CN102134095B - 一种制备核壳结构二氧化钛纳米颗粒的方法 - Google Patents

一种制备核壳结构二氧化钛纳米颗粒的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102134095B
CN102134095B CN 201110100915 CN201110100915A CN102134095B CN 102134095 B CN102134095 B CN 102134095B CN 201110100915 CN201110100915 CN 201110100915 CN 201110100915 A CN201110100915 A CN 201110100915A CN 102134095 B CN102134095 B CN 102134095B
Authority
CN
China
Prior art keywords
target
laser
titanium target
deionized water
quartz cell
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN 201110100915
Other languages
English (en)
Other versions
CN102134095A (zh
Inventor
李立群
方合
李培刚
刘爱萍
朱晖文
唐为华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Sci Tech University ZSTU
Zhejiang University of Science and Technology ZUST
Original Assignee
Zhejiang Sci Tech University ZSTU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Sci Tech University ZSTU filed Critical Zhejiang Sci Tech University ZSTU
Priority to CN 201110100915 priority Critical patent/CN102134095B/zh
Publication of CN102134095A publication Critical patent/CN102134095A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102134095B publication Critical patent/CN102134095B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明是公开了一种无机纳米材料的制备方法，具体是指一种制备核壳结构二氧化钛纳米颗粒的方法。本发明先取一定体积的去离子水倒入石英玻璃容器中，将经过去离子水和乙醇超声清洗过的Ti靶放入溶液中，斜靠着器壁放置，通过激光照射到靶材的表面，同时调整焦点到石英容器器壁距离，在水溶液中进行反应即可，反应完成之后可得淡蓝色TiO2胶体溶液。本发明方法工艺简单易操作，绿色环保，反应过程中无需使用对环境有污染的复杂化合物做前躯体，可以通过改变靶材与溶剂种类、激光能量密度、烧蚀时间等条件制得不同尺寸不同形貌的产物。

Description

一种制备核壳结构二氧化钛纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及无机材料二氧化钛(TiO2)的制备领域，尤其是二氧化钛核壳结构的制备方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)是一种重要的宽禁带半导体氧化物材料，常温下其带隙为3.2eV。因其独特的光电性能，使其在光催化、太阳能电池、环境处理及化妆品等领域都有广泛的应用前景。目前制备二氧化钛的主要方法分为气相法和液相法两类。其中气相法包括：高温溅射沉积法(SPD)、等离子体法、分子束取向生长法、高频无线电溅射法等。液相法包括：水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。近来，激光液相烧蚀法(PLAL)，作为一种新兴发展起来的制备纳米颗粒的方法，由于其操作简单、绿色环保、形貌成分可控、适用范围广等优点而得到越来越多科研工作者的关注和研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，绿色环保，可控的制备核壳结构二氧化钛纳米颗粒的方法。
本发明制备核壳结构二氧化钛的方法，采用了激光液相烧蚀(PLAL)法，步骤如下：
(1)先将钛靶表面用砂纸打磨，然后分别在去离子水和无水乙醇中超声清洗1h，然后把钛靶放入石英容器中，用去离子水浸过钛靶；本发明中的钛靶的纯度为99.9％以上；
(2)打开激光器，调节反射镜，使得激光光线垂直通过透镜和石英容器的侧壁，然后照射到钛靶表面；本发明为了避免激光直接通过反应溶液垂直照射导致的液体飞溅，实验中调整激光光束通过石英容器的侧壁再照射到靶材表面，钛靶竖直放置或者垂直放置于石英容器中；实验中所用激光波长为532nm，频率10Hz，脉冲持续时间为10ns。
(3)调整石英容器和钛靶位置，使得激光在钛靶表面的照射点刚好位于激光光线的焦点处；
(4)开启磁力搅拌器，在搅拌条件下进行反应30分钟到3小时，即可制得核壳结构二氧化钛纳米颗粒。
作为优选，上述制备方法步骤(3)中调整激光在靶材上的照射点刚好在激光焦点处，而且此位置距离石英器壁的距离为1-2.5cm。
有益效果：本发明制备过程中，无需复杂的对环境有污染的有机及无机试剂，只需要使用去离子水作为反应体系，就可制备颗粒形貌和尺寸可控的核壳结构纳米颗粒。
附图说明
图1是用本发明方法制备的装置结构示意图；
图2是用本发明方法制得的二氧化钛核壳结构纳米颗粒的EDS分析结果；
图3是用本发明方法制得的二氧化钛核壳结构颗粒的透射电镜图片；
图4是用本发明方法制得的二氧化钛核壳结构纳米颗粒的紫外可见和荧光光谱。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例1
反应容器使用石英玻璃制造，尺寸为：50mm*48mm*29mm，器壁厚度2mm。调整激光光路使其照射到Ti靶材(纯度为99.99％)表面。将钛靶分别用去离子水与无水乙醇超声清洗1h，用量筒量取24ml去离子水，倒入石英容器中，实验装置如图1所示。打开激光器532nm光源，调整激光照射点位置，控制激光焦点在钛靶表面，同时调整钛靶放置位置，使得焦点距离石英容器侧壁距离1.5cm，烧蚀3h。烧蚀过程中每隔半小时改变一次照射点位置。最后将胶体溶液离心干燥得到粉体产物。图2所示为所得产物EDS分析结果，从结果可以看出所得产物为TiO2。图3所示为所得产物的透射电镜图像，从图中看出得到了核壳结构二氧化钛纳米颗粒，一个大的二氧化钛纳米颗粒表面包裹了一层尺寸较小的二氧化钛纳米颗粒。图4所示为所得胶体溶液的紫外-可见与光致发光谱图。从图中可以看出所得产物在250nm的紫外区有吸光，在350nm和384nm左右存在两个发光峰。
实施例2
将钛靶分别用去离子水与无水乙醇超声清洗1h备用。然后量取18ml去离子水，倒入石英容器中，将钛靶放置其中。打开Nd:YAG激光器532nm波长激光，调整激光照射点位置，烧蚀2h，烧蚀过程中每隔15min改变一次照射点位置。最后将胶体溶液离心干燥得到粉体产物。所得产物进行EDS、透射电镜、紫外-可见、荧光等测试均与实例1相同。
实施例3
实验前将钛靶分别用去离子水与无水乙醇超声清洗1h，用量筒量取10ml去离子水，倒入石英容器中，打开激光器，通过调节石英容器和靶材位置来调整激光照射点位置，烧蚀1.5h。最后将胶体溶液离心干燥得到粉体产物。所得产物进行扫描电镜、EDS、透射电镜、荧光、紫外可见等测试均与实例1相同。
实施例4
首先将钛靶分别用去离子水与无水乙醇超声清洗1h，用量筒量取32ml去离子水，倒入石英容器中。打开激光器，调整激光照射点位置，烧蚀3h，烧蚀过程中每隔15min改变一次照射点位置。最后将胶体溶液离心干燥得到粉体产物。所得产物分别进行透射电镜、EDS、紫外可见、荧光等测试均与实例1相同。

Claims (2)

1.一种制备核壳结构二氧化钛纳米颗粒的方法，步骤如下：
(1)先将钛靶表面用砂纸打磨，然后分别在去离子水和无水乙醇中超声清洗1h，然后把钛靶放入石英容器中，用去离子水浸过钛靶，钛靶竖直放置于石英容器中；其中钛靶的纯度为99.9％以上；
(2)打开激光器，调节反射镜，使得激光光线垂直通过透镜和石英容器的侧壁，然后照射到钛靶表面；其中所用激光波长为532nm，频率10Hz，脉冲持续时间为10ns；
(3)调整石英容器和钛靶位置，使得激光在钛靶表面的照射点刚好位于激光光线的焦点处；
(4)开启磁力搅拌器，在搅拌条件下进行反应30分钟到3小时，即可制得核壳结构二氧化钛纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中调整激光在靶材上的照射点刚好在激光焦点处，而且此位置距离石英容器侧壁的距离为1-2.5cm。
CN 201110100915 2011-04-21 2011-04-21 一种制备核壳结构二氧化钛纳米颗粒的方法 Expired - Fee Related CN102134095B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110100915 CN102134095B (zh) 2011-04-21 2011-04-21 一种制备核壳结构二氧化钛纳米颗粒的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110100915 CN102134095B (zh) 2011-04-21 2011-04-21 一种制备核壳结构二氧化钛纳米颗粒的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102134095A CN102134095A (zh) 2011-07-27
CN102134095B true CN102134095B (zh) 2012-12-26

Family

ID=44294052

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201110100915 Expired - Fee Related CN102134095B (zh) 2011-04-21 2011-04-21 一种制备核壳结构二氧化钛纳米颗粒的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102134095B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102294211B (zh) * 2011-08-17 2013-10-09 中国科学院合肥物质科学研究所 一种TaOx@Ta2O5核壳纳米颗粒的制备方法
CN102527303B (zh) * 2011-12-21 2014-04-09 中国科学院合肥物质科学研究院 一种铁磁性Co3C@C核壳纳米结构及其连续制备方法
CN105363427A (zh) * 2015-12-01 2016-03-02 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 具有可见光催化活性的TiO2纳米材料、应用及其制备方法
CN107159075B (zh) * 2017-06-13 2018-11-20 哈尔滨工业大学（威海） 一种基于菲涅尔透镜聚光的室外离线式太阳能光催化反应装置
CN109238974A (zh) * 2018-08-30 2019-01-18 南京理工大学 一种日盲型深紫外等离子体共振纳米颗粒的制备方法
CN111170362B (zh) * 2018-11-12 2021-03-23 中国科学院物理研究所 一种蓝色二氧化钛颗粒的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101327946A (zh) * 2008-06-05 2008-12-24 中山大学 一种具有特殊形貌的微-纳颗粒及其制备方法与应用

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080187684A1 (en) * 2007-02-07 2008-08-07 Imra America, Inc. Method for depositing crystalline titania nanoparticles and films

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101327946A (zh) * 2008-06-05 2008-12-24 中山大学 一种具有特殊形貌的微-纳颗粒及其制备方法与应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Akira Iwabuchi et al..Titania Nanoparticles Prepared with Pulsed Laser Ablation of Rutile Single Crystals in Water.《J. Phys. Chem. B》.2004,第108卷(第30期),10863-10871. *
刘培生 等.金红石型纳米TiO2的液相激光烧蚀合成.《电子元件与材料》.2008,第27卷(第12期),70-73. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN102134095A (zh) 2011-07-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102134095B (zh) 一种制备核壳结构二氧化钛纳米颗粒的方法
Ramimoghadam et al. Biotemplated synthesis of anatase titanium dioxide nanoparticles via lignocellulosic waste material
Yang et al. Photocatalytic degradation of rhodamine B catalyzed by TiO 2 films on a capillary column
Chang et al. Photocatalytic and photoluminescence properties of core–shell SiO2@ TiO2: Eu3+, Sm3+ and its etching products
Ruchi et al. Synthesis of titania/silica nanocomposite for enhanced photodegradation of methylene blue and methyl orange dyes under uv and mercury lights
Moradi et al. Effect of aqueous ablation environment on the characteristics of ZnO nanoparticles produced by laser ablation
CN107935039B (zh) 一种二氧化钛水性溶胶的制备方法
JP5589168B2 (ja) 金ナノ粒子およびその分散液、金ナノ粒子の製造方法、ナノ粒子製造システム
Wei et al. Phosphomolybdic acid-modified highly organized TiO2 nanotube arrays with rapid photochromic performance
Jiang et al. Promoting the yield of nanoparticles from laser ablation in liquid
CN106365151A (zh) 一种可控制备石墨烯纳米层的方法
Channei et al. Cerium dioxide thin films using spin coating
CN106756788A (zh) 一种负压环境下脉冲激光溅射沉积制备黑色二氧化钛粉末的方法
CN103641155B (zh) 一种氧化锌纳米结构的脉冲激光诱导制备方法
Sun et al. High‐Order Nonlinear Optical Properties Generated by Different Electron Transition Processes of NiO Nanosheets and Applications to Ultrafast Lasers
Ning et al. Femtosecond laser-induced anisotropic structure and nonlinear optical response of yttria-stabilized zirconia single crystals with different planes
Pîslaru-Dănescu et al. Synthesis and characterization of antireflective ZnO nanoparticles coatings used for energy improving efficiency of silicone solar cells
CN103149194A (zh) 一种表面增强拉曼散射基体的制备方法
Wan et al. Photocarrier dynamic measurement of rutile TiO2 films prepared by RF magnetron reactive sputtering
CN104418340A (zh) 一种分子筛膜的制备方法
Shabalina et al. Ag/SiOx nanocomposite powders synthesized from colloids obtained by pulsed laser ablation
CN108115146B (zh) 一种氧化锌@锌微球的制备方法
CN109055928B (zh) 一种高畸变结构黑色纳米氧化钛涂层及其制备方法
Söyleyici Cergel et al. The role of the annealing process in different gas environments on the degradation of the methylene blue organic pollutant by brookite-TiO 2 photocatalyst
CN103934472B (zh) 一种电场辅助退火制备银微纳米颗粒的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20121226

Termination date: 20130421