CN103149194A - 一种表面增强拉曼散射基体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面增强拉曼散射基体的制备方法，本发明将贵金属无机盐溶液填充到分子筛模板中，经过煅烧或者还原后用高浓度腐蚀性酸或碱溶液去掉模板，最终得到粒径和间隙均匀分布的贵金属介孔材料。本发明方法可以有效的控制颗粒的直径和间隙尺寸，且颗粒粒径和间隙分布均匀，有利于定量研究颗粒之间的电磁耦合作用，同时热点分布的均匀性可以提高SERS检测的重复性。高密度小间隙可以有效提高低浓度分子的检测能力，使得在生物、化学、医学、环境等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种表面增强拉曼散射基体的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种表面增强拉曼散射基体的制备方法，特别涉及一种颗粒粒径和颗粒间隙可调的介孔贵金属阵列表面增强拉曼散射基体的制备方法。
【背景技术】
拉曼光谱探测技术具有不需要对样品进行标记，无光漂白，非破坏性，非接触性，无需复杂的样品制备技术等优点，但极小的散射截面在很大程度上限制了其在很多领域中的应用。表面增强拉曼散射（SERS）是一种最有效的解决这一问题的方法，可以在局域获得达到108-1010量级的拉曼信号增强的效应，这使得拉曼光谱检测技术在诸多领域如生物分子检测、痕量分析乃至单分子识别等领域具有广泛的应用前景。制备SERS活性基体大致分为两组：随机颗粒粗糙表面和有序纳米颗粒阵列。但是由于随机颗粒粗糙表面的增强幅度变化较大并且不容易定量研究颗粒或者是粗糙尖端之间的电磁耦合作用，因此随机粗糙表面不利于提高SERS检测的重复性。
研究制备有序颗粒阵列，可以根据理论设计和选择几何结构，调制光学特性和提高增强因子，可以提高活性基体的均匀性和SERS检测的重复性。
关于有序颗粒制备方法已见报道的有：模板法，电化学法，自组装单层法等。其中利用电子束刻蚀技术或者AAO模板和化学还原的方法相结合制备周期阵列，可以将周期控制在微米或者是次微米尺寸范围内，单元细节结构尺度变化在纳米级别范围，但是单元结构之间存在形貌差别，而且获得1到2nm的均匀热点分布较为困难，不利于提高SERS基体的重复性。因此对于重复单元和间隙尺寸的精确控制成为SERS基体研究的一个重要目标。
研究证实介孔材料具有高度有序性，比表面积高，热稳定性等特点，以硅基介孔材料为模板，合成非硅基材料，例如碳，金属氧化物，金属，可以有效控制颗粒直径和间隙尺寸。非硅基材料的制备已有报道，但是用贵金属介孔材料制备成SERS基体未见报道。本专利旨在通过使用高度有序性分子筛模板制备贵金属介孔材料，将介孔贵金属作为SERS活性基体，提高SERS检测的灵敏度和重复性。此方法可以精确控制颗粒粒径和间隙距离，高度有序性有利于提高SERS的重复性。
【发明内容】
本发明的目的在于提高SERS检测的灵敏度和重复性，提供一种表面增强拉曼散射基体的制备方法。依照本发明方法，可以通过选择不同孔径和壁厚的硅基模板及不同贵金属无机盐溶液浓度，得到不同颗粒直径和间隙的介孔金属，测试结果表明所制备的不同的粒径的介孔银具有不同的灵敏度，颗粒之间的电场耦合形成均匀的热点分布，因此在表面增强拉曼散射领域里，对于化学、生物及医学方面的分子检测灵敏性及重复性具有很大的应用前景。
本发明采用如下技术方案：
一种表面增强拉曼散射基体的制备方法，取分子筛模板，将其溶解后，在其孔径内填充贵金属无机盐，在40℃干燥2天后再将分子筛模板腐蚀掉即得贵金属介孔材料，最后将贵金属介孔材料滴到硅片或者玻璃片上，滴入结晶紫溶液，做拉曼表征；其中，所述分子筛模板的孔径为10nm～200nm，壁厚为2nm～10nm；填充入分子筛模板中的所述贵金属无机盐以水溶液的形式填充。
在溶解分子筛模板的过程中，加入修饰剂，以去掉分子筛模板上的羟基。
所述修饰剂选择三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
采用煅烧或还原的方法腐蚀掉分子筛模板，所述还原的具体方法为：向其中加入还原剂柠檬酸三钠、乙二醇或葡萄糖，在油浴加温干燥，干燥后用碱液清洗去分子筛模板；所述煅烧的方法为：将物料放在瓷舟中，于气氛炉中煅烧以使贵金属无机盐分解，最后再用碱液或酸液清洗掉分子筛模板。
所述分子筛模板选自多孔硅KIT-6或有序介孔硅OMS。
溶解分子筛模板的溶剂为有机溶剂，选择正己烷或甲苯。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明制备的SERS基体，具有粒径可调，粒径和间隙（间隙为1-2nm）均匀，，拉曼表征结果显示可以调节检测信号的灵敏度，颗粒之间的电场耦合形成的热点分布均匀而且场强增强幅度高，因而有利于提高SERS检测分子的灵敏度和重复性。
【附图说明】
图1为实施例1制备的孔径为10纳米，间隙为2纳米的介孔银的扫描电镜图像。
图2为实施例1制备的粒径为10纳米，间隙为2纳米的介孔银的透射电镜图像。
图3为实施例4制备的粒径为28纳米，间隙为2纳米的介孔银的扫描电镜图像。
图4制备不同粒径的介孔银基体的拉曼表征。
【具体实施方式】
为实现本发明目的，本发明采用以下两种技术方案：
方案一：
1）首先，称取一定量的分子筛模板，倒入三颈瓶中，加入有机溶剂和修饰剂，其中，有机溶剂的加入量以溶解分子筛模板为准，分子筛模板与修饰剂的质量比为3～6:1，搅拌均匀后，回流1小时，之后离心分离，乙醇清洗三遍去掉有机溶剂，产物80度干燥。
2）称取修饰后的模板，将质量浓度为2～15%贵金属无机盐溶液加入到分子筛模板中，分子筛模板与贵金属无机盐的质量比为0.1:1～3:1，在坩埚中充分搅拌均匀，放入40度干燥箱干燥两天，转到瓷舟中，在气氛炉氩气保护下中煅烧2小时后，自然冷却。
3）将步骤2）得到的样品转到离心管中，加入质量浓度为5%～12%腐蚀性碱或20%酸溶液，最后用高纯水多次离心清洗。得到本发明贵金属介孔材料。将贵金属介孔材料分散到水溶液中，滴到导电硅片上，干燥后滴上结晶紫溶液，浓度为10-6～10-11M，液体干燥后做拉曼表征。
所述的分子筛为多孔硅KIT-6和有序介孔硅OMS。
所述的有机溶剂为正己烷（C6H14），甲苯（C7H8）等。
所述的修饰剂为三甲基氯硅烷（(CH3)3SiCl），六甲基二硅胺烷(CH3)3SiNHSi(CH3)3，3-氨基丙基三乙氧基硅烷（H2N(CH2)3Si(OC2H5)3）等。
所述的贵金属无机盐为硝酸银(AgNO3)或三乙二胺氯化金（AuCl3（en）3）。
方案二：
1）称取分子筛模板，将质量浓度为2%～15%的贵金属无机盐溶液（同方案一）加入到分子筛模板中，分子筛模板与贵金属无机盐的质量比为0.1:1～3:1，在坩埚中充分搅拌均匀，放入40度干燥箱干燥。
2）在填充贵金属无机盐后的分子筛模板中加入还原剂，充分搅拌，将坩埚放入油浴中给温度40-150度。
3）将步骤2）得到的样品转到离心管中，加入质量浓度为5%～12%的腐蚀性碱或20%的酸溶液，最后用高纯水多次离心清洗。得到本发明贵金属介孔材料。将介孔贵金属重新分散到溶液中，滴到导电硅片上，干燥后滴上一定体积的结晶紫溶液，浓度为10-6～10-11M，液体干燥后做拉曼表征（同方案一）。
所述的分子筛为多孔硅KIT-6和有序介孔硅OMS；
所述的贵金属无机盐为硝酸银(AgNO3)或三乙二胺氯化金（AuCl3（en）3）。
所述的还原剂有柠檬酸三钠（C6H5Na3O7），乙二醇（C2H6O2），葡萄糖（C6H12O6）等。
所述的腐蚀性酸碱为氢氟酸（HF），氢氧化钠（NaOH）等。
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：首先，称取分子筛多孔硅KIT-6模板，放入三颈瓶中，加入正己烷和修饰剂六甲基二硅胺烷，有机溶剂以溶解分子筛模板为准，分子筛与修饰剂的质量比为5.18:1，搅拌均匀后，回流1小时，离心分离后的产物用乙醇清洗三遍去掉有机溶剂正己烷，80度干燥后得到修饰的模板KIT-6-HMDS。称取修饰后的模板，将质量浓度为11.7%的硝酸银溶液加入分子筛模板中，分子筛模板与硝酸银的质量比为1:1，持续搅拌1小时，然后将其放入干燥箱中40度干燥，干燥时间2天，干燥后放入瓷舟中并转入气氛炉氩气保护下煅烧2小时，冷却用质量浓度为10.7%的氢氧化钠溶液或者20%氢氟酸清洗三次去掉模板，得到最终的粒径为10nm间隙为2nm的介孔银阵列。最后将介孔银阵列转移到硅片上，将浓度为10-7M结晶紫溶液滴到样品上，自然干燥后进行拉曼表征，激光波长633nm，强度0.047mW，收集时间10秒。由图1可以看出本发明制备的SERS基体KIT-6的负型介孔银粒径10nm左右。由图2可以看出本发明制备的SERS基体KIT-6的负型介孔银的间隙1-2nm。
实施例2：首先，称取分子筛有序介孔硅OMS模板，放入三颈瓶中，加入甲苯和修饰剂三甲基氯硅烷，有机溶剂以溶解分子筛模板为准，分子筛与修饰剂的质量比为3:1，搅拌均匀后，回流1小时，离心分离后的产物用乙醇清洗三遍去掉有机溶剂甲苯，80度干燥后得到修饰的模板有序介孔硅OMS。称取修饰后的模板，将质量浓度为2%的硝酸银溶液加入分子筛模板中，分子筛模板与硝酸银的质量比为0.1:1，持续搅拌1小时，然后将其放入干燥箱中40度干燥，干燥时间2天，干燥后放入瓷舟中并转入气氛炉氩气保护下煅烧2小时，冷却后用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液或者20%氢氟酸清洗三次去掉模板，得到最终的粒径为28nm间隙为2nm的介孔银阵列。最后将介孔银阵列转移到硅片上，将浓度为10-7M结晶紫溶液滴到样品上，自然干燥后进行拉曼表征。
实施例3：首先，称取分子筛有序介孔硅OMS模板，放入三颈瓶中，加入甲苯和修饰剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷，有机溶剂以溶解分子筛模板为准，分子筛与修饰剂的质量比为4.13:1，搅拌均匀后，回流1小时，离心分离后的产物用乙醇清洗三遍去掉有机溶剂甲苯，80度干燥后得到修饰的模板有序介孔硅OMS。称取修饰后的模板，将质量浓度为10%的硝酸银溶液加入分子筛模板中，分子筛模板与硝酸银的质量比为3:1，持续搅拌1小时，然后将其放入干燥箱中40度干燥，干燥时间2天，干燥后放入瓷舟中并转入气氛炉氩气保护下煅烧2小时，冷却后用质量浓度为9%的氢氧化钠溶液或者20%氢氟酸清洗三次去掉模板，得到最终的粒径为28nm间隙为2nm的介孔银阵列。最后将介孔银阵列转移到硅片上，将浓度为10-7M结晶紫溶液滴到样品上，自然干燥后进行拉曼表征。
实施例4：首先，称取分子筛有序介孔硅（OMS）模板，将质量浓度为11.7%的硝酸银溶液加入到OMS模板中，模板与硝酸银的质量比为1:1，持续搅拌1小时，然后将其放入干燥箱中40度干燥，在干燥后加入还原剂乙二醇，在油浴加温干燥，干燥后接着用质量浓度10.7%的氢氧化钠溶液清洗去掉模板，得到最终的粒径为28nm间隙为2nm的介孔银阵列。最后将介孔银阵列转移到硅片上，将浓度为10-7M结晶紫溶液滴到样品上，自然干燥后进行拉曼表征，激光波长633nm，强度0.047mW，收集时间2秒。
由图3可以看出本发明制备的SERS基体OMS的负型介孔银粒径为28nm左右，间隙为2nm。由图4拉曼表征可以看出本发明制备的SERS基体不同粒径的介孔银可以调节拉曼信号的灵敏度，在波数为1172cm-1值，28nm的介孔银增强的值是10nm的8倍。
在本发明制备方法中，所述贵金属无机盐以水溶液的形式填充到分子筛模板中，这样，可以保证分子筛模板中的每个孔径内均填充有贵金属无机盐，最后制备出来的基体分布均匀；硝酸银填充到分子筛模板中后且在煅烧或还原前，所述硝酸银是在40℃进行干燥，这样做的原因是：一般而言，硝酸银在40℃以上见光容易分解，如果干燥温度高于40℃，则有一部分银被分解，这样导致银不能均匀的分布；还原硝酸银采用的还原剂是还原性较弱的柠檬酸三钠、乙二醇或葡萄糖，同时，还原是在加温的条件下进行，与还原性较强的还原剂相比，本发明所采用的还原剂由于反应速度慢可以充分进入到模板中，进入之后再加热，这样，还原剂可以将更多的银还原出来，从而导致还原后银填充饱满，银和银之间的间隙较小，反之，如果采用还原性较强的还原剂，由于还原剂的反应速度比较快，前期反应后的产物很容易在分子筛部分孔径口发生堵塞，从而阻止了后续还原剂的进入反应，导致硝酸银不能被完全还原，造成填充不饱满，银与银之间的间隙较大，不利于提高基体的检测的重复性。

Claims (8)

1.一种表面增强拉曼散射基体的制备方法，其特征在于，取分子筛模板，将其溶解后，在其孔径内填充贵金属无机盐，40℃干燥2天后再将分子筛模板腐蚀掉即得贵金属介孔材料，最后将贵金属介孔材料滴到硅片或者玻璃片上，滴入结晶紫溶液，做拉曼表征；其中，所述分子筛模板的孔径为10nm～200nm，壁厚为2nm～10nm；填充入分子筛模板中的所述贵金属无机盐以水溶液的形式填充。
2.如权利要求1所述的表面增强拉曼散射基体的制备方法，其特征在于：在溶解分子筛模板的过程中，加入修饰剂，以去掉分子筛模板上的羟基。
3.如权利要求2所述的表面增强拉曼散射基体的制备方法，其特征在于：所述修饰剂选择三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
4.如权利要求1所述的表面增强拉曼散射基体的制备方法，其特征在于：采用煅烧或还原的方法腐蚀掉分子筛模板，所述还原的具体方法为：向其中加入还原剂柠檬酸三钠、乙二醇或葡萄糖，在油浴加温干燥，干燥后用碱液清洗去分子筛模板；所述煅烧的方法为：将物料放在瓷舟中，于气氛炉中煅烧以使贵金属无机盐分解，最后再用碱液或酸液清洗掉分子筛模板。
5.如权利要求1至4中任意一项所述的表面增强拉曼散射基体的制备方法，其特征在于：所述分子筛模板选自多孔硅KIT-6或有序介孔硅OMS。
6.如权利要求1至4中任意一项所述的表面增强拉曼散射基体的制备方法，其特征在于：溶解分子筛模板的溶剂为有机溶剂，选择正己烷或甲苯。
7.一种表面增强拉曼散射基体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（7.1）将分子筛模板倒入三颈瓶中，加入有机溶剂和修饰剂，其中，有机溶剂以溶解分子筛模板为准，所述分子筛与修饰剂的质量比为3～6:1，搅拌均匀后，回流、离心分离、乙醇清洗，最后干燥；
（7.2）在步骤（7.1）得到的物料中加入质量浓度为2%～15%的贵金属无机盐溶液，其中，分子筛模板与金属无机盐溶液的质量比为0.1～3:1，在坩埚中搅拌均匀后，40℃干燥2天，最后转到瓷舟中，在气氛炉中煅烧2小时后，自然冷却；
（7.3）将在步骤（7.2）得到的物料转到离心管中，加入质量浓度为5%～12%的腐蚀性碱或20%的酸溶液，最后用纯水多次离心清洗，洗去分子筛模板，即可；
（7.4）将步骤（7.3）得到的贵金属介孔材料滴到硅片或者玻璃片上，滴入结晶紫溶液，做拉曼表征。
8.一种表面增强拉曼散射基体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（8.1）取分子筛模板，向其中加入质量浓度为2%～15%的贵金属无机盐溶液，其中，分子筛模板与贵金属无机盐的质量比为0.1～3:1，在坩埚中充分搅拌后，干燥；
（8.2）在步骤（8.1）得到的物料中加入还原剂柠檬酸三钠、乙二醇或葡萄糖，搅拌均匀后，将坩埚放入油浴中加热；
（8.3）将步骤（8.2）得到的物料转到离心管中，加入质量浓度为5%～12%的腐蚀性碱或20%的酸溶液，最后用纯水多次离心清洗，洗去分子筛模板，即可；
（8.4）将步骤（8.3）得到的贵金属介孔材料滴到硅片或者玻璃片上，滴入结晶紫溶液，做拉曼表征。
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