CN110395762A - 一种尺寸可控的Cs4PbBr6纳米晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尺寸可控的Cs4PbBr6纳米晶的制备方法。本发明采用液相激光辐照的方法，以CsPbBr3量子点为原料，以有机胺、酸为配体，在有机溶剂中合成了单一相结构、结晶性良好、形貌尺寸均一的Cs4PbBr6纳米晶。本发明所采用的方法具有操作简易、实验条件温和、无需加热与保护型气体、可重复性高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及半导体纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种尺寸可控的Cs4PbBr6纳米晶的制备方法。
背景技术
纳米材料自问世以来一直是人们关注的焦点。近年来，卤素钙钛矿纳米晶由于其在光电探测、发光二极管等领域具有广泛的应用潜力，而成为材料学领域的研究热点。目前，已有不少关于全无机卤素钙钛矿量子点合成方法的报道，但公开的报道主要集中于三维无机钙钛矿(CSPbX3)纳米晶，关于零维钙钛矿(Cs4PbX6)的研究还很少，对零维钙钛矿(Cs4PbX6)的认识还很局限，还存在很多争议。因此，建立一种尺寸可调的零维钙钛矿(Cs4PbX6)纳米晶的制备方法具有十分重要的意义。
2016年，Liberator Manna小组通过热注入法制备出了Cs4PbBr6纳米晶，其尺寸在9-37nm之间可调。在该制备方法中，首先将PbX2粉末用油酸、油胺为配体、十八烯为溶剂进行溶解，之后再在适当的温度下注入一定量事先准备好的油酸铯溶液，此方法类似于CsPbX3纳米晶的热注入制备方法，不同之处在于提高了体系当中的油酸、油胺和铯的投料比例，得到的纳米晶。通过此方法得到的纳米晶单分散性和稳定性差，很容易发生聚沉。
2016年在ACS Energy Letter报道的Cs4PbBr6纳米晶的合成(ACS EnergyLetters,2016,1,840-845)，其方法是将PbBr2和CsBr溶解在二甲基亚砜(DMSO)中并搅拌1小时，将溶液过滤并加热至120℃并保持3小时，然后用布氏漏斗收集沉淀，用DMSO洗涤三次，并在100℃下真空干燥过夜，所得产物即为Cs4PbBr6纳米晶。但此方法制备周期长，操作复杂。
2017年Yang等人利用再沉淀法室温下合成了Cs4PbBr6纳米晶。此法是将一定的CsBr和PbBr2粉末用二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶剂进行溶解后，再往其中加入一定量的油酸和油胺起到稳定前驱体溶液的作用，之后将此混合溶液迅速注入到快速搅拌状态下的甲苯当中，再经过离心纯化处理后，就得到Cs4PbBr6纳米晶。此方法得到的纳米晶也存在稳定性差的缺点。
综上，目前所有已报道的Cs4PbBr6纳米晶制备方法，多为溶胶-凝胶法、固相法和高温热注入法，但由于合成方法的限制，得到的Cs4PbBr6纳米晶存在相不纯、稳定性差、单分散性差等缺点。且目前尚未见尺寸可控的制备Cs4PbBr6纳米晶的制备方法的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种尺寸可控的Cs4PbBr6纳米晶的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：利用液相激光辐照分散在甲苯中的CsPbBr3量子点，在室温条件下制备了单一相结构、结晶性良好、形貌均一可控的Cs4PbBr6纳米晶。具体包括以下步骤：
步骤1、在玻璃容器中加入分散在甲苯中的CsPbBr3量子点、有机酸、有机胺，采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液；
步骤2、调节激光器光路、激光能量和频率，辐照溶液一定的时间。
步骤3、辐照完毕后，将溶液转移至离心管中离心，取上层清液。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：本发明利用非聚焦激光束辐照CsPbBr3量子点，通过激光诱导合成出尺寸均一且可控的Cs4PbBr6纳米晶；此方法所需条件温和，无任何保护型气体，操作简单；获得的纳米晶纯度高、单分散性好、可重复性高。
附图说明
图1为本发明实施例1原材料CsPbBr3量子点TEM图。
图2为本发明实施例1原材料CsPbBr3量子点XRD图。
图3为本发明实施例1制备的产物Cs4PbBr6纳米晶TEM图。
图4为本发明实施例1制备的产物Cs4PbBr6纳米晶的XRD图。
图5为本发明实施例1制备的产物Cs4PbBr6纳米晶的的吸收图。
图6为本发明实施例2制备的产物Cs4PbBr6纳米晶TEM图。
图7为本发明实施例2制备的Cs4PbBr6纳米晶吸收图。
图8为本发明实施例3制备的Cs4PbBr6纳米晶TEM图。
图9为本发明实施例3制备的Cs4PbBr6纳米晶吸收图。
图10为本发明实施例4制备的Cs4PbBr6纳米晶TEM图。
图11为本发明实施例5制备的Cs4PbBr6纳米晶TEM图。
图12为本发明实施例6制备的Cs4PbBr6纳米晶TEM图。
具体方式
本发明利用液相激光辐照分散在甲苯中的CsPbBr3量子点，在室温条件下制备了单一相结构、结晶性良好、形貌均一可控的Cs4PbBr6纳米晶，包括以下步骤：
步骤1、在容器中加入分散在甲苯中的CsPbBr3量子点、有机酸、有机胺，采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液；
所述CsPbBr3量子点分散在甲苯中，浓度为0.1mmol/mL-1mmol/mL，有机酸为油酸、辛酸或丙酸，有机胺为油胺、β-苯乙胺或辛胺，有机酸与甲苯的体积比为1:75-1:300，有机胺与甲苯的体积比为1:75-1:300，有机酸和有机胺的体积比为3:1-1:3。
步骤2、调节激光器光路、激光能量和频率，辐照溶液一定的时间。通过反光镜调节激光器光路，激光波长为355nm，能量为50-150mJ，频率为10Hz，辐照时间为10-120min。
步骤3、辐照完毕后，将溶液转移至离心管中离心，取上层清液，就得到分散在甲苯中的Cs4PbBr6纳米晶。所述离心速度为6000-8000rpm，离心时间为1-3min。
本发明的一种尺寸可控的Cs4PbBr6纳米晶的制备方法，所需条件温和，无任何保护型气体，操作简单；获得的纳米晶纯度高、单分散性好、可重复性高。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述：
实施例1
利用液相激光辐照，在室温条件下制备了单一相结构、结晶性良好、形貌均一的Cs4PbBr6纳米晶。具体包括以下步骤：
步骤1、在20mL玻璃瓶中加入15mL分散在甲苯中的CsPbBr3量子点，浓度为1mmol/mL，50μL油酸和50μL油胺，将玻璃瓶放在磁力搅拌器上，700r/min均匀搅拌溶液；
步骤2、调节激光器光路，使脉冲激光束平行于玻璃瓶，在玻璃瓶口中心入射，并辐照至液面中心。辐照时激光波长为355nm，能量为50mJ，频率为10Hz，溶液辐照时间为30min。
步骤3、辐照完毕后，将溶液转移至离心管中6000rpm离心1min，取上层清液，就得到分散在甲苯中的Cs4PbBr6纳米晶。
实施例中所采用的CsPbBr3量子点原材料TEM如图1所示，CsPbBr3量子点形貌规则，尺寸约为12nm，其XRD如图2所示，表明原材料具有良好的取向性。对激光辐照后获得的产物进行了TEM、XRD、吸收表征分析，如图3、图4和图5所示，结果表明按照实施例1的工艺参数可以获得形貌和尺寸均匀的Cs4PbBr6纳米晶。TEM表明Cs4PbBr6纳米晶尺寸为100nm左右；XRD图谱仅显示出(110)和(220)两个特征峰无其他杂峰，表明该Cs4PbBr6纳米晶纯度高，无其他杂相，且择优取向生长；吸收光谱表明Cs4PbBr6纳米晶在320nm有一个明显的吸收峰，此峰为Cs4PbBr6纳米晶的吸收峰。
实施例2
利用液相激光辐照，在室温条件下制备了单一相结构、结晶性良好、形貌均一的Cs4PbBr6纳米晶。具体包括以下步骤：
步骤1、在20mL玻璃瓶中加入15mL分散在甲苯中的CsPbBr3量子点，浓度为0.1mmol/mL，200μL油酸和200μL油胺，将玻璃瓶放在磁力搅拌器上，700r/min均匀搅拌溶液；
步骤2、调节激光器光路，使脉冲激光束平行于玻璃瓶，在玻璃瓶口中心入射，并辐照至液面中心。辐照时激光波长为355nm，能量为100mJ，频率为10Hz，溶液辐照时间为120min。
步骤3、辐照完毕后，将溶液转移至离心管中8000rpm离心2min，取上层清液，就得到分散在甲苯中的Cs4PbBr6纳米晶。
对激光辐照后获得的的产物进行了TEM、吸收表征分析，如图6、图7所示，结果表明按照实施例2的工艺参数可以获得形貌和尺寸均匀的Cs4PbBr6纳米晶。TEM表明按照实施例2的工艺参数，可以获得形貌均匀、尺寸在30nm左右的Cs4PbBr6纳米晶，吸收峰位于317nm。
实施例3
利用液相激光辐照，在室温条件下制备了单一相结构、结晶性良好、形貌均一的Cs4PbBr6纳米晶。具体包括以下步骤：
步骤1、在20mL玻璃瓶中加入15mL分散在甲苯中的CsPbBr3量子点，浓度为0.5mmol/mL，50μL辛酸和50μL油胺，将玻璃瓶放在磁力搅拌器上，700r/min均匀搅拌溶液；
步骤2、调节激光器光路，使脉冲激光束平行于玻璃瓶，在玻璃瓶口中心入射，并辐照至液面中心。辐照时激光波长为355nm，能量为50mJ，频率为10Hz，溶液辐照时间为30min。
步骤3、辐照完毕后，将溶液转移至离心管中7000rpm离心2min，取上层清液，就得到分散在甲苯中的Cs4PbBr6纳米晶。
对激光辐照后获得的产物进行了TEM、吸收表征分析，如图8、图9，结果表明按照实施例3的工艺参数可以获得形貌和尺寸均匀的Cs4PbBr6纳米晶。TEM表明按照实施例3的工艺参数，可以获得形貌均匀、尺寸在100nm左右的Cs4PbBr6纳米晶，吸收峰位于317nm。
实施例4
利用液相激光辐照，在室温条件下制备了单一相结构、结晶性良好、形貌均一的Cs4PbBr6纳米晶。具体包括以下步骤：
步骤1、在20mL玻璃瓶中加入15mL分散在甲苯中的CsPbBr3量子点，浓度为0.3mmol/mL，50μL辛酸和150μL苯乙胺，将玻璃瓶放在磁力搅拌器上，700r/min均匀搅拌溶液；
步骤2、调节激光器光路，使脉冲激光束平行于玻璃瓶，在玻璃瓶口中心入射，并辐照至液面中心。辐照时激光波长为355nm，能量为100mJ，频率为10Hz，溶液辐照时间为60min。
步骤3、辐照完毕后，将溶液转移至离心管中7000rpm离心3min，取上层清液，就得到分散在甲苯中的Cs4PbBr6纳米晶。
对激光辐照后获得的产物进行了TEM表征分析，如图10，结果表明按照实施例4的工艺参数可以获得形貌和尺寸均匀的Cs4PbBr6纳米晶。TEM表明按照实施例4的工艺参数，可以获得形貌均匀、尺寸在40nm左右的Cs4PbBr6纳米晶。
实施例5
利用液相激光辐照，在室温条件下制备了单一相结构、结晶性良好、形貌均一的Cs4PbBr6纳米晶。具体包括以下步骤：
步骤1、在20mL玻璃瓶中加入15mL分散在甲苯中的CsPbBr3量子点，浓度为0.1mmol/mL，100μL辛酸和200μL辛胺，将玻璃瓶放在磁力搅拌器上，700r/min均匀搅拌溶液；
步骤2、调节激光器光路，使脉冲激光束平行于玻璃瓶，在玻璃瓶口中心入射，并辐照至液面中心。辐照时激光波长为355nm，能量为150mJ，频率为10Hz，溶液辐照时间为120min。
步骤3、辐照完毕后，将溶液转移至离心管中8000rpm离心3min，取上层清液，就得到分散在甲苯中的Cs4PbBr6纳米晶。
对激光辐照后获得的的产物进行了TEM分析，如图11，结果表明按照实施例5的工艺参数可以获得形貌和尺寸均匀的Cs4PbBr6纳米晶。TEM表明按照实施例5的工艺参数，可以获得形貌均匀、尺寸在25nm左右的Cs4PbBr6纳米晶。
实施例6
利用液相激光辐照，在室温条件下制备了单一相结构、结晶性良好、形貌均一可控的Cs4PbBr6纳米晶。具体包括以下步骤：
步骤1、在20mL玻璃瓶中加入15mL分散在甲苯中的CsPbBr3量子点，浓度为1mmol/mL，150μL丙酸和50μL苯胺，将玻璃瓶放在磁力搅拌器上，700r/min均匀搅拌溶液；
步骤2、调节激光器光路，使脉冲激光束平行于玻璃瓶，在玻璃瓶口中心入射，并辐照至液面中心辐照时激光波长为355nm，能量为50mJ，频率为10Hz，溶液辐照时间为10min。
步骤3、辐照完毕后，将溶液转移至离心管中6000rpm离心3min，取上层清液，就得到分散在甲苯中的Cs4PbBr6纳米晶。
对激光辐照后获得的的产物进行了TEM、吸收表征分析，如图12，结果表明按照实施例6的工艺参数可以获得形貌和尺寸均匀的Cs4PbBr6纳米晶。TEM表明按照实施例6的工艺参数，可以获得形貌均匀、尺寸在100nm左右的Cs4PbBr6纳米晶。
Claims (4)
1.一种尺寸可控的Cs4PbBr6纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、在容器中加入分散在甲苯中的CsPbBr3量子点、有机酸、有机胺，采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液；
步骤2、调节激光器光路、激光能量和频率，辐照溶液一定的时间；
步骤3、辐照完毕后，将溶液转移至离心管中离心，取上层清液，就得到分散在甲苯中的Cs4PbBr6纳米晶。
2.根据权利要求1所述的尺寸可控的Cs4PbBr6纳米晶的制备方法，其特征在于步骤1中CsPbBr3量子点分散在甲苯中，浓度为0.1mmol/mL-1mmol/mL，有机酸为油酸、辛酸或丙酸，有机胺为油胺、β-苯乙胺或辛胺，有机酸与甲苯的体积比为1:75-1:300，有机胺与甲苯的体积比为1:75-1:300，有机酸和有机胺的体积比为3:1-1:3。
3.根据权利要求1所述的尺寸可控的Cs4PbBr6纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤2中通过反光镜调节激光器光路，激光波长为355nm，能量为50-150mJ，频率为10Hz，辐照时间为10-120min。
4.根据权利要求1所述的尺寸可控的Cs4PbBr6纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤3中离心速度为6000-8000rpm，离心时间为1-3min。
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