CN113943446A - 一种医疗一次性手套材料制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种医疗一次性手套材料制作工艺，属于医疗用品技术领域，包括以下步骤：第一步、准备以下重量份原料：天然乳胶80‑100份、丁腈橡胶40‑50份、改性纳米二氧化硅3‑5份、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶6‑8份、聚乙烯醇5‑10份；第二步、将天然乳胶、改性纳米二氧化硅和聚乙烯醇加入反应釜中，升温至70‑90℃，搅拌40‑60min，得到第一组合物，升温至100‑120℃，向第一组合物中加入剩余原料，混合50‑70min，得到混合料；第三步、将混合料投入螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒，得到医疗一次性手套材料，其中改性纳米二氧化硅的加入赋予手套材料优异的抗菌作用、耐腐蚀作用和耐老化作用。
Description
技术领域
本发明属于医疗用品技术领域，具体地，涉及一种医疗一次性手套材料制作工艺。
背景技术
医用手套在外科手术中的使用具有重大意义，已经成为减少病原体传播的主要手段。在保护患者和医务人员以及手术室感染控制方面，医用手套起到了非常重要的作用。
然而，医用手套在生产与使用中又有许多的弊端和不良反应，现有的医用一次性使用手套大多采用丁腈橡胶材料制成，丁腈橡胶手套虽然具有耐油性好、耐磨性较高、耐热性能好、粘接力强的特点，但其耐氧化能力差、抗菌性能低，并且耐溶剂性能差，使用时容易滋生细菌或者老化变硬，影响使用者的工作效果和使用舒适度，因此，提供一种抗菌性能好、耐腐蚀的医疗一次性手套材料是目前需要解决的技术方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种医疗一次性手套材料制作工艺，以解决上述背景技术中所提出的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种医疗一次性手套材料制作工艺，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：天然乳胶80-100份、丁腈橡胶40-50份、改性纳米二氧化硅3-5份、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶6-8份、聚乙烯醇5-10份；
第二步、将天然乳胶、改性纳米二氧化硅和聚乙烯醇加入反应釜中，升温至70-90℃，转速200-400r/min条件下搅拌40-60min，得到第一组合物，升温至100-120℃，向第一组合物中加入剩余原料，转速400-600r/min条件下搅拌混合50-70min，得到混合料；
第三步、将混合料投入螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒，得到医疗一次性手套材料，各个温区温度分别为180-190℃、195-205℃、200-210℃、205-215℃、220-230℃、235-245℃和240-260℃，螺杆转速70-80r/min，机头温度为240-250℃。
进一步地，改性纳米二氧化硅由以下步骤制成：
步骤A1、将4-氨基二苯胺、环氧氯丙烷和DMF置于三口烧瓶中，氮气保护下，升温至50-60℃，搅拌反应4-6h，反应结束后，加入去离子水洗涤，再用乙酸乙酯萃取，旋蒸去除乙酸乙酯，得到中间体1；
其中，4-氨基二苯胺、环氧氯丙烷和DMF的用量比为0.1mol：0.1mol：65.8-71.2mL，利用4-氨基二苯胺与环氧氯丙烷发生开环反应，得到含有醇羟基的中间体1；
步骤A2、将三苯基膦加入丙酮中，在200-300r/min转速下搅拌反应，边搅拌边滴加中间体1的丙酮溶液，控制滴加速度1-3滴/秒，滴加结束后，搅拌反应3-5h，有白色沉淀产生，过滤，滤饼用去离子水洗涤3-5次后，于60℃下干燥至恒重，得到中间体2；
其中，三苯基膦、丙酮和中间体1的丙酮溶液的用量比为0.1mol：50-60mL：5-5.5mL，中间体1的丙酮溶液由中间体1和丙酮按照0.1mol：5mL混合而成，利用中间体1和三苯基膦发生季膦化反应，得到含有醇羟基和季膦盐结构的中间体2；
步骤A3、向三口烧瓶中加入中间体2、3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯和正辛烷，搅拌均匀后，升温至90-95℃，向其中加入钛酸异丙酯，回流反应3-4h，减压蒸馏去除正辛烷，得到中间体3，即改性剂；
其中，中间体2、3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯和正辛烷的用量比为3.4-3.6g：1.5-1.8g：70-75mL，其中钛酸异丙酯的用量为中间体2和3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯总质量的3-5％，以钛酸异丙酯为催化剂，使中间体2和3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯发生酯交换反应，得到中间体3，即改性剂；
步骤A4、将纳米二氧化硅、去离子水和无水乙醇加入三口烧瓶，频率40-50kHz下超声分散20-40min，加入偶联剂KH-560，搅拌反应4-8h后，滴加改性剂醇溶液，升温至40-60℃，搅拌4-6h，反应结束后，转速1000-1500r/min条件下离心10-15min，沉淀用去离子水洗涤3-5次，置于60℃烘箱中干燥至恒重，得到改性纳米二氧化硅；
其中，纳米二氧化硅、去离子水、无水乙醇、KH-560和改性剂醇溶液的用量比为2.8-3.2g：35-40mL：35mL：1.8-2.2mL：5.2-6.5mL；改性剂醇溶液由改性剂和无水乙醇按照1.5-1.8g：5mL混合而成，先利用偶联剂KH-560对纳米二氧化硅进行表面改性，再利用环氧基与氨基易发生开环反应这一特点，使纳米二氧化硅表面接枝改性剂，得到改性纳米二氧化硅。
本发明的有益效果：
本发明提供一种医疗一次性手套材料制作工艺，从原料的选取与配比出发，辅助合适的加工工艺，得到一种医疗一次性手套材料，较为突出的是，本发明通过一系列化学反应制备了改性纳米二氧化硅，首先利用偶联剂KH-560对纳米二氧化硅进行表面改性，再利用环氧基与氨基易发生开环反应这一特点，使纳米二氧化硅表面接枝中间体3，得到改性纳米二氧化硅，其中中间体3含有二苯胺结构、季膦盐结构、氟甲基、不饱和碳碳双键，二苯胺中的仲胺基团上的氢原子具有较高的活性，大分子自由基会优先与仲胺基团上的氢原子结合从而中断氧化链的传递，降低基材被氧化的速度，发挥抗老化作用，季膦盐结构具有抗菌作用，并且具有较高的疏水性，相比于季铵盐结构能够更好地与细胞质膜作用，具有更宽的pH使用范围，抗菌性能更加持久有效，C-F键键长短、键能高，能够降低基材的表面自由能，提高其疏水、耐溶剂性能，不饱和碳碳双键能够参与聚合反应，提高改性纳米二氧化硅与基材树脂间的交联密度，提高复合材料的力学性能同时，赋予其耐老化、抗菌、耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例1提供一种改性纳米二氧化硅，由以下步骤制成：
步骤A1、将0.1mol 4-氨基二苯胺、0.1mol环氧氯丙烷和65.8mL DMF置于三口烧瓶中，氮气保护下，升温至50℃，搅拌反应4h，反应结束后，加入去离子水洗涤，再用乙酸乙酯萃取，旋蒸去除乙酸乙酯，得到中间体1；
步骤A2、将0.1mol三苯基膦加入50mL丙酮中，在200r/min转速下搅拌反应，边搅拌边滴加5mL中间体1的丙酮溶液，控制滴加速度1滴/秒，滴加结束后，搅拌反应3h，有白色沉淀产生，过滤，滤饼用去离子水洗涤3次后，于60℃下干燥至恒重，得到中间体2，中间体1的丙酮溶液由中间体1和丙酮按照0.1mol：5mL混合而成；
步骤A3、向三口烧瓶中加入3.4g中间体2、1.5g 3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯和70mL正辛烷，搅拌均匀后，升温至90℃，向其中加入钛酸异丙酯，回流反应3h，减压蒸馏去除正辛烷，得到中间体3，其中钛酸异丙酯的用量为中间体2和3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯总质量的3％；
步骤A4、将2.8g纳米二氧化硅、35mL去离子水和35mL无水乙醇加入三口烧瓶，频率40kHz下超声分散20min，加入1.8mL偶联剂KH-560，搅拌反应4h后，滴加5.2mL中间3乙醇溶液，升温至40℃，搅拌4h，反应结束后，转速1000r/min条件下离心10min，沉淀用去离子水洗涤3次，置于60℃烘箱中干燥至恒重，得到改性纳米二氧化硅，中间3乙醇溶液由中间体3和无水乙醇按照1.5g：5mL混合而成。
实施例2
本实施例1提供一种改性纳米二氧化硅，由以下步骤制成：
步骤A1、将0.1mol 4-氨基二苯胺、0.1mol环氧氯丙烷和68.2mL DMF置于三口烧瓶中，氮气保护下，升温至55℃，搅拌反应5h，反应结束后，加入去离子水洗涤，再用乙酸乙酯萃取，旋蒸去除乙酸乙酯，得到中间体1；
步骤A2、将0.1mol三苯基膦加入55mL丙酮中，在250r/min转速下搅拌反应，边搅拌边滴加5.2mL中间体1的丙酮溶液，控制滴加速度2滴/秒，滴加结束后，搅拌反应4h，有白色沉淀产生，过滤，滤饼用去离子水洗涤4次后，于60℃下干燥至恒重，得到中间体2，中间体1的丙酮溶液由中间体1和丙酮按照0.1mol：5mL混合而成；
步骤A3、向三口烧瓶中加入3.5g中间体2、1.7g 3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯和72mL正辛烷，搅拌均匀后，升温至92℃，向其中加入钛酸异丙酯，回流反应3.5h，减压蒸馏去除正辛烷，得到中间体3，其中钛酸异丙酯的用量为中间体2和3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯总质量的4％；
步骤A4、将3.0g纳米二氧化硅、38mL去离子水和35mL无水乙醇加入三口烧瓶，频率45kHz下超声分散30min，加入2.0mL偶联剂KH-560，搅拌反应6h后，滴加5.8mL中间3乙醇溶液，升温至50℃，搅拌5h，反应结束后，转速1200r/min条件下离心12min，沉淀用去离子水洗涤4次，置于60℃烘箱中干燥至恒重，得到改性纳米二氧化硅，中间3乙醇溶液由中间体3和无水乙醇按照1.7g：5mL混合而成。
实施例3
本实施例1提供一种改性纳米二氧化硅，由以下步骤制成：
步骤A1、将0.1mol 4-氨基二苯胺、0.1mol环氧氯丙烷和71.2mL DMF置于三口烧瓶中，氮气保护下，升温至60℃，搅拌反应6h，反应结束后，加入去离子水洗涤，再用乙酸乙酯萃取，旋蒸去除乙酸乙酯，得到中间体1；
步骤A2、将0.1mol三苯基膦加入60mL丙酮中，在300r/min转速下搅拌反应，边搅拌边滴加5.5mL中间体1的丙酮溶液，控制滴加速度3滴/秒，滴加结束后，搅拌反应5h，有白色沉淀产生，过滤，滤饼用去离子水洗涤5次后，于60℃下干燥至恒重，得到中间体2，中间体1的丙酮溶液由中间体1和丙酮按照0.1mol：5mL混合而成；
步骤A3、向三口烧瓶中加入3.6g中间体2、1.8g 3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯和75mL正辛烷，搅拌均匀后，升温至95℃，向其中加入钛酸异丙酯，回流反应4h，减压蒸馏去除正辛烷，得到中间体3，其中钛酸异丙酯的用量为中间体2和3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯总质量的5％；
步骤A4、将3.2g纳米二氧化硅、40mL去离子水和35mL无水乙醇加入三口烧瓶，频率50kHz下超声分散40min，加入2.2mL偶联剂KH-560，搅拌反应8h后，滴加6.5mL中间3乙醇溶液，升温至60℃，搅拌6h，反应结束后，转速1500r/min条件下离心15min，沉淀用去离子水洗涤5次，置于60℃烘箱中干燥至恒重，得到改性纳米二氧化硅，中间3乙醇溶液由中间体3和无水乙醇按照1.8g：5mL混合而成。
对比例1
将3.2g纳米二氧化硅、40mL去离子水和35mL无水乙醇加入三口烧瓶，频率50kHz下超声分散40min，加入2.2mL偶联剂KH-560，搅拌反应8h后，转速1500r/min条件下离心15min，沉淀用去离子水洗涤5次，置于60℃烘箱中干燥至恒重，得到改性纳米二氧化硅。
实施例4
一种医疗一次性手套材料制作工艺，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：天然乳胶80份、丁腈橡胶40份、实施例1的改性纳米二氧化硅3份、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶6份、聚乙烯醇5份；
第二步、将天然乳胶、改性纳米二氧化硅和聚乙烯醇加入反应釜中，升温至70℃，转速200r/min条件下搅拌40min，得到第一组合物，升温至100℃，向第一组合物中加入剩余原料，转速400r/min条件下搅拌混合50min，得到混合料；
第三步、将混合料投入螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒，得到医疗一次性手套材料，各个温区温度分别为180℃、195℃、200℃、205℃、220℃、235℃和240℃，螺杆转速70r/min，机头温度为240℃。
实施例5
一种医疗一次性手套材料制作工艺，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：天然乳胶90份、丁腈橡胶45份、实施例2的改性纳米二氧化硅4份、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶7份、聚乙烯醇8份；
第二步、将天然乳胶、改性纳米二氧化硅和聚乙烯醇加入反应釜中，升温至80℃，转速300r/min条件下搅拌50min，得到第一组合物，升温至110℃，向第一组合物中加入剩余原料，转速500r/min条件下搅拌混合60min，得到混合料；
第三步、将混合料投入螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒，得到医疗一次性手套材料，各个温区温度分别为185℃、198℃、205℃、210℃、225℃、238℃和250℃，螺杆转速60r/min，机头温度为245℃。
实施例6
一种医疗一次性手套材料制作工艺，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：天然乳胶100份、丁腈橡胶50份、实施例3的改性纳米二氧化硅5份、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶8份、聚乙烯醇10份；
第二步、将天然乳胶、改性纳米二氧化硅和聚乙烯醇加入反应釜中，升温至90℃，转速400r/min条件下搅拌60min，得到第一组合物，升温至120℃，向第一组合物中加入剩余原料，转速600r/min条件下搅拌混合70min，得到混合料；
第三步、将混合料投入螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒，得到医疗一次性手套材料，各个温区温度分别为190℃、205℃、210℃、215℃、230℃、245℃和260℃，螺杆转速80r/min，机头温度为250℃。
对比例2
将实施例4中的改性纳米二氧化硅去除，其余原料及制备过程不变。
对比例3
将实施例5中的改性纳米二氧化硅替换成对比例1的改性纳米二氧化硅，其余原料及制备过程不变。
对比例4
本对比例为公开号为CN104292406A的发明专利中实施例1制得的产品。
将实施例4-6和对比例2-4的一次性手套用材料进行性能测试，测试过程如下：
将各组材料通过硫化机硫化后切碎加入至注塑机中，设置模具温度为50℃，注塑温度为170℃，注塑压力为50MPa，注塑成型后进行测试：
力学性能：参照GB10213-200测试力学性能；
抗菌性能：根据国标GB15981-1995测试抗菌性能；
耐老化性能：参照GB/T 3512-2001进行测试，老化条件为300℃×72h，记录拉伸保持率；
耐腐蚀性能：将各组试材置于质量分数30％的氢氧化钠溶液中浸泡500h，观察有无溶胀、裂痕产生，将各组试材置于质量分数30％的盐酸溶液中浸泡500h，观察有无溶胀、裂痕产生；
测试结果如下表所示：
| 项目 | 抑菌率(％) | 老化后拉伸保持率(％) | 耐酸性 | 耐碱性 |
| 实施例4 | 99.8 | 98.7 | 无变化 | 无变化 |
| 实施例5 | 99.9 | 98.8 | 无变化 | 无变化 |
| 实施例6 | 99.8 | 98.9 | 无变化 | 无变化 |
| 对比例2 | 57.6 | 65.2 | 有溶胀 | 有溶胀 |
| 对比例3 | 61.2 | 69.8 | 有溶胀 | 有溶胀 |
| 对比例4 | 63.4 | 68.4 | 有裂痕 | 有裂痕 |
由上表可以看出，实施例4-6的材料在抗菌性能、耐老化性能、耐腐蚀性能测试过程中，表现均优于对比例2-4，说明本发明制备的一次性手续材料具有良好的抗菌、耐老化和耐腐蚀性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种医疗一次性手套材料制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将天然乳胶、丁腈橡胶、改性纳米二氧化硅、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、聚乙烯醇混合后，投入螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒，得到医疗一次性手套材料；
其中，改性纳米二氧化硅由以下步骤制成：
将纳米二氧化硅、去离子水和无水乙醇超声分散，加入KH-560，搅拌反应4-8h后，滴加改性剂醇溶液，升温至40-60℃，搅拌4-6h，离心，洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种医疗一次性手套材料制作工艺，其特征在于，手套材料的原料按重量份配比如下：天然乳胶80-100份、丁腈橡胶40-50份、改性纳米二氧化硅3-5份、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶6-8份、聚乙烯醇5-10份。
3.根据权利要求1所述的一种医疗一次性手套材料制作工艺，其特征在于，纳米二氧化硅、去离子水、无水乙醇、KH-560和改性剂醇溶液的用量比为2.8-3.2g：35-40mL：35mL：1.8-2.2mL：5.2-6.5mL。
4.根据权利要求1所述的一种医疗一次性手套材料制作工艺，其特征在于，改性剂醇溶液由改性剂和无水乙醇按照1.5-1.8g：5mL混合而成。
5.根据权利要求4所述的一种医疗一次性手套材料制作工艺，其特征在于，改性剂由以下步骤制成：
步骤A1、将4-氨基二苯胺、环氧氯丙烷和DMF混合，氮气保护下，升温至50-60℃，搅拌反应4-6h，洗涤，萃取，旋蒸，得到中间体1；
步骤A2、将三苯基膦加入丙酮中，边搅拌边滴加中间体1的丙酮溶液，滴加结束后，搅拌反应3-5h，过滤，滤饼洗涤，干燥，得到中间体2；
步骤A3、将中间体2、3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯和正辛烷混合，升温至90-95℃，加入钛酸异丙酯，回流反应3-4h，减压蒸馏，得到改性剂。
6.根据权利要求5所述的一种医疗一次性手套材料制作工艺，其特征在于，步骤A1中4-氨基二苯胺、环氧氯丙烷和DMF的用量比为0.1mol：0.1mol：65.8-71.2mL。
7.根据权利要求5所述的一种医疗一次性手套材料制作工艺，其特征在于，步骤A2中中间体1的丙酮溶液由中间体1和丙酮按照0.1mol：5mL混合而成。
8.根据权利要求5所述的一种医疗一次性手套材料制作工艺，其特征在于，步骤A3中钛酸异丙酯的用量为中间体2和3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯总质量的3-5％。
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