CN113929858A - 一种生物基聚氨酯材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物基聚氨酯材料的制备方法，属于环保聚氨酯材料合成及应用领域。以淀粉基聚醚多元醇和多亚甲基多苯基多异氰酸酯为主要原料，全水发泡法制备生物基聚氨酯硬泡材料，通过发泡剂、催化剂为助剂的组份优化，制备的优化配方如下：加入多元醇质量1.0‑2.0%的表面活性剂，2.0~3.0%的发泡剂，0.2‑0.3%的催化剂和110‑150%的异氰酸酯，在此配方下，制备的生物基聚氨酯泡沫材料的性能：压缩强度238.5‑374.7KPa，表观密度48.1‑58.3kg/m3，导热系数0.016‑0.024W/(m•K)，尺寸变化率1.5‑2.9%,完全满足聚氨酯保温材料SY/T 0415‑96标准的指标要求。通过使用生物基聚醚，一方面为产品提供了可降解性，另一方面明显降低了聚氨酯泡沫的制备成本，本产品可用作保温材料及汽车内饰材料等，是石油基聚氨酯材料的理想替代品。
Description
技术领域
本发明涉及环保聚氨酯材料合成技术领域，具体涉及一种生物基聚氨酯材料的制备方法。
背景技术
聚氨酯由多元醇与异氰酸酯缩聚而成，被称为世界上第五大高分子材料，由于其优异的特性，被广泛应用于建筑保温、交通运输、产品包装和纺织医药等各个领域。随着聚氨酯材料使用量的逐年增加，随之也带来了一系列问题。由于聚氨酯材料的不可降解性，每年都会累积大量的废旧聚氨酯产品，这些产品大部分通过焚烧处理，这造成了严重的环境污染及资源浪费问题。因此开发可降解性聚氨酯材料成为解决上述问题的关键。
多元醇作为合成聚氨酯泡沫材料两大主要原料之一，目前大多来源于石化资源，由于石化资源的日渐枯竭和不可再生性；再加之所制备的材料的不可降解性，造成了废弃材料的处理困难，因而严重制约着聚氨酯行业的可持续发展。因此，从可再生性和可降解性的生物质原料出发，开发生物基多元醇用于制备生物基聚氨酯材料，已成为聚氨酯产业的未来发展方向。在聚氨酯泡沫材料领域，对生物质的利用研究主要集中在淀粉、植物油、木质素、木材和农作物废弃物等，主要有两种方式：（1）将生物质通过一系列的反应制成分子链段上带有多个羟基的液化多元醇，用作后续聚氨酯泡沫材料生产的多元醇原料；（2）将生物质粉末化，用作聚氨酯泡沫材料的改性填料。
专利号201910687171.9提供了一种可降解生物基聚酯型聚氨酯及其制备方法，具体步骤如下：将多元醇引发剂、催化剂a和脲溶于有机溶剂中，加入γ-丁内酯后在低温下反应一段时间，加入酸性物质终止反应，将反应混合物加入甲醇中沉淀得到聚(γ-丁内酯)多元醇。(2)将步骤(1)中所述得到的聚(γ-丁内酯)多元醇、催化剂b与异氰酸酯溶于有机溶剂中，在一定温度下反应一段时间后，将反应混合物加入乙醚中沉淀得到聚氨酯。
专利号201710682371.6提供了一种生物基聚酯多元醇及其制备方法与利用其制备的聚氨酯硬泡及制备的方法，利用粗甘油、废弃油脂和脂肪酸制备生物基多元醇，再制备出生物基聚氨酯硬泡，其压缩强度为180-230KPa。
朱俐静以硫酸为催化剂，使甘蔗渣和玉米棒芯在聚乙二醇 400 和丙三醇构成的液化试剂中进行液化反应，然后利用三氯氧磷对液化产物进行改性，制备生物基聚醚多元醇，在此基础上，将所得的液化产物及改性产物代替部分传统的聚醚多元醇制备出聚氨酯硬质泡沫，其密为度33.6-77.4kg/m3、压缩强度119-180KPa。(朱俐静.新型生物质基多元醇及聚氨酯保温材料的制备和表征. 华南理工大学，2012.)
张广宇以花生壳粉为原料，经液化制备出生物基多元醇，再制备了生物基聚氨酯材料，研究表明，相比普通聚氨酯材料，生物基聚氨酯的发泡时间延长了大约3倍，产品密度为 50-60kg/m3，压缩强度为190KPa。(张广宇.生物基硬质聚氨酯泡沫的制备与性能研究.青岛科技大学, 2017.)
上述方法均成功制备了生物基聚氨酯材料，但制备工艺相对复杂，产品综合性能不详，不具备具体应用的前提。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明以淀粉基聚醚多元醇为多元醇组份，采用一步全水发泡法，成功的制备了可降解的生物基聚氨酯泡沫，并且所制备的生物基聚氨酯的综合性能指标均达到或优于材料目标应用领域的要求。为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：
将生物基多元醇、石油基多元醇、表面活性剂、发泡剂和催化剂按照设计好的比例依次加入到模具中在1500-3000r/min的速度下搅拌10-15s，再加入异氰酸酯搅拌8-12s，室温下熟化72h，得生物基聚氨酯泡沫。
优选的，混合多元醇的质量为100份，所述生物基多元醇与石油基多元醇质量比为1-4：1，优选为2-3：1。
优选的，所述表面活性剂占多元醇总质量的0.5-3.0%为，优选为1.0-2.0%。
优选的，所述发泡剂水占总质量的1.0-5.0%，优选为2.0-3.0%。
优选的，所述催化剂二月桂酸二丁基锡、三乙胺和醋酸钾占多元醇总质量的0.1-0.5%，优选为0.2-0.3%。
优选的，所述异氰酸酯占多元醇总质量的110-150%，优选为120-140%。
由于采用上述的技术方案,本发明的有益效果是：
本发明采用全水一步法发泡，避免了有机溶剂发泡剂带来的环境污染等问题，发泡成本更低，过程无毒环保。
2、本产品可全部替代石油基聚醚多元醇制备可降解聚氨酯泡沫，并且产品的性能达到石油基聚氨酯保温材料的要求，而且成本比石油基产品降低30% 以上。
3、本产品成功用于汽车内饰材料的制备，产品质量符合汽车内饰材料的标准要求，并赋予产品环境友好和可降解性能。
附图说明
图1.不同实施例制备的生物基聚氨酯保温材料性能；
图2.不同实施例制备的生物基聚氨酯泡沫的降解性；
图3.由生物基聚氨酯材料制备的汽车内饰材料V51发动机罩轻质PU的性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
称取10.0g淀粉基多元醇、10.0g4110、0.12g表面活性剂L580、0.3g水和0.03g二月桂酸二丁基锡加入到模具中，在1500r/min的搅拌速度下搅拌10-15s，再向模具中加入22.5g的多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅拌8-12s，室温下熟化72h后测试生物基聚氨酯泡沫的性能P1。经测定泡沫的压缩强度为238.5KPa，表观密度为48.1kg/m3,导热系数为0.016W/（m•K），尺寸变化率为1.5%。
实施例2.
称取15.0g淀粉基多元醇、5.0g4110、0.14g表面活性剂L6912、0.4g水和0.04g二月桂酸二丁基锡加入到模具中，在1500r/min的搅拌速度下搅拌10-15s，再向模具中加入26.0g的多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅拌8-12s，室温下熟化72h后测试生物基聚氨酯泡沫的性能P2。经测定泡沫的压缩强度为351.7KPa，表观密度为55.6kg/m3,导热系数为0.019W/（m•K），尺寸变化率为2.2%。
实施例3.
称取13.0g麦芽糊精基多元醇、7.0g303、0.16g表面活性剂AK8807、0.4g水和0.04g三乙胺加入到模具中，在3000r/min的搅拌速度下搅拌10-15s，再向模具中加入24.8g的二甲苯二异氰酸酯搅拌8-12s，室温下熟化72h后测试生物基聚氨酯泡沫的性能P3。经测定泡沫的压缩强度为263.3KPa，表观密度为53.5kg/m3,导热系数为0.018W/（m•K）,尺寸变化率为1.7%。
实施例4.
称取16.0g麦芽糊精基多元醇、4.0g303、0.18g表面活性剂L580、0.6g水和0.05g醋酸钾加入到模具中，在3000r/min的搅拌速度下搅拌10-15s，再向模具中加入28.5g的六亚甲基二异氰酸酯搅拌8-12s，室温下熟化72h后测试生物基聚氨酯泡沫的性能P4。经测定泡沫的压缩强度为374.7KPa，表观密度为58.3kg/m3,导热系数为0.024W/（m•K），尺寸变化率为2.9%。
表1.不同实施例制备的生物基聚氨酯保温材料性能
实施例5.本发明制备的生物基聚氨酯保温材料的可降解性能
本发明采用土埋法测试聚氨酯泡沫的生物降解性能，具体步骤如下：制备0.15mm的聚氨酯泡沫薄片，将此薄片掩埋于土壤中，4~5周内，泡沫薄片会被微生物降解超过60%以上，证明所合成的生物基聚氨酯泡沫具有优良的降解性能。
表2. 不同实施例制备的生物基聚氨酯泡沫的降解性
实施例6. 利用本产品制备发动机轻质PU罩及产品性能
称取500.0g淀粉基多元醇、100.0g4110、6.0g表面活性剂L580、15.0g水和1.5g二月桂酸二丁基锡加入到模具中，在3000r/min的搅拌速度下搅拌10-15s，再向发泡模具中加入1125.0g的多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅拌8-12s，室温下熟化72h后，按照内饰件相关标准制样并进行综合性能测试。结果表明，由本发明制备的生物基轻质PU罩各项性能指标均满足使用要求。
表3.由生物基聚氨酯材料制备的汽车内饰材料V51发动机罩轻质PU的性能
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种生物基聚氨酯保温材料的制备方法，其特征在于：由生物基多元醇和石油基多元醇制备混合多元醇，采用全水发泡法制备。
2.具体步骤如下：取混合多元醇为100份，其中生物基多元醇：石油基多元醇质量比为1-4：1，表面活性剂0.5-3.0%，发泡剂1.0-5.0%，催化剂0.1-0.5%倒入发泡模具中，在1500~3000r/min的速度下搅拌10-15s，再加入110-150%的多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅拌8-12s，室温下熟化72h，即得生物基聚氨酯泡沫。
3.根据权利要求1所述的一种生物基聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其特征在于，所述的生物基多元醇为淀粉基多元醇和麦芽糊精基多元醇（具体制备工艺见专利CN2021111184193），石油基多元醇为4110和303。
4.其中生物基多元醇与石油基多元醇的质量比为1-4：1。
5.根据权利要求1所述的一种生物基聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为L580、L6912、AK8807中的一种，用量占多元醇总质量的0.5-3.0%。
6.根据权利要求1所述的一种生物基聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其特征在于，所述的发泡剂为水，用量占多元醇总质量的1.0-5.0%。
7.根据权利要求1所述的一种生物基聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙胺、醋酸钾等其中的一种，用量占多元醇总质量的0.1-0.5%。
8.根据权利要求1所述的一种生物基聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其特征在于，所述的异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)其中的一种，用量为多元醇质量的110-150%。
9.根据权利要求1-7任一项所述的一种生物基聚氨酯保温材料的制备方法,其特征在于：所制备的生物基聚氨酯材料可用于保温材料、汽车内饰材料等领域，性能完全满足使用要求，并具有良好的生物降解性。
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