CN113912402B - 一种用于陶瓷生坯的粘结剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于陶瓷生坯的粘结剂。本发明所述粘结剂的分子结构中侧链与主链具有很好相容性和高效增塑作用，同时稳定性高，在用于极薄的陶瓷生坯膜带(1.0～2.5um)时不会像现有产品中的外加增塑剂一样有迁移和挥发的风险。本发明还公开了由所述用于陶瓷生坯的粘结剂制备的陶瓷浆料及生坯膜带，由所述粘结剂制备的陶瓷浆料各组分相容性好，性质稳定，不会发生溶胀或结皮现象，所得生坯膜带具有强度高、韧性好，自粘性好以及储存稳定性高的优点。

Description

一种用于陶瓷生坯的粘结剂
技术领域
本发明涉及一种用作陶瓷坯的粘结剂以及使用了该粘结剂的浆料组合物、陶瓷坯片和多层陶瓷电容器。
背景技术
聚乙烯醇缩醛是使用聚乙烯醇(PVA)和醛化合物在酸性条件下缩醛化反应而得到的产物。聚乙烯醇缩醛由于具有亲水性的羟基和疏水性的缩醛基的独特结构，被广泛应用在工业生产中，尤其是聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，其被广泛用作陶瓷成形用的粘结剂和薄膜等，在商业上占据特别重要的位置。
在MLCC领域中PVB主要用做陶瓷成形的粘结剂，但是单纯使用PVB作流延粘合剂的生坯会呈现脆性，因此一般需要通过增塑剂来提高膜带的柔韧性及粘性以便于成型。近年来，电子设备的多功能化和小型化要求多层陶瓷电容器具备大容量化和小型化。因此，现有技术报道进行了如下尝试：作为用于陶瓷坯片的陶瓷粉末，使用150～250nm的微细粒径的粉末，流延成1.0～2.5um的薄膜带以达到效果。然而，使用微细粒径的陶瓷粉末时，填充密度、比表面积增加会导致膜带表面饱和蒸气压升高，即使是高沸点高闪点的有机增塑剂也会缓慢挥发，导致生坯膜带存放时间久后出现迁移及粘性降低的情况。
此外，另有研究表明可以通过增加乙烯醇缩醛的侧链长度改善这种现象(例如使用诸如异辛醛、十二醛、硬脂醛等高级脂肪醛代替丁醛作为原料实现侧链延长)，但单纯增加侧链长度并不能有效起到内增塑效果，且由于侧链高级脂肪链跟主链相容性差，具有一定结晶趋势，还会严重降低生坯强度，使生坯呈现蜡状。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种用于陶瓷生坯的粘结剂，该产品结构中侧链与主链具有很好相容性，同时侧链有高效内增塑作用，即使用于极薄的生坯膜带(1.0～2.5um)时也不会像外加增塑剂一样出现迁移和挥发的风险，使生坯膜带可长久的保存而不会出现粘性下降或增塑剂迁移的情况。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种用于陶瓷生坯的粘结剂，所述粘结剂的分子结构为：
Figure BDA0003252396620000021
其中R为C1～2饱和脂肪链；R'为H或C1～4饱和脂肪链；
所述x＝18～35，y＝65～82，z≤2且x+y+z＝100；所述n＝2～4；
所述粘结剂的分子量Mw＝5.5～13W。
优选地，所述x＝21～32，y＝68～79。
其中所述z为残留乙酸乙烯酯(VA)水解产物，不受本发明控制。
本发明所述粘结剂的分子结构中侧链与主链具有很好相容性和高效增塑作用，在用于极薄的陶瓷生坯膜带(1.0～2.5um)中不会像外加增塑剂一样有迁移和挥发的风险。
同时，发明人发现，所述粘结剂分子结构中，不同的主链和侧链结构将直接影响最终产品的使用性能：
当x<18时：所述粘结剂的分散性差，用于制备膜带后产品强度低；
当x>35时：用于制备膜带后产品韧性和粘性差，叠层时存在难粘紧的情况，且在分子量大的情况下所述粘结剂溶解性显著下降。
当n<2时：所述粘结剂制得膜带产品内增塑效果变差，达不到内增塑效果；
当n>4时：所述粘结剂制得膜带产品内聚强度太低，力学强度不足。
本发明的另一目的在于提供所述粘接剂的制备方法，包括以下步骤：将聚乙烯醇置入去离子水中并加热搅拌至溶解并冷却至24～26℃，随后加入聚醚醛并转移至18～22℃的水浴环境中，加入盐酸溶液并搅拌35～45min后，转移至44～46℃水浴环境中继续搅拌5～7h，经过滤、冲洗后，即得所述粘结剂。
本发明所述粘结剂的制备方法操作步骤简单，可实现工业化大规模生产。
优选地，所述聚乙烯醇的聚合度为700～1700，皂化度为98～99mol％。
优选地，所述加热后的温度为90℃。
本发明的再一目的在于提供一种陶瓷浆料，所述陶瓷浆料的组分包含上述用于陶瓷生坯的粘结剂。
优选地，所述陶瓷浆料的组分还包括溶剂，所述溶剂包括醇类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、芳烃类溶剂中的至少一种。
更优选地，所述溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、甲基丁基酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯中的至少一种。
本发明的再一目的在于提供所述陶瓷浆料制备的生坯膜带。
本发明所述粘结剂增塑效果好，不易发生挥发和迁移，当用于制备陶瓷浆料后，不会发生溶胀或结皮现象，最终该浆料制得的生坯膜带在厚度极薄的情况下兼具优异的韧性及自粘性。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种用于陶瓷生坯的粘结剂，该粘结剂的分子结构中侧链与主链具有很好相容性和高效增塑作用，同时稳定性高，在用于极薄的陶瓷生坯膜带(1.0～2.5um)中不会像现有产品中的外加增塑剂一样有迁移和挥发的风险。本发明还提供了由所述用于陶瓷生坯的粘结剂制备的陶瓷浆料及生坯膜带，由所述粘结剂制备的陶瓷浆料各组分相容性好，性质稳定，不会发生溶胀或结皮现象，所得生坯膜带具有强度高、韧性好，自粘性好以及储存稳定性高的优点。
附图说明
图1为本发明效果例1中生坯膜带强度评价时的示意图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施所涉及的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
实施例1
本发明所述用于陶瓷生坯的粘结剂的一种实施例，所述粘结剂的通式分子结构为：
Figure BDA0003252396620000041
其中所述z为不受控制的残留乙酸乙烯酯(VA)水解产物，x+y+z＝100。
所述粘结剂的具体分子量、分子结构中x、y和n的数值以及R、R'的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：取1L去离子水，将100g聚乙烯醇(聚合度800，皂化度98～99mol％)加入搅拌，升温至90℃搅拌溶解后转移到冷水浴冷却至25℃，加入对应结构的聚醚醛138g，转入20℃冷水浴中，加入110mL 25％盐酸溶液，搅拌40min，转到45℃温水浴中搅拌5h，过滤沉淀物，用去离子水冲洗既得产物；所述对应结构的聚醚醛通式分子结构为：
Figure BDA0003252396620000042
实施例2
本实施例所述粘结剂的通式分子结构同实施例1；所述粘结剂的具体分子量、分子结构中x、y和n的数值以及R、R'的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：取1L去离子水，将100g聚乙烯醇(聚合度1500，皂化度98～99mol％)加入搅拌，升温至90℃搅拌溶解后转移到冷水浴冷却至25℃，加入对应结构的聚醚醛115g，转入20℃冷水浴中，加入110mL25％盐酸溶液，搅拌40min，转到45℃温水浴中搅拌7h，过滤沉淀物，用去离子水冲洗既得产物；所述对应结构的聚醚醛分子结构通式同实施例1。
实施例3
本实施例所述粘结剂的通式分子结构同实施例1；所述粘结剂的具体分子量、分子结构中x、y和n的数值以及R、R'的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：取1L去离子水，将100g聚乙烯醇(聚合度1700，皂化度98～99mol％)加入搅拌，升温至90℃搅拌溶解后转移到冷水浴冷却至25℃，加入对应结构的聚醚醛92g，转入20℃冷水浴中，加入110mL25％盐酸溶液，搅拌40min，转到45℃温水浴中搅拌7h，过滤沉淀物，用去离子水冲洗既得产物；所述对应结构的聚醚醛分子结构通式同实施例1。
实施例4
本实施例所述粘结剂的通式分子结构同实施例1；所述粘结剂的具体分子量、分子结构中x、y和n的数值以及R、R'的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：取1L去离子水，将100g聚乙烯醇(聚合度1700，皂化度98～99mol％)加入搅拌，升温至90℃搅拌溶解后转移到冷水浴冷却至25℃，加入对应结构的聚醚醛102g，转入20℃冷水浴中，加入110mL25％盐酸溶液，搅拌40min，转到45℃温水浴中搅拌7h，过滤沉淀物，用去离子水冲洗既得产物；所述对应结构的聚醚醛分子结构通式同实施例1。
实施例5
本实施例所述粘结剂的通式分子结构同实施例1；所述粘结剂的具体分子量、分子结构中x、y和n的数值以及R、R'的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：取1L去离子水，将100g聚乙烯醇(聚合度1000，皂化度98～99mol％)加入搅拌，升温至90℃搅拌溶解后转移到冷水浴冷却至25℃，加入对应结构的聚醚醛129g，转入20℃冷水浴中，加入110mL25％盐酸溶液，搅拌40min，转到45℃温水浴中搅拌7h，过滤沉淀物，用去离子水冲洗既得产物；所述对应结构的聚醚醛分子结构通式同实施例1。
对比例1
本对比例所述粘结剂的通式分子结构同实施例1；所述粘结剂的具体分子量、分子结构中x、y和n的数值以及R、R'的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：取1L去离子水，将100g聚乙烯醇(聚合度1800，皂化度98～99mol％)加入搅拌，升温至90℃搅拌溶解后转移到冷水浴冷却至25℃，加入对应结构的聚醚醛69g，转入20℃冷水浴中，加入110mL25％盐酸溶液，搅拌40min，转到45℃温水浴中搅拌5h，过滤沉淀物，用去离子水冲洗既得产物；所述对应结构的聚醚醛分子结构通式同实施例1。
对比例2
本对比例所述粘结剂的通式分子结构同实施例1；所述粘结剂的具体分子量、分子结构中x、y和n的数值以及R、R'的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：取1L去离子水，将100g聚乙烯醇(聚合度550，皂化度98～99mol％)加入搅拌，升温至90℃搅拌溶解后转移到冷水浴冷却至25℃，加入对应结构的聚醚醛212g，转入20℃冷水浴中，加入110mL25％盐酸溶液，搅拌40min，转到45℃温水浴中搅拌9h，过滤沉淀物，用去离子水冲洗既得产物；所述对应结构的聚醚醛分子结构通式同实施例1。
表1
Figure BDA0003252396620000061
Figure BDA0003252396620000071
对比例3～4
本对比例所述粘结剂分别为积水化学公司生产的BM-5产品和BX-5产品，所述产品的分子量、羟基含量及缩醛含量如表2所示。
表2
对比例 分子量/万 羟基含量 缩醛含量 缩醛基
对比例3 5.5 31mol％ 67mol％ 缩丁醛
对比例4 13 21mol％ 78mol％ 缩丁醛
效果例1
为验证本发明所述用于陶瓷生坯的粘结剂的使用效果，将各实施例及对比例所得产品依据表3和表4的配比制备陶瓷浆料及生坯膜带，所述制备方法为：将各有机组分加入到45份丁酮和45份乙酸乙酯中，在密闭搅拌容器中60℃搅拌8h，随后加入无机组分球磨16h出料，即得陶瓷浆料；用流延机在表面涂覆有离型剂的PET膜上涂覆干燥后厚度为1.5um的所得陶瓷浆料，热风干燥后成生坯膜带备用。所述无机组分为钛酸钡粉，该组分为山东国瓷功能材料股份有限公司生产产品，平均粒径为200nm。
表3
Figure BDA0003252396620000072
Figure BDA0003252396620000081
表4
Figure BDA0003252396620000082
将各试验组所得生坯膜带进行储存稳定性快速评价，所述评价方法为：取以上各试验组生坯膜带置于80℃鼓风箱中烘烤48h处理，取出冷却，评价处理前后生坯膜带的机械强度及自粘性。
所述生坯膜带的机械强度评价方法为：裁剪各试验组制备的10cm×10cm的生坯膜带，置于如图1设备中，上压头下压直至膜带破裂，记录最大承受力(单位mN)及生坯膜带产生应变到破裂的时间(表征膜带的韧性，时间约大表示膜带韧性越好)；所述自粘性的评价方法为：用叠层机将各实施例和对比例制备的生坯膜带叠400层，用温等静压机压合(工艺：压力1200MPa，压合时间60min，温度85℃)，将压合好的生坯块切成3.5mm×1.8mm大小颗粒，对颗粒四个侧边过外观测试机评价是否有压合不紧导致的缝隙等，记录不良率。
所述评价结果如表5所示。
表5
Figure BDA0003252396620000091
从表5中可知，本发明实施例所制备的生坯膜带具有良好的机械强度及自粘性，而经过储存稳定性评价后，其强度、韧性及自粘性均未发生明显变化，综合性能优异。相比之下，对比例1所得产品在制备陶瓷浆料时便发生溶胀现象，产生胶团；对比例2所得产品制备的生坯膜带虽韧性较高，但强度极低，无法满足使用要求；现有PVB树脂用于制备的试验组8和10的生坯膜带分别在经过储存稳定性评价前后出现100％的自粘性不良率，说明该现有产品在不添加增塑剂的情况下无法用于MLCC生产中，而即使采用了DOP增塑剂进行增塑后得到的试验组9和11产品，其经过储存稳定性评价后的自粘性依然呈现削弱趋势，无法满足叠层压合要求。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种用于陶瓷生坯的粘结剂，其特征在于，所述粘结剂的分子结构为：
Figure FDA0003252396610000011
其中R为C1～2饱和脂肪链；R'为H或C1～4饱和脂肪链；
所述x＝18～35，y＝65～82，z≤2且x+y+z＝100；所述n＝2～4；
所述粘结剂的分子量Mw＝5.5～13W。
2.如权利要求1所述用于陶瓷生坯的粘结剂，其特征在于，所述x＝21～32，y＝68～79。
3.一种陶瓷浆料，其特征在于，所述陶瓷浆料的组分包含权利要求1或2所述用于陶瓷生坯的粘结剂。
4.如权利要求3所述的陶瓷浆料，其特征在于，所述陶瓷浆料的组分还包括溶剂，所述溶剂包括醇类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、芳烃类溶剂中的至少一种。
5.如权利要求4所述的陶瓷浆料，其特征在于，所述溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、甲基丁基酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯中的至少一种。
6.一种由权利要求3～5任一项所述陶瓷浆料制备的生坯膜带。
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水性粘合剂在电子陶瓷流延成型中的应用;曹秀华等;《电子元件与材料》;20050630(第06期);第57-62页 *

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