CN113912023A - 一种钠离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种钠离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将壳聚糖溶解于冰醋酸、去离子水混合溶液中，搅拌；步骤二，将过渡金属氰酸盐超声溶解于去离子水中，然后加入到步骤一的溶液中，得到过渡金属氰酸盐溶液；步骤三，将过渡金属氰酸盐溶液超声分散后，迅速进行冷冻干燥，得到前驱体；步骤四，将前驱体在600～700℃烧结，清洗，真空干燥；步骤五，将步骤四所得物与硒粉在300～400℃混合烧结，得到氮掺杂多孔碳过渡金属硒化物钠离子电池负极材料。本发明制备方法操作简单，成本较低；所制得的氮掺杂多孔碳过渡金属硒化物钠离子电池负极材料，循环性能高，倍率性能好。

Description

一种钠离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电池负极材料制法，具体为一种钠离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
随着能源危机的不断升级，由于锂的资源有限和成本的增加，锂离子电池(LIBs)几乎无法满足现代社会日益增长的能源需求。钠离子电池(SIBs)作为LIBs的替代品，由于其成本低、资源丰富和环境友好性，具有广阔的应用前景。然而，由于其半径较大(Na+vs Li+为0.102nm vs 0.076nm)和较重的摩尔质量(Na+vs Li+为22.99vs 6.94gmol-1)，Na+在电极材料中的离子扩散比Li+更困难。此外，电极材料在放电/充电过程中的体积变化大、比容量低、速率能力低、循环稳定性差，显著影响了SIBs的应用。因此，抑制放电/充电过程中的体积变化，并进一步提高高性能SIBs的电极材料的电导率仍然是一个巨大的挑战。
过渡金属二硒化物，如MoSe2、CoSe2、FeSe2等，由于其高理论容量和广泛的可用性，作为一种有前途的负极材料而受到了相当多的关注。其中，FeSe2因其资源丰富、低毒性、高理论性和环境友好性，引起了人们的广泛关注。然而，与其他过渡金属二硒化物类似，FeSe2的发展受到放电/充电过程中大体积变化的限制，导致结构不稳定从而使容量严重下降，电极粉碎和颗粒聚集导致的倍率性能下降。人们已经付出了大量的努力来克服这些问题，而将FeSe2封装到碳基质中被认为是有效的方法。例如，Zhang等(ACSAppl.Mater.Interfaces 8(2016)13849)制备的FeSe2微球分散在掺硫还原氧化石墨烯片中，作为一种很有前途的SIBs负极，具有优异的电化学性能。结果表明，在连续嵌钠/脱嵌过程中，FeSe2与碳结合可以抑制体积膨胀，提高电化学性能。CoSe2具有良好的电子传递能力，作为SIBs阳极的理论容量为494mAhg-1，明显大于石墨(35mAhg-1)。但是，钠离子在嵌入、脱嵌过程中电荷移动缓慢和高本征电阻等问题大大限制了其作为SIBs负极的性能。
如果没有碳的保护，电极材料上的过渡金属硒化物活性物质在充放电过程中会面临较大的体积膨胀，甚至会结构坍塌，从而对电池的性能造成很大的影响。目前大多采用溶剂热法，在高温高压的环境下制备过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的前驱体材料，然后再进行高温硒化。而高温高压的反应条件会带来潜在的危险性，且反应体系处于密闭容器中，不便于直接观测到反应的情况。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种操作简单、周期较短、成本较低的钠离子电池负极材料的制备方法。
技术方案：本发明所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将壳聚糖溶解于冰醋酸、去离子水混合溶液中，搅拌；
步骤二，将过渡金属氰酸盐超声溶解于去离子水中，然后加入到步骤一的溶液中，得到过渡金属氰酸盐溶液，生成凝胶状的络合物沉淀，不同过渡金属离子生成不同颜色的络合物；
步骤三，将过渡金属氰酸盐溶液超声分散后，迅速进行冷冻干燥，得到前驱体；
步骤四，将前驱体在600～700℃烧结，清洗，真空干燥；
步骤五，将步骤四所得物与硒粉在300～400℃混合烧结，得到氮掺杂多孔碳过渡金属硒化物钠离子电池负极材料。
进一步地，步骤一中，壳聚糖与冰醋酸、去离子水混合溶液的质量体积比为5～10mg/mL。冰醋酸、去离子水混合溶液的冰醋酸质量分数为20～25％，优选为25％。搅拌速度为400～600r/min，搅拌时间为18～24h。
进一步地，步骤二中，过渡金属氰酸盐为铁氰化钾、亚铁氰化钾、钴氰化钾和镍氰化钾中的一种或多种。优选地，过渡金属氰酸盐为铁氰化钾或钴氰化钾。过渡金属氰酸盐溶液中过渡金属离子的浓度为0.5～1.0mol/L。
进一步地，步骤三中，冷冻干燥时间为24～48h，温度为-80～-60℃。冷冻干燥的温度低于-80℃，冷阱的捕水能力提升不明显；冷冻干燥温度高于-60℃，可能会出现分层现象即上下不均一。
进一步地，步骤四中，烧结的升温速率为3～5℃/min，保温时间为2～3h。真空干燥的温度为60～70℃，时间为8～12h。
进一步地，步骤五中，步骤四所得物与硒粉的质量比为1:2～3，混合烧结的升温速率为2～3℃/min，保温时间为2～3h。
制备原理：氮掺杂多孔碳结构显著提高了过渡金属硒化物负极材料的比表面积，极大增加了电解液与电极表面的接触面积，提供了更多的反应活性位点，可以缓冲电极材料充放电过程中的体积变化，同时缩短了离子传输的路径，有利于保证电极材料的结构完整性，从而提高氮掺杂多孔碳过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的循环性能和倍率性能。此外，壳聚糖分子中具有活性的-NH2侧基可以与过渡金属离子形成配合物，依靠配位键紧密结合在一起，增强了材料结构的稳定性，为长循环稳定性提供了保证。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：
1、制备方法操作简单，成本较低，电极材料的前驱体在冻结状态下干燥，材料的物理结构和分子结构变化极小，其组织结构和外观形态被较好地保存；
2、所制得的氮掺杂多孔碳过渡金属硒化物钠离子电池负极材料，在10Ag-1时有361mAhg-1的容量，50Ag-1仍有320mAhg-1的容量，倍率性能优异，并且经过1000次循环后依然有494mAhg-1的容量，具有良好的循环稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例1所得产物的X射线衍射图；
图2是本发明实施例1所得产物5万倍放大倍数的扫描电镜图；
图3是本发明实施例1所得产物8万倍放大倍数的扫描电镜图；
图4是本发明实施例1所得产物的循环曲线图；
图5是本发明实施例1所得产物的倍率性能图。
具体实施方式
实施例1
一种钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将200mg壳聚糖溶解于5mL冰醋酸、15mL去离子水混合溶液中，以500r/min的搅拌速度搅拌24h，混合溶液中冰醋酸质量分数为25wt％；
(2)将0.5mmol的铁氰化钾和0.5mmol的钴氰化钾超声溶解于2mL去离子水中，然后加入到步骤一的溶液中，得到过渡金属氰酸盐溶液；(3)将过渡金属氰酸盐溶液超声分散后，迅速进行-60℃冷冻干燥24h，得到前驱体；
(4)将前驱体在700℃烧结，升温速率为5℃/min，保温时间为2h，对产物进行5次清洗后，60℃真空干燥12h；
(5)将步骤(4)所得物与硒粉按质量比为1:2在400℃混合烧结，升温速率为3℃/min，保温时间为3h，得到氮掺杂多孔碳过渡金属硒化物钠离子电池负极材料。
图1为本实施例所得产物的X射线衍射图，从X射线粉末衍射峰可以看出，成功合成了FeSe2/CoSe2-CN。
图2为本实施例所得产物的低倍(5万倍)扫描电镜照片，可以看出本实施例所得样品是长和宽约为1μm的片状结构，样品表面分布均匀孔状结构。
图3为本实施例所得产物的高倍(8万倍)扫描电镜照片，从中可以看出氮掺杂多孔碳的FeSe2/CoSe2-CN孔径大小为25nm-40nm。
图4为本实施例所得产物对钠片做半电池的循环曲线图，在1Ag-1下首次放电容量为477mAhg-1，经过1000次循环依然有494mAhg-1的容量，容量有上升趋势，表现出了优异的循环性能。
图5为本实施例所得产物对钠片做半电池的倍率性能图，10Ag-1时有361mAhg-1的容量，50Ag-1仍有320mAhg-1的容量，表现出来优异的倍率性能。
实施例2
一种钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100mg壳聚糖溶解于5mL冰醋酸、15mL去离子水混合溶液中，以600r/min的搅拌速度搅拌18h，混合溶液中冰醋酸质量分数为20wt％；
(2)将2mmol的亚铁氰化钾超声溶解于2mL去离子水中，然后加入到步骤一的溶液中，得到过渡金属氰酸盐溶液；
(3)将过渡金属氰酸盐溶液超声分散后，迅速进行-80℃冷冻干燥48h，得到前驱体；
(4)将前驱体在600℃烧结，升温速率为3℃/min，保温时间为3h，对产物进行5次清洗后，70℃真空干燥8h；
(5)将步骤(4)所得物与硒粉按质量比为1:3在300℃混合烧结，升温速率为2℃/min，保温时间为2h，得到氮掺杂多孔碳过渡金属硒化物钠离子电池负极材料。
实施例3
一种钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将160mg壳聚糖溶解于5mL冰醋酸、15mL去离子水混合溶液中，以450r/min的搅拌速度搅拌20h，混合溶液中冰醋酸质量分数为23wt％；
(2)将1.4mmol的镍氰化钾超声溶解于2mL去离子水中，然后加入到步骤一的溶液中，得到过渡金属氰酸盐溶液；
(3)将过渡金属氰酸盐溶液超声分散后，迅速进行-70℃冷冻干燥36h，得到前驱体；
(4)将前驱体在650℃烧结，升温速率为4℃/min，保温时间为2.5h，对产物进行5次清洗后，65℃真空干燥10h；
(5)将步骤(4)所得物与硒粉按质量比为1:2.5在350℃混合烧结，升温速率为2.5℃/min，保温时间为2.5h，得到氮掺杂多孔碳过渡金属硒化物钠离子电池负极材料。
实施例4
一种钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将140mg壳聚糖溶解于5mL冰醋酸、15mL去离子水混合溶液中，以400r/min的搅拌速度搅拌22h，混合溶液中冰醋酸质量分数为22wt％；
(2)将1mmol的铁氰化钾和0.6mmol镍氰化钾超声溶解于2mL去离子水中，然后加入到步骤一的溶液中，得到过渡金属氰酸盐溶液；
(3)将过渡金属氰酸盐溶液超声分散后，迅速进行-65℃冷冻干燥30h，得到前驱体；
(4)将前驱体在620℃烧结，升温速率为3℃/min，保温时间为2h，对产物进行5次清洗后，63℃真空干燥9h；
(5)将步骤(4)所得物与硒粉按质量比为1:2在320℃混合烧结，升温速率为2℃/min，保温时间为2h，得到氮掺杂多孔碳过渡金属硒化物钠离子电池负极材料。
实施例5
一种钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将120mg壳聚糖溶解于5mL冰醋酸、15mL去离子水混合溶液中，以550r/min的搅拌速度搅拌21h，混合溶液中冰醋酸质量分数为21wt％；
(2)将0.8mmol的亚铁氰化钾和1mmol钴氰化钾超声溶解于2mL去离子水中，然后加入到步骤一的溶液中，得到过渡金属氰酸盐溶液；
(3)将过渡金属氰酸盐溶液超声分散后，迅速进行-75℃冷冻干燥40h，得到前驱体；
(4)将前驱体在670℃烧结，升温速率为5℃/min，保温时间为3h，对产物进行5次清洗后，67℃真空干燥11h；
(5)将步骤(4)所得物与硒粉按质量比为1:3在390℃混合烧结，升温速率为3℃/min，保温时间为3h，得到氮掺杂多孔碳过渡金属硒化物钠离子电池负极材料。
对比例1
表1铁氰化钾与钴氰化钾的摩尔数
试样编号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ
铁氰化钾 0.2mmol 0.3mmol 0.4mmol 0.6mmol 0.7mmol
钴氰化钾 0.8mmol 0.7mmol 0.6mmol 0.4mmol 0.3mmol
本对比例与实施例1的其余步骤均相同，区别仅仅在于：铁氰化钾、钴氰化钾的摩尔数如上表1，分别测试试样Ⅰ～Ⅴ的循环性能、容量，与实施例1的进行比较，可以得出：实施例1的0.5mmol铁氰化钾和0.5mmol钴氰化钾的摩尔配比是最佳配比。
对比例2
将1.2mmol C4H6NiO4·4H2O和1.5mmol C6H5Na3O7·2H2O溶解于40mL去离子水中，随后将30mg CNTs超声分散于上述溶液中，搅拌0.5h形成溶液A；将0.8mmolK3[Co(CN)6]溶解在60mL去离子水中，搅拌0.5h形成溶液B，再将溶液B加入溶液A，得到的混合溶液在室温下慢速搅拌24h。最后，洗涤、离心、干燥，即得到Ni-Co-CNT复合材料。将Ni-Co-CNT与Se粉按照质量比1：2称量后，分别置于石英舟的两端。随后，将石英舟放入管式炉，500℃保持2h。待自然冷却后，即获得Ni-Co-Se-CNT复合材料。
电池性能测试方法与实施例1相同。Ni-Co-Se-CNT电极在1Ag-1的电流密度下循环500圈后，放电比容量为193.6mAhg-1。
综上所述，本发明制得的氮掺杂多孔碳过渡金属硒化物钠离子电池负极材料具有更好的电化学性能。

Claims (10)

1.一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将壳聚糖溶解于冰醋酸、去离子水混合溶液中，搅拌；
步骤二，将过渡金属氰酸盐超声溶解于去离子水中，然后加入到步骤一的溶液中，得到过渡金属氰酸盐溶液；
步骤三，将过渡金属氰酸盐溶液超声分散后，迅速进行冷冻干燥，得到前驱体；
步骤四，将前驱体在600～700℃烧结，清洗，真空干燥；
步骤五，将步骤四所得物与硒粉在300～400℃混合烧结，得到氮掺杂多孔碳过渡金属硒化物钠离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，壳聚糖与冰醋酸、去离子水混合溶液的质量体积比为5～10mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，冰醋酸、去离子水混合溶液的冰醋酸质量分数为20～25％。
4.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，搅拌速度为400～600r/min，搅拌时间为18～24h。
5.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，过渡金属氰酸盐为铁氰化钾、亚铁氰化钾、钴氰化钾和镍氰化钾中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，过渡金属氰酸盐溶液中过渡金属离子的浓度为0.5～1.0mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，冷冻干燥时间为24～48h，温度为-80～-60℃。
8.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，烧结的升温速率为3～5℃/min，保温时间为2～3h。
9.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，真空干燥的温度为60～70℃，时间为8～12h。
10.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，步骤四所得物与硒粉的质量比为1:2～3，混合烧结的升温速率为2～3℃/min，保温时间为2～3h。
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