CN1139587A - 从聚酯树脂的固态缩聚反应器回收的不活泼气体的净化方法 - Google Patents

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Abstract

从用于聚酯树脂的固态缩聚/加聚的反应器出来的所回收惰性气体流的净化方法，其中，添加了空气的气体流通过被承载的催化剂Pt或Pt与Pd混合物的床，并且氧气的用量应使得在催化剂床的出口处，氧气的浓度比相对于所存在的有机杂质的化学计量过量10到250ppm。

Description

从聚酯树脂的固态缩聚反应器回收 的不活泼气体的净化方法
本发明涉及不活泼洗气的一种净化方法，这些洗气用于芳族聚酯树脂的固态缩聚或加聚反应器中。
在同一申请人先前的一个专利申请(专利申请PCT/EP93/03117)中，描述了一种用于净化从聚酯树脂(聚对苯二甲酸乙二醇酯；共聚物，其中至多20％的对苯二甲酸单元被从其它二羧酸类例如间苯二甲酸衍生而来的单元所取代；聚对苯二甲酸丁二醇酯和其它树脂的缩聚反应器中出来的不活泼气体的方法，其中，该气体通过一催化剂床，后者含有承载在惰性多孔载体(表面积大于70/80m2/g和孔隙率为0.4-0.6cm3/g的γ-氧化铝)上的Pt或Pt与Pd的混合物，维持在250°和600℃之间的温度，优选在250°和350℃之间，并且在含有一定量氧气或者含有氧气的气体存在下进行操作，氧气按化学计量计算相当于或稍微超过(最高达10ppm)存在于气体中的来自有机化合物的杂质的量。
上述申请的说明书在本文中作为参考。
反应的化学计量通过一个在催化剂床出口端插入的氧气分析仪来控制，该分析仪能够以不多于大约5秒的响应分析时间探测出氧气的ppm含量。具体地说，是使用氧化锆氧气敏感元件。
经净化的气体在干燥后再循环至反应器以去除在氧化阶段形成的水。
被处理的气体优选为氮气或含氮气的气体。
已经发现，在有机杂质的氧化阶段有可能使用适当地高于化学计量的氧气量进行操作，该计量相当于10-250ppm的氧气(存在于氧化反应器的出口处的气体中)。
已经发现，在回收气体中的氧气含量在约10和250ppm之间时不会在缩聚反应器中所处理的聚合物中引起变黄或不希望的降解反应。
                      实例
重复PCT/EP 93/03117申请中的实施例1，但不同之处在于，所使用空气量对应于按化学计量过量的氧气量，该计量等于在氧化反应器出口处的气体中的6，12，44，112和250ppm。
在各次测试中，都不曾发现聚合物(PET)变黄，也不曾发现I.V.的变化，后者仍然维持在0.792和0.8dl/g之间。

Claims (9)

1.来自从有机化合物形成的杂质的不活泼气体的净化方法，其中，使添加有氧气或含氧气体的气体在250°-600℃之间的温度下通过一催化剂床，该床含有承载在惰性多孔载体上的Pt或Pt与Pd的混合物，其特征在于，氧的用量大于相对于杂质的化学计量，并且过量程度使催化床出口处的气体含有10至250ppm的氧气。
2.在权利要求1的条件下气体连续净化的方法，其中，氧化反应由在催化剂床出口处插入的一个氧气分析仪监测，该分析仪能够以不大于约5秒的分析响应时间分析出氧的ppm值。
3.根据权利要求2的方法，其中，要被净化的气体来自芳族聚酯树脂的固态缩聚反应器。
4.依据权利要求3的方法，其中，聚酯树脂从聚对苯二甲酸乙二醇酯和其共聚物中选择，其中后者有至多20％的对苯二甲酸单元被间苯二甲酸单元取代。
5.依据权利要求3或4的方法，其中，不活泼气体是氮气或含氮气的气体，并且在干燥去除在氧化阶段形成的水之后再循环至反应器。
6.依据权利要求2、3、4或5的方法，其中，催化剂由承载在γ-氧化铝上的Pt和Pd构成，γ-氧化铝的表面积大于70/80m2/g，而孔隙率为0.4-0.6cm3/g。
7.依据权利要求6的方法，其中，催化剂床的温度维持在250°和350℃的范围之内。
8.依据权利要求3、4、5、6或7的方法，其中，分析仪是一种氧化锆氧气敏感元件。
9.依据权利要求2、3、4、5、6、7或8的方法，其中，使用空气作为含氧气体。
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