CN113956457A - 一种pc基防蓝光树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光学材料领域，具体涉及一种PC基防蓝光树脂及其制备方法，该方法以2‑苯基‑2H‑苯并三唑‑5‑基胺衍生物、4‑溴苯甲醚、双酚A钠盐、光气作为原料，经过多步骤取代、缩聚反应得到了一种PC基防蓝光树脂材料；分子结构中含有苯并三唑、PC结构，苯并三唑结构具有优异的蓝光吸收效果；PC结构中含有大量的苯环，有利于进一步吸收UV、蓝光等短波光；同时PC的大分子结构，提供与体系的分散性、优异的相容性，不迁移性，可提升制品性能，延长制品使用寿命且安全性高；有效解决目前常用蓝光吸收剂分散性差、相容性差、易迁移析出的问题。该材料可广泛用于光学材料中，尤其适用于PC类光学材料。
Description
技术领域
本发明属于光学材料领域，具体涉及一种PC基防蓝光树脂及其制备方法。
背景技术
蓝光作为液晶显示器的背景光源，被广泛使用于各种电子产品，如电脑，智能手机、平板电脑、电视LED显示屏中。随着这些电子产品的普及并渗透到生活的方方面面，人们接触蓝光的机会随之急剧增加。而蓝光对人体造成的伤害，特别是眼睛，也逐渐引起大家关注。短波蓝光(400nm-480nm)具有相对较高能量的光线，会使眼睛内的黄斑区毒素量增高，严重威胁我们的健康。
特别提出一点，蓝光并不都是有害蓝光，真正有害的是400-440nm的蓝光，而480-500nm的蓝光有一种调整生物节律的作用，睡眠、情绪、记忆力等都与之相关，对人体反而是有益的。
此外，聚碳酸酯(PC)因其具有良好的透明性、较强的抗冲击强度、优良的热稳定性、耐蠕变性、耐寒性以及良好的电绝缘性、阻燃性，在建筑、电子、汽车、医疗等国民经济的各个领域中有着广泛的用途。PC以其优异的力学性能和光学性能成为制造镜片的主要材料。
根据已报道的技术路线，目前制备抗蓝光功能的角膜接触镜的一条重要路线是直接将蓝光吸收剂添加到软镜原料中成型所得。如含偶氮苯类化合物因其在380-450nm之间具有良好的光吸收功能，而被广泛应用于各种蓝光吸收剂(或UV吸收剂)中。目前，大部分具有蓝光吸收功能的薄膜材料中都添加该类化合物。在实际使用过程中，大多数所得镜片可以拥有一定蓝光吸收功能，但随着后期的水化处理，原本淡黄色的镜片逐渐变淡，最后退为无色。这是因为小分子类助剂存在相容性、分散性的问题，最终存在迁移性，严重影响使用寿命以及危害人体健康。
考虑到现有蓝光吸收剂存在的问题，在保证蓝光吸收效果的同时，开发一种具有优异相容性、不迁移的防蓝光材料就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中蓝光吸收剂分散性差、相容性差、易迁移析出的问题，提供了一种PC基防蓝光树脂，其使用2-苯基-2H-苯并三唑-5-基胺衍生物、4-溴苯甲醚、双酚A钠盐、光气作为原料，经过多步骤取代、缩聚反应得到了一种PC基防蓝光树脂材料，具有优异的蓝光吸收、体系分散性、相容性等功能，该材料可广泛用于光学材料中，尤其适用于PC类光学材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种PC基防蓝光树脂，其结构式如下所示：
其中，m＝15-60、n＝60-135；-R1为-H、-Cl或-CH3；-R2为-H、-OC2H5、-CH3或-F。
一种PC基防蓝光树脂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将2-苯基-2H-苯并三唑-5-基胺衍生物、4-溴苯甲醚加入到二氯甲烷A中，加热至一定温度，进行第一次搅拌，搅拌后的混合物经冷却、静置、真空浓缩后；再加入水，进行第二次搅拌，搅拌后再加入二氯甲烷B，进行第三次搅拌，待静置分层后，取有机相用无水硫酸钠进行干燥，最后经过滤，旋蒸，得到中间产物I；
(2)将氯化硼溶于二氯甲烷C，得到溶液A；将中间产物I加入二氯甲烷D中，得到溶液B；然后将溶液A滴加至溶液B中，在滴加的过程中进行冰浴和磁力搅拌，滴加完成后，撤去冰浴，再于室温条件下进行搅拌反应；反应结束后，进行减压蒸馏，在减压蒸馏得到的产物中加入氢氧化钠水溶液和盐酸，最后加入乙酸乙酯，震荡，取有机相，再进行减压蒸馏，得到中间产物II；
(3)将氢氧化钠加入水溶液中，配制成氢氧化钠水溶液，然后再加入步骤(2)制备的中间产物II，在室温下，搅拌至完全溶解后，得到透明溶液，即中间产物III的水溶液；
(4)将氢氧化钠加入水溶液中，配制成氢氧化钠水溶液，然后再加入双酚A，在室温下，搅拌至完全溶解后，得到透明溶液，即双酚A钠盐水溶液；
取步骤(3)制备中间产物III的水溶液、双酚A钠盐水溶液、苯酚、亚硫酸氢钠混合均匀，得到钠盐溶液；
将光气溶于二氯甲烷中，在一定温度条件下混合均匀；在含有光气的二氯甲烷溶液中再加入三乙胺，得到混合溶液；
将混合溶液一定温度条件下与钠盐溶液混合，搅拌反应后，取有机相，用甲酸水溶液调节后再取有机相，最后经干燥得到目标产物IV，即为PC基防蓝光树脂。
优选的，步骤(1)中所述2-苯基-2H-苯并三唑-5-基胺衍生物为2-苯基-2H-苯并三唑-5-基胺、2-(4-氟-苯基)-6-甲基-2H-苯并三唑-5-基胺、2-(4-氟-苯基)-2H-苯并三唑-5-基胺、2-(4-乙氧基-苯基)-2H-苯并三唑-5-基胺、2-(4-甲基-苯基)-6-甲基-2H-苯并三唑-5-基胺或2-苯基-6-氯-2H-苯并三唑-5-基胺。
优选的，步骤(1)中所述加热至一定温度为70-85℃；所述第一次搅拌的时间为2-6h；所述第二次搅拌的时间为20-30min；所述第三次搅拌的时间为20-30min。
优选的，步骤(2)中所述氯化硼与二氯甲烷C用量比为0.6mol：10mol；所述中间产物I和二氯甲烷D的用量比为1mol：50mol；所述蒸馏后的产物、氢氧化钠水溶液、盐酸、乙酸乙酯的用量关系为1mol：800mL：400mL：50mol；所述氢氧化钠水溶液和盐酸的体积分数均为5％；所述于室温条件下进行搅拌反应的时间40-60min。
优选的，步骤(3)中所述氢氧化钠与中间产物II的用量比为3.5mol：1mol；所述氢氧化钠水溶液的浓度为7wt％。
优选的，步骤(3)中所述氢氧化钠与双酚A的用量比为3.5mol：1mol；所述氢氧化钠水溶液的浓度为7wt％；所述中间产物III的水溶液、双酚A钠盐水溶液、苯酚和亚硫酸氢钠的用量比为00.1-0.5mol：0.5-0.9mol：0.005-0.01mol：0.01mol。8.根据权利要求2所述的一种PC基防蓝光树脂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述光气、二氯甲烷和三乙胺的用量关系为1.25mol：1.2L：2.5mol；所述将光气溶于二氯甲烷中，在一定温度条件下混合时的温度为0-5℃。
优选的，步骤(3)中述混合溶液与钠盐溶液混合时，其钠盐溶液中亚硫酸氢钠与混合溶液中二氯甲烷的用量关系为0.01mol：1.2L；所述混合溶液在一定温度条件下与钠盐溶液混合的温度为12-20℃；所述搅拌反应的时间为1h，所述甲酸水溶液的体积分数为5％，调节pH至3-5。
本发明所制备的PC基防蓝光树脂用于制备防蓝光镜片的用途。
本发明提供的PC基防蓝光树脂，其制备流程如下：
本发明的有益效果：
(1)本发明提供了一种PC基防蓝光树脂，分子结构中含有苯并三唑、PC结构。首先、苯并三唑结构具有优异的蓝光吸收效果；第二、PC结构中含有大量的苯环，有利于进一步吸收UV、蓝光等短波光；第三、PC的大分子结构，提供与体系的分散性、优异的相容性，不迁移性，可提升制品性能，延长制品使用寿命且安全性高。
(2)本发明提供了一种PC基防蓝光树脂的制备方法，采用光气法制备PC树脂，目标产物的分子量可控，分布窄，力学性能、光学性能优异，尤其适用于光学材料。
(3)本发明提供了一种PC基防蓝光树脂，具有优异的蓝光吸收效果以及体系相容性、分散性；具有无毒环保、无迁移、提升力学性能及光学性能。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明进行详细说明。但应理解，以下实施例仅是对本发明实施方式的举例说明，而非是对本发明的范围限定。
实施例1：
一种PC基防蓝光树脂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将1mol的2-(4-氟-苯基)-2H-苯并三唑-5-基胺(-R1：-H、-R2：-F)、2.5mol 4-溴苯甲醚加入到50mol二氯甲烷中，加热至70℃，进行第一次强力搅拌6h，再经冷却、静置、真空浓缩后；缓缓加入70mol水，进行第二次搅拌30min，搅拌后再加入50mol二氯甲烷，进行第三次搅拌30min，静置分层，取有机相用无水硫酸钠进行干燥，经过滤，旋蒸，得到中间产物I；
(2)将0.6mol氯化硼溶于10mol二氯甲烷中，得到溶液A；将1mol中间产物I加入50mol二氯甲烷中，得到溶液B；然后将溶液A置于恒压滴液漏斗中，滴加至溶液B中，在滴加的过程中进行冰浴和磁力搅拌，滴加完成后，撤去冰浴，再于室温条件下搅拌反应40min；反应结束后，进行减压蒸馏，在蒸馏后的产物中加入体积分数10％氢氧化钠水溶液至体系中水解，再加入体积分数10％盐酸酸化，其中蒸馏后的产物、氢氧化钠水溶液、盐酸的用量关系为1mol：800mL：400mL；最后加入50mol乙酸乙酯，震荡，取有机相，再进行减压蒸馏，得到中间产物II；
(3)将3.5mol氢氧化钠加入水溶液中，配制成7wt％的氢氧化钠水溶液，然后再加入1mol中间产物II，在室温下，搅拌至完全溶解后，得到透明溶液，即中间产物III的水溶液；
(4)将3.5mol氢氧化钠加入水溶液中，配制成7wt％的氢氧化钠水溶液，然后再加入1mol双酚A，在室温下，搅拌至完全溶解后，得到透明溶液，即双酚A钠盐水溶液；
将含有中间产物III的水溶液、双酚A钠盐水溶液混合均匀后，加入苯酚、亚硫酸氢钠并溶解，得到钠盐透明溶液待用；所述溶液中，中间产物III、双酚A、苯酚：亚硫酸氢钠的用量比为0.1mol：0.9mol：0.006mol：0.01mol；
将光气溶于二氯甲烷中，在0℃下混合均匀；在含有光气的二氯甲烷溶液中加入三乙胺，得到混合溶液；所述光气、二氯甲烷和三乙胺的用量关系为1.25mol：1.2L：2.5mol；
将混合溶液在12℃下与钠盐溶液混合，所述混合溶液与钠盐溶液混合，亚硫酸氢钠与二氯甲烷的用量关系为0.01mol：1.2L；搅拌反应1h后，取有机相，用5wt％甲酸水溶液调节pH至5，取有机相，干燥，得到目标产物IV(m＝15、n＝135)。
其红外数据如下：3052cm-1：苯环存在；2977cm-1：-CH3存在；1654cm-1：-C＝N-存在；1749cm-1：-C＝O存在；1261cm-1：-O-C-O-存在；1148cm-1：-C-F存在。
其核磁氢谱数据如下：1H NMR(400MHz，CDCl3,δppm)：7.2-8.5(23H，苯环)；1.22(6H，-CH3)。
实施例2：
一种PC基防蓝光树脂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将1mol的2-(4-氟-苯基)-6-甲基-2H-苯并三唑-5-基胺(-R1：-CH3、-R2：-F)、2.2mol的4-溴苯甲醚加入到50mol二氯甲烷中，加热至85℃，进行第一次强力搅拌2h，再经冷却、静置、真空浓缩后；缓缓加入70mol的水，进行第二次搅拌20min，搅拌后再加入50mol的二氯甲烷，进行第三次搅拌20min，静置分层，取有机相用无水硫酸钠进行干燥，经过滤，旋蒸，得到中间产物I；
(2)将0.6mol氯化硼溶于10mol二氯甲烷中，得到溶液A；将1mol中间产物I加入50mol二氯甲烷中，得到溶液B；然后将溶液A置于恒压滴液漏斗中，滴加至溶液B中，在滴加的过程中进行冰浴和磁力搅拌，滴加完成后，撤去冰浴，再于室温条件下搅拌反应45min；反应结束后，进行减压蒸馏，在蒸馏后的产物中加入体积分数10％氢氧化钠水溶液至体系中水解，加入体积分数10％盐酸酸化，其中所述蒸馏后的产物、氢氧化钠水溶液、盐酸的用量关系为1mol：800mL：400mL；最后加入50mol乙酸乙酯，震荡，取有机相，再进行减压蒸馏，得到中间产物II；
(3)将3.5mol氢氧化钠加入水溶液中，配制成7wt％的氢氧化钠水溶液，然后再加入1mol中间产物II，在室温下，搅拌至完全溶解后，得到透明溶液，即中间产物III的水溶液；
(4)将3.5mol氢氧化钠加入水溶液中，配制成7wt％的氢氧化钠水溶液，然后再加入1mol双酚A，在室温下，搅拌至完全溶解后，得到透明溶液，即双酚A钠盐水溶液；
将含有中间产物III的水溶液、双酚A钠盐水溶液混合均匀后，加入苯酚、亚硫酸氢钠并溶解，得到钠盐透明溶液待用；所述溶液中，中间产物III、双酚A、苯酚：亚硫酸氢钠的用量比为0.4mol：0.6mol：0.01mol：0.01mol；
将光气溶于二氯甲烷中，在5℃下混合均匀；在含有光气的二氯甲烷溶液中加入三乙胺，得到混合溶液；所述光气、二氯甲烷和三乙胺的用量关系为1.25mol：1.2L：2.5mol；
将混合溶液在12℃下与钠盐溶液混合，所述混合溶液与钠盐溶液混合，亚硫酸氢钠与二氯甲烷的用量关系为0.01mol：1.2L；搅拌反应1h后，取有机相，用5wt％甲酸水溶液调节pH至3，取有机相，干燥，得到目标产物IV(m＝48、n＝72)。
其红外数据如下：3052cm-1：苯环存在；2977cm-1：-CH3存在；1654cm-1：-C＝N-存在；1749cm-1：-C＝O存在；1261cm-1：-O-C-O-存在；1149cm-1：-C-F存在。
其核磁氢谱数据如下：1H NMR(400MHz，CDCl3,δppm)：7.2-8.5(22H，苯环)；1.22(6H，-CH3)；2.33(3H，-CH3)。
实施例3：
一种PC基防蓝光树脂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将1mol的2-苯基-2H-苯并三唑-5-基胺(-R1：-H、-R2：-H)、2.4mol的4-溴苯甲醚加入到50mol二氯甲烷中，加热至80℃，进行第一次强力搅拌4h，再经冷却、静置、真空浓缩后；缓缓加入70mol的水，进行第二次搅拌20min，搅拌后再加入50mol的二氯甲烷，进行第三次搅拌30min，静置分层，取有机相用无水硫酸钠进行干燥，经过滤，旋蒸，得到中间产物I；
(2)将0.6mol氯化硼溶于10mol二氯甲烷中，得到溶液A；将1mol中间产物I加入50mol二氯甲烷中，得到溶液B；然后将溶液A置于恒压滴液漏斗中，滴加至溶液B中，在滴加的过程中进行冰浴和磁力搅拌，滴加完成后，撤去冰浴，再于室温条件下搅拌反应40min；反应结束后，进行减压蒸馏，在蒸馏后的产物中加入体积分数10％氢氧化钠水溶液至体系中水解，加入体积分数10％盐酸酸化，其中所述蒸馏后的产物、氢氧化钠水溶液、盐酸的用量关系为1mol：800mL：400mL；最后加入50mol乙酸乙酯，震荡，取有机相，再进行减压蒸馏，得到中间产物II；
(3)将3.5mol氢氧化钠加入水溶液中，配制成7wt％的氢氧化钠水溶液，然后再加入1mol中间产物II，在室温下，搅拌至完全溶解后，得到透明溶液，即中间产物III的水溶液；
(4)将3.5mol氢氧化钠加入水溶液中，配制成7wt％的氢氧化钠水溶液，然后再加入1mol双酚A，在室温下，搅拌至完全溶解后，得到透明溶液，即双酚A钠盐水溶液；
将含有中间产物III的水溶液、双酚A钠盐水溶液混合均匀后，加入苯酚、亚硫酸氢钠并溶解，得到钠盐透明溶液待用；所述溶液中，中间产物III、双酚A、苯酚：亚硫酸氢钠的用量比为0.2mol：0.8mol：0.008mol：0.01mol；
将光气溶于二氯甲烷中，在0℃下混合均匀；在含有光气的二氯甲烷溶液中加入三乙胺，得到混合溶液；所述光气、二氯甲烷和三乙胺的用量关系为1.25mol：1.2L：2.5mol；
将混合溶液在20℃下与钠盐溶液混合，所述混合溶液与钠盐溶液混合，亚硫酸氢钠与二氯甲烷的用量关系为0.01mol：1.2L；搅拌反应1h后，取有机相，用5wt％甲酸水溶液调节pH至3，取有机相，干燥，得到目标产物IV(m＝28、n＝112)。
其红外数据如下：3052cm-1：苯环存在；2977cm-1：-CH3存在；1654cm-1：-C＝N-存在；1749cm-1：-C＝O存在；1261cm-1：-O-C-O-存在。
其核磁氢谱数据如下：1H NMR(400MHz，CDCl3,δppm)：7.2-8.5(24H，苯环)；1.22(6H，-CH3)。
实施例4：
一种PC基防蓝光树脂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将1mol的2-(4-乙氧基-苯基)-2H-苯并三唑-5-基胺(-R1：-H、-R2：-OC2H5)、2.3mol的4-溴苯甲醚加入到50mol的二氯甲烷中，加热至75℃，进行第一次强力搅拌4h，再经冷却、静置、真空浓缩后；缓缓加入70mol的水，进行第二次搅拌30min，搅拌后再加入50mol的二氯甲烷，进行第三次搅拌20min，静置分层，取有机相用无水硫酸钠进行干燥，经过滤，旋蒸，得到中间产物I；
(2)将0.6mol氯化硼溶于10mol二氯甲烷中，得到溶液A；将1mol中间产物I加入50mol二氯甲烷中，得到溶液B；然后将溶液A置于恒压滴液漏斗中，滴加至溶液B中，在滴加的过程中进行冰浴和磁力搅拌，滴加完成后，撤去冰浴，再于室温条件下搅拌反应50min；反应结束后，进行减压蒸馏，在蒸馏后的产物中加入体积分数10％氢氧化钠水溶液至体系中水解，加入体积分数10％盐酸酸化，其中所述蒸馏后的产物、氢氧化钠水溶液、盐酸的用量关系为1mol：800mL：400mL；最后加入50mol乙酸乙酯，震荡，取有机相，再进行减压蒸馏，得到中间产物II；
(3)将3.5mol氢氧化钠加入水溶液中，配制成7wt％的氢氧化钠水溶液，然后再加入1mol中间产物II，在室温下，搅拌至完全溶解后，得到透明溶液，即中间产物III的水溶液；
(4)将3.5mol氢氧化钠加入水溶液中，配制成7wt％的氢氧化钠水溶液，然后再加入1mol双酚A，在室温下，搅拌至完全溶解后，得到透明溶液，即双酚A钠盐水溶液；
将含有中间产物III的水溶液、双酚A钠盐水溶液混合均匀后，加入苯酚、亚硫酸氢钠并溶解，得到钠盐透明溶液待用；所述溶液中，中间产物III、双酚A、苯酚：亚硫酸氢钠的用量比为0.4mol：0.6mol：0.006mol：0.01mol；
将光气溶于二氯甲烷中，在3℃下混合均匀；在含有光气的二氯甲烷溶液中加入三乙胺，得到混合溶液；所述光气、二氯甲烷和三乙胺的用量关系为1.25mol：1.2L：2.5mol；
将混合溶液在16℃下与钠盐溶液混合，所述混合溶液与钠盐溶液混合，亚硫酸氢钠与二氯甲烷的用量关系为0.01mol：1.2L；搅拌反应1h后，取有机相，用5wt％甲酸水溶液调节pH至3，取有机相，干燥，得到目标产物IV(m＝48、n＝72)。
其红外数据如下：3052cm-1：苯环存在；2977cm-1：-CH3存在；1654cm-1：-C＝N-存在；1749cm-1：-C＝O存在；1261cm-1：-O-C-O-存在。
其核磁氢谱数据如下：1H NMR(400MHz，CDCl3,δppm)：7.2-8.5(23H，苯环)；1.22(6H，-CH3)；2.63(2H，-CH2-)；1.21(3H，-CH3)。
实施例5：
一种PC基防蓝光树脂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将1mol的2-(4-甲基-苯基)-6-甲基-2H-苯并三唑-5-基胺(-R1：-CH3、-R2：-CH3)、2.5mol的4-溴苯甲醚加入到50mol的二氯甲烷中，加热至80℃，进行第一次强力搅拌3h，再经冷却、静置、真空浓缩后；缓缓加入70mol的水，进行第二次搅拌30min，搅拌后再加入50mol的二氯甲烷，进行第三次搅拌30min，静置分层，取有机相用无水硫酸钠进行干燥，经过滤，旋蒸，得到中间产物I；
(2)将0.6mol氯化硼溶于10mol二氯甲烷中，得到溶液A；将1mol中间产物I加入50mol二氯甲烷中，得到溶液B；然后将溶液A置于恒压滴液漏斗中，滴加至溶液B中，在滴加的过程中进行冰浴和磁力搅拌，滴加完成后，撤去冰浴，再于室温条件下搅拌反应50min；反应结束后，进行减压蒸馏，在蒸馏后的产物中加入体积分数10％氢氧化钠水溶液至体系中水解，加入体积分数10％盐酸酸化，最后加入50mol乙酸乙酯，震荡，取有机相，再进行减压蒸馏，得到中间产物II；
步骤(2)中所述蒸馏后的产物、氢氧化钠水溶液、盐酸的用量关系为1mol：800mL：400mL。
(3)将3.5mol氢氧化钠加入水溶液中，配制成7wt％的氢氧化钠水溶液，然后再加入1mol中间产物II，在室温下，搅拌至完全溶解后，得到透明溶液，即中间产物III的水溶液；
(4)将3.5mol氢氧化钠加入水溶液中，配制成7wt％的氢氧化钠水溶液，然后再加入1mol双酚A，在室温下，搅拌至完全溶解后，得到透明溶液，即双酚A钠盐水溶液；
将含有中间产物III的水溶液、双酚A钠盐水溶液混合均匀后，加入苯酚、亚硫酸氢钠并溶解，得到钠盐透明溶液待用；所述溶液中，中间产物III、双酚A、苯酚：亚硫酸氢钠的用量比为0.3mol：0.7mol：0.007mol：0.01mol；
将光气溶于二氯甲烷中，在3℃下混合均匀；在含有光气的二氯甲烷溶液中加入三乙胺，得到混合溶液；所述光气、二氯甲烷和三乙胺的用量关系为1.25mol：1.2L：2.5mol；
将混合溶液在18℃下与钠盐溶液混合，所述混合溶液与钠盐溶液混合，亚硫酸氢钠与二氯甲烷的用量关系为0.01mol：1.2L；搅拌反应1h后，取有机相，用5wt％甲酸水溶液调节pH至5，取有机相，干燥，得到目标产物IV(m＝39、n＝91)。
其红外数据如下：3052cm-1：苯环存在；2977cm-1：-CH3存在；1654cm-1：-C＝N-存在；1749cm-1：-C＝O存在；1261cm-1：-O-C-O-存在。
其核磁氢谱数据如下：1H NMR(400MHz，CDCl3,δppm)：7.2-8.5(22H，苯环)；1.22(6H，-CH3)；2.35(6H，-CH3)。
实施例6：
一种PC基防蓝光树脂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将1mol的2-苯基-6-氯-2H-苯并三唑-5-基胺(-R1：-Cl、-R2：-H)、2.2mol的4-溴苯甲醚加入到50mol的二氯甲烷中，加热至70℃，进行第一次强力搅拌4h，再经冷却、静置、真空浓缩后；缓缓加入70mol的水，进行第二次搅拌30min，搅拌后再加入50mol的二氯甲烷，进行第三次搅拌30min，静置分层，取有机相用无水硫酸钠进行干燥，经过滤，旋蒸，得到中间产物I；
(2)将0.6mol氯化硼溶于10mol二氯甲烷中，得到溶液A；将1mol中间产物I加入50mol二氯甲烷中，得到溶液B；然后将溶液A置于恒压滴液漏斗中，滴加至溶液B中，在滴加的过程中进行冰浴和磁力搅拌，滴加完成后，撤去冰浴，再于室温条件下搅拌反应60min；反应结束后，进行减压蒸馏，在蒸馏后的产物中加入体积分数10％氢氧化钠水溶液至体系中水解，加入体积分数10％盐酸酸化，其中所述蒸馏后的产物、氢氧化钠水溶液、盐酸的用量关系为1mol：800mL：400mL；最后加入50mol乙酸乙酯，震荡，取有机相，再进行减压蒸馏，得到中间产物II；
(3)将3.5mol氢氧化钠加入水溶液中，配制成7wt％的氢氧化钠水溶液，然后再加入1mol中间产物II，在室温下，搅拌至完全溶解后，得到透明溶液，即中间产物III的水溶液；
(4)将3.5mol氢氧化钠加入水溶液中，配制成7wt％的氢氧化钠水溶液，然后再加入1mol双酚A，在室温下，搅拌至完全溶解后，得到透明溶液，即双酚A钠盐水溶液；
将含有中间产物III的水溶液、双酚A钠盐水溶液混合均匀后，加入苯酚、亚硫酸氢钠并溶解，得到钠盐透明溶液待用；所述溶液中，中间产物III、双酚A、苯酚：亚硫酸氢钠的用量比为0.5mol：0.5mol：0.005mol：0.01mol；
将光气溶于二氯甲烷中，在3℃下混合均匀；在含有光气的二氯甲烷溶液中加入三乙胺，得到混合溶液；所述光气、二氯甲烷和三乙胺的用量关系为1.25mol：1.2L：2.5mol；
将混合溶液在18℃下与钠盐溶液混合，所述混合溶液与钠盐溶液混合，亚硫酸氢钠与二氯甲烷的用量关系为0.01mol：1.2L；搅拌反应1h后，取有机相，用5wt％甲酸水溶液调节pH至4，取有机相，干燥，得到目标产物IV(m＝60、n＝60)。
其红外数据如下：3052cm-1：苯环存在；2977cm-1：-CH3存在；1654cm-1：-C＝N-存在；1749cm-1：-C＝O存在；1261cm-1：-O-C-O-存在；716cm-1：-C-Cl存在。
其核磁氢谱数据如下：1H NMR(400MHz，CDCl3,δppm)：7.2-8.5(23H，苯环)；1.22(6H，-CH3)。
本发明制备的PC基防蓝光树脂用于制备防蓝光树脂的防蓝光镜片的用途；
一种应用该防蓝光树脂的防蓝光镜片的制备步骤如下：
分别将具体实施例1-6获得的目标产物IV溶于二氯甲烷中，配制成20wt％的溶液，涂覆于镜片级PC基材上，于80℃下烘烤20min，得到对应实施例1-6的防蓝光镜片的应用实施例。
目标产物IV中发挥防蓝光作用的苯并三唑结构的分子量占比整个PC基防蓝光树脂分子量的百分数为：实施例1:8-10％；实施例2：27-29％；实施例3:15-17％；实施例4:27-29％；实施例5:21-23％；实施例6:31-33％。
应用实施对比例1：
一种防蓝光镜片的制备步骤如下：
将光气法合成PC2400溶于二氯甲烷中，配制成20wt％的溶液，涂覆于镜片级PC基材上，于80℃下烘烤20min，得到防蓝光镜片。
应用实施对比例2：
将光气法合成PC2400与2,2-亚甲基双[6-(苯并三唑-2-基)-4-叔辛基苯酚]按质量比9/1溶于二氯甲烷中，配制成20wt％的溶液，涂覆于镜片级PC基材上，于80℃下烘烤20min，得到防蓝光镜片。
应用实施对比例3：
将酯交换法合成PC2400与2,2-亚甲基双[6-(苯并三唑-2-基)-4-叔辛基苯酚]按质量比9/1溶于二氯甲烷中，配制成20wt％的溶液，涂覆于镜片级PC基材上，于80℃下烘烤20min，得到防蓝光镜片。
应用实施对比例4：
将光气法合成PC2400与2,2-亚甲基双[6-(苯并三唑-2-基)-4-叔辛基苯酚]按质量比9/1溶于二氯甲烷中，配制成20wt％的溶液，涂覆于PET光学膜基材上，于80℃下烘烤20min，得到防蓝光镜片。
分别测定本发明应用实施例1-6、应用实施对比例1-4制备的防蓝光镜片的物理性能结果，其中测试方法如下：
(1)吸收效果：将含有目标产物的20wt％二氯甲烷涂覆与聚四氟乙烯板上，80℃烘20min后，流延成膜，置于紫外-可见光吸收测试，其中扫描范围为380-455nm，扫描间隔为1nm。紫外-可见光吸收的表示方法：以平均透过率数值来表示吸收效果，透过率越低，其吸收效果越优。
(2)迁移性能：将含有目标产物的20wt％二氯甲烷涂覆与聚四氟乙烯板上，80℃烘20min后，流延成膜，取出后，以乙腈浸泡24h，取浸泡液，测定紫外-可见光谱，设定波长为200-500nm范围。迁移性的表示方法为：5为摩尔吸收系数最低，即迁移性最优；1为摩尔吸收系数最大，即迁移性最差。
(3)附着力：按照GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》对PC镜片表面的涂层进行附着力测试。
(4)透过率：按照JISK7105-1981所描述的方法进行测试。
(5)雾度：按照JISK7105-1981所描述的方法进行测试。
具体结果如表1所示。
表1各实施例物理测试性能
从表1中可以看出，第一，本发明的PC基防蓝光树脂与常用防蓝光助剂相比，在380-455nm范围内具有优异的蓝光吸收效果；
第二，本发明制备的产品具有优异的不迁移性；
第三，本发明产品具有优异的光学性能，且尤其适用于PC基材料。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种PC基防蓝光树脂，其特征在于：所述PC基防蓝光树脂的结构式如下所示：
其中，m＝15-60、n＝60-135；-R1为-H、-Cl或-CH3；-R2为-H、-OC2H5、-CH3或-F。
2.权利要求1所述PC基防蓝光树脂的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
(1)将2-苯基-2H-苯并三唑-5-基胺衍生物、4-溴苯甲醚加入到二氯甲烷A中，加热至一定温度，进行第一次搅拌，搅拌后的混合物经冷却、静置、真空浓缩后；再加入水，进行第二次搅拌，搅拌后再加入二氯甲烷B，进行第三次搅拌，待静置分层后，取有机相用无水硫酸钠进行干燥，最后经过滤，旋蒸，得到中间产物I；
(2)将氯化硼溶于二氯甲烷C，得到溶液A；将中间产物I加入二氯甲烷D中，得到溶液B；然后将溶液A滴加至溶液B中，在滴加的过程中进行冰浴和磁力搅拌，滴加完成后，撤去冰浴，再于室温条件下进行搅拌反应；反应结束后，进行减压蒸馏，在减压蒸馏得到的产物中加入氢氧化钠水溶液和盐酸，最后加入乙酸乙酯，震荡，取有机相，再进行减压蒸馏，得到中间产物II；
(3)将氢氧化钠加入水溶液中，配制成氢氧化钠水溶液，然后再加入步骤(2)制备的中间产物II，在室温下，搅拌至完全溶解后，得到透明溶液，即中间产物III的水溶液；
(4)将氢氧化钠加入水溶液中，配制成氢氧化钠水溶液，然后再加入双酚A，在室温下，搅拌至完全溶解后，得到透明溶液，即双酚A钠盐水溶液；
取步骤(3)制备中间产物III的水溶液、双酚A钠盐水溶液、苯酚、亚硫酸氢钠混合均匀，得到钠盐溶液；
将光气溶于二氯甲烷中，在一定温度条件下混合均匀；在含有光气的二氯甲烷溶液中再加入三乙胺，得到混合溶液；
将混合溶液一定温度条件下与钠盐溶液混合，搅拌反应后，取有机相，用甲酸水溶液调节后再取有机相，最后经干燥得到目标产物IV。
3.根据权利要求2所述的一种PC基防蓝光树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述2-苯基-2H-苯并三唑-5-基胺衍生物为2-苯基-2H-苯并三唑-5-基胺、2-(4-氟-苯基)-6-甲基-2H-苯并三唑-5-基胺、2-(4-氟-苯基)-2H-苯并三唑-5-基胺、2-(4-乙氧基-苯基)-2H-苯并三唑-5-基胺、2-(4-甲基-苯基)-6-甲基-2H-苯并三唑-5-基胺或2-苯基-6-氯-2H-苯并三唑-5-基胺。
4.根据权利要求2所述的一种PC基防蓝光树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述加热至一定温度为70-85℃；所述第一次搅拌的时间为2-6h；所述第二次搅拌的时间为20-30min；所述第三次搅拌的时间为20-30min。
5.根据权利要求2所述的一种PC基防蓝光树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述氯化硼与二氯甲烷C用量比为0.6mol：10mol；所述中间产物I和二氯甲烷D的用量比为1mol：50mol；所述蒸馏后的产物、氢氧化钠水溶液、盐酸、乙酸乙酯的用量关系为1mol：800mL：400mL：50mol；所述氢氧化钠水溶液和盐酸的体积分数均为5％；所述于室温条件下进行搅拌反应的时间40-60min。
6.根据权利要求2所述的一种PC基防蓝光树脂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述氢氧化钠与中间产物II的用量比为3.5mol：1mol；所述氢氧化钠水溶液的浓度为7wt％。
7.根据权利要求2所述的一种PC基防蓝光树脂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述氢氧化钠与双酚A的用量比为3.5mol：1mol；所述氢氧化钠水溶液的浓度为7wt％；所述中间产物III的水溶液、双酚A钠盐水溶液、苯酚和亚硫酸氢钠的用量比为00.1-0.5mol：0.5-0.9mol：0.005-0.01mol：0.01mol。
8.根据权利要求2所述的一种PC基防蓝光树脂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述光气、二氯甲烷和三乙胺的用量关系为1.25mol：1.2L：2.5mol；所述将光气溶于二氯甲烷中，在一定温度条件下混合时的温度为0-5℃。
9.根据权利要求2所述的一种PC基防蓝光树脂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中述混合溶液与钠盐溶液混合时，其钠盐溶液中亚硫酸氢钠与混合溶液中二氯甲烷的用量关系为0.01mol：1.2L；所述混合溶液在一定温度条件下与钠盐溶液混合的温度为12-20℃；所述搅拌反应的时间为1h，所述甲酸水溶液的体积分数为5％，调节pH至3-5。
10.根据权利要求1所述的PC基防蓝光树脂用于制备防蓝光镜片的用途。
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