KR100196063B1 - 폴리에스테르 수지의 고상 중축합 반응을 위해 반응기로부터 재순환된 비활성 기체를 정제시키는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리에스테르 수지의 고상 중축합 반응/중첨가 반응용 반응기로부터 나오는 재순환 비활성 기체의 정제방법에 관한 것으로서, 본발명의 방법에서는, 공기가 첨가된 스트림을 Pt, 또는 Pt 및 Pd 혼합물 상태의 지지된 촉매상에 통과시키고, 사용되는 공기의 양은, 촉매 베드의 출구에서 존재하는 유기 불순물을 기준으로 화학양론적 초과량의 10 내지 250ppm 농도가 되도록 한다.
Description
본 발명은 방향족 폴리에스테르 수지의 고상 중축합 반응 또는 중첨가 반응용 반응기에 사용되는 비활성 세정용기체의 정제방법에 관한 것이다.
본 출원인은 이전 특허출원(PCT/EP93/03117)에서, 폴리에스테르 수지(20% 이하의 테레프탈산 단위체가 예컨대 이소프탈산, 폴리부틸렌 테레프탈산염 등과 같은 기타의 중탄산으로부터 유래되는 단위체로 치환되어 있는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 공중합체)의 중축합 반응기로부터 나오는 비활성 기체의 정제방법을 개시하였는 바, 상기 방법에서는 기체를, 상기 기체에 존재하는 유기 화합물로부터의 불순물에 대하여 화학양론적 양 또는 그보다 약간 더 많은 양(10ppm)의 산소 또는 이러한 산소를 함유하는 기체의 존재하에, 비활성의 다공질 지지체(다공도가 0.4 내지 0.6 cm3/g인 감마 알루미나)상에 지지된 Pt 또는 Pt와 Pd의 혼합물을 함유하고 250 내지 600℃, 바람직하게는 250 내지 600℃의 온도에서 유지되는 촉매 베드상에 통과시킨다.
본원에서는 상기 특허출원의 명세서를 전적으로 참조하기로 한다.
반응의 화학양론은 약 5초 이내의 반응분석 시간동안 산소를 ppm 단위까지 검출할 수 있는 산소 분석장치를 촉매 베드의 출구에 삽입시켜서 조정할 수 있다. 특히 산화 지르코늄(Zr) 산소 센서를 사용한다.
정제된 기체는 산화단계에서 형성된 수분을 배제시킬 수 있도록 건조시킨 후에 반응기로 재순환시킨다.
처리된 기체는 질소이거나 질소-함유 기체인 것이 바람직하다.
산화반응기의 출구에 있는 기체에 존재하는 10 내지 250 ppm의 산소와 상응하도록 화학양론적 양보다 약간 더 많은 양의 산소를 사용하여 유기 분순물의 산화단계를 작동시킬 수 있다는 것이 밝혀졌다.
재순환 기체내에 10 내지 250ppm의 산소가 존재하더라도 중축합반응기에서 처리되는 중합체에 황변 현상이 일어나거나 원치 않는 분해반응이 일어나지 않는다는 것이 밝혀졌다.
[실시예]
PCT/EP93/03117호의 실시예 1을 반복하되 산화반응기의 출구에 있는 기체의 화학양론적 초과량으로 존재하는 6, 12, 44, 112 및 250ppm의 산소와 상응하는 양의 산소를 사용하였다.
중합체(PET)에서는 황변 현상이 일어나지 않았고, I.V.의 변화도 관찰되지 않았으며, 다양한 실험에서 0.792 내지 0.8dl/g의 값이 유지되었다.
Claims (9)
- 산소가 첨가되었거나 산소가 함유된 기체를 Pt 또는 Pt와 Pd의 혼합물을 함유하고 250 내지 600℃의 온도에서 비활성 다공질 지지체상에 지지되는 촉매 베드상에 통과시켜 유기 화합물로 형성된 불순물로부터 비활성 기체를 정제시키는 방법으로서, 사용된 산소의 양이 불순물과 관련하여 화학 양론적 양 이상이거나 베드의 출구에 있는 기체에 10 내지 250ppm의 초과량의 산소가 함유하는 것을 특징으로 하는 비활성 기체의 정제방법.
- 제1항의 조건하에서 기체를 연속적으로 정제시키는 방법으로서, 5초 이내의 반응분석 시간동안 산소를 ppm 단위까지 검출할 수 있는 산소 분석장치를 촉매 베드의 출구에 삽입시켜서 산화반응을 조정하는 것을 특징으로 하는 비활성 기체의 정제방법.
- 제2항에 있어서, 정제시킬 기체가 방향족 폴리에스테르 수지의 고상 중축합반응기로부터 나오는 것을 특징으로 하는 비활성 기체의 정제방법.
- 제3항에 있어서, 상기 폴리에스테르 수지가 폴리에틸렌 테레프탈레이트 공중합체중0에서 선택되고, 테레프탈산 단위체의 20% 이하가 이소프탈산 단위체로 치환되어 있는 것을 특징으로 하는 비활성 기체의 정제방법.
- 제2항 내지 제4항에 있어서, 상기 비활성 기체가 질소 또는 질소-함유 기체로서, 산화반응 단계에서 형성된 수분을 건조시킨 후에 반응기에 재순환시키는 것을 특징으로 하는 비활성 기체의 정제방법.
- 제2항 내지 제4항중의 어느 한 항에 있어서, 상기 촉매가 표면적이 70/80cm2/g 이고 다공도가 0.4-0.6cm3/g인 감마 알루미나상에 지지된 Pt 및 Pd로 형성된 것을 특징으로 하는 비활성 기체의 정제방법.
- 제6항에 있어서, 촉매 베드의 온도를 250 내지 350℃로 유지시키는 것을 특징으로 하는 비활성 기체의 정제방법.
- 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 분석 장치가 산화지르코늄 산소 감지장치인 것을 특징으로 하는 비활성 기체의 정제방법.
- 제2항 내지 제4항중의 어느 한 항에 있어서, 산호-함유 기체로서 공기를 사용하는 것을 특징으로 하는 비활성 기체의 정제방법.
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