CN1276634A - 蓄电池用高导胶体电解质制备及其灌注工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铅蓄电池高导胶体电解质制备工艺及其灌注技术,该电解质是由含硫酸及少量磷酸、硫酸镉的A种材料及含硅分别2.5%和9%的含少量丙三醇、氢氧化钾、氢氧化锂,双－β－乙基翔酸锗的B1、B2材料混合而成并分两次灌注入蓄电池中,以本发明制备的高导胶体电解质灌注的铅蓄电池,节省材料、时间、成本,质量稳定,适应工业化生产,而无酸雾污染,不溢液易储存、运输,且容量大,充电接受能力强,耐振动,起动性好,自放电及水损耗极小,可免维护,适于广泛使用。
Description
本发明涉及一种灌注铅蓄电池用的高导胶体电解质制备及其灌注工艺，属于蓄电池生产领域。
目前国内外在胶体蓄电池方面有许多研究，本人97年申请的申请号为97107990.0的发明专利“蓄电池无污染固态电解质及其配制工艺”是以改变铅蓄电池结构，使其各项技术指标及性能超过铅酸蓄电池，西德专利DE3521200A1，是采用先将稀硫酸灌注到铅蓄电池电解质液位的上限，经短时间抽空陷于内部空气或气泡后，将多余硫酸倒出，使极板和隔板孔隙中将保面1.2升灌注的硫酸电解液，然后向自由的电解液空间灌注由稀硫酸和混合有热解法制备的硅酸而制成的触变胶；我国引进西德阳光公司OPZV技术是先灌注稀酸充放电一次，激活极板的二氧化铅，再分别灌注各类有关的硅粉等添加剂，每添加一种添加剂充放电一次，直至产品合格，如此生产工艺，周期达15天之久。上述技术，有的是以改变铅蓄电池的结构，局限于专业生产厂家和适用PE型隔板，对胶体蓄电池的推广和普及不利；有的是先灌注稀硫酸充电激活极板二氧化铅，达到容量后倒出余酸，再灌注胶体电解质，此法难以保证凝胶的稳定性，且工艺繁杂，浪费原材料及工时，由于硫酸浸泡时间长，损坏极板，同时产生酸雾污染环境；有的是按序灌注硫酸硅溶胶(或硅粉)及各种添加剂，虽其质量稳定，但生产周期长，产量低，费电，工艺繁杂，不便操作，成本高。
本发明的目的就是研究一种蓄电池用高导胶体电解质，使胶体蓄电池达到铅酸蓄电池的功能，且易工业生产，各种性能良好，实现胶体蓄电池在各领域的应用和普及。
本发明的另一目的是研究该高导胶体电解质的制备工艺，使其生产投资少，成本低，效果好。
本发明的再一目的是研究该高导胶体电解质的灌注技术，使其工艺简单易于操作。
本发明的目的是这样实现的：一种灌注铅酸蓄电池用的高导胶体电解质的各项技术指标含量为(重量％)：硫酸35～42，丙三醇1～5，硅4～5，磷酸1～5，钾0.01～0.02，锂0.008～0.01，锗0.1～0.2，镉0.06～0.1，其余为水，其导电率86～83％。
该高导胶体电解质是分两次灌注的不同材料的混合物，第一次灌注的是A，B1两种材料的混合物，第二种灌注A，B2两种材料的混合物。其中
A种材料的制备是：
(1)制备离子水，将原水经沉淀后，用机械过滤器过滤，曝气法除铁，精密超滤器精滤，最后用离子变换器交换；
(2)制备硫酸，将符合GB4554-84标准的浓硫酸用制备好的离子水稀释至密度1.40g/cm3，经多级超强过滤。
(3)在稀释的硫酸中加入符合GH282～77标准的磷酸4％(重量计)，硫酸镉0.06％(重量计)，搅拌均匀。
B种材料的制备是：
(1)将符合HG1871～76标准的工业硫酸钠，用制备好的离子水稀释至密度为1.01g/cm3，沉淀24小时，经离子交换，超强过滤后，用UF超强浓缩分别至B1材料密度为1.04g/cm3，B2材料密度为1.12g/cm3。
(2)在上述制得溶液中分别加入符合GB987-77标准的丙三醇4％，GB2306-80标准氢氧化钾(固体)0.1％；JL007-611标准氢氧化锂(固体)0.01％，双-β-乙基翔酸锗0.16％，(以上均以重量计)，搅拌均匀，得B1、B2材料。
A、B1两种材料混合物制备：
将A、B1两种材料按约3∶1的比例装入搅拌机中，搅拌均匀，其密度为1.32g/cm3，凝胶时间3个月以上。
A、B2两种材料混合物制备：
将A、B2两种材料按约3∶1的比例装入搅拌机中，搅拌均匀，其密度为1.32g/cm3，体外凝胶在90分钟，含硅(Sio2)9％，导电率83％以上。
使用根据上述方法制备的A、B材料的高导胶体电解质灌注电池时是分两次灌注，第一次灌注是将A、B1材料混合物灌注电池至平行极板，静置5小时使蓄电池中间格温度至常温，要求保持极板、隔板孔隙中含酸量为42％，极板隔板周围含硅(Sio2)2.5％，三个月内不凝胶；第二次灌注是将A、B2材料混合物灌注蓄电池极板以上15～30mm处，静置，凝胶后以C10电流恒流法充电24小时，带荷即可。
本发明的高导胶体电解质及其灌注工艺，具有如下优点：a，该电解质分为A、B1及A、B2种材料。A、B1种材料混物三个月外凝胶，电导率为86％以上，灌注铅蓄电池使其极板和隔板经充电激活二氧化铅和渗透隔板，且在其周围溶胶中裹有硫酸42％，使电离子迅速迁移。A、B2材料混合物，体外凝胶时间90分钟，凝弹性好，触变性好，经再次充电，达到平均含硫酸量为42％，含硅(Sio2)4.5％，导电率83％以上，蓄电容量稳定，不干固，不水化分层，倒置180°不溢液，具有阀式铅酸蓄电池功率特性，10小时容量不小于110％，不小于JB/J8451-1996标准规定的95％值，-40℃起动1.40为1.52比值；充电接受能力ICa与Cc/20的比值大于2.0为6.30；荷电保持能力1.20V为1.56V；循环耐久能力1.20V为1.56V；耐振动性1.20V为1.69V，主要技术指标均优于GB5008-1-2-91标准规定值，b，充足电贮置二年能保持容量≥80％；失水量小，6V蓄电池不大于2g/A.h，12V蓄电池不大于5g/A.h，可免维护；无酸雾，PH≤8.5；适用环境温度为-40℃至70℃；灌注固定型工业蓄电池及UPS电源蓄电池无水化分层，热失控小，使用寿命为15年，灌注起动型及深循环电动车用蓄电池使用寿命为6年。
本发明的高导胶体电解质可应用于汽车、电动车、火车、牵引车、摩托车、船舶、内然机起动、点火、照明及水电、邮电不间断UPS电源和计算机、电子仪表显示、矿灯、割胶灯、应急灯、航标灯、太阳能、风力储电等电源用蓄电池，可缩短充电时间，节约电能。
下面详细描述本发明的实施例：
本发明的灌注铅酸蓄电池用的高导胶体电解质的各项技术指标含量为：硫酸35～42，丙三醇1～5，硅4～5，磷酸1～5，钾0.01～0.02，锂0.008～0.01，锗0.1～0.2，镉0.06～0.1，其余为水，其中不溶物系指标为：铁≤0.00008，钠≤0.01，氯≤0.0005，砷≤0.00002，氮的化合物≤0.0002，碳酸盐≤0.00001，硫酸盐≤0.00001，铵≤0.00008，碱土金属化合物≤0.005，硝酸盐及亚硝酸盐≤0.0005，有机物≤0.0008，其导电率86～83％。
该高导胶体电解质是由多种元素混合物组成A、B1和A、B2种材料，再混合而成的，其制备方法如下：
a：A种材料的制备：
1.制备离子水：将原水沉淀后，用HYMP型机械过滤器过滤，经曝气法除铁，用HYJL型精密超滤精器，最后用离子交换器交换，使其各项指标达到：(含量％)外观透明，总残渣含量≤0.01，锰≤0.00002，铁≤0.00001，氯≤0.0001，铵≤0.0008，销酸盐≤0.0004，还原高锰酸钾物(以O计)≤0.0002、含量(以KMnO4)≤0.0008，碱土金属化合物≤0.0003，亚硝酸盐≤0.0005，电阻值≥1兆欧。
2.制备硫酸：将符合GB4554-84标准的浓硫酸用制备好的离子水稀释至密度1.40g/cm3，再多次超强过滤使其各项指标达到：(含量％)硫酸48，灼烧残渣量≤0.02，铁≤0.00005，砷≤0.00002，氯≤0.0003，氮化物(以N计)≤0.00005，铵(NH+)≤0.0005，二氧化硫(SO2)≤0.001，铜≤0.0003，还原高锰酸钾物质(o)≤0.0005，色度(ml)≤0.6，透明度(mm)≥400。
(3)在稀释的硫酸中加入符合GB1282-77标准的磷酸4％(重量计)，硫酸镉0.06％(重量计)，搅拌均匀。
b.B种材料制备：
(1)将符合HG1871-76标准的工业硅酸钠，用制备好的离子水稀释至密度1.01g/cm3，沉淀24小时，经离子交换，超强过滤后，用UP超强浓缩分别达到1.04g/cm3(B1)和1.12g/cm3(B2)，其各项指标为(含量％)：硅(S1O2)，B1材料2.5％，B2材料9％，其余氯≤0.00005，钠≤0.01，铁≤0.000005，有机物≤0.00001，外观浅兰色，透明度(mm)≥330，储存期≥一年。
(2)在上述制备得物质中按重量计分别加入符合GB987-77标准的丙三醇4％，GB2306-80标准的氢氧化钾(固体)0.1％，JL007-611标准的氢氧化锂(固体)0.01％，双-β-乙基翔酸锗0.16％(均以重量计)，搅拌均匀，得B1、B2材料，各项指标(含量％)：硅(Sio)2.5B1材料，硅9B2材料，其他硫酸(H2SO4)42，磷酸4，丙三醇4，钾0.01，锂0.01，锗0.16，镉0.06，铁0.00008，氯0.0002，钠(N2O)0.02。
c.A、B1两种材料混合物制备及灌注：
将制备好的A、B1两种材料按约3∶1的比例配制，用泵打入搅拌机中，搅拌1～3分钟至均匀，为高导胶体电解质，测其密度为1.32g/cm3，然后按各种型号、规格不同的铅蓄电池灌注，将该高导胶体电解质用定量泵进自动灌注机，灌注液至平行极板，静置5小时，使蓄电池中间格温度至常温，保持极板、隔板孔隙中含酸量42％，极板、隔板周围含硅2.5％，三个月内不凝胶，此按C10电流恒流充电24小时，充电后的蓄电池抽的样品以25A电流放电至单格为1.75V，记录时间按公式：C20＝-133.3+17778+208.3Ctn计算，(Ctn为放电时间，单位经为分钟)在第三次充电前C20＝96％。
d.A、B2两种材料混合物制备及灌注：
将制备好的A、B2两种材料按约3∶1的比例配制，泵进自动搅拌机中，测其密度为1.32g/cm3，凝胶时间在90分钟，含硅9％，导电率83％以上，泵进灌注机，灌注到已灌注了A、B1材料混合物的蓄电池以上25毫米处，凝胶以后C10电流恒流法充电24小时，达到Ct容量100％，带荷出厂。
根据以上方法制备的高导胶体电解质，其各项指标(含量％)：硅4～5，硫酸35～42，磷酸1～5，丙三醇1～5，钾0.01～0.02，锂0.008～0.01，锗0.1～0.2，镉0.06～0.1，铁≤0.00008，钠≤0.01，氯≤0.0005，砷≤0.00002，氮化合物≤0.0002，销酸盐≤0.00001，硫酸盐≤0.000001，铵≤0.00008，碱土金属化合物≤0.005，销酸盐及亚销酸盐≤0.0005，有机物≤0.0008，导电率86～83％。
Claims (3)
1.一种蓄电池用高导胶体电解质，其特征在于：它的各项技术指标含量为(重量％)：硫酸35～42，丙三醇1～5，硅4～5，磷酸1～5，钾0.01～0.02，锂0.008～0.01，锗0.1～0.2，镉0.06～0.1，其余为水，其导电率86～83％。
2.根据权利要求1所述的蓄电池用高导胶体电解质的制备方法，其特征在于：该高导胶体电解质是分两次灌注的不同材料的混合物，第一次灌注的是A，B1两种材料的混合物，第二种灌注A，B2两种材料的混合物，其中：
A种材料是如此制备的：
(1)制备离子水，将原水经沉淀后，用机械过滤器过滤，曝气法除铁，精密超滤器精滤，最后用离子变换器交换；
(2)制备硫酸，将符合GB4554-84标准的浓硫酸用制备好的离子水稀释至密度1.40g/cm3，经多级超强过滤。
(3)在稀释的硫酸中加入符合GH282～77标准的磷酸4％(重量计)，硫酸镉0.06％(重量计)，搅拌均匀。
B种材料是如此制备的：
(1)将符合HG1871～76标准的工业硫酸钠，用制备好的离子水稀释至密度为1.01g/cm3，沉淀24小时，经离子交换，超强过滤后，用UF超强浓缩分别至B1材料密度为1.04g/cm3，B2材料密度为1.12g/cm3。
(2)在上述制得溶液中分别加入符合GB987-77标准的丙三醇4％，GB2306-80标准氢氧化钾(固体)0.1％；JL007-611标准氢氧化锂(固体)0.01％，双-β-乙基翔酸锗0.16％，(以上均以重量计)，搅拌均匀，得B1、B2材料。
A、B1两种材料混合物制备：
将A、B1两种材料按约3∶1的比例装入搅拌机中，搅拌均匀，其密度为1.32g/cm3，凝胶时间3个月以上。
A、B2两种材料混合物制备：
将A、B2两种材料按约3∶1的比例装入搅拌机中，搅拌均匀，其密度为1.32g/cm3，体外凝胶在90分钟，含硅(SiO2)9％，导电率83％以上。
3.根据权利要求1所述的蓄电池用高导胶体电解质的灌注工艺，其特征在于：灌注蓄电池时是分两次灌注，第一次灌注是将A、B1材料混合物灌注蓄电池至平行极板，静置5小时使蓄电池中间格温度至常温，要求保持极板、隔板孔隙中含酸量为42％，极板隔板周围含硅(Sio2)2.5％，三个月内不凝胶；第二次灌注是将A、B2材料混合物灌注电池极板以上15～30mm，静置，凝胶后以C10电流恒流法充电24小时，带荷即可。
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| CN102969540A (zh) * | 2012-11-29 | 2013-03-13 | 广州神力能源科技有限公司 | 用于铅酸蓄电池的纳米硅胶体电解液及其制备方法 |
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