大、易老化等问题。
本发明生产的纳米硅电解液，是针对采用硅酸钠（水玻璃）为原料生产的胶体进行改进，同时加入新的配方，使得不需要对蓄电池原有生产工艺进行改动，同样达到采用气相二氧化硅生产的蓄电池一样的质量和性能，同时减小因为加胶体增加太大成本，而难以市场推广的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液，其可用于代替传统生产工艺的硫酸电解液，且制备的铅酸蓄电池容量比国标要求高，大电流放电最高于国标，-10℃低温容量高于国标。
实现上述目的技术方案如下：
用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液，包括以下成份
溶液A：添加有添加剂的硅酸钠溶液，
溶于纯净水的、比重为1.10～1.16g/cm3的硅酸钠，97-99wt％；
磷酸，0.35-0.65wt％；
氢氧化锂，0.15-0.55wt％；
氢氧化钾，0.05-0.45wt％；
聚乙二醇，0.15-0.55wt％；
聚丙烯酰胺，0.15-0.55wt％；
丙三醇，0.05-0.55wt％；上述成份的总和为100％；
B：比重为1.40±0.01g/cm3的稀硫酸溶液，
其中，溶液A与硫酸溶液的重量量比为：0.45～0.20（比重为1.10～1.16g/cm3的纳米硅溶液）：1（比重为1.40±0.01g/cm3的硫酸）。
在其中一个实施例中，所述纯净水的水质要求为：
总残渣含量≤0.0005wt％，锰≤0.00001wt％，铁≤0.00001wt％，氯≤0.00005wt％，铵≤0.0008wt％，硝酸盐（以N计）≤0.0001wt％，还原高锰酸钾物质（以O计）≤0.00002wt％，碱土金属氧化物（以CaO计）≤0.0005wt％，电阻值≥10兆欧。在其中一个实施例中，所述稀硫酸溶液为以下标准的浓硫酸和去离子水配置而成，硫酸（H2SO4）96wt％－98wt％，灰分含量≤0.02wt％，锰≤0.00005wt％，铁≤0.005wt％，砷≤0.00005wt％，氯含量≤0.0002wt％，氮化物（以N计算）≤0.0001wt％，铵≤0.001wt％，二氧化硫≤0.004wt％，铜≤0.0005wt％，还原高锰酸钾物质（以O计）≤0.001wt％，其余组分为水，构成总和为100％。
在其中一个实施例中，所述硅酸钠的指标要求如下：
锰≤0.00001wt％，铁≤0.00001wt％，铝≤0.00001wt％，钛≤0.00001wt％，碳≤0.00001wt％，铜≤0.000001wt％，铅≤0.000001wt％，氯化物≤0.0002wt％，二氧化硅（SiO2）≥26wt％，45μm水不溶物≤0.0005wt％。
本发明的另一目的是提供上述用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液的制备方法。
实现上述目的的技术方案如下。
用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液的制备方法,包括以下步骤：
（1)用纯化后的去离子水溶解硅酸钠，调整到其比重为1.10～1.16g/cm3；
（2）在硅酸钠中加入所述添加剂，高速搅拌，混合均匀得到带添加剂的硅酸钠溶液；
（3）将比重为1.40±0.01g/cm3的稀硫酸加入到所述带有添加剂的硅酸钠溶液混合搅拌，配制到纳米硅电解液。
本发明所述的用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液的凝胶时间≥3.5小时；稳定期≥5年，不水化、不分层；使用本发明的纳米硅电解液灌注的铅酸蓄电池，寿命比传统的铅酸蓄电池提高30％；充满电的蓄电池空载存放2年，重新充电后容量≥90％；蓄电池的工作温度为-40～60℃。制得的蓄电池容量比国标要求高，大电流放电最高于国标，-10℃低温容量高于国标，过充电和过放电高于国标倍。
本发明所述的用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液制备的蓄电池与采用进口的气相二氧化硅生产的蓄电池比较，除环保和提高性能基本一样以外，使用本发明的电解液不需要改变原传统铅酸电池的化成生产工艺；而且比进口的气相二氧化硅的工艺简单，但价格便宜得多，便于推广。
说明书附图
图1为硅酸钠提纯生产工艺流程图。
具体实施方式
本发明所述的去离子水对稀释硅酸钠的水要求十分纯净。需要滤除水中的杂质：Na+、K+、NH4+、Mg++、Ca++、Fe+++、Cu++、Mn++、Al+++等；阴离子有F-、Cl-、NO3 -、HCO3 -、SO4 --、PO4 ---、H2PO4 -、HSiO---等。溶解在水中的气体：N2、O2、Cl2、H2S、CO、CO2、CH4等。有机物质:有机酸、农药、烃类、醇类和酯类等。颗粒物和微生物等对蓄电池性能的有害物质。
纯净水制备：自来水或井水经多级带正洗、反洗、运行过滤系统和精密保安过滤系统把相对大颗粒的杂质过滤，最后采用逆渗透过滤系统制得符合表1要求的纯净水；对经过处理、过滤后的去离子水的水质要求如下：
| 序号 | 指标名称 | 百分含量wt% |
| 1 | 外观 | 无色透明 |
| 2 | 总残渣含量 | ≤0.0005 |
| 3 | 锰（Mn） | ≤0.00001 |
| 4 | 铁（Fe） | ≤0.00001 |
| 5 | 氯（CI） | ≤0.00005 |
| 6 | 氨（NH4） | ≤0.0008 |
| 7 | 硝酸盐含量（以N计） | ≤0.0001 |
| 8 | 还原高锰酸钾物质（以O计） | ≤0.00002 |
| 9 | 碱土金属氧化物（以CaO计） | ≤0.0005 |
| 12 | 电阻值 | ≥10兆欧 |
去离子水生产过程见附图1。
硅酸钠提纯
把液态硅酸钠与上面经过精密处理、过滤的纯净水混合，经多介质吸附系统，把硅酸钠的一部分杂质先进行过滤；再经过多级硅酸钠交换提取系统，获得纯净度达到要求的硅酸钠，其指标要求如下：
| 序号 | 指标名称 | 百分含量wt% |
| 1 | 锰（Mn） | ≤0.00001 |
| 2 | 铁（Fe） | ≤0.00001 |
| 3 | 铝（Al） | ≤0.00001 |
| 4 | 钛（Ti） | ≤0.00001 |
| 5 | 碳（C） | ≤0.00001 |
| 6 | 铜（Cu） | ≤0.000001 |
| 7 | 铅（Pb） | ≤0.000001 |
| 8 | 氯化物（以Cl计） | ≤0.0002 |
| 9 | 二氧化硅（SiO2） | 20～38 |
| 10 | 45μm水不溶物 | ≤0.0005 |
硅酸钠提纯生产过程见附图1。把上述制好的硅酸钠根据制造不同类型的蓄电池加入去离子水调整到比重为1.10～1.16g/cm3的硅酸钠。
实施例1
本实施例所述的用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液的包括硅酸钠溶液和硫酸溶液，具体如下：
1）硅酸钠加入添加剂：然后按下表要求加入添加剂进行高速搅拌。混合后经精密保安过滤系统，与纯净硅酸钠一起送入混合搅拌箱高速搅拌后输出带添加剂的硅酸钠溶液。
硅酸钠溶液组成如下：
表1.1
| 序号 | 项目 | 含量％ |
| 1 | 硅酸钠（比重1.14g/cm3） | 99 |
| 2 | 磷酸 | 0.35-0.40 |
| 3 | 氢氧化锂 | 0.15-0.20 |
| 4 | 氢氧化钾 | 0.05-0.10 |
| 5 | 聚乙二醇 | 0.15-0.20 |
| 6 | 聚丙烯酰胺 | 0.15-0.20 |
| 7 | 丙三醇 | 0.05-0.10 |
| 总含量 | 100 |
2配酸：采用符合下表1.2标准的浓硫酸与按上述方法制得的离子水混合配置比重为1.40±0.01g/cm3的稀硫酸，冷却至常温备用。
表1.2
| 序号 | 项目 | 指标wt% |
| 1 | 硫酸（H2SO4）含量 | 96-98 |
| 2 | 灰分含量 | ≤0.02 |
| 3 | 锰（Mn）含量 | ≤0.00005 |
| 4 | 铁（Fe）含量 | ≤0.005 |
| 5 | 砷（As）含量 | ≤0.00005 |
| 6 | 氯（Cl）含量 | ≤0.0002 |
| 7 | 氮氧化物（以N计算）含量 | ≤0.0001 |
| 8 | 铵（NH4）含量 | ≤0.001 |
| 9 | 二氧化硫（SO2）含量 | ≤0.004 |
| 10 | 铜（Cu）含量 | ≤0.0005 |
| 11 | 还原高锰酸钾物质（以O计）含量 | ≤0.001 |
| 12 | 透明度（mm） | ≥160 |
3）配制纳米硅电解液：
把上述配好的硫酸加入上述带有添加剂的硅酸钠溶液按硫酸：硅酸钠溶液＝100：20的重量混合搅拌，配制出纳米硅电解液。
4）灌注：
经混合后所得的纳米硅电解液需在3.5小时内完成向蓄电池灌注。灌注时，须经抽真空后灌注，使极板更好吸附。蓄电池的其它组成按照现有技术准备。
经本领域的公知的实验方法，证实所制得的蓄电池容量比国标要求高20％，大电流放电最高达到国标的8倍，-10℃低温容量达到国标的1.4倍，过充电和过放电达到国标的1.3倍，寿命比国标要求提高20％以上。
实施例2
本实施例所述的用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液的包括硅酸钠溶液和硫酸溶液（制备方法如实施例1），具体如下：
1)硅酸钠溶液组成如下：
表2.1
| 序号 | 项目 | 含量％ |
| 1 | 硅酸钠（比重：1.1g/cm3） | 98 |
| 2 | 磷酸 | 0.5-0.6 |
| 3 | 氢氧化锂 | 0.3-0.5 |
| 4 | 氢氧化钾 | 0.1-0.4 |
| 5 | 聚乙二醇 | 0.3-0.5 |
| 6 | 聚丙烯酰胺 | 0.3-0.5 |
| 7 | 丙三醇 | 0.2-0.5 |
| 上述成份的总和 | 100 |
2)配酸：采用符合下表标准的浓硫酸与按上述方法制得的离子水混合配置比重为1.40±0.01g/cm3的稀硫酸，冷却至常温备用。
| 序号 | 项目 | 指标wt% |
| 1 | 硫酸（H2SO4）含量 | 96-98 |
| 2 | 灰分含量 | ≤0.02 |
| 3 | 锰（Mn）含量 | ≤0.00005 |
| 4 | 铁（Fe）含量 | ≤0.005 |
| 5 | 砷（As）含量 | ≤0.00005 |
| 6 | 氯（Cl）含量 | ≤0.0002 |
| 7 | 氮氧化物（以N计算）含量 | ≤0.0001 |
| 8 | 铵（NH4）含量 | ≤0.001 |
| 9 | 二氧化硫（SO2）含量 | ≤0.004 |
| 10 | 铜（Cu）含量 | ≤0.0005 |
| 11 | 还原高锰酸钾物质（以O计）含量 | ≤0.001 |
| 12 | 透明度（mm） | ≥160 |
3)配制纳米硅电解液：
把上述配好的硫酸加入上述带有添加剂的硅酸钠溶液按硫酸：硅酸钠溶液＝100：34的重量混合搅拌，配制出纳米硅电解液。
所制得的纳米硅电解液为半透明粘稠状液态，pH值约为4。采用本电解液生产的起动用蓄电池20h率容量高于额度容量10％（GB/T5008.1—2005以下同）；低温起动能力5s时接近9.4V＞国标的9V，下降到9V的时间达到70s，60s时超过9V＞国标的8.4V；其他指标均符合国家标准。
实施例3
本实施例所述的用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液的包括硅酸钠溶液和硫酸溶液（制备方法如实施例1），具体如下：
1）硅酸钠溶液组成如下：
表2.1
| 序号 | 项目 | 含量％ |
| 1 | 硅酸钠（比重：1.16g/cm3） | 97 |
| 2 | 磷酸 | 0.55-0.65 |
| 3 | 氢氧化锂 | 0.35-0.55 |
| 4 | 氢氧化钾 | 0.15-0.45 |
| 5 | 聚乙二醇 | 0.35-0.55 |
| 6 | 聚丙烯酰胺 | 0.35-0.55 |
| 7 | 丙三醇 | 0.25-0.55 |
| 上述成份的总和 | 100 |
配酸：采用符合下表标准的浓硫酸与按上述方法制得的离子水混合配置比重为1.40g/cm3的稀硫酸，冷却至常温备用。
| 序号 | 项目 | 指标wt% |
| 1 | 硫酸（H2SO4）含量 | 96-98 |
| 2 | 灰分含量 | ≤0.02 |
| 3 | 锰（Mn）含量 | ≤0.00005 |
| 4 | 铁（Fe）含量 | ≤0.005 |
| 5 | 砷（As）含量 | ≤0.00005 |
| 6 | 氯（Cl）含量 | ≤0.0002 |
| 7 | 氮氧化物（以N计算）含量 | ≤0.0001 |
| 8 | 铵（NH4）含量 | ≤0.001 |
| 9 | 二氧化硫（SO2）含量 | ≤0.004 |
| 10 | 铜（Cu）含量 | ≤0.0005 |
| 11 | 还原高锰酸钾物质（以O计）含量 | ≤0.001 |
| 12 | 透明度（mm） | ≥160 |
3）配制纳米硅电解液：
把上述配好的硫酸加入上述带有添加剂的硅酸钠溶液按硫酸：硅酸钠溶液＝100：45的重量混合搅拌，配制出纳米硅电解液。
所制得的纳米硅电解液为半透明粘稠状液态，pH值约为4。采用本电解液生产的UPS蓄电池20h率容量高于额度容量10％（GB/T19639.1—2005以下同)；7min率容量试验的时间是9min，大于国标的7min；27min率容量试验的时间是30min，大于国标的27min；过放电容量试验＞0.8C20，高于国标的0.75C20；过充电容量试验＞0.98C20，高于国标的0.95C20；其他指标均符合国家标准。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液，其特征在于，包括以下成份
A：添加有添加剂的硅酸钠溶液，
溶于纯净水的、比重为1.10～1.16g/cm3的硅酸钠，97-99wt％；
磷酸，0.35-0.65wt％；
氢氧化锂，0.15-0.55wt％；
氢氧化钾，0.05-0.45wt％；
聚乙二醇，0.15-0.55wt％；
聚丙烯酰胺，0.15-0.55wt％；
丙三醇，0.05-0.55wt％；上述成份的总和为100％；
B：比重为1.40±0.01g/cm3的稀硫酸溶液，
其中，添加有添加剂的硅酸钠溶液与稀硫酸溶液的用量比为：0.45～0.20：1。
2.根据权利要求1所述的用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液，其特征在于，
所述纯净水的水质要求为：总残渣含量≤0.0005wt％，锰≤0.00001wt％，铁≤0.00001wt％，氯≤0.00005wt％，铵≤0.0008wt％，硝酸盐（以N计）≤0.0001wt％，还原高锰酸钾物质（以O计）≤0.00002wt％，碱土金属氧化物（以CaO计）≤0.0005wt％，电阻值≥10兆欧。
3.根据权利要求1所述的用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液，其特征在于，所述稀硫酸溶液为以下标准的浓硫酸和去离子水配置而成，硫酸96wt％－98wt％，灰分含量≤0.02wt％，锰≤0.00005wt％，铁≤0.005wt％，砷≤0.00005wt％，氯含量≤0.0002wt％，氮化物（以N计算）≤0.0001wt％，铵≤0.001wt％，二氧化硫≤0.004wt％，铜≤0.0005wt％，还原高锰酸钾物质（以O计）≤0.001wt％，其余组分为水，构成总和为100％。
4.根据权利要求1所述的用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液，其特征在于，所述硅酸钠的指标要求如下：锰≤0.00001wt％，铁≤0.00001wt％，铝≤0.00001wt％，钛≤0.00001wt％，碳≤0.00001wt％，铜≤0.000001wt％，铅≤0.000001wt％，氯化物（以Cl计）≤0.0002wt％，二氧化硅≥26wt％，45μm水不溶物≤0.0005wt％。
5.权利要求1-4所述的用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液的制备方法,其特征是，包括以下步骤：
（1)用纯化后的去离子水溶解硅酸钠，调整到其比重为1.10～1.16g/cm3；
（2）在硅酸钠中加入所述添加剂，高速搅拌，混合均匀得到带添加剂的硅
酸钠溶液；
（3）将比重为1.40±0.01g/cm3的稀硫酸加入到带有添加剂的硅酸钠溶液混合搅拌，配制到纳米硅电解液。
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2012
- 2012-11-29 CN CN2012105092320A patent/CN102969540A/zh active Pending
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Effective date of abandoning: 20130313 |
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