CN113956600A - 一种预辐照接枝改性pp熔喷材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及熔喷料制备技术领域，具体是公开了一种预辐照接枝改性PP熔喷材料及其制备工艺，按照重量份计，所述熔喷材料包括以下组分：聚丙烯树脂70‑90份、乙烯‑辛烯共聚物10‑30份、接枝改性剂1‑6份、改性无机填料12‑18份、发泡剂0.2‑0.8份、成核剂0.1‑0.5份、抗氧剂1‑3份、泡孔调节剂0.02‑0.05份、紫外吸收剂0.1‑0.5份、光稳定剂0.01‑0.08份；所述接枝改性剂按照重量份包括单体10‑15份、分散介质50‑60份、乳化剂2‑6份、交联剂0.2‑0.8份和引发剂0.01‑0.09份；其中，所述单体为甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或两种的组合。本发明克服了现有技术的不足，通过对熔喷材料组分和工艺的改进，增加聚丙烯材料的粘弹性，明显提高材料的韧性，使熔喷材料具有良好的力学性能。

Description

一种预辐照接枝改性PP熔喷材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及熔喷料制备技术领域，具体属于一种预辐照接枝改性PP熔喷材料及其制备工艺。
背景技术
熔喷无纺布是熔喷料通过熔喷法制得的一种直径很细的纤维，其具有很大的比表面积，具有良好的过滤性、吸附性和保温性等，广泛应用于医疗卫生、空气净化、过滤材料和吸油材料等领域。
目前市场上聚丙烯熔喷料种类繁多，质量参差不齐，用其制得的熔喷布普遍有发脆、材料强度低的的现象，影响材料的应用。
发明内容
本发明的目的是提供了一种预辐照接枝改性PP熔喷材料及其制备工艺，克服了现有技术的不足，通过对熔喷材料组分和工艺的改进，增加聚丙烯材料的粘弹性，明显提高材料的韧性，使熔喷材料具有良好的力学性能。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种预辐照接枝改性PP熔喷材料，按照重量份计，所述熔喷材料包括以下组分：聚丙烯树脂70-90份、乙烯-辛烯共聚物10-30份、接枝改性剂1-6份、改性无机填料12-18份、发泡剂0.2-0.8份、成核剂0.1-0.5份、抗氧剂1-3份、泡孔调节剂0.02-0.05份、紫外吸收剂0.1-0.5份、光稳定剂0.01-0.08份；
所述接枝改性剂按照重量份包括单体10-15份、分散介质50-60份、乳化剂2-6份、交联剂0.2-0.8份和引发剂0.01-0.09份；其中，所述单体为甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或两种的组合。
进一步，所述改性无机填料包括滑石粉、硫酸钡、碳酸钙，且滑石粉、硫酸钡、碳酸钙的质量比为1：(0.5-1)：(0.5-1)。
进一步，所述改性无机填料的制备方法为：将滑石粉、硫酸钡、碳酸钙进行研磨、过筛后混合均匀，将混合颗粒放入电热恒温鼓风干燥箱中，于80℃干燥5小时，随后投入装有无水乙醇和去离子水混合液的烧杯中，超声分散30分钟，加入硅烷偶联剂搅拌均匀后，乙酸调节PH至4-5，再将烧杯放入80℃恒温水浴中，磁力搅拌5小时，乳液经过1000r/min离心分离，清洗、干燥，得到改性无机填料。
进一步，所述发泡剂由酰肼类发泡剂和碳酸氢盐类发泡剂按照1:1的比例复配而成；所述成核剂由二苄叉山梨醇和纳米级无定型二氧化硅按照0.5:1的比例复配而成；所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168，抗氧剂1076中的一种；所述泡孔调节剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钡和羟丙基甲基纤维素中的一种或两种以上的混合物。
进一步，所述紫外光吸收剂为三唑类紫外光吸收剂；所述光稳定剂为聚合型高分子量受阻胺光稳定剂。
进一步，所述接枝改性剂的制备方法为：按照上述重量份称取一定量的单体，加入交联剂和乳化剂混合后再加入分散介质低速搅拌，引发剂加入到分散介质中溶解，最后将两种溶液混合均匀，低温保存待用。
进一步，所述交联剂由N，N’-亚甲基双丙烯酰胺与聚乙烯醇按照0.5:1的质量比混合而成；所述分散介质为甲醇或乙醇；所述乳化剂采用吐温60；所述引发剂采用二苯甲酮。
本发明还保护了一种预辐照接枝改性PP熔喷材料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、按照上述重量份组分称取原料；
步骤二、将聚丙烯树脂、乙烯-辛烯共聚物放置在真空干燥箱中，烘箱温度调至80℃，干燥1小时；
步骤三、将干燥后的聚丙烯树脂、乙烯-辛烯共聚物与改性无机填料、发泡剂、成核剂、泡孔调节剂投入反应釜中，然后在235-310℃温度条件下反应0.5-2h；反应完毕后，向反应釜中依次加入抗氧剂、紫外吸收剂和光稳定剂，搅拌均匀后自然冷却至常温；
步骤四、将上述混合物通过双螺杆挤出机熔融共混，形成原料熔体，然后将所述原料溶体投入反应釜中，并将反应釜抽真空至真空度为1-8MPa，然后将原料溶体升温150-220℃，保温15-25min，冷却至室温后，得到熔喷料；
步骤五、将熔喷料输送到同向双螺杆挤出机，熔融共混后挤出料条，挤出的料条经冷却、干燥、辐照、切粒，得到所述改性PP熔喷材料。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
1、本发明通过在聚丙烯材料中添加乙烯-辛烯共聚物有利于形成稳定均匀的微孔材料，增加聚丙烯材料的粘弹性，提升材料的韧性。
2、本发明通过接枝改性剂和改性无机填料，提高聚丙烯材料的熔体强度，获得良好的力学性能，克服现有材料强度低的问题。
3、本发明提供的制备工艺具有流程简单、原料来源广、材料成本低、产品便于把控的特性，适用于大型规模化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明不仅限于这些实例，在为脱离本发明宗旨的前提下，所为任何改进均落在本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例公开了一种预辐照接枝改性PP熔喷材料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、将滑石粉、硫酸钡、碳酸钙按照1:0.5:0.5的质量比进行研磨、过筛后混合均匀，将混合颗粒放入电热恒温鼓风干燥箱中，于80℃干燥5小时，随后投入装有无水乙醇和去离子水混合液的烧杯中，超声分散30分钟，加入硅烷偶联剂搅拌均匀后，乙酸调节PH至4-5，再将烧杯放入80℃恒温水浴中，磁力搅拌5小时，乳液经过1000r/min离心分离，清洗、干燥，得到改性无机填料。
步骤二、按照重量份称取单体10份、分散介质50份、乳化剂2份、交联剂0.2份和引发剂0.01份，在单体中加入交联剂和乳化剂混合后再加入分散介质低速搅拌，引发剂加入到分散介质中溶解，最后将两种溶液混合均匀，低温保存待用。
其中，单体为甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或两种的组合；交联剂由N，N’-亚甲基双丙烯酰胺与聚乙烯醇按照0.5:1的质量比混合而成；分散介质为甲醇或乙醇；乳化剂采用吐温60；引发剂采用二苯甲酮。
步骤三、将聚丙烯树脂、乙烯-辛烯共聚物放置在真空干燥箱中，烘箱温度调至80℃，干燥1小时。
步骤四、按照重量份称取聚丙烯树脂90份、乙烯-辛烯共聚物10份、接枝改性剂1份、改性无机填料12份、发泡剂0.2份、成核剂0.1份、抗氧剂1份、泡孔调节剂0.02份、紫外吸收剂0.1份、光稳定剂0.01份。
将干燥后的聚丙烯树脂、乙烯-辛烯共聚物与改性无机填料、发泡剂、成核剂、泡孔调节剂投入反应釜中，然后在235-310℃温度条件下反应0.5-2h；反应完毕后，向反应釜中依次加入抗氧剂、紫外吸收剂和光稳定剂，搅拌均匀后自然冷却至常温。
其中，发泡剂由酰肼类发泡剂和碳酸氢盐类发泡剂按照1:1的比例复配而成；成核剂由二苄叉山梨醇和纳米级无定型二氧化硅按照0.5:1的比例复配而成；抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168，抗氧剂1076中的一种；泡孔调节剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钡和羟丙基甲基纤维素中的一种或两种以上的混合物；紫外光吸收剂为三唑类紫外光吸收剂；光稳定剂为聚合型高分子量受阻胺光稳定剂。
步骤五、将上述混合物通过双螺杆挤出机熔融共混，形成原料熔体，然后将原料溶体投入反应釜中，并将反应釜抽真空至真空度为1-8MPa，然后将原料溶体升温150-220℃，保温15-25min，冷却至室温后，得到熔喷料。
步骤六、将熔喷料输送到同向双螺杆挤出机，熔融共混后挤出料条，挤出的料条经冷却、干燥、辐照、切粒，得到改性PP熔喷材料。
实施例2
本实施例与实施例1的制备工艺基本一致，唯有区别的是：熔喷材料包括以下组分：聚丙烯树脂80份、乙烯-辛烯共聚物20份、接枝改性剂3.5份、改性无机填料15份、发泡剂0.5份、成核剂0.3份、抗氧剂2份、泡孔调节剂0.035份、紫外吸收剂0.3份、光稳定剂0.045份。
实施例3
本实施例与实施例1的制备工艺基本一致，唯有区别的是：熔喷材料包括以下组分：聚丙烯树脂90份、乙烯-辛烯共聚物10份、接枝改性剂6份、改性无机填料18份、发泡剂0.8份、成核剂0.5份、抗氧剂3份、泡孔调节剂0.05份、紫外吸收剂0.5份、光稳定剂0.08份。
实施例4
本实施例与实施例1的制备工艺基本一致，唯有区别的是：接枝改性剂按照重量份包括单体12.5份、分散介质55份、乳化剂4份、交联剂0.5份和引发剂0.05份.
实施例5
本实施例与实施例1的制备工艺基本一致，唯有区别的是：接枝改性剂按照重量份包括单体15份、分散介质60份、乳化剂6份、交联剂0.8份和引发剂0.09份。
实施例6
本实施例与实施例1的制备工艺基本一致，唯有区别的是：改性无机填料中滑石粉、硫酸钡、碳酸钙的质量比为1:1:1。
对比例1
本对比例与实施例1的制备工艺基本一致，唯有区别的是：未添加乙烯-辛烯共聚物。
对比例2
本对比例与实施例1的制备工艺基本一致，唯有区别的是：未添加接枝改性剂。
对比例3
本对比例与实施例1的制备工艺基本一致，唯有区别的是：未添加改性无机填料。
性能检测
按照实施例1-6和对比例1-3的制备工艺分别制备熔喷材料，并对其性能进行检测，检测结果见表1。
表1性能检测结果统计表
Figure BDA0003358724160000071
Figure BDA0003358724160000081
根据表1的结果可知，本发明所提供的预辐照接枝改性PP熔喷材料具有良好的力学性能，熔融指数、韧性和材料强度均优于现有市场上的产品，满足高强度的熔喷材料需求。
以上内容仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种预辐照接枝改性PP熔喷材料及其制备工艺，其特征在于：按照重量份计，所述熔喷材料包括以下组分：聚丙烯树脂70-90份、乙烯-辛烯共聚物10-30份、接枝改性剂1-6份、改性无机填料12-18份、发泡剂0.2-0.8份、成核剂0.1-0.5份、抗氧剂1-3份、泡孔调节剂0.02-0.05份、紫外吸收剂0.1-0.5份、光稳定剂0.01-0.08份；
所述接枝改性剂按照重量份包括单体10-15份、分散介质50-60份、乳化剂2-6份、交联剂0.2-0.8份和引发剂0.01-0.09份；其中，所述单体为甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或两种的组合。
2.根据权利要求1所述的一种预辐照接枝改性PP熔喷材料，其特征在于：所述改性无机填料包括滑石粉、硫酸钡、碳酸钙，且滑石粉、硫酸钡、碳酸钙的质量比为1：(0.5-1)：(0.5-1)。
3.根据权利要求2所述的一种预辐照接枝改性PP熔喷材料，其特征在于：所述改性无机填料的制备方法为：将滑石粉、硫酸钡、碳酸钙进行研磨、过筛后混合均匀，将混合颗粒放入电热恒温鼓风干燥箱中，于80℃干燥5小时，随后投入装有无水乙醇和去离子水混合液的烧杯中，超声分散30分钟，加入硅烷偶联剂搅拌均匀后，乙酸调节PH至4-5，再将烧杯放入80℃恒温水浴中，磁力搅拌5小时，乳液经过1000r/min离心分离，清洗、干燥，得到改性无机填料。
4.根据权利要求1所述的一种预辐照接枝改性PP熔喷材料，其特征在于：所述发泡剂由酰肼类发泡剂和碳酸氢盐类发泡剂按照1:1的比例复配而成；所述成核剂由二苄叉山梨醇和纳米级无定型二氧化硅按照0.5:1的比例复配而成；所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168，抗氧剂1076中的一种；所述泡孔调节剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钡和羟丙基甲基纤维素中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种预辐照接枝改性PP熔喷材料，其特征在于：所述紫外光吸收剂为三唑类紫外光吸收剂；所述光稳定剂为聚合型高分子量受阻胺光稳定剂。
6.根据权利要求1所述的一种预辐照接枝改性PP熔喷材料，其特征在于：所述接枝改性剂的制备方法为：按照上述重量份称取一定量的单体，加入交联剂和乳化剂混合后再加入分散介质低速搅拌，引发剂加入到分散介质中溶解，最后将两种溶液混合均匀，低温保存待用。
7.根据权利要求6所述的一种预辐照接枝改性PP熔喷材料，其特征在于：所述交联剂由N，N’-亚甲基双丙烯酰胺与聚乙烯醇按照0.5:1的质量比混合而成；所述分散介质为甲醇或乙醇；所述乳化剂采用吐温60；所述引发剂采用二苯甲酮。
8.一种基于权利要求1-7任一项所述预辐照接枝改性PP熔喷材料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、按照上述重量份组分称取原料；
步骤二、将聚丙烯树脂、乙烯-辛烯共聚物放置在真空干燥箱中，烘箱温度调至80℃，干燥1小时；
步骤三、将干燥后的聚丙烯树脂、乙烯-辛烯共聚物与改性无机填料、发泡剂、成核剂、泡孔调节剂投入反应釜中，然后在235-310℃温度条件下反应0.5-2h；反应完毕后，向反应釜中依次加入抗氧剂、紫外吸收剂和光稳定剂，搅拌均匀后自然冷却至常温；
步骤四、将上述混合物通过双螺杆挤出机熔融共混，形成原料熔体，然后将所述原料溶体投入反应釜中，并将反应釜抽真空至真空度为1-8MPa，然后将原料溶体升温150-220℃，保温15-25min，冷却至室温后，得到熔喷料；
步骤五、将熔喷料输送到同向双螺杆挤出机，熔融共混后挤出料条，挤出的料条经冷却、干燥、辐照、切粒，得到所述改性PP熔喷材料。
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