CN113956152A - 一种α-酮戊二酸镁盐的制备方法 - Google Patents

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陈晓丹
苏丁
何开国
刘泰高
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
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Abstract

本发明公开了一种α‑酮戊二酸镁盐的制备方法，包括如下步骤：将α‑酮戊二酸溶解于去离子水中配制成α‑酮戊二酸溶液；向所得溶液中加入含Mg2+的化合物，搅拌进行反应；浓缩、并干燥反应液，得所述α‑酮戊二酸镁盐。本发明的有益效果为：本发明所述α‑酮戊二酸镁盐的制备方法采用去离子水做溶剂，不采用有机溶剂，整个工艺简单，反应速度快，操作程序简单，对环境安全；采用新型纳滤膜工艺，杂质去除率高，成品α‑酮戊二酸镁盐纯度高，稳定性好。

Description

一种α-酮戊二酸镁盐的制备方法
技术领域
本发明属于化合物的合成方法技术领域，具体涉及一种α-酮戊二酸镁盐的制备方法。
背景技术
α-酮戊二酸又被称为2-氧代戊二酸、2-氧代-1,5-戊二酸、α-羰基戊二酸。为白色或类白色结晶或结晶性粉末，无色，易溶于水。α-酮戊二酸是生物体内物质和能量代谢的重要物质，是糖、脂、某些氨基酸代谢联系和互变的枢纽，是生物体产生CO2和能量主要途径的关键物质。是微生物三羧酸循环中重要的代谢中间产物，是连接细胞内碳-氮代谢的关键节点，在循环中的位置位于异柠檬酸之后以及琥珀酰辅酶A之前。
镁是生物体内最重要的化学元素之一，是细胞仅次于钾的阳离子。三大物质的代谢，许多酶的活性，能量的产生，钠、钾、钙的运转，神经肌肉兴奋性的调节，都需要镁离子的参与。镁能催化或激活多种酶系统，是许多酶系的辅助因子和激活剂；是体内ATP产生和发挥作用所必须的阳离子；参与体内氧化磷酸化过程DNA及RNA的产生、蛋白质合成以及所有膜的结构；镁及Mg2+－ATP螯合物对糖酵解具有调节作用；镁是天然的钙离子拮抗剂；阻止钙内流，缓解细胞内钙超载，调节细胞内钙失衡；还可维持细胞内K+的稳定和舒张脑血管；还可调节体液渗透压和酸碱平衡。
发明内容
本发明的目的为提供一种工艺简单、操作方便、成本低、收率高的α-酮戊二酸镁的制备方法，此方法在制备过程中不使用有机溶剂，后处理简单，不会造成环境污染，且制备产物纯度高。
为实现本发明的上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种α-酮戊二酸镁盐的制备方法，包括如下步骤：
(1)将α-酮戊二酸溶解于去离子水中配制成α-酮戊二酸溶液；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入含Mg2+的化合物，搅拌进行反应；
(3)浓缩、并干燥反应液，得所述α-酮戊二酸镁盐。
步骤(2)中，在加入含Mg2+的化合物时，需缓慢加入，通过调整加入速度来控制反应的温度，使反应保持恒温。若升温过快则放慢加入速度，若温度下降则增加加入速度，使整个反应保持恒温状态。此外，为保证反应的恒温状态，在反应过程中采用循环水浴，以便保证反应的温度恒温。
步骤(2)中，在反应完毕后，为保证反应的充分进行，继续搅拌10-30min。
本发明所述α-酮戊二酸镁盐的制备方法不采用有机溶剂，采用去离子水作为反应溶剂，简化了操作工艺，提高了产物的纯度，减少了对环境的污染。
上述一种α-酮戊二酸镁盐的制备方法，作为一种优选的实施方案，步骤(1)中，α-酮戊二酸与去离子水的体积比为0.2-0.5：1，溶解的温度为20-25℃。
上述一种α-酮戊二酸镁盐的制备方法，作为一种优选的实施方案，步骤(2)中，所述含Mg2+的化合物为氧化镁、碳酸镁或氢氧化镁；所述搅拌反应的温度为0-80℃。
上述一种α-酮戊二酸镁盐的制备方法，作为一种优选的实施方案，步骤(2)中，所加含Mg2+的化合物与α-酮戊二酸的摩尔比为1：1。
上述一种α-酮戊二酸镁盐的制备方法，作为一种优选的实施方案，步骤(3)中，所述浓缩为采用纳滤膜浓缩。
纳滤膜的孔径在1nm以上，一般为1-2nm，是允许溶剂分子或某些低分子量溶质或低价离子透过的一种功能性半透膜；采用纳滤膜浓缩可截留分子量150以上的分子，去除杂质，提高溶质的浓度。
上述一种α-酮戊二酸镁盐的制备方法，作为一种优选的实施方案，步骤(3)中，所述干燥为喷雾干燥。
喷雾干燥是系统化技术应用于物料干燥的一种方法，于干燥室中将稀料经雾化后，再与热空气接触，使水份迅速气化，即得到干燥产品。
优选地，喷雾干燥的进风温度为140-150℃，出风温度为98-108℃。
本发明的有益效果为：本发明所述α-酮戊二酸镁盐的制备方法采用去离子水做溶剂，不采用有机溶剂，整个工艺简单，反应速度快，操作程序简单，对环境安全；采用新型纳滤膜工艺，杂质去除率高，成品α-酮戊二酸镁盐纯度高，稳定性好。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
实施例1所述α-酮戊二酸镁盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10.0Kgα-酮戊二酸、50Kg去离子水加入100L反应釜中，室温搅拌17分钟，观察反应釜中溶液澄清，即为溶解完全；
(2)称取5.77Kg碳酸镁固体，同时打开恒温循环水，循环水温40℃，缓慢加入碳酸镁固体，控制泡沫气泡量防止冲料，观察反应釜内情况，碳酸镁固体加入完毕后5分钟内罐内气泡面出现回落，继续搅拌反应20分钟；
(3)将反应液送放入纳滤膜浓缩器，截留分子量150，收得浓缩液31L；将浓缩后的溶液进行喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度为140℃，出风温度98℃，干燥后收得10.49Kgα-酮戊二酸镁盐品，实际收得率91.02％，检测其中镁离子含量，以此计算α-酮戊二酸镁含量为99.87％。
实施例2
实施例2所述一种α-酮戊二酸镁盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10Kgα-酮戊二酸、50Kg去离子水加入100L反应釜中，搅拌18分钟，观察反应釜中溶液澄清，即为溶解完全。
(2)称取2.76Kg氧化镁固体，同时打开恒温循环水，循环水温34℃，缓慢加入氧化镁固体，控制泡沫气泡量防止冲料，观察反应釜内情况，氧化镁固体加入完毕后，继续搅拌反应15分钟。
(3)将反应液送放入纳滤膜浓缩器，分截留分子量150，收得浓缩液33.7L；将浓缩后的溶液进行喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度为143℃，出风温度100℃，干燥后收得10.64Kgα-酮戊二酸镁盐成品，实际收得率92.32％。检测其中镁离子含量，以此计算α-酮戊二酸镁含量为99.68％。
实施例3
实施例3所述一种α-酮戊二酸镁盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10Kgα-酮戊二酸、50Kg去离子水加入100L反应釜中，搅拌17分钟，观察反应釜中溶液澄清，即为溶解完全。
(2)称取3.31Kg氢氧化镁固体，同时打开恒温循环水，循环水温32℃，缓慢加入氢氧化镁固体，控制泡沫气泡量防止冲料，观察反应釜内情况，氢氧化镁固体加入完毕后，继续搅拌反应15分钟。
(3)将反应液送放入纳滤膜浓缩器，分截留分子量150，收得浓缩液30.2L；将浓缩后的溶液进行喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度为145℃，出风温度102℃，干燥后收得10.47Kgα-酮戊二酸镁盐成品，实际收得率90.85％。检测其中镁离子含量，以此计算α-酮戊二酸镁含量为99.79％。
实施例4
实施例4所述一种α-酮戊二酸镁盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10Kgα-酮戊二酸、50Kg去离子水加入100L反应釜中，搅拌30分钟，观察反应釜中溶液澄清，即为溶解完全。
(2)称取5.77Kg碳酸镁固体，同时打开恒温循环水，循环水温0℃，缓慢加入碳酸镁固体，控制泡沫气泡量防止冲料，观察反应釜内情况，碳酸镁固体加入完毕后，继续搅拌反应50分钟。
(3)将反应液送放入纳滤膜浓缩器，分截留分子量150，收得浓缩液31.2L；将浓缩后的溶液进行喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度为148℃，出风温度106℃，干燥后收得10.33Kgα-酮戊二酸镁盐成品，实际收得率88.65％。检测其中镁离子含量，以此计算α-酮戊二酸镁含量为99.95％。
实施例5
实施例5所述一种α-酮戊二酸镁盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10Kgα-酮戊二酸、50Kg去离子水加入100L反应釜中，搅拌12分钟，观察反应釜中溶液澄清，即为溶解完全。
(2)称取5.77Kg碳酸镁固体，同时打开恒温循环水，循环水温80℃，缓慢加入碳酸镁固体，控制泡沫气泡量防止冲料，观察反应罐内情况，碳酸镁固体加入完毕后，继续搅拌反应20分钟。
(3)将反应液送放入纳滤膜浓缩器，分截留分子量150，收得浓缩液30.5L；将浓缩后的溶液进行喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度为150℃，出风温度108℃，干燥后收得10.88Kgα-酮戊二酸镁盐成品，实际收得率93.40％。检测其中镁离子含量，以此计算α-酮戊二酸镁含量为99.83％。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种α-酮戊二酸镁盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将α-酮戊二酸溶解于去离子水中配制成α-酮戊二酸溶液；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入含Mg2+的化合物，搅拌进行反应；
(3)浓缩、并干燥反应液，得所述α-酮戊二酸镁盐。
2.根据权利要求1所述α-酮戊二酸镁盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，α-酮戊二酸与去离子水的体积比为0.2-0.5：1，溶解的温度为20-25℃。
3.根据权利要求2所述α-酮戊二酸镁盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述含Mg2 +的化合物为氧化镁、碳酸镁或氢氧化镁；所述搅拌反应的温度为0-80℃。
4.根据权利要求3所述α-酮戊二酸镁盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所加含Mg2 +的化合物与α-酮戊二酸的摩尔比为1：1。
5.根据权利要求4所述α-酮戊二酸镁盐的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述浓缩为采用纳滤膜浓缩。
6.根据权利要求5所述α-酮戊二酸镁盐的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥为喷雾干燥。
7.根据权利要求6所述α-酮戊二酸镁盐的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的进风温度为140-150℃，出风温度98-108℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES385813A1 (es) * 1970-11-23 1973-04-01 Andreu S A Dr Procedimiento para la obtencion de la sal alfa-cetoglutara-to de magnesio
CN104529755A (zh) * 2014-12-29 2015-04-22 精晶药业股份有限公司 一种从转化液中分离α-酮戊二酸的方法
CN105621460A (zh) * 2015-12-31 2016-06-01 王丰登 一种无水镁盐的生产方法
CN112941116A (zh) * 2021-01-04 2021-06-11 上海朴颐化学科技有限公司 一种酶法制备α-酮戊二酸钙的方法

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