CN112662026A - 一种医疗一次性手套材料制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种医疗一次性手套材料制作工艺，包括如下步骤：第一步、称取如下重量份原料：乳胶80‑100份、改性丁腈橡胶40‑50份、分散剂N 1‑2份、丙烯酸钠0.2‑0.8份、硫磺1‑2份、氧化锌1‑2份、促进剂ZDEC 0.3‑0.5份、白炭黑1‑2份和水性聚氨酯20‑30份；第二步、将乳胶、改性丁腈橡胶、分散剂N和丙烯酸钠混合后，加入硫磺、氧化锌、促进剂ZDEC和白炭黑，然后调节pH值为10‑12，制得乳胶液；第三步、将乳胶液和水性聚氨酯混合，设置温度为25℃、转速为100r/min，搅拌3h，搅拌结束后，静置2h，然后在60℃烘5‑6h，即得到一种医疗一次性手套材料。
Description
技术领域
本发明属于手套材料制作技术领域，具体涉及一种医疗一次性手套材料制作工艺。
背景技术
目前，在医疗卫生、食品保健、电子等多个行业，对手套的防护性能要求越来越高，而传统的手套种类只有天然乳胶手套、聚氯乙烯手套、丁腈手套、聚乙烯手套等，其中聚乙烯手套没有弹性使用领域很小，聚氯乙烯手套强度和弹性略好，能适用于简单手部保护，弹性好的手套有天然乳胶手套和丁腈手套，天然乳胶材料的是一种生物合成的高聚物水基胶体体系，以聚顺式1，4-异戊二烯为主体，乳胶手套中溶出蛋白易造成过敏；丁腈手套由于不含有天然乳胶手套中的蛋白质，不会引起穿戴手套过敏，因此逐渐代替天然乳胶手套，丁腈手套，也因为易破等缺陷限制了使用。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种医疗一次性手套材料制作工艺。
本发明要解决的技术问题：
天然乳胶手套由于其优良的性能已被广泛应用于医疗领域，但目前医用乳胶材料抗菌性能不足，易引发感染；丁腈手套有较好的耐油，耐溶剂性能，但是弹性不如天然乳胶手套。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种医疗一次性手套材料制作工艺，包括如下步骤：
第一步、称取如下重量份原料：
乳胶80-100份、改性丁腈橡胶40-50份、分散剂N1-2份、丙烯酸钠0.2-0.8份、硫磺1-2份、氧化锌1-2份、促进剂ZDEC 0.3-0.5份、白炭黑1-2份和水性聚氨酯20-30份；
第二步、将乳胶、改性丁腈橡胶、分散剂N和丙烯酸钠混合后，加入硫磺、氧化锌、促进剂ZDEC和白炭黑，然后调节pH值为10-12，制得乳胶液；
第三步、将乳胶液和水性聚氨酯混合，设置温度为25℃、转速为100r/min，搅拌3h，搅拌结束后，静置2h，然后在60℃烘5-6h，即得到一种医疗一次性手套材料。
进一步地，乳胶为改性壳聚糖和天然乳胶按照质量比1：20混合，然后用氢氧化钠调节pH值为8-10制得。
进一步地，改性壳聚糖通过如下步骤制备：
步骤S11、在圆底烧瓶中加入壳聚糖、1-羟基苯并三唑、去离子水和二甲基亚砜，设置温度为10℃，反应24h，用0.1mol/L的盐酸溶液调节pH值为4-5，加入5-羧戊基三苯基溴化磷，保持温度和转速不变，继续搅拌2h，得到混合物A；
步骤S12、将混合物A、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和二甲基亚砜混合，在温度为20℃条件下反应24h，向得到的反应液中加入丙酮和乙醚按照体积比2：1混合的混合液，析出沉淀，减压抽滤，滤饼用去离子水洗涤，50℃干燥至恒重，得到改性壳聚糖。
进一步地、步骤S11中壳聚糖、1-羟基苯并三唑、去离子水、二甲基亚砜和5-羧戊基三苯基溴化磷的用量比为0.4g：0.7g：20mL：10mL：0.1g；步骤S12中混合物A、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和二甲基亚砜的用量比为1g：0.9-1g：5mL。
进一步地，改性丁腈橡胶通过如下步骤制备：
步骤A11、将丁腈橡胶加入质量分数15％的水合肼中，在氮气保护下，设置温度为150℃，加热回流5h，回流结束后，将反应体系降至室温，减压抽滤，将得到的滤饼在75℃干燥至恒重得到混合物a；
步骤A12、将混合物a加入质量分数1％的氢氧化钠溶液中，设置温度为100℃，回流4h，反应结束后，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得到混合物b；
步骤A13、将助剂和去离子水混合，然后加入混合物b，设置温度为100℃、反应4-8h，反应结束后，减压抽滤，将得到的滤饼在40℃干燥至恒重，得到改性丁腈橡胶。
进一步地，步骤A11中丁腈橡胶和质量分数15％的水合肼的用量比为1g：100-120mL；步骤A12中混合物a和质量分数1％的氢氧化钠溶液的用量比为1g：100-120mL；步骤A13中助剂、去离子水和混合物b的用量比为0.1g：100mL：0.5g。
丁腈橡胶中含有丙烯腈，丙烯腈上的氰基与水合肼反生交联，形成空间网状结构，丙烯腈结构中的氰基反应活性高，易水解，未与水合肼交联的氰基在氢氧化钠溶液的作用下氰基被水解成羧酸钠型离子结构，与助剂发生离子交换，接枝到聚丙烯腈上，其中助剂为季磷盐性，同时具有抗菌和抗氧化作用。
进一步地，助剂通过如下步骤制备：
步骤A21、将β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯加入四口烧瓶中，然后加入无水乙醇，在氮气保护下，设置温度为25℃、转速为200r/min，边搅拌利用恒压滴液漏斗滴加质量分数30％的氢氧化钠溶液，控制滴加速度为1-3滴/秒，滴加结束后，将温度升为65℃，保持转速不变，继续搅拌5h，反应结束后，将得到的反应液降至室温，用0.1mol/L盐酸溶液调节反应液的pH值为2-4，析出沉淀，减压抽滤，滤饼在40℃干燥至恒重，得到中间体1；
步骤A22、将中间体1加入三口烧瓶中，然后加入三氯甲烷，在氮气保护条件下，滴加二氯亚砜，设置温度为50℃、转速为300r/min，搅拌反应5h，反应结束后，减压蒸馏除去三氯甲烷和二氯亚砜，析出晶体，即为中间体2；
步骤A23、在圆底烧瓶中加入3-溴-1-丙醇和三乙胺，然后加入二氯甲烷，设置温度为0-5℃、转速为300r/min，滴加中间体2的二氯甲烷溶液，滴加完后，保持温度和转速不变，继续搅拌50-60min，然后将温度升为25℃，保持转速不变，继续搅拌反应16h，反应结束后，将反应液冷却至室温，减压浓缩除去二氯甲烷，得到中间体3；
步骤A24、在三口烧瓶中加入中间体3、三苯基膦、对苯二酚和乙腈，在温度为20-30℃、转速为500r/min搅拌20min，然后将温度升为80℃、保持转速不变，继续搅拌反应72h，反应结束后减压浓缩除去乙腈，得到助剂。
进一步地，步骤A21中β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、无水乙醇和质量分数30％的氢氧化钠溶液的用量比为3g：5mL：5g；步骤A22中中间体1、三氯甲烷和二氯亚砜的用量比为5-6g：50mL：4mL；步骤A23中中间体2的二氯甲烷溶液为中间体2和二氯甲烷按照1g：5mL混合而成，3-溴-1-丙醇、三乙胺、二氯甲烷和中间体2的二氯甲烷溶液的用量比为5g：4g：20mL：5g；步骤A24中中间体3、三苯基膦、对苯二酚和乙腈的用量比为30-40g：40g：0.3-0.4g：100mL。
本发明的有益效果：
丁腈橡胶中含有丙烯腈，丙烯腈上的氰基与水合肼反生交联，形成空间网状结构，丙烯腈结构中的氰基反应活性高，易水解，未与水合肼交联的氰基在氢氧化钠溶液的作用下氰基被水解成羧酸钠型离子结构，与助剂发生离子交换，接枝到聚丙烯腈上，其中助剂为季磷盐性，同时具有抗菌和抗氧化作用。
在稀酸溶液中，酸中的氢离子与壳聚糖分子链上伯胺形成铵根离子，破坏了壳聚糖分子间和分子内氢键，在1-羟基苯并三唑和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和催化作用下与5-羧戊基三苯基溴化磷发生酰化接枝，将季磷盐接枝到壳聚糖上，改性壳聚糖具有水溶性，水溶性壳聚糖附着在天然乳胶的外表面，有效防止了水溶性蛋白的逸出，使蛋白逸出量降至最低致敏浓度以下，使得手套材料安全不致敏，水性聚氨酯胶粒与天然乳胶胶粒都带负电，两种乳液能够以任意比例相容共混。使用水性聚氨酯与天然乳胶的共混提高改性薄膜的平滑性、致密性、机械强度，降低致敏蛋白逸出，甚至弥补橡胶固化残留的微孔缺陷。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种医疗一次性手套材料制作工艺，包括如下步骤：
第一步、称取如下重量份原料：
乳胶80份、改性丁腈橡胶40份、分散剂N1份、丙烯酸钠0.2份、硫磺1份、氧化锌1份、促进剂ZDEC 0.3份、白炭黑1份和水性聚氨酯20份；
第二步、将乳胶、改性丁腈橡胶、分散剂N和丙烯酸钠混合后，加入硫磺、氧化锌、促进剂ZDEC和白炭黑，然后调节pH值为10，制得乳胶液；
第三步、将乳胶液和水性聚氨酯混合，设置温度为25℃、转速为100r/min，搅拌3h，搅拌结束后，静置2h，然后在60℃烘5h，即得到一种医疗一次性手套材料。
其中，乳胶为改性壳聚糖和天然乳胶按照质量比1：20混合，然后用氢氧化钠调节pH值为8制得。
其中，改性壳聚糖通过如下步骤制备：
步骤S11、在圆底烧瓶中加入壳聚糖、1-羟基苯并三唑、去离子水和二甲基亚砜，设置温度为10℃，反应24h，用0.1mol/L的盐酸溶液调节pH值为4，加入5-羧戊基三苯基溴化磷，保持温度和转速不变，继续搅拌2h，得到混合物A；
步骤S12、将混合物A、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和二甲基亚砜混合，在温度为20℃条件下反应24h，向得到的反应液中加入丙酮和乙醚按照体积比2：1混合的混合液，析出沉淀，减压抽滤，滤饼用去离子水洗涤，50℃干燥至恒重，得到改性壳聚糖。
其中，步骤S11中壳聚糖、1-羟基苯并三唑、去离子水、二甲基亚砜和5-羧戊基三苯基溴化磷的用量比为0.4g：0.7g：20mL：10mL：0.1g；步骤S12中混合物A、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和二甲基亚砜的用量比为1g：0.9g：5mL。
其中，改性丁腈橡胶通过如下步骤制备：
步骤A11、将丁腈橡胶加入质量分数15％的水合肼中，在氮气保护下，设置温度为150℃，加热回流5h，回流结束后，将反应体系降至室温，减压抽滤，将得到的滤饼在75℃干燥至恒重得到混合物a；
步骤A12、将混合物a加入质量分数1％的氢氧化钠溶液中，设置温度为100℃，回流4h，反应结束后，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得到混合物b；
步骤A13、将助剂和去离子水混合，然后加入混合物b，设置温度为100℃、反应4h，反应结束后，减压抽滤，将得到的滤饼在40℃干燥至恒重，得到改性丁腈橡胶。
其中，步骤A11中丁腈橡胶和质量分数15％的水合肼的用量比为1g：100mL；步骤A12中混合物a和质量分数1％的氢氧化钠溶液的用量比为1g：100mL；步骤A13中助剂、去离子水和混合物b的用量比为0.1g：100mL：0.5g。
其中，助剂通过如下步骤制备：
步骤A21、将β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯加入四口烧瓶中，然后加入无水乙醇，在氮气保护下，设置温度为25℃、转速为200r/min，边搅拌利用恒压滴液漏斗滴加质量分数30％的氢氧化钠溶液，控制滴加速度为1滴/秒，滴加结束后，将温度升为65℃，保持转速不变，继续搅拌5h，反应结束后，将得到的反应液降至室温，用0.1mol/L盐酸溶液调节反应液的pH值为2，析出沉淀，减压抽滤，滤饼在40℃干燥至恒重，得到中间体1；
步骤A22、将中间体1加入三口烧瓶中，然后加入三氯甲烷，在氮气保护条件下，滴加二氯亚砜，设置温度为50℃、转速为300r/min，搅拌反应5h，反应结束后，减压蒸馏除去三氯甲烷和二氯亚砜，析出晶体，即为中间体2；
步骤A23、在圆底烧瓶中加入3-溴-1-丙醇和三乙胺，然后加入二氯甲烷，设置温度为0℃、转速为300r/min，滴加中间体2的二氯甲烷溶液，滴加完后，保持温度和转速不变，继续搅拌50min，然后将温度升为25℃，保持转速不变，继续搅拌反应16h，反应结束后，将反应液冷却至室温，减压浓缩除去二氯甲烷，得到中间体3；
步骤A24、在三口烧瓶中加入中间体3、三苯基膦、对苯二酚和乙腈，在温度为20℃、转速为500r/min搅拌20min，然后将温度升为80℃、保持转速不变，继续搅拌反应72h，反应结束后减压浓缩除去乙腈，得到助剂。
其中，步骤A21中β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、无水乙醇和质量分数30％的氢氧化钠溶液的用量比为3g：5mL：5g；步骤A22中中间体1、三氯甲烷和二氯亚砜的用量比为5g：50mL：4mL；步骤A23中中间体2的二氯甲烷溶液为中间体2和二氯甲烷按照1g：5mL混合而成，3-溴-1-丙醇、三乙胺、二氯甲烷和中间体2的二氯甲烷溶液的用量比为5g：4g：20mL：5g；步骤A24中中间体3、三苯基膦、对苯二酚和乙腈的用量比为30g：40g：0.3g：100mL。
实施例2
一种医疗一次性手套材料制作工艺，包括如下步骤：
第一步、称取如下重量份原料：
乳胶90份、改性丁腈橡胶45份、分散剂N1份、丙烯酸钠0.5份、硫磺1.5份、氧化锌1.5份、促进剂ZDEC 0.4份、白炭黑1.5份和水性聚氨酯25份；
第二步、将乳胶、改性丁腈橡胶、分散剂N和丙烯酸钠混合后，加入硫磺、氧化锌、促进剂ZDEC和白炭黑，然后调节pH值为11，制得乳胶液；
第三步、将乳胶液和水性聚氨酯混合，设置温度为25℃、转速为100r/min，搅拌3h，搅拌结束后，静置2h，然后在60℃烘5.5h，即得到一种医疗一次性手套材料。
其中，乳胶为改性壳聚糖和天然乳胶按照质量比1：20混合，然后用氢氧化钠调节pH值为9制得。
其中，改性壳聚糖通过如下步骤制备：
步骤S11、在圆底烧瓶中加入壳聚糖、1-羟基苯并三唑、去离子水和二甲基亚砜，设置温度为10℃，反应24h，用0.1mol/L的盐酸溶液调节pH值为4，加入5-羧戊基三苯基溴化磷，保持温度和转速不变，继续搅拌2h，得到混合物A；
步骤S12、将混合物A、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和二甲基亚砜混合，在温度为20℃条件下反应24h，向得到的反应液中加入丙酮和乙醚按照体积比2：1混合的混合液，析出沉淀，减压抽滤，滤饼用去离子水洗涤，50℃干燥至恒重，得到改性壳聚糖。
其中，步骤S11中壳聚糖、1-羟基苯并三唑、去离子水、二甲基亚砜和5-羧戊基三苯基溴化磷的用量比为0.4g：0.7g：20mL：10mL：0.1g；步骤S12中混合物A、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和二甲基亚砜的用量比为1g：0.9g：5mL。
其中，改性丁腈橡胶通过如下步骤制备：
步骤A11、将丁腈橡胶加入质量分数15％的水合肼中，在氮气保护下，设置温度为150℃，加热回流5h，回流结束后，将反应体系降至室温，减压抽滤，将得到的滤饼在75℃干燥至恒重得到混合物a；
步骤A12、将混合物a加入质量分数1％的氢氧化钠溶液中，设置温度为100℃，回流4h，反应结束后，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得到混合物b；
步骤A13、将助剂和去离子水混合，然后加入混合物b，设置温度为100℃、反应6h，反应结束后，减压抽滤，将得到的滤饼在40℃干燥至恒重，得到改性丁腈橡胶。
其中，步骤A11中丁腈橡胶和质量分数15％的水合肼的用量比为1g：110mL；步骤A12中混合物a和质量分数1％的氢氧化钠溶液的用量比为1g：110mL；步骤A13中助剂、去离子水和混合物b的用量比为0.1g：100mL：0.5g。
其中，助剂通过如下步骤制备：
步骤A21、将β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯加入四口烧瓶中，然后加入无水乙醇，在氮气保护下，设置温度为25℃、转速为200r/min，边搅拌利用恒压滴液漏斗滴加质量分数30％的氢氧化钠溶液，控制滴加速度为2滴/秒，滴加结束后，将温度升为65℃，保持转速不变，继续搅拌5h，反应结束后，将得到的反应液降至室温，用0.1mol/L盐酸溶液调节反应液的pH值为3，析出沉淀，减压抽滤，滤饼在40℃干燥至恒重，得到中间体1；
步骤A22、将中间体1加入三口烧瓶中，然后加入三氯甲烷，在氮气保护条件下，滴加二氯亚砜，设置温度为50℃、转速为300r/min，搅拌反应5h，反应结束后，减压蒸馏除去三氯甲烷和二氯亚砜，析出晶体，即为中间体2；
步骤A23、在圆底烧瓶中加入3-溴-1-丙醇和三乙胺，然后加入二氯甲烷，设置温度为5℃、转速为300r/min，滴加中间体2的二氯甲烷溶液，滴加完后，保持温度和转速不变，继续搅拌55min，然后将温度升为25℃，保持转速不变，继续搅拌反应16h，反应结束后，将反应液冷却至室温，减压浓缩除去二氯甲烷，得到中间体3；
步骤A24、在三口烧瓶中加入中间体3、三苯基膦、对苯二酚和乙腈，在温度为25℃、转速为500r/min搅拌20min，然后将温度升为80℃、保持转速不变，继续搅拌反应72h，反应结束后减压浓缩除去乙腈，得到助剂。
其中，步骤A21中β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、无水乙醇和质量分数30％的氢氧化钠溶液的用量比为3g：5mL：5g；步骤A22中中间体1、三氯甲烷和二氯亚砜的用量比为5g：50mL：4mL；步骤A23中中间体2的二氯甲烷溶液为中间体2和二氯甲烷按照1g：5mL混合而成，3-溴-1-丙醇、三乙胺、二氯甲烷和中间体2的二氯甲烷溶液的用量比为5g：4g：20mL：5g；步骤A24中中间体3、三苯基膦、对苯二酚和乙腈的用量比为35g：40g：0.3g：100mL。
实施例3
一种医疗一次性手套材料制作工艺，包括如下步骤：
第一步、称取如下重量份原料：
乳胶100份、改性丁腈橡胶50份、分散剂N 2份、丙烯酸钠0.8份、硫磺2份、氧化锌2份、促进剂ZDEC 0.5份、白炭黑2份和水性聚氨酯30份；
第二步、将乳胶、改性丁腈橡胶、分散剂N和丙烯酸钠混合后，加入硫磺、氧化锌、促进剂ZDEC和白炭黑，然后调节pH值为12，制得乳胶液；
第三步、将乳胶液和水性聚氨酯混合，设置温度为25℃、转速为100r/min，搅拌3h，搅拌结束后，静置2h，然后在60℃烘6h，即得到一种医疗一次性手套材料。
其中，乳胶为改性壳聚糖和天然乳胶按照质量比1：20混合，然后用氢氧化钠调节pH值为10制得。
其中，改性壳聚糖通过如下步骤制备：
步骤S11、在圆底烧瓶中加入壳聚糖、1-羟基苯并三唑、去离子水和二甲基亚砜，设置温度为10℃，反应24h，用0.1mol/L的盐酸溶液调节pH值为5，加入5-羧戊基三苯基溴化磷，保持温度和转速不变，继续搅拌2h，得到混合物A；
步骤S12、将混合物A、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和二甲基亚砜混合，在温度为20℃条件下反应24h，向得到的反应液中加入丙酮和乙醚按照体积比2：1混合的混合液，析出沉淀，减压抽滤，滤饼用去离子水洗涤，50℃干燥至恒重，得到改性壳聚糖。
其中，步骤S11中壳聚糖、1-羟基苯并三唑、去离子水、二甲基亚砜和5-羧戊基三苯基溴化磷的用量比为0.4g：0.7g：20mL：10mL：0.1g；步骤S12中混合物A、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和二甲基亚砜的用量比为1g：1g：5mL。
其中，改性丁腈橡胶通过如下步骤制备：
步骤A11、将丁腈橡胶加入质量分数15％的水合肼中，在氮气保护下，设置温度为150℃，加热回流5h，回流结束后，将反应体系降至室温，减压抽滤，将得到的滤饼在75℃干燥至恒重得到混合物a；
步骤A12、将混合物a加入质量分数1％的氢氧化钠溶液中，设置温度为100℃，回流4h，反应结束后，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得到混合物b；
步骤A13、将助剂和去离子水混合，然后加入混合物b，设置温度为100℃、反应4-8h，反应结束后，减压抽滤，将得到的滤饼在40℃干燥至恒重，得到改性丁腈橡胶。
其中，步骤A11中丁腈橡胶和质量分数15％的水合肼的用量比为1g：120mL；步骤A12中混合物a和质量分数1％的氢氧化钠溶液的用量比为1g：120mL；步骤A13中助剂、去离子水和混合物b的用量比为0.1g：100mL：0.5g。
其中，助剂通过如下步骤制备：
步骤A21、将β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯加入四口烧瓶中，然后加入无水乙醇，在氮气保护下，设置温度为25℃、转速为200r/min，边搅拌利用恒压滴液漏斗滴加质量分数30％的氢氧化钠溶液，控制滴加速度为3滴/秒，滴加结束后，将温度升为65℃，保持转速不变，继续搅拌5h，反应结束后，将得到的反应液降至室温，用0.1mol/L盐酸溶液调节反应液的pH值为4，析出沉淀，减压抽滤，滤饼在40℃干燥至恒重，得到中间体1；
步骤A22、将中间体1加入三口烧瓶中，然后加入三氯甲烷，在氮气保护条件下，滴加二氯亚砜，设置温度为50℃、转速为300r/min，搅拌反应5h，反应结束后，减压蒸馏除去三氯甲烷和二氯亚砜，析出晶体，即为中间体2；
步骤A23、在圆底烧瓶中加入3-溴-1-丙醇和三乙胺，然后加入二氯甲烷，设置温度为5℃、转速为300r/min，滴加中间体2的二氯甲烷溶液，滴加完后，保持温度和转速不变，继续搅拌60min，然后将温度升为25℃，保持转速不变，继续搅拌反应16h，反应结束后，将反应液冷却至室温，减压浓缩除去二氯甲烷，得到中间体3；
步骤A24、在三口烧瓶中加入中间体3、三苯基膦、对苯二酚和乙腈，在温度为30℃、转速为500r/min搅拌20min，然后将温度升为80℃、保持转速不变，继续搅拌反应72h，反应结束后减压浓缩除去乙腈，得到助剂。
其中，步骤A21中β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、无水乙醇和质量分数30％的氢氧化钠溶液的用量比为3g：5mL：5g；步骤A22中中间体1、三氯甲烷和二氯亚砜的用量比为6g：50mL：4mL；步骤A23中中间体2的二氯甲烷溶液为中间体2和二氯甲烷按照1g：5mL混合而成，3-溴-1-丙醇、三乙胺、二氯甲烷和中间体2的二氯甲烷溶液的用量比为5g：4g：20mL：5g；步骤A24中中间体3、三苯基膦、对苯二酚和乙腈的用量比为40g：40g：0.4g：100mL。
对比例1
本对比例为市面上常见的一种医疗一次性手套材料。
对实施例1-3和对比例1的手套材料进行性能测试，GB10213-200测试力学性能，测试结果如下表1所示：
表1
| 类别 | 断裂伸长率％ | 扯断力N | 抑菌率％ |
| 实施例1 | 714 | 9 | 99.9 |
| 实施例2 | 712 | 9 | 99.9 |
| 实施例3 | 738 | 9 | 99.9 |
| 对比例1 | 650 | 7 | 65.1 |
从上表1可知，实施例1-3制得的手套材料在抗菌性，以及力学性能等方面均优于对比例1的手套材料。断力超过9.5N，伸长率大于700％，达到GB10213-2006《一次性使用医用橡胶检查手套》的要求。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种医疗一次性手套材料制作工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、称取如下重量份原料：
乳胶80-100份、改性丁腈橡胶40-50份、分散剂N1-2份、丙烯酸钠0.2-0.8份、硫磺1-2份、氧化锌1-2份、促进剂ZDEC 0.3-0.5份、白炭黑1-2份和水性聚氨酯20-30份；
第二步、将乳胶、改性丁腈橡胶、分散剂N和丙烯酸钠混合后，加入硫磺、氧化锌、促进剂ZDEC和白炭黑，然后调节pH值为10-12，制得乳胶液；
第三步、将乳胶液和水性聚氨酯混合，设置温度为25℃、转速为100r/min，搅拌3h，搅拌结束后，静置2h，然后在60℃烘5-6h，即得到一种医疗一次性手套材料。
2.根据权利要求1所述的一种医疗一次性手套材料制作工艺，其特征在于，乳胶为改性壳聚糖和天然乳胶按照质量比1：20混合，然后用氢氧化钠调节pH值为8-10制得。
3.根据权利要求2所述的一种医疗一次性手套材料制作工艺，其特征在于，改性壳聚糖通过如下步骤制备：
步骤S11、在圆底烧瓶中加入壳聚糖、1-羟基苯并三唑、去离子水和二甲基亚砜，设置温度为10℃，反应24h，用0.1mol/L的盐酸溶液调节pH值为4-5，加入5-羧戊基三苯基溴化磷，保持温度和转速不变，继续搅拌2h，得到混合物A；
步骤S12、将混合物A、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和二甲基亚砜混合，在温度为20℃条件下反应24h，向得到的反应液中加入丙酮和乙醚按照体积比2：1混合的混合液，析出沉淀，减压抽滤，滤饼用去离子水洗涤，50℃干燥至恒重，得到改性壳聚糖。
4.根据权利要求3所述的一种医疗一次性手套材料制作工艺，其特征在于，步骤S11中壳聚糖、1-羟基苯并三唑、去离子水、二甲基亚砜和5-羧戊基三苯基溴化磷的用量比为0.4g：0.7g：20mL：10mL：0.1g；步骤S12中混合物A、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和二甲基亚砜的用量比为1g：0.9-1g：5mL。
5.根据权利要求1所述的一种医疗一次性手套材料制作工艺，其特征在于，改性丁腈橡胶通过如下步骤制备：
步骤A11、将丁腈橡胶加入质量分数15％的水合肼中，在氮气保护下，设置温度为150℃，加热回流5h，回流结束后，将反应体系降至室温，减压抽滤，将得到的滤饼在75℃干燥至恒重得到混合物a；
步骤A12、将混合物a加入质量分数1％的氢氧化钠溶液中，设置温度为100℃，回流4h，反应结束后，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得到混合物b；
步骤A13、将助剂和去离子水混合，然后加入混合物b，设置温度为100℃、反应4-8h，反应结束后，减压抽滤，将得到的滤饼在40℃干燥至恒重，得到改性丁腈橡胶。
6.根据权利要求5所述的一种医疗一次性手套材料制作工艺，其特征在于，步骤A11中丁腈橡胶和质量分数15％的水合肼的用量比为1g：100-120mL；步骤A12中混合物a和质量分数1％的氢氧化钠溶液的用量比为1g：100-120mL；步骤A13中助剂、去离子水和混合物b的用量比为0.1g：100mL：0.5g。
7.根据权利要求5所述的一种医疗一次性手套材料制作工艺，其特征在于，助剂通过如下步骤制备：
步骤A21、将β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯加入四口烧瓶中，然后加入无水乙醇，在氮气保护下，设置温度为25℃、转速为200r/min，边搅拌利用恒压滴液漏斗滴加质量分数30％的氢氧化钠溶液，控制滴加速度为1-3滴/秒，滴加结束后，将温度升为65℃，保持转速不变，继续搅拌5h，反应结束后，将得到的反应液降至室温，用0.1mol/L盐酸溶液调节反应液的pH值为2-4，析出沉淀，减压抽滤，滤饼在40℃干燥至恒重，得到中间体1；
步骤A22、将中间体1加入三口烧瓶中，然后加入三氯甲烷，在氮气保护条件下，滴加二氯亚砜，设置温度为50℃、转速为300r/min，搅拌反应5h，反应结束后，减压蒸馏除去三氯甲烷和二氯亚砜，析出晶体，即为中间体2；
步骤A23、在圆底烧瓶中加入3-溴-1-丙醇和三乙胺，然后加入二氯甲烷，设置温度为0-5℃、转速为300r/min，滴加中间体2的二氯甲烷溶液，滴加完后，保持温度和转速不变，继续搅拌50-60min，然后将温度升为25℃，保持转速不变，继续搅拌反应16h，反应结束后，将反应液冷却至室温，减压浓缩除去二氯甲烷，得到中间体3；
步骤A24、在三口烧瓶中加入中间体3、三苯基膦、对苯二酚和乙腈，在温度为20-30℃、转速为500r/min搅拌20min，然后将温度升为80℃、保持转速不变，继续搅拌反应72h，反应结束后减压浓缩除去乙腈，得到助剂。
8.根据权利要求7所述的一种医疗一次性手套材料制作工艺，其特征在于，步骤A21中β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、无水乙醇和质量分数30％的氢氧化钠溶液的用量比为3g：5mL：5g；步骤A22中中间体1、三氯甲烷和二氯亚砜的用量比为5-6g：50mL：4mL；步骤A23中中间体2的二氯甲烷溶液为中间体2和二氯甲烷按照1g：5mL混合而成，3-溴-1-丙醇、三乙胺、二氯甲烷和中间体2的二氯甲烷溶液的用量比为5g：4g：20mL：5g；步骤A24中中间体3、三苯基膦、对苯二酚和乙腈的用量比为30-40g：40g：0.3-0.4g：100mL。
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| CN113943446A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-01-18 | 安徽和佳医疗用品科技有限公司 | 一种医疗一次性手套材料制作工艺 |
| CN114921006A (zh) * | 2022-05-30 | 2022-08-19 | 安徽英科医疗用品有限公司 | 一种贴肤柔软性医疗材料的制备方法 |
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- 2021-01-04 CN CN202110003336.3A patent/CN112662026A/zh not_active Withdrawn
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