CN111004627A - 一种基于卤代烷烃光解的卤素钙钛矿光谱精细调控的方法 - Google Patents

一种基于卤代烷烃光解的卤素钙钛矿光谱精细调控的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于卤代烷烃光解的卤素钙钛矿光谱精细调控的方法，本发明采用光诱导方法，以全无机卤素钙钛矿纳米晶为原料，油胺、油酸为配体，以氯仿、碘乙烷等卤代烷烃为卤源，实现了卤素钙钛矿纳米晶阴离子可控交换,发光光谱精细调控。本发明所采用的方法与现有卤素钙钛矿纳米晶阴离子交换方法相比，化学反应开关可控、阴离子交换速率可控、阴离子交换程度可控的特点。卤素钙钛矿纳米晶发光峰位可以精细连续调控，可以实现图案化与空间操纵的优势。

Description

一种基于卤代烷烃光解的卤素钙钛矿光谱精细调控的方法
技术领域
本发明涉及全无机卤素钙钛矿阴离子交换技术领域，特别是一种基于卤代烷烃光解的卤素钙钛矿光谱精细调控的方法。
背景技术
随着人类社会发展的脚步迈入21世纪，近20年来信息技术的空前发展推动了社会关系、产业结构、教育方式和家庭生活的变革。人类获取信息的70％以上来自于视觉，与视觉息息相关的显示技术成为信息技术中不可或缺的一环。卤素钙钛矿纳米晶作为一种半导体材料，近年来已经成为光电子材料方向的一个研究热点，在光伏、光探测、发光器件，尤其是显示领域取得了突破性的进展，有望成为新一代光电显示器件的核心材料。
钙钛矿材料最初仅指CaTiO3，其结构属于立方晶系。随着对钙钛矿材料研究的不断深入，一系列化学成分不同，但是结构相似的化合物被相继发现，组成了庞大的钙钛矿家族。理想的钙钛矿通式为ABX3，其中A和B为阳离子，X为阴离子。A离子分布在立方晶胞的中心，B离子分布在立方晶胞的角顶，X离子分布在棱的中心位置。卤素钙钛矿可以通过调控卤素离子(Cl/Br/I)比例实现紫外、可见、红外全光谱覆盖。但是由于Cl、I前驱体溶解度小、晶体稳定性较差，直接合成卤素钙钛矿难度高。因此通过阴离子交换的方式，以高质量ABBr3钙钛矿为基合成Cl、I参杂钙钛矿，成为一种高效的手段。
Yung Jin Yoon[Joule 2,1–12,October 17,2018]等人以三正辛基氧化膦为强氧化剂，催化氯仿与碘乙烷释放出卤素离子，在溶液中与铯铅溴量子点进行阴离子交换。实现了卤素钙钛矿纳米晶PL峰位全光谱覆盖，以及RGB三色LED器件构筑。中国专利[201910225363.8]提供了一种高效的钙钛矿量子点阴离子交换的方法，通过将卤化物和去离子水混合配置卤化物水溶液，在其上滴加表面活性剂作为界面层，再加入纯化后的量子点溶液，室温下静置反应，得到阴离子交换后的钙钛矿量子点溶液。该方案具有较好的环境稳定性、单分散性好、荧光效率高、单色性好；可实现荧光光谱的调节，得到宽广的颜色区域；可直接合成高效率的 CsPbCl3钙钛矿量子点(＞95％)；合成的不同荧光颜色的CsPbBr3-xClx(x＝0-3)钙钛矿量子点半峰宽在10-35nm。中国专利[201811421086.X]提供了一种金属卤化无机盐水溶液作为阴离子交换试剂制备荧光精确可调的钙钛矿纳米晶的方法。该方法将金属卤化无机盐溶解于水中，通过定量控制金属卤化无机盐水溶液在钙钛矿纳米晶油相溶液中的加入量，并使用超声促进水油两相反应，实现在全光谱范围内 (400-700nm)，对荧光发射光谱连续精确调控。制备好的全光谱发射且荧光精确可调的钙钛矿纳米晶的尺寸分布均匀，全光谱的荧光精确可调高达一纳米间隔的连续光谱变化，荧光量子效率高达90％，窄的半峰宽14～35纳米，具有好的荧光稳定性。然而，1)卤源溶液体系与量子点兼容性差，容易破坏量子点自身结构；2)阴离子交换反应为自进行，反应速率极快不可控；3)阴离子交换程度依赖溶液中离子浓度，难以实现程度调控。目前尚未有通过脉冲激光辐照法对卤素钙钛矿量子点阴离子交换与光谱精细调控的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于卤代烷烃光解的卤素钙钛矿光谱精细调控的方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种基于卤代烷烃光解的卤素钙钛矿光谱精细调控的方法，包括以下步骤：
步骤1、对卤代烷烃进行预处理，去除卤代烷烃中游离的卤素离子；对卤代烷烃进行预处理具体是将卤代烷烃与去离子水混合并搅拌均匀，之后将溶液静置，待溶液分层后，将卤代烷烃与去离子水分离，之后将卤代烷烃充分干燥。
所述卤代烷烃为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或碘乙烷，卤代烷烃与去离子水体积比为1:1，干燥时所用的干燥剂为分子筛或变色硅胶。
步骤2、向经过预处理的卤代烷烃中加入铯铅溴纳米晶溶液、油胺、油酸，并且搅拌均匀；
所述铯铅溴纳米晶溶液的溶剂为甲苯、正己烷或辛烷，铯铅溴量子点的浓度为0.5mg/mL-30mg/mL，油胺与铯铅溴纳米晶溶液的体积比为1:100-1:400，油胺和油酸的体积比为1:0-1:1；卤代烷烃与铯铅溴纳米晶溶液的体积比为 1:4-4:1。
步骤3、对步骤2中的溶液进行辐照；激光从上往下垂直入射至液面中心，激光波长为1064nm、532nm或355nm，频率10Hz，能量为20-400mJ，辐照时间为3-480min。
步骤4、辐照完毕后，将溶液进行絮凝；所使用的絮凝剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、异丙醇或丙酮，离心速度为8000-10000rpm，离心时间为1-5min。
步骤5、去除上层清液，将沉淀分散至非极性有机溶剂中，实现了卤素钙钛矿纳米晶光谱精细调控。所述的非极性溶剂与步骤2中使用的铯铅溴纳米晶溶液的溶剂种类与体积均相同。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：1)本发明阴离子源来自卤代烷烃，烷烃为极性较弱的有机溶剂与卤素钙钛矿纳米晶具有很好的兼容性，有效解决了传统阴离子交换化学试剂对纳米晶稳定性和结晶性的影响。2)本发明利用脉冲激光束诱导卤素钙钛矿纳米晶阴离子交换，解决了传统阴离子交换难以实现对阴离子交换反应开关控制的问题；3)本发明将离子浓度控制交换程度转化为激光辐照时间控制阴离子交换程度，利用短脉冲激光可以实现阴离子交换程度精细控制。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1为发明实例前驱体铯铅溴纳米晶TEM图。
图2为发明实例前驱体铯铅溴纳米晶PL图。
图3为发明实例1制备的产物卤素钙钛矿纳米晶的TEM图。
图4为发明实例1制备的产物卤素钙钛矿纳米晶的PL图。
图5为发明实例2制备的产物卤素钙钛矿纳米晶的TEM图。
图6为发明实例2制备的产物卤素钙钛矿纳米晶的PL图。
图7为发明实例3制备的产物卤素钙钛矿纳米晶的PL图。
图8为发明实例4制备的产物卤素钙钛矿纳米晶的PL图。
图9为发明实例5制备的产物卤素钙钛矿纳米晶的PL图。
图10为所有发明实例制备的产物卤素钙钛矿纳米晶的PL图。
具体实施方式
结合附图，本发明的一种基于卤代烷烃光解的卤素钙钛矿光谱精细调控的方法，包括以下步骤：
步骤1、对卤代烷烃进行预处理，去除卤代烷烃中游离的卤素离子；具体是将卤代烷烃与去离子水混合并搅拌均匀，之后将溶液静置，待溶液分层后，将卤代烷烃与去离子水分离，之后将卤代烷烃充分干燥。
所述卤代烷烃为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或碘乙烷，卤代烷烃与去离子水体积比为1:1，干燥时所用的干燥剂为分子筛或变色硅胶。
步骤2、向经过预处理的卤代烷烃中加入铯铅溴纳米晶溶液、油胺、油酸，并且搅拌均匀；所述铯铅溴纳米晶溶液的溶剂为甲苯、正己烷或辛烷，铯铅溴量子点的浓度为0.5mg/mL-30mg/mL，油胺与铯铅溴纳米晶溶液的体积比为 1:100-1:400，油胺和油酸的体积比为1:0-1:1；卤代烷烃与铯铅溴纳米晶溶液的体积比为1:4-4:1。
步骤3、对步骤2中的溶液进行辐照；激光从上往下垂直入射至液面中心，激光波长为1064nm、532nm或355nm，频率10Hz，能量为20-400mJ，辐照时间为3-480min。
步骤4、辐照完毕后，将溶液进行絮凝；所使用的絮凝剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、异丙醇或丙酮，离心速度为8000-10000rpm，离心时间为1-5min。
步骤5、去除上层清液，将沉淀分散至非极性有机溶剂中，实现了卤素钙钛矿纳米晶光谱精细调控。所述的非极性溶剂与步骤2中使用的铯铅溴纳米晶溶液的溶剂种类与体积均相同。
本发明阴离子源来自卤代烷烃，烷烃为极性较弱的有机溶剂与卤素钙钛矿纳米晶具有很好的兼容性，有效解决了传统阴离子交换化学试剂对纳米晶稳定性和结晶性的影响。本发明所采用的方法与现有卤素钙钛矿纳米晶阴离子交换方法相比，化学反应开关可控、阴离子交换速率可控、阴离子交换程度可控的特点。卤素钙钛矿纳米晶发光峰位可以精细连续调控，可以实现图案化与空间操纵的优势。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述。
实施例1
利用激光辐照诱导卤代烷烃光解，释放出卤素离子，与卤素钙钛矿纳米晶进行阴离子交换，实现卤素钙钛矿纳米晶阴离子交换的速率、程度的精细调控。具体包括以下步骤：
步骤1、向容器中加入15mL二氯甲烷、15mL去离子水，采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液1小时，将溶液静置，待溶液分层。将溶液转移至分液漏斗中，将二氯甲烷与去离子水分离，向二氯甲烷里面加入变色硅胶，静置5小时，除去多余的水分。
步骤2、向容器中依次加入10mL浓度为30mg/mL铯铅溴量子点的甲苯溶液、25μL油胺、25μL油酸、2.5mL二氯甲烷，采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液；
步骤3、调节激光器光路调节激光器光路，使激光辐照至液面中心。使用激光波长532nm、能量100mJ和频率10Hz，辐照溶液180min。
步骤4、辐照完毕后，将溶液转移至离心管中，量取20mL乙酸甲酯，与溶液充分混合后10000rpm离心5min。
步骤5、去除上层清液，将沉淀分散至10mL甲苯中，即完成所述的激光诱导卤素钙钛矿纳米晶阴离子交换过程。
实施例所采用的原材料TEM表征如图1所示。铯铅溴纳米晶形貌规则，尺寸为12nm。荧光光谱如图2所示，该铯铅溴纳米晶发光峰位位于508nm，纳米晶荧光为绿色。实施例1阴离子交换产物TEM、PL表征如图3、图4所示，结果表明按照实施例1工艺参数可以获得形貌尺寸均匀的荧光纳米晶。该纳米晶发光峰位447nm，纳米晶荧光为蓝色。
实施例2
利用激光辐照诱导卤代烷烃光解，释放出卤素离子，与卤素钙钛矿纳米晶进行阴离子交换，实现卤素钙钛矿纳米晶阴离子交换的速率、程度的精细调控。具体包括以下步骤：
步骤1、向容器中加入10mL碘乙烷、10mL去离子水，采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液1小时，将溶液静置，待溶液分层。将溶液转移至分液漏斗中，将碘乙烷与去离子水分离，向碘乙烷里面加入分子筛，静置5小时，除去多余水分。
步骤2、向容器中依次加入2.5mL浓度为15mg/mL铯铅溴量子点的辛烷溶液、25μL油胺、25μL油酸、10mL碘乙烷，采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液；
步骤3、调节激光器光路调节激光器光路，使激光辐照至液面中心。使用激光波长1064nm、能量400mJ和频率10Hz，辐照溶液480min。
步骤4、辐照完毕后，将溶液转移至离心管中，量取5mL异丙醇，与溶液充分混合后8000rpm离心1min。
步骤5、去除上层清液，将沉淀分散至2.5mL辛烷中，即完成所述的激光诱导卤素钙钛矿纳米晶阴离子交换过程。
对阴离子交换产物进行TEM、PL表征如图5、图6所示，结果表明按照实施例2工艺参数可以获得形貌尺寸均匀的荧光纳米晶。该纳米晶发光峰位650nm，纳米晶荧光为红色。
实施例3
利用激光辐照诱导卤代烷烃光解，释放出卤素离子，与卤素钙钛矿纳米晶进行阴离子交换，实现卤素钙钛矿纳米晶阴离子交换的速率、程度的精细调控。具体包括以下步骤：
步骤1、向容器中加入10mL四氯化碳、10mL去离子水，采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液1小时，将溶液静置，待溶液分层。将溶液转移至分液漏斗中，将卤代烷烃与去离子水分离，向四氯化碳里面加入干燥剂，静置5小时，除去多余的水分。
步骤2、向容器中依次加入3mL浓度为10mg/mL铯铅溴量子点的正己烷溶液、10μL油胺、10μL油酸、3mL四氯化碳，采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液；
步骤3、调节激光器光路调节激光器光路，使激光辐照至液面中心。使用激光波长355nm、能量50mJ和频率10Hz，辐照溶液480min。
步骤5、辐照完毕后，将溶液转移至离心管中，量取6mL乙酸甲酯，与溶液充分混合后10000rpm离心5min。
步骤6、去除上层清液，将沉淀分散至3mL正己烷中，即完成所述的激光诱导卤素钙钛矿纳米晶阴离子交换过程。
对阴离子交换产物进行PL表征如图7所示，结果表明按照实施例3工艺参数获得的纳米晶发光峰位为408nm，纳米晶荧光为紫色。
实施例4
利用激光辐照诱导卤代烷烃光解，释放出卤素离子，与卤素钙钛矿纳米晶进行阴离子交换，实现卤素钙钛矿纳米晶阴离子交换的速率、程度的精细调控。具体包括以下步骤：
步骤1、向容器中加入10mL碘乙烷、10mL去离子水，采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液1小时，将溶液静置，待溶液分层。将溶液转移至分液漏斗中，将碘乙烷与去离子水分离，向碘乙烷里面加入干燥剂，静置5小时，充分干燥。
步骤2、向容器中依次加入5mL浓度为1mg/mL铯铅溴量子点的辛烷溶液、 25μL油胺、10mL碘乙烷，采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液；
步骤3、调节激光器光路调节激光器光路，使激光辐照至液面中心。使用激光波长532nm、能量100mJ和频率10Hz，辐照溶液60min。
步骤4、辐照完毕后，将溶液转移至离心管中，量取10mL乙酸乙酯，与溶液充分混合后9000rpm离心3min。
步骤5、去除上层清液，将沉淀分散至5mL辛烷中，即完成所述的激光诱导卤素钙钛矿纳米晶阴离子交换过程。
对阴离子交换产物进行PL表征如图8所示，结果表明按照实施例4工艺参数获得纳米晶发光峰位为557nm，溶液为黄色。
实施例5
利用激光辐照诱导卤代烷烃光解，释放出卤素离子，与卤素钙钛矿纳米晶进行阴离子交换，实现卤素钙钛矿纳米晶阴离子交换的速率、程度的精细调控。具体包括以下步骤：
步骤1、向容器中加入10mL碘乙烷、10mL去离子水，采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液1小时，将溶液静置，待溶液分层。将溶液转移至分液漏斗中，将碘乙烷与去离子水分离，向碘乙烷里面加入干燥剂，静置5小时，充分干燥。
步骤2、向容器中依次加入10mL浓度为0.5mg/mL铯铅溴量子点的正己烷溶液、100μL油胺、50μL油酸、5mL碘乙烷，采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液；
步骤3、调节激光器光路调节激光器光路，使激光辐照至液面中心。使用激光波长532nm、能量150mJ和频率10Hz，辐照溶液120min。
步骤4、辐照完毕后，将溶液转移至离心管中，量取20mL异丙醇，与溶液充分混合后8000rpm离心2min。
步骤5、去除上层清液，将沉淀分散至10mL正己烷中，即完成所述的激光诱导卤素钙钛矿纳米晶阴离子交换过程。
对阴离子交换产物进行PL表征如图9所示，结果表明按照实施例5工艺参数获得纳米晶发光峰位为599nm，纳米晶荧光为橙色。
实施例6-22
利用激光辐照诱导卤代烷烃光解，释放出卤素离子，与卤素钙钛矿纳米晶进行阴离子交换，实现卤素钙钛矿纳米晶阴离子交换的速率、程度的精细调控。具体参数如下表所示：
Figure BDA0002292500290000081
对阴离子交换产物进行PL表征如图10所示，结果表明按照实施例工艺参数获得卤素钙钛矿纳米晶发光峰位可以覆盖(400-650nm)，实现可见光范围内全光谱连续调控。
由上可知，本发明所采用的方法与现有卤素钙钛矿纳米晶阴离子交换方法相比，化学反应开关可控、阴离子交换速率可控、阴离子交换程度可控的特点。卤素钙钛矿纳米晶发光峰位可以精细连续调控，可以实现图案化与空间操纵的优势。

Claims (7)

1.一种基于卤代烷烃光解的卤素钙钛矿光谱精细调控的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、对卤代烷烃进行预处理，去除卤代烷烃中游离的卤素离子；
步骤2、向经过预处理的卤代烷烃中加入铯铅溴纳米晶溶液、油胺、油酸，并且搅拌均匀；
步骤3、对步骤2中的溶液进行辐照；
步骤4、辐照完毕后，将溶液进行絮凝；
步骤5、去除上层清液，将沉淀分散至非极性有机溶剂中，实现了卤素钙钛矿纳米晶光谱精细调控。
2.根据权利要求1所述的基于卤代烷烃光解的卤素钙钛矿光谱精细调控的方法，其特征在于，步骤1对卤代烷烃进行预处理具体是将卤代烷烃与去离子水混合并搅拌均匀，之后将溶液静置，待溶液分层后，将卤代烷烃与去离子水分离，之后将卤代烷烃充分干燥。
3.根据权利要求2所述的基于卤代烷烃光解的卤素钙钛矿光谱精细调控的方法，其特征在于，所述卤代烷烃为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或碘乙烷，卤代烷烃与去离子水体积比为1:1，干燥时所用的干燥剂为分子筛或变色硅胶。
4.根据权利要求1所述的基于卤代烷烃光解的卤素钙钛矿光谱精细调控的方法，其特征在于，步骤2中的铯铅溴纳米晶溶液的溶剂为甲苯、正己烷或辛烷，铯铅溴量子点的浓度为0.5mg/mL-30mg/mL，油胺与铯铅溴纳米晶溶液的体积比为1:100-1:400，油胺和油酸的体积比为1:0-1:1；卤代烷烃与铯铅溴纳米晶溶液的体积比为1:4-4:1。
5.根据权利要求1所述的基于卤代烷烃光解的卤素钙钛矿光谱精细调控的方法，其特征在于，步骤3对溶液进行辐照时，激光从上往下垂直入射至液面中心，激光波长为1064nm、532nm或355nm，频率10Hz，能量为20-400mJ，辐照时间为3-480min。
6.根据权利要求1所述的基于卤代烷烃光解的卤素钙钛矿光谱精细调控的方法，其特征在于，步骤4中所使用的絮凝剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、异丙醇或丙酮，离心速度为8000-10000rpm，离心时间为1-5min。
7.根据权利要求1所述的基于卤代烷烃光解的卤素钙钛矿光谱精细调控的方法，其特征在于，步骤5中所述的非极性溶剂与步骤2中使用的铯铅溴纳米晶溶液的溶剂种类与体积均相同。
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