CN108164621B - 一种基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物及其制备工艺与应用 - Google Patents

一种基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物及其制备工艺与应用 Download PDF

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Abstract

本发明所述的基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物，包括结构单元A和结构单B，所述改性聚合物由若干结构单元A和结构单元B以随机排列或有序排列的方式排列连接而成，改动了传统聚乙烯醇缩丁醛结构中与二恶烷环连接的烷链，将其改变成聚环氧乙烷链段，得到的改性聚合物增加了官能团，具有更强的粘结力、更适中的热膨胀率和更低的热转移温度，可满足在低温环境下工作的需求，另外聚合物主链上醚键的氧原子能与锂离子络合，降低了锂离子传递的活化能，具有良好的离子电导率，是一种优良的电解质，适用于电致变色技术领域，另外改性聚合物呈现较不规整的结构，不会使聚合物有较高的结晶度。

Description

一种基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物及其制备工艺与应用
技术领域
本发明属于电致变色技术领域，涉及一种聚合物电解质材料，具体地说涉及一种基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物及其制备工艺与应用。
背景技术
聚乙烯醇缩丁醛（PVB）是高分子聚乙烯醇和丁醛缩合反应形成的一种聚合物，通常为白色或微黄色粉末，无毒无害，具有良好的透明度和化学稳定性，同时具有优良的溶解性、混溶性、成膜性和耐冲击性，对玻璃、金属等材料有很强的粘合力，其最常见的用途是制为薄膜用作安全玻璃的中间粘合胶片，在汽车玻璃和建筑领域应用广泛，当玻璃受到外力冲击时PVB胶片分担了部分冲击能量，减轻了玻璃的受损程度，当玻璃碎裂时，PVB胶片良好的粘结能力使玻璃碎片不至于四散飞溅，提升了玻璃面板的安全性。另外，PVB是一种性质优良的聚合物，具有高透光率和粘结力，而且，PVB中含有醚氧键，聚醚链段可与碱金属盐发生溶剂化作用，随着高分子链段的运动，聚醚链段中的醚氧基于碱金属发生“络合-解络合”，促进带电离子在高分子基体中的传输，具有较高的离子电导率，可被用于电致变色领域中的聚合物电解质材料。
电致变色是指材料的光学属性，在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的变化，具有电致变色性能的材料为电致变色材料，具有电致变色性能的器件为电致变色器件，器件的结构从上到下分别为：玻璃或透明基底材料、透明导电层（如ITO）、电致变色层、电解质层、离子存储层、透明导电层（如ITO）、玻璃或透明基底材料。电解质层是其中的重要组成部分，目前使用较多的是PVB聚合物电解质，但是对于有些特殊应用的需求，常规PVB电解质尚存在离子电导率、热膨胀率不足、玻璃转移温度偏高，无法在低温下高效工作的问题。
发明内容
为此，本发明正是要解决上述技术问题，从而提出一种离子电导率更高、热膨胀率更适宜、玻璃转移温度低、可适用于低温等特殊工作环境的基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物及其制备工艺与应用。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
本发明提供一种基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物，所述改性聚合物包
括结构单元A和结构单元B，所述结构单元A为
Figure 256619DEST_PATH_IMAGE001
，所述
结构单元B为
Figure 377021DEST_PATH_IMAGE002
。
作为优选，所述结构单元A中，R1为C1-C6亚烷基，R2为C1-C18烷基或具有取代基的烷基，m为1-6的整数。
作为优选，所述取代基为-R、-OH、-OR、-CN、-COOH、-COOR、-SH、-SR、-NH2、-NR10H、-NR10R11、=CR10、=CR10R11、-SO3H、-CHO、卤素、-CO-、-COO-、-S-、-NR-、-SiR10R11或-CR10=CR11-。
作为优选，所述R、R10、R11均为C1-C18烷基或C6-C18芳基或有C1-C18取代的C6-C18芳基或有-O-、-S-插入的C1-C18烷基。
作为优选，所述改性聚合物由结构单元A和结构单元B随机排列连接或有序排列连接，所述有序排列连接包括规律重复排列连接或嵌段排列连接。
本发明还提供一种制备所述基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物的工艺，其包括如下步骤：
S1、在通氮气的情况下将草酰氯、三乙胺和二甲基亚砜混合均匀、降温至-78℃，并向其中逐滴加入三乙二醇单甲醚，反应1h;
S2、待步骤S1得到的反应溶液恢复至常温，向其中逐滴加入水，至溶液不产生气泡，对溶液进行减压蒸馏处理，保留未蒸发的溶液并继续减压蒸馏，得到结晶固体；
S3、将聚乙烯醇溶解于N-甲基吡咯烷酮后向其中加入饱和盐酸水溶液，并缓慢加入正丁醛和步骤S2得到的结晶固体，混合均匀后在40℃下反应7h；
S4、将步骤S3得到的反应溶液加入含有氢氧化钠的水中，过滤收集析出的白色固体，将所述白色固体溶于四氢呋喃后倒入水中析出固体，收集并烘干该固体即得到改性聚乙烯醇缩丁醛。
作为优选，所述步骤S2中，所述减压蒸馏在90℃下进行。
作为优选，所述聚乙烯醇的分子量为50000。
本发明还提供一种所述的基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物在电致变色器件中的应用。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
（1）本发明所述的基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物，包括结构单元A和结构单
元B，所述结构单元A为
Figure 625600DEST_PATH_IMAGE001
，所述结构单元B为
Figure 473339DEST_PATH_IMAGE002
。所述改性聚合物由若干结构单元A和结构单元B以随机排列或 有序排列的方式排列连接而成，改动了传统聚乙烯醇缩丁醛结构中与二恶烷环连接的烷 链，将其改变成聚环氧乙烷链段，得到的改性聚合物增加了官能团，具有更强的粘结力、更 适中的热膨胀率和更低的热转移温度，可在满足低温环境下工作的需求，另外聚合物主链 上醚键的氧原子能与锂离子络合，降低了锂离子传递的活化能，具有良好的离子电导率，是 一种优良的电解质，适用于电致变色技术领域，另外改性聚合物呈现较不规整的结构，不会 使聚合物有较高的结晶度。
（2）本发明所述的基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物的制备工艺，工艺步骤简单，产物性能优异，具有高电导率和低玻璃转移温度，是一种优良的电解质材料。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供一种基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物，所述改性聚合物由结构单元A和结构单元B排列连接而成，所述结构单元A为
Figure 756553DEST_PATH_IMAGE001
，所述结构单元B为
Figure 47857DEST_PATH_IMAGE002
，本实施例中，所 述改性聚合物由结构单元A和结构单元B随机排列连接而成，且本实施例中结构单元A的数 量与结构单元B的数量的比例为0.64:0.36。其中，所述结构单元A中，所述R1为-CH2-，-O (CH2CH2O)mR2连接于与R1连接的C上，所述R2为-CH3，m=1。
本实施例还提供一种所述基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物的制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤：
S1、向一连接有氮气管且置于干冰槽中的反应瓶中加入7.6g草酰氯、15.2g三乙胺、80ml二甲基亚砜在通氮气的情况下磁力搅拌、混合均匀，待溶液降温至-78℃，并向其中逐滴加入4.9g三乙二醇单甲醚，至溶液无气泡产生后继续反应1h。
S2、待步骤S1得到的反应溶液恢复至常温，向其中逐滴加入水，至溶液不产生气泡，对溶液在90℃下进行减压蒸馏处理，保留未蒸发的溶液并在真空度更高的条件下继续减压蒸馏，减压蒸馏的冷凝端以液氮冷却，得到结晶固体，收集冷凝端凝结的结晶状固体待用。
S3、将4g分子量为50000的聚乙烯醇溶解于50ml N-甲基吡咯烷酮后向其中加入适量饱和盐酸水溶液，并缓慢加入2g正丁醛和步骤S2得到的结晶固体，混合均匀后在40℃下反应7h，反应过程中通入氮气、通过磁力搅拌并置于水浴中。
S4、将步骤S3得到的反应溶液加入含有氢氧化钠的水中，过滤收集析出的白色固体，将所述白色固体溶于四氢呋喃后倒入水中析出固体，过滤收集析出的固体，此步骤反复多次提高固体纯度，并烘干固体即得到改性聚乙烯醇缩丁醛。
本实施例所述的基于聚乙烯醇缩丁醛可用于电致变色领域的聚合物电解质。
实施例2
本实施例提供一种基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物，所述改性聚合物由结构单元A和结构单元B排列连接而成，所述结构单元A为
Figure 518153DEST_PATH_IMAGE001
，所述结构单元B为
Figure 435162DEST_PATH_IMAGE002
，本实施例中，所 述改性聚合物由结构单元A和结构单元B规律重复排列连接而成，如以(ABBB)(ABBB) (ABBB)…的形式或(AB)(AB)(AB)…或(ABA)(ABA)(ABA)……等形式排列连接而成，且本实 施例中结构单元A的数量与结构单元B的数量的比例为0.63:0.37。其中，所述结构单元A中， 所述R1为正丁基，-O(CH2CH2O)mR2连接于与R1，所述R2为-CH2CH3，m=2。
本实施例还提供一种制备所述基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物的工艺，工艺步骤与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤S1中反应物三乙二醇单甲醚换成5 -(2 -(2 -乙氧基乙氧基)乙氧基)-1-醇戊烷。
实施例3
本实施例提供一种基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物，所述改性聚合物由结构单元A和结构单元B排列连接而成，所述结构单元A为
Figure 307303DEST_PATH_IMAGE001
，所述结构单元B为
Figure 769508DEST_PATH_IMAGE002
，本实施例中，所 述改性聚合物由结构单元A和结构单元B嵌段排列连接而成，如以(AAA…)(BBB…)、(AAA…) (BBB…)(AAA…)等形式排列连接而成，且本实施例中结构单元A的数量与结构单元B的数量 的比例为0.72:0.28。其中，所述结构单元A中，所述R1为异丙基，-O(CH2CH2O)mR2连接于与R1， 所述R2为-CH2CH2CH2SH，m=1。
实施例4
本实施例提供一种聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物，所述改性聚合物由结构单元A和结构单元B排列连接而成，所述结构单元A为
Figure 973438DEST_PATH_IMAGE001
，所述结构单元B为
Figure 179291DEST_PATH_IMAGE002
，本实施例中，所 述改性聚合物由结构单元A和结构单元B嵌段排列连接而成，如以(AAA…)(BBB…)、(AAA…) (BBB…)(AAA…)等形式排列连接而成，且本实施例中结构单元A的数量与结构单元B的数量 的比例为0.72:0.28。其中，所述结构单元A中，所述R1为正己基，-O(CH2CH2O)mR2连接于与R1， 所述R2为-CH2CH2-NRCH2，m=2，其中R为C12烷基。
实施例5
本实施例提供一种聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物，所述改性聚合物由结构单元A和结构单元B排列连接而成，所述结构单元A为
Figure 171518DEST_PATH_IMAGE001
，所述结构单元B为
Figure 53892DEST_PATH_IMAGE002
，本实施例中，所 述改性聚合物由结构单元A和结构单元B随机排列连接而成，且本实施例中结构单元A的数 量与结构单元B的数量的比例为0.7:0.36。其中，所述结构单元A中，所述R1为乙基，-O (CH2CH2O)mR2连接于与R1，所述R2为-CH2CH2CH2CH2-NR10R11，m=5，其中R10为苯基，R11为苯甲基。
实施例6
本实施例提供一种聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物，所述改性聚合物由结构单元A和结构单元B排列连接而成，所述结构单元A为
Figure 764360DEST_PATH_IMAGE001
，所述结构单元B为
Figure 242745DEST_PATH_IMAGE002
，本实施例中，所 述改性聚合物由结构单元A和结构单元B规律重复排列连接而成，如以(ABBB)(ABBB) (ABBB)…的形式或(AB)(AB)(AB)…或(ABA)(ABA)(ABA)……等形式排列连接而成，且本实 施例中结构单元A的数量与结构单元B的数量的比例为3:1。其中，所述结构单元A中，所述R1 为异丁基，-O(CH2CH2O)mR2连接于与R1，所述R2为-CH2-CR10=CR11-CH2CH3，m=6，其中R10为- CH2CH2OCH2CH3。
实验例
分别将常规聚乙烯醇缩丁醛和实施例1-4所述的基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物制备为聚合物电解质：取1质量份聚乙烯醇缩丁醛或改性聚合物、0.1质量份三氟甲磺酸锂、1质量份有机溶剂、0.003质量份流平剂溶于5质量份乙醇中，将得到的溶液倒在聚四氟乙烯浅盘中，待乙醇挥发后，得到聚合物膜层，将聚合物膜层在70℃下烘干1h后即得聚合物电解质，分别为常规PVB电解质和改性PVB电解质。测试所述常规PVB电解质（对比例）和改性PVB电解质（实施例1-4）的玻璃转移温度、-10℃、25℃下的电导率，结果如表所示。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE003
上述测试结果表明，采用实施例1-4制备的聚合物电解质具有更低的玻璃转移温度，在25℃和-10℃下具有更高的电导率，所述改性聚合物是一种优异的聚合物电解质原料。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物，其特征在于，所述改性聚合物包
括结构单元A和结构单元B，所述结构单元A为
Figure DEST_PATH_IMAGE001
，所述
结构单元B为
Figure 105435DEST_PATH_IMAGE002
；所述结构单元A中，R1为C1-C6亚烷基，R2为C1-C18烷基或 具有取代基的烷基，m为1-6的整数。
2.根据权利要求1所述的基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物，其特征在于，所述取代基为-R、-OH、-OR、-CN、-COOH、-COOR、-SH、-SR、-NH2、-NR10H、-NR10R11、=CR10、=CR10R11、-SO3H、-CHO、卤素、-CO-、-COO-、-S-、-NR-、-SiR10R11或-CR10=CR11-；所述R、R10、R11均为C1-C18烷基或C6-C18芳基或有C1-C18取代的C6-C18芳基或有-O-、-S-插入的C1-C18烷基。
3.根据权利要求2所述的基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物，其特征在于，所述改性聚合物由结构单元A和结构单元B随机排列连接或有序排列连接，所述有序排列连接包括规律重复排列连接或嵌段排列连接。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在通氮气的情况下将草酰氯、三乙胺和二甲基亚砜混合均匀、降温至-78℃，并向其中逐滴加入三乙二醇单甲醚，反应1h;
S2、待步骤S1得到的反应溶液恢复至常温，向其中逐滴加入水，至溶液不产生气泡，对溶液进行减压蒸馏处理，保留未蒸发的溶液并继续减压蒸馏，得到结晶固体；
S3、将聚乙烯醇溶解于N-甲基吡咯烷酮后向其中加入饱和盐酸水溶液，并缓慢加入正丁醛和步骤S2得到的结晶固体，混合均匀后在40℃下反应7h；
S4、将步骤S3得到的反应溶液加入含有氢氧化钠的水中，过滤收集析出的白色固体，将所述白色固体溶于四氢呋喃后倒入水中析出固体，收集并烘干该固体即得到改性聚乙烯醇缩丁醛。
5.根据权利要求4所述的基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中，所述减压蒸馏在90℃下进行。
6.根据权利要求5所述的基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物的制备工艺，其特征在于，所述聚乙烯醇的分子量为50000。
7.一种如权利要求1-3任一项所述的基于聚乙烯醇缩丁醛的改性聚合物在电致变色器件中的应用。
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