CN113957528A - Cs4PbBr6单晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Cs4PbBr6单晶的制备方法，采用溶剂诱导扩散方法，以可形成Cs4PbBr6的原料作为溶质，DMSO作为溶剂，在溶质溶剂形成的溶液体系中加入甲基氟硅油作为溶剂诱导扩散剂，使DMSO向甲基氟硅油侧发生扩散，从而使部分溶液逐渐转为过饱和状态，Cs4PbBr6晶核从溶液中析出并生长得到Cs4PbBr6单晶。且可加入形状控制剂调控产物形貌，此方法生长速度快，可在短时间内获得大尺寸菱形Cs4PbBr6单晶与六边形Cs4PbBr6单晶。生长的Cs4PbBr6单晶荧光性能优异，可作为绿色荧光材料用于制造白光LED。

Description

Cs4PbBr6单晶的制备方法
技术领域
本发明属于卤化钙钛矿材料制备技术领域，涉及Cs4PbBr6单晶的制备方法，尤其是一种Cs4PbBr6单晶的溶剂诱导扩散生长方法，实现了菱形Cs4PbBr6单晶与六边形Cs4PbBr6单晶的低温可控生长，生长的Cs4PbBr6单晶在紫外照射下放出强烈的绿光，可作为良好的荧光材料应用于白光LED器件。
背景技术
近年来，卤化钙钛矿材料作为新一代光电功能材料而被广泛研究。卤化钙钛矿具有优异的光致发光(PL)性能，在显示和激光技术中展现出更高的性能。对于目前已有的钙钛矿数控发光器件来说，其制备工艺复杂、表面性质脆弱，因此阻碍了进一步的发展。相较而言，钙钛矿单晶具有更高的稳定性，然而目前溶液法生长出的单晶缺陷密度较高，PL发射强度较弱。
基于以上原因，人们将目光投向Cs4PbBr6单晶。与其它溶液法所长单晶不同，Cs4PbBr6具有独特的0D结构。这种独特的结构导致Cs4PbBr6单晶具有强量子限制和高光致发光量子产率(PLQY),展现出强烈的绿色PL发射。优异的光致发光性能证明了Cs4PbBr6单晶是一种有前景的荧光材料，然而目前在生长Cs4PbBr6单晶上还存在着许多困难。
Cs4PbBr6单晶的溶液生长方法目前包括逆温结晶法(ITC)和HBr辅助慢冷方法。
逆温结晶法是利用材料在特定有机溶剂中的异常溶解度(溶解度随温度升高而降低)来实现晶体生长。具体方法是用二甲基亚砜(DMSO)溶解等量CsPbBr3和CsBr，在60℃下连续搅拌2小时后获得透明溶液。然后将溶液置于80℃下，大约3天内生长出2～3mm尺寸大小的菱形Cs4PbBr6单晶。这种方法重复性差，且生长的单晶尺寸较小，不利于光电器件的制造。
HBr辅助慢冷法利用材料在特定有机溶剂中的异常溶解度(溶解度随温度升高而升高)来实现晶体生长。具体方法为在室温下，用DMF和HBr(体积比5:4)对摩尔比为1：4的PbBr2和CsBr进行溶解，获得澄清溶液。之后将过滤后的溶液置于63℃下过热24小时。将被尼龙线牢牢限制的点状晶种放入溶液中，再以一定温度梯度缓慢冷却生长，一个月后在烧瓶底部成功生长了具有扁平菱形习性的Cs4PbBr6晶体。可以发现，此方法装置复杂，且生长时间漫长，不利于广泛使用。
如上所述，目前只有逆温结晶法和HBr辅助慢冷法两种方法生长Cs4PbBr6单晶。这两种方法只能生长出菱形单晶，且在获得大尺寸单晶上存在一定困难。因此，需要一种新的低温溶液生长方法，实现大尺寸Cs4PbBr6单晶的稳定可控生长，同时尽可能减少生长所需时间。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种Cs4PbBr6单晶的制备方法，该方法是一种新型可控的低温溶液生长方法，可实现菱形Cs4PbBr6单晶与六边形Cs4PbBr6单晶的可控生长，生长的Cs4PbBr6单晶可作为良好的荧光材料，应用于照明领域。
为实现上述目的，本发明方法所采用的技术方案是：
Cs4PbBr6单晶的制备方法，是采用溶剂诱导扩散方法，以可形成Cs4PbBr6的原料作为溶质，二甲基亚砜(DMSO)作为溶剂，在溶质溶剂形成的溶液体系中加入甲基氟硅油作为溶剂诱导扩散剂，使DMSO向甲基氟硅油侧发生扩散，从而使部分溶液逐渐转为过饱和状态，Cs4PbBr6晶核从溶液中析出并生长得到Cs4PbBr6单晶。
上述方案中，所述的可形成Cs4PbBr6的原料通常为溴化铯和溴化铅，且二者摩尔比为1:1。且经实验验证，若采用Cs4PbBr6多晶粉末作为原料是无法实现单晶生长的。
进一步的，所述的溶液体系应确保溶液密度高于甲基氟硅油的密度(即1.266g/ml)。
进一步的，向所述的溶液体系中加入甲基氟硅油后应加热至至少70℃并保温进行生长，该方法可以较为快速的获得单晶产物，但是体系中可能产生多个单晶晶核，从而导致最终的产物中可能存在多晶晶体。经过大量实验研究，发现当加热至70-80℃保温，效果能达到最佳，尤其是当所述的甲基氟硅油的体积为DMSO体积的一半，体系中仅单个Cs4PbBr6晶核从溶液中析出并生长，在这种配比下，效果最为稳定，可以确保80℃下种晶稳定生长而无其它晶核析出。
进一步的，在所述的溶液体系中还可以加入有形状调控添加剂。所述的形状调控添加剂可以为聚乙二醇(PEG)、聚丙烯二醇(PPG)、聚丙烯酸(PAA)和聚乙烯醇(PVA)等含氧基团的聚合物。其可以有效的控制最终产物的形貌，当不加入时制得的Cs4PbBr6单晶为六边形，加入后，制得的Cs4PbBr6单晶为菱形。
采用本发明的方法可以快速的获得大尺寸高质量的Cs4PbBr6单晶，也可以将本发明制得的单晶作为种晶再采用本发明方法制备Cs4PbBr6单晶；
以下为本发明的一种典型方案：
1)下层溶液的制备
(1)按照1：1的摩尔比称取溴化铯(CsBr)和溴化铅(PbBr2)粉末；以确保生长单晶为Cs4PbBr6；
(2)使用二甲基亚砜(DMSO)溶剂对称取的溴化铯(CsBr)和溴化铅(PbBr2)进行充分搅拌，直至获得澄清溶液；
(3)向(2)中溶液中加入一定质量的聚乙二醇(PEG)，继续搅拌至溶液完全澄清。聚乙二醇的加入可对生长的Cs4PbBr6单晶的形状进行有效调控；聚乙二醇(PEG)的加入与否可以控制生长的Cs4PbBr6单晶的形状，在不加入聚乙二醇的条件下，Cs4PbBr6单晶为六边形；在加入聚乙二醇的条件下，Cs4PbBr6单晶为菱形；
(4)过滤(3)中的溶液以除去溶液中可能含有的杂质；
(5)将(4)中制备的溶有CsBr与PbBr2的二甲基亚砜溶液置于洗净干燥后的小瓶中；
进一步的，(2)中溶解CsBr和PbBr2的DMSO溶液浓度应在0.45M，以确保溶液密度高于甲基氟硅油(1.266g/ml)，同时保证其不会在80℃左右温度下过饱和。
2)溶剂诱导扩散剂的加入
取适量甲基氟硅油缓慢加入至1)中溶液上层，从而诱导二甲基亚砜自发的向上扩散。将溶液置于80℃的加热台上，实现Cs4PbBr6单晶的稳定可控生长。
进一步的，甲基氟硅油的体积应为所使用DMSO体积的一半，在这种配比下，生长状态最为稳定，可以确保80℃下种晶稳定生长而无其它晶核析出。增加或减少甲基氟硅油也会有单晶生长，只是效果不如该配比下稳定。
本方法的优势之处在于：
以往文献生长的Cs4PbBr6单晶均为菱形，聚乙二醇的加入有效的控制了Cs4PbBr6单晶的形状，可生长六边形Cs4PbBr6单晶，具有不同的晶面习性；实现了80℃低温下，单个Cs4PbBr6单晶的稳定持续生长；相较于其它溶液法，此方法只需一周即可获得厘米级单晶，生长速度快。总的来说，此方法可生长出大尺寸高质量的Cs4PbBr6晶体，且生长速度明显优于其它溶液法。且制得的Cs4PbBr6单晶荧光性能优异，可作为绿色荧光材料用于制造白光LED。
附图说明
图1为实施例中生长过程的实时照片；
图2为实施例中所获得的不同形状Cs4PbBr6单晶照片；
图3为实施例中所获得的不同形状Cs4PbBr6单晶在460nm紫外光照射下的照片；
图4为实施例中生长的Cs4PbBr6单晶的XRD图谱；
图5为实施例中生长的Cs4PbBr6单晶的光致发光谱(PL)；
图6为实施例中生长的Cs4PbBr6单晶的时间分辨光致发光光(TRPL)谱；
图7为实施例中生长的Cs4PbBr6单晶所制造的LED器件。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例：
1)按照1：1的摩尔比称取0.468g CsBr和0.807g PbBr2粉末。
2)取5ml二甲基亚砜(DMSO)对称取的溴化铯(CsBr)和溴化铅(PbBr2)进行充分搅拌，直至获得澄清溶液1。
3)向2)中溶液1中加入0.3g的聚乙二醇(PEG)，继续使用磁力搅拌溶液至完全澄清状态，获得含有聚乙二醇的溶液。
4)重复1)、2)步骤，获得澄清溶液2。
5)过滤3)、4)中的溶液以除去溶液中可能含有的杂质。
6)将5)中制备的溶有CsBr与PbBr2的二甲基亚砜溶液分别置于两个洗净干燥后的小瓶中。
7)分别取2.5ml甲基氟硅油缓慢加入至6)中溶液上层，从而诱导二甲基亚砜自发的向上扩散。
8)一日后获得毫米级的菱形Cs4PbBr6单晶与六边形Cs4PbBr6单晶作为种晶。
9)重复1)～6)步骤。
10)向9)中溶液分别加入8)中的菱形Cs4PbBr6单晶与六边形Cs4PbBr6单晶。
11)分别取2.5ml甲基氟硅油缓慢加入至10)中溶液上层，从而诱导二甲基亚砜自发的向上扩散。
12)将11)中的溶液置于80℃的加热台上约一周获得大尺寸Cs4PbBr6单晶。
图1为生长过程中的实时照片，图a为加入PEG的溶液中单晶生长情况，图b为不含PEG的溶液中单晶生长情况。加入PEG,可以获得菱形的Cs4PbBr6单晶，这与以往研究生长出的Cs4PbBr6单晶形状一致；在不加入PEG的情况下，单个六边形Cs4PbBr6单晶稳定持续生长，生长单晶的六边形特征与以往研究的菱形特征不同。
图2为较大尺寸的菱形Cs4PbBr6单晶和六边形Cs4PbBr6单晶照片。不论是菱形Cs4PbBr6单晶还是六边形Cs4PbBr6单晶，都具有规则的尺寸且可清晰看到其下的网格线，表明其透明度良好、晶体质量高。
图3为所生长的菱形Cs4PbBr6单晶和六边形Cs4PbBr6单晶在460nm紫外线照射下的照片。两种单晶都在紫外下发出明亮的绿光，表明其为优秀的荧光材料。
图4为生长的Cs4PbBr6单晶的XRD图谱。菱形Cs4PbBr6单晶显示出单一的(012)晶面方向的一系列特征峰，六边形Cs4PbBr6单晶显示出与菱形Cs4PbBr6单晶不同的特征信号，其显示出(104)晶面方向的单一特征峰。
图5为菱形Cs4PbBr6单晶和六边形Cs4PbBr6单晶的光致发光谱(PL)。菱形Cs4PbBr6单晶和六边形Cs4PbBr6单晶的PL峰位均在520nm左右，半高宽为17nm，表明单晶缺陷密度很低。
图6为Cs4PbBr6单晶的时间分辨光致发光光(TRPL)谱。Cs4PbBr6单晶表现出两个载流子寿命(τ1＝9.35ns,τ2＝75.33ns)。PL衰减初期较短的寿命归因于单晶体的单分子重组，而单晶尾部较长的寿命可能与表面降解引起的表面重组有关。载流子寿命可以很容易地用指数衰减来拟合，结果约为53.16ns，较长的载流子寿命表明Cs4PbBr6单晶的缺陷密度很低。
图7为生长的Cs4PbBr6单晶所制造的LED器件及其在工作时的照片。LED器件采用GaN蓝光LED为基础，使用K2SiF6:Mn4+荧光粉和Cs4PbBr6单晶作为红色与绿色荧光材料。在合适的配比之下，器件发出明亮的白光。
综上，本发明提出的溶剂诱导扩散方法实现了低温下大尺寸Cs4PbBr6单晶的可控生长，并且对其的相关测试数据表明此方法生长的Cs4PbBr6单晶缺陷密度更低、晶体质量更高。同时，PEG的加入可以对Cs4PbBr6单晶形状进行良好的调控，获得菱形Cs4PbBr6单晶和六边形Cs4PbBr6单晶。获得的单晶可作为良好的荧光材料，应用于白光LED的制造。

Claims (10)

1.Cs4PbBr6单晶的制备方法，其特征在于，采用溶剂诱导扩散方法，以可形成Cs4PbBr6的原料作为溶质，二甲基亚砜(DMSO)作为溶剂，在溶质溶剂形成的溶液体系中加入甲基氟硅油作为溶剂诱导扩散剂，使DMSO向甲基氟硅油侧发生扩散，从而使部分溶液逐渐转为过饱和状态，Cs4PbBr6晶核从溶液中析出并生长得到Cs4PbBr6单晶。
2.根据权利要求1所述的Cs4PbBr6单晶的制备方法，其特征在于，所述的可形成Cs4PbBr6的原料为溴化铯和溴化铅，且二者摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的Cs4PbBr6单晶的制备方法，其特征在于，所述的溶液体系应确保溶液密度高于甲基氟硅油的密度。
4.根据权利要求1所述的Cs4PbBr6单晶的制备方法，其特征在于，向所述的溶液体系中加入甲基氟硅油后加热至至少70℃并保温进行生长。
5.根据权利要求1所述的Cs4PbBr6单晶的制备方法，其特征在于，向所述的溶液体系中加入甲基氟硅油后加热至70-80℃保温，则单个Cs4PbBr6晶核从溶液中析出并生长。
6.根据权利要求1所述的Cs4PbBr6单晶的制备方法，其特征在于，所述的甲基氟硅油的体积为DMSO体积的一半。
7.根据权利要求1-6任一项所述的Cs4PbBr6单晶的制备方法，其特征在于，在所述的溶液体系中还加入有含氧基团的聚合物作为形状调控添加剂。
8.根据权利要求7所述的Cs4PbBr6单晶的制备方法，其特征在于，所述的形状调控添加剂为聚乙二醇(PEG)、聚丙烯二醇(PPG)、聚丙烯酸(PAA)、或聚乙烯醇(PVA)。
9.一种六边形的Cs4PbBr6单晶，其特征在于，采用如权利要求1-6任一项所述的方法制得。
10.一种菱形Cs4PbBr6单晶，其特征在于，采用如权利要求7所述的方法制得。
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