CN103665534A - 一种预辐照技术制备的高熔体强度聚丙烯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种预辐照技术制备的高熔体强度聚丙烯及其制备方法。本发明的高熔体强度聚丙烯，由包括下列组分的聚丙烯组合物反应挤出制得：预电子辐照处理后的聚乙烯或聚乙烯类共聚物1-15质量份，预辐照剂量5-100kGy；未辐照处理的聚丙烯85-99质量份。所述的高熔体强度聚丙烯的制备方法是，将上述组分混合均匀后于螺杆转速100-250转/分，温度170-260℃的双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，制得高熔体强度聚丙烯。

Description

一种预辐照技术制备的高熔体强度聚丙烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高熔体强度聚丙烯及其制备方法，具体涉及一种应用高能射线辐照法预处理聚乙烯或聚乙烯类共聚物，并通过双螺杆反应挤出制备高熔体强度聚丙烯的方法，属高分子复合材料领域。
背景技术
聚丙烯（PP）是应用最为广泛的通用热塑性塑料之一，具有密度小、来源广泛、无异味、耐腐蚀性强、耐高温、力学性能好、价格低等优异特点。但聚丙烯（PP）也存在加工过程中熔体粘度和熔体强度低的缺点，容易造成热成型时制品薄厚不均匀、挤出压延时容易发生卷曲、发泡过程中尺寸不均匀且泡壁强度低、不易吹膜等缺陷，大大限制了聚丙烯在某些领域中的应用。目前高熔体强度聚丙烯的研发已经成为聚丙烯改性中最重要的研究方向之一。
目前，提高聚丙烯熔体强度的方法主要有三种：一种是直接对聚丙烯分子结构进行调整，提高接枝率及侧链长度；另一种是将聚丙烯与其他化合物进行反应接枝改性，通过引入长支链结构、微交联结构等提高聚丙烯的熔体强度；再一种是聚丙烯与其他聚合物进行共混改性，如将聚丙烯同聚乙烯、聚酯树脂等进行共混可以提高聚丙烯的熔体强度，具体实施方法主要有射线辐射法、反应挤出法、聚合过程中引发接枝法等。
反应挤出法是开发成本低、加工性能优异的高熔体强度聚丙烯（HMSPP）的重要方法，主要包括反应接枝改性与反应共混改性。专利CN198658B，CN101117372A，CN101376683A阐述了采用过氧化物在双螺杆挤出机中引发丙烯酸酯类接枝反应，制备高熔体强度聚丙烯的方法。专利200610017181.4和200610163256.X阐述了采用原位热引发接枝的方法制备高熔体强度聚丙烯。专利CN101125947A阐述了采用临界二氧化碳辅助反应挤出制备高熔体强度聚丙烯的方法。专利CN101418064B阐述了利用苯乙烯单体和硬脂酸钙控制聚丙烯的降解，促进过氧化物引发熔融接枝反应制备高熔体强度聚丙烯的方法。
高能射线辐射法在制备高熔体强度聚丙烯领域中应用很广泛。专利CN1087019C披露了通过将聚丙烯组合物在低活性氧环境下进行高能射线辐射处理，然后将材料保持在特定环境下一定时间使材料中的自由基减活化，制备可应用在挤出、涂敷、薄膜制造、发泡和热成型等领域的高熔体强度聚丙烯。专利CN1131277C描述的方法通过将耐辐照聚丙烯、耐辐照聚乙烯及各种加工助剂预先共混后成型，将型材在一定的辐照功率下进行辐照处理，然后进行恒温或加热发泡。专利CN1513888A描述了将聚丙烯与极性单体混合均匀，然后将混合物在氮气环境下进行辐照处理以制备高熔体强度聚丙烯的方法。
发明内容
为了减少反应挤出方法制备高熔体强度聚丙烯工艺的复杂性，降低生产成本及低分子量助剂对环境的影响，本发明提供一种高熔体强度聚丙烯及其制备方法，以高能电子辐照预处理聚乙烯类共聚物的应用为主体，通过反应挤出方法制备，是一种方便操作、性能稳定、无污染、节能环保的高熔体强度聚丙烯及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种高熔体强度聚丙烯，由聚丙烯组合物反应挤出制得，其特征在于，所述的组合物包括下列组分：
预电子辐照处理后的聚乙烯或聚乙烯类共聚物：1-15份（质量份，下同），预辐照剂量5-100kGy；未经预辐照处理的聚丙烯：85-99份。
所述组分混合均匀后于螺杆转速100-250转/分，温度170-260℃的双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，制得聚丙烯组合物即高熔体强度聚丙烯。
上述用于制备高熔体强度聚丙烯的反应混合物中，所述的聚乙烯或聚乙烯类共聚物包括但不限于聚乙烯，乙烯与α-烯烃共聚物，乙烯-乙烯醇共聚物或乙烯-丙烯酸乙酯共聚物中的一种。
优选地，所述的聚乙烯包括低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)或高密度聚乙烯(HDPE)。所述的低密度聚乙烯的熔体流动速率范围0.2-20g/10min，密度0.880-0.940g/cm3；线性低密度聚乙烯的熔体流动速率范围：0.2-25g/10min，密度：0.860-0.950g/cm3；高密度聚乙烯的熔体流动速率范围：0.2-20g/10min，密度：0.940-0.970g/cm3。
优选地，所述的乙烯与α-烯烃共聚物包括乙烯-丙烯共聚物和乙烯辛烯共聚物。所述的乙烯-丙烯共聚物的熔体流动速率范围：0.2-20g/10min，密度：0.890-0.960g/cm3，乙烯质量百分含量0.5-25%。乙烯辛烯共聚物是熔体流动速率范围：0.2-10g/10min(ASTMD1238E)，密度：0.850-0.910g/cm3，乙烯含量40-95%（质量份数）的乙烯辛烯共聚物。
优选地，所述的乙烯-乙烯醇共聚物的熔体流动速率范围0.2-25g/10min，乙烯质量百分含量25-75%。
优选地，所述的乙烯-丙烯酸乙酯共聚物熔体流动速率范围0.2-25g/10min，乙烯质量百分含量25-75%。
上述用于制备高熔体强度聚丙烯的反应混合物中，所述的聚丙烯是熔体流动速率范围：0.1-60g/10min(ASTMD1238E)，密度：0.920-0.980g/cm3，乙烯含量0-15%（质量份数），等规度90-99.9%的聚丙烯。
本发明还涉及一种制备上述高熔体强度聚丙烯组合物的方法，它包括下列步骤：
步骤1）采用高能电子辐照技术对聚乙烯或聚乙烯类共聚物进行预辐照处理：
将聚乙烯类共聚物在5-100kGy辐照剂量条件下进行预辐照处理。
步骤2）高熔体强度聚丙烯的制备：
将步骤1）预辐照处理后的聚乙烯或聚乙烯类共聚物（1-15份）同未经预辐照处理后的聚丙烯（85-99份）混合均匀，在螺杆转速控制在100-250转/分，反应温度控制在170-260℃的双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即得高熔体强度聚丙烯。
上述高熔体强度聚丙烯的制备方法中，所述的聚乙烯或聚乙烯类共聚物包括但不限于聚乙烯，乙烯与α-烯烃共聚物，乙烯-乙烯醇共聚物或乙烯-丙烯酸乙酯共聚物中的一种。
上述高熔体强度聚丙烯的制备方法中，所述的聚丙烯是熔体流动速率范围：0.1-60g/10min(ASTMD1238E)，密度：0.920-0.980g/cm3，乙烯含量0-15%（质量份数），等规度90-99.9%的聚丙烯。
本发明的优点在于：1.本发明所采用的原料简单，不引入聚烯烃以外的低分子量助剂，制得的高熔体强度聚丙烯不明显改变聚丙烯基体的物理性能；2. 本发明的高熔体强度聚丙烯组合物制备工艺简便、成本低、节能环保； 3. 制备的聚丙烯组合物熔体强度高，并且可以通过对原料配方或工艺条件进行简单的调整，在较宽的范围内对熔体强度进行调节。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。
 
具体实施方式
实施例1～11采用辐照预处理的聚乙烯或聚乙烯共聚物制备高熔体强度聚丙烯。
实施例1
一种高熔体强度聚丙烯，由如下组分的聚丙烯组合物反应挤出制得：
低密度聚乙烯1份，预辐照剂量100kGy；聚丙烯99份。
上述高熔体强度聚丙烯的制备方法：
将原料按照组成比例在高速混合机中混合均匀，然后通过长径比L/D=40，直径35mm的双螺杆挤出机，在螺杆转速100转/分，反应温度最高170℃条件下熔融挤出造粒，得到高熔体强度聚丙烯树脂。
样品性能及熔体强度结果见表1。
 
实施例2
一种高熔体强度聚丙烯，由如下组分的聚丙烯组合物反应挤出制得：
线性低密度聚乙烯3份，预辐照剂量100kGy；聚丙烯97份。
上述高熔体强度聚丙烯的制备方法：
将原料按照组成比例在高速混合机中混合均匀，然后通过长径比L/D=40，直径35mm的双螺杆挤出机，在螺杆转速100转/分，反应温度最高190℃条件下熔融挤出造粒，得到高熔体强度聚丙烯树脂。
样品性能及熔体强度结果见表1。
 
实施例3
一种高熔体强度聚丙烯，由如下组分的聚丙烯组合物反应挤出制得：
高密度聚乙烯3份，预辐照剂量100kGy；聚丙烯99份。
上述高熔体强度聚丙烯的制备方法：
将原料按照组成比例在高速混合机中混合均匀，然后通过长径比L/D=40，直径35mm的双螺杆挤出机，在螺杆转速100转/分，反应温度最高170℃条件下熔融挤出造粒，得到高熔体强度聚丙烯树脂。
样品性能及熔体强度结果见表1。
 
实施例4
一种高熔体强度聚丙烯，由如下组分的聚丙烯组合物反应挤出制得：
乙烯-丙烯共聚物5份，预辐照剂量20kGy；聚丙烯95份。
    上述高熔体强度聚丙烯的制备方法：
   将原料按照组成比例在高速混合机中混合均匀，然后通过长径比L/D=40，直径35mm的双螺杆挤出机，在螺杆转速200转/分，反应温度最高230℃条件下熔融挤出造粒，得到高熔体强度聚丙烯树脂。
样品性能及熔体强度结果见表1。
 
实施例5
一种高熔体强度聚丙烯，由如下组分的聚丙烯组合物反应挤出制得：
乙烯-丙烯共聚物10份，预辐照剂量25kGy；聚丙烯90份。
上述高熔体强度聚丙烯的制备方法：
将原料按照组成比例在高速混合机中混合均匀，然后通过长径比L/D=40，直径35mm的双螺杆挤出机，在螺杆转速100转/分，反应温度最高190℃条件下熔融挤出造粒，得到高熔体强度聚丙烯树脂。
样品性能及熔体强度结果见表1。
 
 实施例6
一种高熔体强度聚丙烯，由如下组分的聚丙烯组合物反应挤出制得：
乙烯辛烯共聚物5份，预辐照剂量25kGy；聚丙烯95份。
上述高熔体强度聚丙烯的制备方法：
将原料按照组成比例在高速混合机中混合均匀，然后通过长径比L/D=40，直径35mm的双螺杆挤出机，在螺杆转速150转/分，反应温度最高210℃条件下熔融挤出造粒，得到高熔体强度聚丙烯树脂。
样品性能及熔体强度结果见表1。
 
实施例7
一种高熔体强度聚丙烯，由如下组分的聚丙烯组合物反应挤出制得：
乙烯辛烯共聚物（聚乙烯弹性体）10份，预辐照剂量20kGy；聚丙烯90份。
上述高熔体强度聚丙烯的制备方法：
将原料按照组成比例在高速混合机中混合均匀，然后通过长径比L/D=40，直径35mm的双螺杆挤出机，在螺杆转速200转/分，反应温度最高230℃条件下熔融挤出造粒，得到高熔体强度聚丙烯树脂。
样品性能及熔体强度结果见表1。
 
实施例8
一种高熔体强度聚丙烯，由如下组分的聚丙烯组合物反应挤出制得：
乙烯-丙烯酸乙酯共聚物3份，预辐照剂量50kGy；聚丙烯97份。
上述高熔体强度聚丙烯的制备方法如下：
将原料按照组成比例在高速混合机中混合均匀，然后通过长径比L/D=40，直径35mm的双螺杆挤出机，在螺杆转速150转/分，反应温度最高210℃条件下熔融挤出造粒，得到高熔体强度聚丙烯树脂。
样品性能及熔体强度结果见表1。
 
实施例9
一种高熔体强度聚丙烯，由如下组分的聚丙烯组合物反应挤出制得：
乙烯-丙烯酸乙酯共聚物10份，预辐照剂量20kGy；聚丙烯90份。
上述高熔体强度聚丙烯的制备方法如下：
将原料按照组成比例在高速混合机中混合均匀，然后通过长径比L/D=40，直径35mm的双螺杆挤出机，在螺杆转速200转/分，反应温度最高230℃条件下熔融挤出造粒，得到高熔体强度聚丙烯树脂。
样品性能及熔体强度结果见表1。
 
实施例10
一种高熔体强度聚丙烯，由如下组分的聚丙烯组合物反应挤出制得：
乙烯-乙烯醇共聚物3份，预辐照剂量50kGy；聚丙烯97份。
上述高熔体强度聚丙烯的制备方法如下：
将原料按照组成比例在高速混合机中混合均匀，然后通过长径比L/D=40，直径35mm的双螺杆挤出机，在螺杆转速150转/分，反应温度最高210℃条件下熔融挤出造粒，得到高熔体强度聚丙烯树脂。
样品性能及熔体强度结果见表1。
 
实施例11
一种高熔体强度聚丙烯，由如下组分的聚丙烯组合物反应挤出制得：
乙烯-乙烯醇共聚物10份，预辐照剂量20kGy；聚丙烯90份。
上述高熔体强度聚丙烯的制备方法如下：
将原料按照组成比例在高速混合机中混合均匀，然后通过长径比L/D=40，直径35mm的双螺杆挤出机，在螺杆转速200转/分，反应温度最高230℃条件下熔融挤出造粒，得到高熔体强度聚丙烯树脂。
样品性能及熔体强度结果见表1。
 
表1  实施例1-7所得高熔体强度聚丙烯性能及熔体强度结果
Figure 2012103450561100002DEST_PATH_IMAGE001

Claims (7)

1.一种高熔体强度聚丙烯，由聚丙烯组合物反应挤出制得，其特征在于，所述的组合物包括下列组分：预电子辐照处理后的聚乙烯或聚乙烯共聚物1-15质量份，预辐照剂量5-100kGy；未经预辐照处理的聚丙烯85-99质量份。
2.根据权利要求1所述的高熔体强度聚丙烯，其特征在于，所述的聚乙烯或聚乙烯共聚物选自聚乙烯，乙烯与α-烯烃的共聚物，乙烯-乙烯醇共聚物或乙烯-丙烯酸乙酯共聚物中的一种。
3.根据权利要求1所述的高熔体强度聚丙烯，其特征在于，所述的聚丙烯的熔体流动速率范围0.1-60g/10min，密度0.920-0.980g/cm3，乙烯质量百分含量0-15%，等规度为90-99.9%。
4.根据权利要求1至3所述的任一高熔体强度聚丙烯，其特征在于，所述高熔体强度聚丙烯由聚丙烯组合物混合均匀后于螺杆转速100-250转/分，温度170-260℃的双螺杆挤出机中熔融挤出造粒而得。
5.一种预辐照法高熔体强度聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
将聚乙烯或聚乙烯类共聚物在5-100kGy辐照剂量条件下进行预辐照处理；
将步骤1）预辐照处理后的聚乙烯或聚乙烯共聚物1-15质量份同未经预辐照处理的聚丙烯85-99质量份混合均匀，在螺杆转速控制在100-250转/分，反应温度控制在170-260℃的双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，制得高熔体强度聚丙烯。
6.根据权利要求6所述的高熔体强度聚丙烯的制备方法，其特征在于，所述的聚乙烯聚乙烯或聚乙烯共聚物选自聚乙烯，乙烯与α-烯烃共聚物，乙烯-乙烯醇共聚物或乙烯-丙烯酸乙酯共聚物中的一种。
7.根据权利要求6所述的高熔体强度聚丙烯的制备方法，其特征在于，所述的聚丙烯的熔体流动速率范围0.1-60g/10min，密度0.920-0.980g/cm3，乙烯质量百分含量0-15%，等规度为90-99.9%。
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