ES2257745T3 - Procedimiento para la purificacion de gases inertes reciclados de reactores de policondensacion de estado solido de resinas de poliester. - Google Patents

Abstract

SE PRESENTA UN SISTEMA DE PURIFICACION DE LA CORRIENTE DE GASES INERTES RECICLADOS QUE VIENEN DE UN REACTOR PARA LA POLICONDENSACION/POLIADICION DE ESTADO SOLIDO DE RESINAS DE POLIESTER, EN DONDE LA CORRIENTE AÑADIDA CON AIRE SE HACE PASAR SOBRE UN LECHO DE PT O DE UNA MEZCLA DE PT Y PD, CATALIZADOR SOPORTADO Y LA CANTIDAD DE OXIGENO USADA ES TAL QUE EN LA SALIDA DEL LECHO CATALIZADOR, LA CONCENTRACION ES DE ENTRE 10 Y 250 PPM EN EXCESO DE LA CANTIDAD ESTOIQUIOMETRICA REFERIDA A LAS IMPUREZAS ORGANICAS PRESENTES.

Description

Procedimiento para la purificación de gases inertes reciclados de reactores de policondensación de estado sólido de resinas de poliéster.

La presente invención se refiere a un procedimiento para la purificación de gases inertes de lavado utilizados en reactores de policondensación de estado sólido o de adición múltiple para resinas de poliésteres aromáticos.

En una solicitud de patente previa del mismo solicitante (documento WO-A-95 02 446) se describe un procedimiento para la purificación de gases inertes provenientes de un reactor de policondensación de resina de poliéster (poli(tereftalato de etileno)), copolímeros en los cuales hasta un 20% de las unidades de ácido tereftálico están sustituidas por unidades que derivan de otros ácidos bicarboxílicos tales como ácido isoftálico, poli(tereftalato de butileno) y otros en los cuales el gas se hace pasar sobre un lecho de catalizador que contiene Pt o una mezcla de Pt y Pd soportado sobre un soporte poroso inerte (alúmina gamma con una porosidad de 0,4-0,6 cm^{3}/g) mantenida a una temperatura entre 250º y 600ºC, preferiblemente entre 250º y 350ºC y trabajando en presencia de una cantidad estequiométrica o ligeramente superior de oxígeno o gas que contiene oxígeno (hasta 10 ppm) con respecto a las impurezas de compuestos orgánicos presentes en los gases.

La descripción de la solicitud anteriormente mencionada se incorpora a la presente como referencia.

La estequiometría de la reacción es controlada insertando a la salida del lecho de catalizador un analizador de oxígeno capaz de detectar ppm de oxígeno con un tiempo de respuesta de análisis inferior a aproximadamente 5 seg. Se utiliza, en particular, un sensor de oxígeno de óxido de Zr.

El gas purificado se recicla hacia el reactor después del secado dirigido a eliminar el agua formada en la etapa de oxidación.

El gas tratado es preferiblemente nitrógeno o gas que contiene nitrógeno.

Se ha encontrado que es posible trabajar en la fase de oxidación de las impurezas orgánicas utilizando cantidades de oxígeno sensiblemente superiores a la estequiométrica, correspondientes a 0,10 y hasta 250 ppm de oxígeno presentes en el gas a la salida del reactor de oxidación.

Se ha encontrado que la presencia en el gas reciclado de una cantidad de oxígeno comprendida entre aproximadamente 10 y 250 ppm no provoca amarillamiento o reacción no deseada de degradación en el polímero tratado en el reactor de policondensación.

Ejemplo

Se repite el ejemplo 1 de la solicitud WO-A-
95 02 446 con la diferencia de que se utiliza una cantidad de aire correspondiente a una cantidad de oxígeno en exceso respecto a la estequiométrica igual a 6, 12, 44, 112 y 250 ppm en el gas a la salida del reactor de oxidación.

No se notó amarillamiento en el polímero (PET), ni variación de la V.I. que permaneció en un valor comprendido entre 0,792 y 0,8 dl/g en los distintos ensayos.

Claims (8)

1. Procedimiento para la purificación de impurezas orgánicas de una corriente de gas inerte que sale de un reactor de policondensación de estado sólido de una resina de poliéster aromático, en el que el gas es añadido con oxígeno o gas que contiene oxígeno y se hace pasar sobre un lecho de catalizador que contiene Pt o una mezcla de Pt y Pd soportado sobre un soporte inerte poroso a una temperatura comprendida entre 250ºC y 600ºC, en el que la cantidad de oxígeno añadido está en tal exceso sobre la cantidad estequiométrica referida a las impurezas presentes en el gas que el gas a la salida del lecho de catalizador contiene más de 10 ppm de oxígeno y hasta 250 ppm, y el gas purificado se recicla hacia el reactor después del secado para eliminar el agua formada en la etapa de oxidación, caracterizado porque no está presente una etapa de desoxidación con hidrógeno antes del reciclado del gas purificado hacia el reactor.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la reacción de oxidación se controla insertando a la salida del lecho de catalizador un analizador de oxígeno capaz de analizar ppm de oxígeno con un tiempo de respuesta de análisis inferior a aproximadamente
5 seg.

3. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la resina de poliéster se los que hasta un 20% de las unidades del ácido tereftálico están sustituidas por unidades de ácido isoftálico.

4. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que el gas inerte es nitrógeno o contiene nitrógeno y se recicla hacia el reactor después del secado del agua formada en la etapa de oxidación.

5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el catalizador está formado por Pt y Pd soportados sobre alúmina gamma que tiene un área superficial superior a 70/80 m^{2}/g y una porosidad de 0,4-0,6 cm^{3}/g.

6. Procedimiento según la reivindicación 5, en el que la temperatura del lecho de catalizador se mantiene a una temperatura comprendida entre 250º y 350ºC.

7. Procedimiento según la reivindicación 2, en el que el analizador es un sensor de oxígeno, de óxido de zirconio.

8. Procedimiento según la reivindicación 7, en el que se utiliza aire como gas que contiene oxígeno.