CN116247169B - 一种含Se掺杂的CoS2为负极的钠离子电池制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含Se掺杂的CoS2为负极的钠离子电池制备方法，S1：将氧化石墨烯悬浊液加入四水合乙酸钴和十二烷基硫酸钠，加入硫代乙酰胺，超声后加入亚硒酸钠再超声；S2：将溶液转移至四氟乙烯反应釜中反应；S3：洗涤三次后冷冻干燥，得到CoSeS2/C；S4：与聚偏氟乙烯和乙炔黑混合研磨，然后加入1‑甲基‑2吡咯烷酮搅拌成浆料状，涂在铜箔上制成电极片，真空烘干；S5：将钠离子电池负极、钠片、玻璃纤维膜与高氯酸钠、碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和氟代碳酸乙烯酯的混合液组装。本发明制备复合材料CoSeS2/C，结构稳定、形貌均匀，具有良好的循环倍率性能，工艺流程短，便于操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种电池负极材料的制备方法，具体为一种含Se掺杂的CoS2为负极的钠离子电池制备方法，属于电池材料制备领域。
背景技术
近年来，锂离子电池由于高能量密度和长循环寿命等优点，已成为了众多能量存储设备的重要电源。然而，锂元素的资源稀少、价格昂贵和安全性差等问题制约着锂离子电池的大规模应用。与锂元素相比，钠元素的储量丰富，价格低廉，而且和锂元素处于同一主族，具有非常相似的储能机理，在大规模储能中极具应用前景。过渡金属硫化物(TMDs)由于大的理论容量和低廉的成本，是极具应用潜力的钠离子电池负极材料之一。另外，与过渡金属氧化物相比，过渡金属硫化物中存在的M-S键具有更低的键能和反应势垒，有利于转化反应，从而提高钠离子的扩散动力学。
二硫化钴(CoS2)作为一种与黄铁矿同晶结构的过渡金属硫化物，因其高的理论容量(870mAh g-1)和丰富的储量，非常适合作为下一代高能量的钠离子电池负极材料。但是与其他硫化物一样，二硫化钴在钠离子的嵌入/脱出过程中伴随着大的体积膨胀，致使电极材料在充放电过程中损耗过快，造成循环寿命的严重退化和电极动力学缓慢；同时，本征二硫化钴的电导率过低，严重影响电极的循环和倍率性能，且硫化物的表面原子惰性，会导致其电化学活性的降低。
近年来，有研究通过制备同晶黄铁矿/碳基质复合材料提高了钠离子电池的存储性能，其中碳基体可以用来提供快速的电子传递，同时作为缓冲层来适应同晶黄铁矿材料CoS2的体积变化。石墨烯等碳质材料具有较大的比表面积和良好的导电性，常被用于构建碳基体，负载活性纳米颗粒作为电极材料。另外，过渡金属硫化物与石墨烯耦合时可以产生较大的界面面积，这极大地缩短了离子扩散路径，在界面创建高效可达的通道，促进Na+扩散动力学。然而，通常CoS2的合成和石墨烯纳米片的合成是分开的，这导致了合成过程的复杂化。除此之外，引入石墨烯对于缓解体积膨胀和电导率的提高有显著作用，但是对于电极材料电化学活性的提高有限。因此，需要一种更加有效的方法制备出晶黄铁矿/碳基质复合材料，来开发更高性能的钠离子电池阳极。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种含Se掺杂的CoS2为负极的钠离子电池制备方法，以解决现有同晶黄铁矿/碳基质复合材料合成过程复杂化和电化学活性较低的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种含Se掺杂的CoS2为负极的钠离子电池制备方法，包括以下步骤:
S1：将氧化石墨烯悬浊液超声至完全均匀后，加入四水合乙酸钴和十二烷基硫酸钠，超声15min；加入硫代乙酰胺，超声15min；之后加入亚硒酸钠，超声15min；
S2：将得到的超声均匀的溶液转移至四氟乙烯反应釜中，在180℃下反应12h,随炉冷却；
S3：用无水乙醇和去离子水交替抽滤洗涤三次后冷冻干燥48小时，得到三维石墨烯负载Se掺杂CoS2颗粒的复合材料，即CoSeS2/C；
S4：将制得的CoSeS2/C与聚偏氟乙烯和乙炔黑混合研磨，然后加入1-甲基-2吡咯烷酮搅拌成浆料状，均匀的涂在铜箔上制成电极片，60-70℃真空烘干，得到钠离子电池负极；
S5：在无水无氧的手套箱中，将制备得到的钠离子电池负极、钠片、玻璃纤维膜与高氯酸钠、碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和氟代碳酸乙烯酯的混合液组装，得到钠电池。
更进一步的，步骤S1中四水合乙酸钴、十二烷基硫酸钠、硫代乙酰胺和亚硒酸钠的质量比为5:1:6:2.8。
更进一步的，步骤S1中氧化石墨烯悬浊液的浓度为1mg/ml，且氧化石墨烯悬浊液的体积与十二烷基硫酸钠的质量之比为2000ml:1g。
更进一步的，步骤S4中CoSeS2/C与聚偏氟乙烯和乙炔黑的质量比为8:1:1。
更进一步的，步骤S4中1-甲基-2吡咯烷酮与十二烷基硫酸钠的质量比为1.2:1。
本发明制备方法的有益效果为：
(1)本发明通过一步水热方法制备在三维石墨烯上原位负载CoSeS2颗粒的复合材料CoSeS2/C，该材料的结构稳定、形貌均匀，性能更加稳定；
(2)本发明利用Se原子调控缺陷浓度，增加活性位点，改善Co S2电化学活性；构筑三维石墨烯有助于提高电导率，同时实现空间限域，设计的CoSeS2/C电极材料应用于钠离子电池阳极，具有良好的循环倍率性能；
(3)本发明所述制备工艺流程短，实验方法简单便于操作，易于控制且重复性好，适用性强，为同晶黄铁矿材料应用于钠离子电池负极提供了新的思路。
附图说明
图1为CoSeS2/C材料的X射线衍射图；
图2为CoSeS2/C材料的扫描电镜图；
图3为CoSeS2/C电极在0.1Ag-1电流密度下的循环性能图；
图4为CoSeS2/C电极在不同电流密度下的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
一种含Se掺杂的CoS2为负极的钠离子电池制备方法，包括以下步骤:
S1：将25ml氧化石墨烯悬浊液超声至完全均匀后，加入0.0625g四水合乙酸钴和0.0125g十二烷基硫酸钠，超声15min；加入0.075g硫代乙酰胺，超声15min；之后加入0.035g亚硒酸钠，超声15min；
S2：将得到的超声均匀的溶液转移至50ml四氟乙烯反应釜中，在180℃下反应12h,随炉冷却；
S3：用无水乙醇和去离子水交替抽滤洗涤三次后冷冻干燥48小时，得到三维石墨烯负载Se掺杂CoS2颗粒的复合材料，即CoSeS2/C；
S4：将制得的CoSeS2/C与聚偏氟乙烯和乙炔黑按质量比8:1:1混合研磨，然后加入0.015g 1-甲基-2吡咯烷酮搅拌成浆料状，均匀的涂在铜箔上制成电极片，60-70℃真空烘干，得到钠离子电池负极；
S5：在无水无氧的手套箱中，将制备得到的钠离子电池负极、钠片、玻璃纤维膜与高氯酸钠、碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和氟代碳酸乙烯酯的混合液组装，得到钠电池。
对制备得到的CoSeS2/C材料做X射线衍射图和扫描电镜图，如图1、2所示，CoSeS2材料颗粒的粒径为40-60nm，且形貌均匀，这样制备的材料结构稳定、可靠。图3为CoSeS2/C电极在0.1Ag-1电流密度下的循环性能图，如图3所示，在0-3V电压范围内，0.1Ag-1电流密度下，经过100圈循环后，放电比容量可达350mAh g-1。如图4所示，该电极在5Ag-1的电流密度下有285.5mAh g-1的可逆容量。
Claims (5)
1.一种含Se掺杂的CoS2为负极的钠离子电池制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
S1：将氧化石墨烯悬浊液超声至完全均匀后，加入四水合乙酸钴和十二烷基硫酸钠，超声15min；加入硫代乙酰胺，超声15min；之后加入亚硒酸钠，超声15min；
S2：将得到的超声均匀的溶液转移至四氟乙烯反应釜中，在180℃下反应12h,随炉冷却；
S3：用无水乙醇和去离子水交替抽滤洗涤三次后冷冻干燥48小时，得到三维石墨烯负载Se掺杂CoS2颗粒的复合材料，即CoSeS2/C；
S4：将制得的CoSeS2/C与聚偏氟乙烯和乙炔黑混合研磨，然后加入1-甲基-2吡咯烷酮搅拌成浆料状，均匀的涂在铜箔上制成电极片，60-70℃真空烘干，得到钠离子电池负极；
S5：在无水无氧的手套箱中，将制备得到的钠离子电池负极、钠片、玻璃纤维膜与高氯酸钠、碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和氟代碳酸乙烯酯的混合液组装，得到钠电池。
2.根据权利要求1所述的一种含Se掺杂的CoS2为负极的钠离子电池制备方法，其特征在于，步骤S1中四水合乙酸钴、十二烷基硫酸钠、硫代乙酰胺和亚硒酸钠的质量比为5:1:6:2.8。
3.根据权利要求1所述的一种含Se掺杂的CoS2为负极的钠离子电池制备方法，其特征在于，步骤S1中氧化石墨烯悬浊液的浓度为1mg/ml，且氧化石墨烯悬浊液的体积与十二烷基硫酸钠的质量之比为2000ml:1g。
4.根据权利要求1或2所述的一种含Se掺杂的CoS2为负极的钠离子电池制备方法，其特征在于，步骤S4中CoSeS2/C与聚偏氟乙烯和乙炔黑的质量比为8:1:1。
5.根据权利要求1或2所述的一种含Se掺杂的CoS2为负极的钠离子电池制备方法，其特征在于，步骤S4中1-甲基-2吡咯烷酮与十二烷基硫酸钠的质量比为1.2:1。
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| A "Superaerophobic" Se-Doped CoS2 Porous Nanowires Array for Cost-Saving Hydrogen Evolution;Yan Tan ect，;Catalysts;第11卷(第169期);第8页第1行至11页第2行 * |
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