CN113308137A - 一种免处理印刷版保护涂层及其制备方法 - Google Patents

一种免处理印刷版保护涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种免处理印刷版保护涂层及其制备方法，属于印刷技术领域，该保护涂层包括如下原料：改性聚乙烯醇、明胶、丙烯酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和对氨基苯甲酸；制备方法包括如下步骤：第一步、按照重量份称取原料；第二步、将各原料混合，在50℃条件下搅拌得到涂布液，然后在50℃条件下，过滤，并将涂布液填入到旋转涂布器上，设定涂布温度40℃，涂布时间2mi n，降温至25℃，即得保护涂层。本发明先制备羧化聚乙烯醇，然后以ε‑聚赖氨酸修饰羧化聚乙烯醇得到中间体1，然后制备抗氧化组分，抗氧化组分与中间体1反应，制得改性聚乙烯醇，提高涂层隔绝空气中的氧的能力，改善版材感度。

Description

一种免处理印刷版保护涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于印刷技术领域，具体涉及一种免处理印刷版保护涂层及其制备方法。
背景技术
现有技术中，免化学处理版由3层材料组成，一是铝版基支持体，铝版基支持体使用经过电化学粗化、阳极氧化和封孔处理0.15-0.40mm高纯度铝版；二是红外激光敏感层，该层主要由高分子树脂和红外染料组成，对780-850nm的红外激光敏感；三是保护层，保护层主要由水溶性高分子组成，保护层能有效地隔绝空气中的氧，从而保证版材感度不致因生产、存放及操作中暴露在空气中而降低。
发明内容
本发明提供一种免处理印刷版保护涂层及其制备方法。
本发明要解决的技术问题：
提高保护层隔绝空气中的氧，降低因生产、存放及操作中暴露在空气中降低版材感度的可能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种免处理印刷版保护涂层，包括如下重量份原料：
改性聚乙烯醇30-40份、明胶20-50份、丙烯酸酯0.1-0.3份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚1-3份和对氨基苯甲酸1.1-1.3份；
改性聚乙烯醇通过如下步骤制备：
步骤S11、将醋酸乙烯酯和甲醇混合，在室温和氮气保护条件下，加入偶氮二异丁腈和丙烯酸，然后将温度升为65℃，搅拌反应8h，将得到的反应液和去离子水混合、析出沉淀后过滤，滤饼在40-50℃干燥至恒重，干燥结束后用氢氧化钠溶液溶解，在温度为50℃条件下醇解30min，然后进行后处理，后处理的过程为：用去离子水溶解，过滤去除杂质，然后用甲醇沉淀，得到羧化聚乙烯醇；
步骤S12、将羧化聚乙烯醇和硝酸溶液混合，在温度为100℃条件下搅拌混合3h，然后降温至30-40℃，加入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺活化2h，然后加入ε-聚赖氨酸搅拌反应8h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：将得到的反应液用甲醇沉淀两次，然后在室温条件下干燥至恒重，得到中间体1；
步骤S13、将中间体1和三氯甲烷混合，然后加入三乙胺，设置温度为15℃，开启回流水，然后滴加抗氧化组分的三氯甲烷溶液，控制滴加速度为2滴/秒，滴加完后将温度升为40℃，回流反应24h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：将得到的反应液温度降至室温，然后减压蒸馏除去溶剂，然后用无水乙醇溶解，然后加入蒸馏水析出固体，减压抽滤，然后依次用蒸馏水和质量分数10％的碳酸氢钠溶液洗涤，然后在40℃真空干燥至恒重，得到改性聚乙烯醇。
进一步地，步骤S11中氢氧化钠溶液浓度为1mol/L，醋酸乙烯酯、甲醇、偶氮二异丁腈和丙烯酸的用量比为20mL：40mL：0.34g：1.6g；步骤S12中硝酸溶液的浓度为0.01mol/L，羧化聚乙烯醇、硝酸溶液、1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和ε-聚赖氨酸的用量比为1g：20mL：2.8g：1.6g：4g；步骤S13中抗氧化组分的三氯甲烷溶液为抗氧化组分和三氯甲烷按照1g：10-15mL混合而成；中间体1、三氯甲烷、三乙胺和抗氧化组分的三氯甲烷溶液的用量比为1.5g：35mL：2mL：6.5mL。
进一步地，抗氧化组分通过如下步骤制备：
步骤S21、将3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和乙醇混合，在温度为65℃、氮气保护条件下，加热回流，滴加氢氧化钠溶液，滴加结束后，继续反应5h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：将反应液温度降至室温，然后用1mol/L的盐酸溶液调节pH值为3，静置1h后减压抽滤，抽滤结束后用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性，然后在40℃真空条件下干燥至恒重，得到中间体2；
步骤S22、将中间体2和三氯甲烷混合，在温度为50℃条件下加热回流反应，滴加氯化亚砜，滴加结束后，继续反应5h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：将得到的反应液减压蒸馏得到除去溶剂和未反应的氯化亚砜，得到抗氧化组分。
进一步地，步骤S21中氢氧化钠溶液的质量分数为30％，3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、乙醇和氢氧化钠溶液的用量比为3g：50mL：5.5g；步骤S22中中间体2、三氯甲烷和氯化亚砜的用量比为1.4g：20mL：1mL。
一种免处理印刷版保护涂层的制备方法，包括如下步骤：
第一步、按照重量份称取如下原料：改性聚乙烯醇30-40份、明胶20-50份、丙烯酸酯0.1-0.3份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚1-3份和对氨基苯甲酸1.1-1.3份；
第二步、将各原料混合，在50℃条件下搅拌30-40min得到涂布液，然后在50℃条件下，通过400nm滤膜过滤涂布液，并将涂布液填入到旋转涂布器上，设定涂布速度为800r/min，涂布温度40℃，涂布时间2min，降温至25℃，即得保护涂层。
本发明的有益效果：
聚乙烯醇是一种良好的合成高分子，聚乙烯醇和明胶上都含有大量的羟基，二者混合后可以形成分子内和分子间的氢键相互作用，有利于涂布液的稳定性和均匀性，ε-聚赖氨酸是一种具有抗菌、生物可降解、无毒无害可食用以及廉价易得等特点的天然生物多肽；本发明先制备羧化聚乙烯醇，然后以ε-聚赖氨酸修饰羧化聚乙烯醇得到中间体1，然后制备抗氧化组分，抗氧化组分中的酰氯结构，可以和中间体1反应，将抗氧化组分接枝到中间体1上制得改性聚乙烯醇，提高了涂层的抗氧化能力，提高涂层隔绝空气中的氧的能力，改善版材感度。明胶具有良好的热封性、阻油性、阻气性、拉伸强度、生物相容性和可降解性，但明胶容易引起微生物富集，影响其使用性能，通过制备改性聚乙烯醇，提高了涂层了抗菌性和稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备抗氧化组分：
步骤S21、将3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和乙醇混合，在温度为65℃、氮气保护条件下，加热回流，滴加氢氧化钠溶液，滴加结束后，继续反应5h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：将反应液温度降至室温，然后用1mol/L的盐酸溶液调节pH值为3，静置1h后减压抽滤，抽滤结束后用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性，然后在40℃真空条件下干燥至恒重，得到中间体2；
步骤S22、将中间体2和三氯甲烷混合，在温度为50℃条件下加热回流反应，滴加氯化亚砜，滴加结束后，继续反应5h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：将得到的反应液减压蒸馏得到除去溶剂和未反应的氯化亚砜，得到抗氧化组分。
其中，步骤S21中氢氧化钠溶液的质量分数为30％，3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、乙醇和氢氧化钠溶液的用量比为3g：50mL：5.5g；步骤S22中中间体2、三氯甲烷和氯化亚砜的用量比为1.4g：20mL：1mL。
实施例2
制备改性聚乙烯醇：
步骤S11、将醋酸乙烯酯和甲醇混合，在室温和氮气保护条件下，加入偶氮二异丁腈和丙烯酸，然后将温度升为65℃，搅拌反应8h，将得到的反应液和去离子水混合、析出沉淀后过滤，滤饼在40℃干燥至恒重，干燥结束后用氢氧化钠溶液溶解，在温度为50℃条件下醇解30min，然后进行后处理，后处理的过程为：用去离子水溶解，过滤去除杂质，然后用甲醇沉淀，得到羧化聚乙烯醇；
步骤S12、将羧化聚乙烯醇和硝酸溶液混合，在温度为100℃条件下搅拌混合3h，然后降温至30℃，加入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺活化2h，然后加入ε-聚赖氨酸搅拌反应8h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：将得到的反应液用甲醇沉淀两次，然后在室温条件下干燥至恒重，得到中间体1；
步骤S13、将中间体1和三氯甲烷混合，然后加入三乙胺，设置温度为15℃，开启回流水，然后滴加抗氧化组分的三氯甲烷溶液，控制滴加速度为2滴/秒，滴加完后将温度升为40℃，回流反应24h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：将得到的反应液温度降至室温，然后减压蒸馏除去溶剂，然后用无水乙醇溶解，然后加入蒸馏水析出固体，减压抽滤，然后依次用蒸馏水和质量分数10％的碳酸氢钠溶液洗涤，然后在40℃真空干燥至恒重，得到改性聚乙烯醇。
其中，步骤S11中氢氧化钠溶液浓度为1mol/L，醋酸乙烯酯、甲醇、偶氮二异丁腈和丙烯酸的用量比为20mL：40mL：0.34g：1.6g；步骤S12中硝酸溶液的浓度为0.01mol/L，羧化聚乙烯醇、硝酸溶液、1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和ε-聚赖氨酸的用量比为1g：20mL：2.8g：1.6g：4g；步骤S13中抗氧化组分的三氯甲烷溶液为抗氧化组分和三氯甲烷按照1g：10mL混合而成；中间体1、三氯甲烷、三乙胺和抗氧化组分的三氯甲烷溶液的用量比为1.5g：35mL：2mL：6.5mL；抗氧化组分为实施例1中制得的。
实施例3
制备改性聚乙烯醇：
步骤S11、将醋酸乙烯酯和甲醇混合，在室温和氮气保护条件下，加入偶氮二异丁腈和丙烯酸，然后将温度升为65℃，搅拌反应8h，将得到的反应液和去离子水混合、析出沉淀后过滤，滤饼在45℃干燥至恒重，干燥结束后用氢氧化钠溶液溶解，在温度为50℃条件下醇解30min，然后进行后处理，后处理的过程为：用去离子水溶解，过滤去除杂质，然后用甲醇沉淀，得到羧化聚乙烯醇；
步骤S12、将羧化聚乙烯醇和硝酸溶液混合，在温度为100℃条件下搅拌混合3h，然后降温至35℃，加入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺活化2h，然后加入ε-聚赖氨酸搅拌反应8h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：将得到的反应液用甲醇沉淀两次，然后在室温条件下干燥至恒重，得到中间体1；
步骤S13、将中间体1和三氯甲烷混合，然后加入三乙胺，设置温度为15℃，开启回流水，然后滴加抗氧化组分的三氯甲烷溶液，控制滴加速度为2滴/秒，滴加完后将温度升为40℃，回流反应24h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：将得到的反应液温度降至室温，然后减压蒸馏除去溶剂，然后用无水乙醇溶解，然后加入蒸馏水析出固体，减压抽滤，然后依次用蒸馏水和质量分数10％的碳酸氢钠溶液洗涤，然后在40℃真空干燥至恒重，得到改性聚乙烯醇。
其中，步骤S11中氢氧化钠溶液浓度为1mol/L，醋酸乙烯酯、甲醇、偶氮二异丁腈和丙烯酸的用量比为20mL：40mL：0.34g：1.6g；步骤S12中硝酸溶液的浓度为0.01mol/L，羧化聚乙烯醇、硝酸溶液、1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和ε-聚赖氨酸的用量比为1g：20mL：2.8g：1.6g：4g；步骤S13中抗氧化组分的三氯甲烷溶液为抗氧化组分和三氯甲烷按照1g：12mL混合而成；中间体1、三氯甲烷、三乙胺和抗氧化组分的三氯甲烷溶液的用量比为1.5g：35mL：2mL：6.5mL；抗氧化组分为实施例1中制得的。
实施例4
制备改性聚乙烯醇：
步骤S11、将醋酸乙烯酯和甲醇混合，在室温和氮气保护条件下，加入偶氮二异丁腈和丙烯酸，然后将温度升为65℃，搅拌反应8h，将得到的反应液和去离子水混合、析出沉淀后过滤，滤饼在50℃干燥至恒重，干燥结束后用氢氧化钠溶液溶解，在温度为50℃条件下醇解30min，然后进行后处理，后处理的过程为：用去离子水溶解，过滤去除杂质，然后用甲醇沉淀，得到羧化聚乙烯醇；
步骤S12、将羧化聚乙烯醇和硝酸溶液混合，在温度为100℃条件下搅拌混合3h，然后降温至40℃，加入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺活化2h，然后加入ε-聚赖氨酸搅拌反应8h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：将得到的反应液用甲醇沉淀两次，然后在室温条件下干燥至恒重，得到中间体1；
步骤S13、将中间体1和三氯甲烷混合，然后加入三乙胺，设置温度为15℃，开启回流水，然后滴加抗氧化组分的三氯甲烷溶液，控制滴加速度为2滴/秒，滴加完后将温度升为40℃，回流反应24h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：将得到的反应液温度降至室温，然后减压蒸馏除去溶剂，然后用无水乙醇溶解，然后加入蒸馏水析出固体，减压抽滤，然后依次用蒸馏水和质量分数10％的碳酸氢钠溶液洗涤，然后在40℃真空干燥至恒重，得到改性聚乙烯醇。
其中，步骤S11中氢氧化钠溶液浓度为1mol/L，醋酸乙烯酯、甲醇、偶氮二异丁腈和丙烯酸的用量比为20mL：40mL：0.34g：1.6g；步骤S12中硝酸溶液的浓度为0.01mol/L，羧化聚乙烯醇、硝酸溶液、1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和ε-聚赖氨酸的用量比为1g：20mL：2.8g：1.6g：4g；步骤S13中抗氧化组分的三氯甲烷溶液为抗氧化组分和三氯甲烷按照1g：15mL混合而成；中间体1、三氯甲烷、三乙胺和抗氧化组分的三氯甲烷溶液的用量比为1.5g：35mL：2mL：6.5mL；抗氧化组分为实施例1中制得的。
实施例5
制备免处理印刷版保护涂层：
第一步、按照重量份称取如下原料：改性聚乙烯醇30份、明胶20份、丙烯酸酯0.1份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚1份和对氨基苯甲酸1.1份；
第二步、将各原料混合，在50℃条件下搅拌30min得到涂布液，然后在50℃条件下，通过400nm滤膜过滤涂布液，并将涂布液填入到旋转涂布器上，设定涂布速度为800r/min，涂布温度40℃，涂布时间2min，降温至25℃，即得保护涂层。其中，改性聚乙烯醇为实施例3中制备得到的。
实施例6
第一步、按照重量份称取如下原料：改性聚乙烯醇35份、明胶35份、丙烯酸酯0.2份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚2份和对氨基苯甲酸1.2份；
第二步、将各原料混合，在50℃条件下搅拌35min得到涂布液，然后在50℃条件下，通过400nm滤膜过滤涂布液，并将涂布液填入到旋转涂布器上，设定涂布速度为800r/min，涂布温度40℃，涂布时间2min，降温至25℃，即得保护涂层。其中，改性聚乙烯醇为实施例3中制备得到的。
实施例7
第一步、按照重量份称取如下原料：改性聚乙烯醇40份、明胶50份、丙烯酸酯0.3份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚3份和对氨基苯甲酸1.3份；
第二步、将各原料混合，在50℃条件下搅拌40min得到涂布液，然后在50℃条件下，通过400nm滤膜过滤涂布液，并将涂布液填入到旋转涂布器上，设定涂布速度为800r/min，涂布温度40℃，涂布时间2min，降温至25℃，即得保护涂层。其中，改性聚乙烯醇为实施例3中制备得到的。
对比例1
将实施例6中的改性聚乙烯醇换成聚乙烯醇，其余原料及制备过程保持不变。
对实施例5-7和对比例1制得的免处理印刷版保护涂层进行测试；
进行印刷，并且测定直至在印刷纸上的墨密度(反射密度)从印刷开始时的墨密度(反射密度)降低0.1时获得的所印刷的材料的数量，以评价印刷耐久性。进行抗菌性能测试，采用GB/T21866-2008进行测定，测试结果如下表1所示：
表1
项目 实施例5 实施例6 实施例7 对比例1
印刷耐久性 5.0×10<sup>4</sup> 5.0×10<sup>4</sup> 5.0×10<sup>4</sup> 5.0×10<sup>4</sup>
金黄色葡萄球菌(％) 99.1 99.2 98.9 19.1
从上表1可知本发明制得的改性聚乙烯醇，相较于未改性的聚乙烯醇，具有良好的抗菌型和稳定性，将抗氧化组分接枝到中间体1上制得改性聚乙烯醇，提高了涂层的抗氧化能力，提高涂层隔绝空气中的氧的能力，提高了涂层的耐用性。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种免处理印刷版保护涂层，其特征在于，包括如下重量份原料：
改性聚乙烯醇30-40份、明胶20-50份、丙烯酸酯0.1-0.3份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚1-3份和对氨基苯甲酸1.1-1.3份；
改性聚乙烯醇通过如下步骤制备：
步骤S11、将醋酸乙烯酯和甲醇混合，在室温和氮气保护条件下，加入偶氮二异丁腈和丙烯酸，然后将温度升为65℃，搅拌反应8h，将得到的反应液和去离子水混合、析出沉淀后过滤，滤饼在40-50℃干燥至恒重，干燥结束后用氢氧化钠溶液溶解，在温度为50℃条件下醇解30min，然后进行后处理，得到羧化聚乙烯醇；
步骤S12、将羧化聚乙烯醇和硝酸溶液混合，在温度为100℃条件下搅拌混合3h，然后降温至30-40℃，加入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺活化2h，然后加入ε-聚赖氨酸搅拌反应8h，反应结束后进行后处理，得到中间体1；
步骤S13、将中间体1和三氯甲烷混合，然后加入三乙胺，设置温度为15℃，开启回流水，然后滴加抗氧化组分的三氯甲烷溶液，控制滴加速度为2滴/秒，滴加完后将温度升为40℃，回流反应24h，反应结束后进行后处理，得到改性聚乙烯醇。
2.根据权利要求1所述的一种免处理印刷版保护涂层，其特征在于，步骤S11中氢氧化钠溶液浓度为1mol/L，醋酸乙烯酯、甲醇、偶氮二异丁腈和丙烯酸的用量比为20mL：40mL：0.34g：1.6g；步骤S12中硝酸溶液的浓度为0.01mol/L，羧化聚乙烯醇、硝酸溶液、1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和ε-聚赖氨酸的用量比为1g：20mL：2.8g：1.6g：4g；步骤S13中抗氧化组分的三氯甲烷溶液为抗氧化组分和三氯甲烷按照1g：10-15mL混合而成；中间体1、三氯甲烷、三乙胺和抗氧化组分的三氯甲烷溶液的用量比为1.5g：35mL：2mL：6.5mL。
3.根据权利要求1所述的一种免处理印刷版保护涂层，其特征在于，抗氧化组分通过如下步骤制备：
步骤S21、将3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和乙醇混合，在温度为65℃、氮气保护条件下，加热回流，滴加氢氧化钠溶液，滴加结束后，继续反应5h，反应结束后进行后处理，得到中间体2；
步骤S22、将中间体2和三氯甲烷混合，在温度为50℃条件下加热回流反应，滴加氯化亚砜，滴加结束后，继续反应5h，反应结束后进行后处理，得到抗氧化组分。
4.根据权利要求3所述的一种免处理印刷版保护涂层，其特征在于，步骤S21中氢氧化钠溶液的质量分数为30％，3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、乙醇和氢氧化钠溶液的用量比为3g：50mL：5.5g；步骤S22中中间体2、三氯甲烷和氯化亚砜的用量比为1.4g：20mL：1mL。
5.根据权利要求1所述的一种免处理印刷版保护涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、按照重量份称取原料；
第二步、将各原料混合，在50℃条件下搅拌30-40min得到涂布液，然后在50℃条件下，通过400nm滤膜过滤涂布液，并将涂布液填入到旋转涂布器上，设定涂布速度为800r/min，涂布温度40℃，涂布时间2min，降温至25℃，即得保护涂层。
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