CN113896199A - 一种原位刻蚀制备MXene二维纳米片的方法 - Google Patents

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Abstract

一种原位刻蚀制备MXene二维纳米片的方法，其中方法包括：将MAX相材料分散到溶剂中，随后加入刻蚀剂和引发剂，按预设温度和时间进行搅拌反应，搅拌反应中由引发剂诱导刻蚀剂水解生成HF，并由MAX相材料与生成的HF反应将HF消耗掉，同时由HF促使刻蚀剂继续水解；搅拌反应完成后，通过离心洗涤除去残余的氟化物；离心洗涤完成后，加水振荡，冷冻干燥后即可得到MXene二维纳米片。本发明采用的原位刻蚀方法，避免了强酸的使用，安全性高，有利于环境保护；使用原料来源广泛、易获得、成本低，反应条件温和、操作简单、产率接近100%；且本发明制备得到的MXene二维纳米片拥有优异的导电性和亲水性，在电化学储能、污水处理、吸附以及催化等领域具有较好的应用前景。

Description

一种原位刻蚀制备MXene二维纳米片的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种原位刻蚀制备MXene二维纳米片的方法。
背景技术
MXene作为一种新型的二维过渡金属碳化物或氮化物，其不仅具有高比表面积、高电导率和优异亲水性等特点，还具有表面化学的灵活转化特性、金属性以及其他独特的理化性质，广泛应用于电化学储能、净水、电化学催化、生物医学等领域。
MXene，其化学通式为Mn+1XnTx，其中M代表的是过渡金属元素，X是碳（C）、氮（N）或者碳氮（CN），n＝1，2，3，T是表面端基，如-O，-OH，或-F等，A代表的是主族元素。
目前，比较成熟的制备MXene的方法是酸刻蚀法，通过酸刻蚀作用将A层元素（Si和Al）从MAX相中移除，从而得到类石墨烯二维纳米片结构。常用的刻蚀液为浓的HF溶液，其具有强酸性，浓度高，与MAX反应放大量的热，有爆沸的危险，不容易储存，制作成本高，且对环境污染严重，难以实现MXene的规模化应用。
因此，当前寻求一种新型的安全、绿色的MXene的制备工艺迫在眉睫。
发明内容
基于此，本发明提供了一种原位刻蚀制备MXene二维纳米片的方法，以解决现有工艺采用强酸性的刻蚀液，具有较大的危险性和腐蚀性，且对环境污染严重的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种原位刻蚀制备MXene二维纳米片的方法，包括以下步骤：
（1）将MAX相材料分散到溶剂中，随后加入刻蚀剂和引发剂，按预设温度和时间进行搅拌反应，搅拌反应中由引发剂诱导刻蚀剂水解生成HF，并由MAX相材料与生成的HF反应将HF消耗掉，同时由HF促使刻蚀剂继续水解，其中，所述引发剂与所述溶剂的体积比为1：100000-1：10；
（2）搅拌反应完成后，通过离心洗涤除去残余的氟化物；
（3）离心洗涤完成后，加水振荡，冷冻干燥后即可得到MXene二维纳米片。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述MAX相材料中的M层包括Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc中的一种或几种元素；A层为Al或Si元素；X层为C或N元素。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述溶剂包括乙醇、水、丙酮、乙腈、二氧六环、四氢呋喃、醋酸乙酯、乙醚、聚碳酸酯、二甲基亚砜中的一种或多种。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述刻蚀剂包括LiPF6、NaPF6、KPF6、LiBF4、NaBF4、KBF4、Li2PbF6、Na2PbF6、K2PbF6、Na2MnF6、Li2MnF6、K2MnF6、Na3AlF6、MgF2、CaF2、AlF3、Li2SiF6、Na2SiF6、K2SiF6、(NH4)2SiF6、Na3FeF6、NaAsF6、Na2SnF6、NaSbF6中的一种或者多种。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述引发剂为水、盐酸、硫酸中的一种或者多种的混合物。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述MXene二维纳米片为二维规则片层结构，单层MXene二维纳米片的厚度为1.5~100 nm，直径为1~100 µm。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤（3）中加水振荡是指：加去离子水，并采用超声振荡。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤（1）中，预设的温度为50-70℃，预设的时间为0.5-72h。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤（1）中，在溶剂中加MAX相材料和刻蚀剂后，所述MAX的浓度0.0001-20g/mL，所述刻蚀剂的浓度0.01-40g/mL。
本发明的原位刻蚀制备MXene二维纳米片的方法，通过采用上述技术方案，可以达到如下有益效果：
1）本发明采用的原位刻蚀方法，创造性地引入LiPF6，NaPF6，KPF6等常见的无污染、无腐蚀性的氟化物作为刻蚀剂，利用其与少量的引发剂反应生成HF，以对MAX相材料进行刻蚀，方法独特，避免了强酸的使用，安全性高，有利于环境的保护；
2）本发明中使用的原料来源广泛、易获得、成本低，反应条件温和、操作简单、环境友好，产率接近100%，利于大规模生产。
3）本发明所制备得到的MXene二维纳米片拥有优异的导电性和亲水性，在电化学储能、污水处理、吸附以及催化等领域具有较好的应用前景。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实施例一中MAX(Ti2AlC)相材料（a）和单层的MXene二维纳米片（b）的X射线衍射谱图；
图2为实施例一中MAX(Ti2AlC)相材料（a）和单层的MXene二维纳米片（b）的SEM图；
图3为实施例二中MAX(Ti2AlC)相材料（a）和单层的MXene二维纳米片（b）的X射线衍射谱图；
图4为实施例二中MAX(Ti2AlC)相材料（a）和单层的MXene二维纳米片（b）的SEM图；
图5为实施例三中MAX(Ti2AlC)相材料（a）和单层的MXene二维纳米片（b）的X射线衍射谱图；
图6为实施例三中MAX(Ti2AlC)相材料（a）和单层的MXene二维纳米片（b）的SEM图。
本发明目的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述。较佳实施例中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等用语，仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明提供的一种原位刻蚀制备MXene二维纳米片的方法，创造性地引入LiPF6，NaPF6，KPF6等常见的无污染、无腐蚀性的氟化物作为刻蚀剂，利用其与少量的引发剂反应生成HF，以对MAX相材料进行刻蚀，方法独特，避免直接使用高浓度、强酸性的刻蚀剂，安全性高，有利于环境的保护，且本发明中使用的原料来源广泛、易获得、成本低，反应条件温和、操作简单、环境友好，产率接近100%，利于大规模生产。
本发明的原位刻蚀方法是指：刻蚀剂和引发剂反应原位生成HF，而生成的HF又与MAX相材料反应被消耗掉，而含量降低的HF又会反过来继续促进刻蚀剂的继续水解。在搅拌反应时，HF的消耗与刻蚀剂的水解是两个连续的过程，保证刻蚀剂水解反应原位缓慢释放HF，整个反应过程中HF的浓度相对较低，使得反应条件温和、操作简单、对环境友好。
实际应用中，所需引发剂与溶剂的体积比为1：100000-1：10，即引发剂只需很小的量，就能实现刻蚀剂和引发剂反应原位生成HF，之后HF与MAX相材料反应被消耗掉，以及促使刻蚀剂继续水解，这两个过程同时进行，而且整个反应过程中，HF的浓度相对很低，与MAX反应放热少，不存在爆沸的危险。
以下将通过具体实施例对本发明作进一步地详细说明。
实施例一
选取Ti2AlC的MAX相材料作为原材料，其又可记作MAX(Ti2AlC)相材料，并以无水乙醇作为溶剂，六氟磷酸锂作为刻蚀剂，水作为引发剂。
将1 g 的MAX(Ti2AlC)相材料分散于30 mL的无水乙醇中，分次加入10g的六氟磷酸锂（LiPF6），然后滴加3ml的水到上述的溶液中，50℃恒温下搅拌反应24h后，用去离子水离心洗涤搅拌反应所得样品，随后加入50 mL的去离子水，超声振荡6 h后，冷冻干燥，即可得到MXene二维纳米片。
图1为实施例一中MAX(Ti2AlC)相材料和制备的MXene二维纳米片的X射线衍射谱图,从图1中可以看出，本发明所制备的MXene二维纳米片没有出现明显的Ti2AlC的衍射峰，表明Ti2AlC中的A层元素已经被充分刻蚀。
图2为实施例一中MAX(Ti2AlC)相材料和制备的MXene二维纳米片的SEM图，从图2中可以看出，MXene二维纳米片呈现出疏松的单片层结构，片层厚度约为5-70 nm。
实施例二
选取Ti2AlC的MAX相材料作为原材料，并以水为溶剂，六氟铝酸钠（Na3AlF6）作为刻蚀剂，稀硫酸作为引发剂。
将0.5g 的MAX(Ti2AlC)材料分散于50 mL的水溶液中，分次加入10g的六氟铝酸钠，然后滴加1ml的稀硫酸到上述的溶液中，70℃恒温下搅拌36 h后，用去离子水离心洗涤搅拌反应所得样品后，随后加入40 mL的去离子水，超声振荡6 h后，冷冻干燥，即可得到二维的MXene纳米片。
图3为实施例二中MAX(Ti2AlC)相材料和所制备的MXene二维纳米片的X射线衍射谱图，从图3中可以看出，本发明所制备的MXene二维纳米片没有出现明显的Ti2AlC的衍射峰，表明Ti2AlC中的A层元素已经被充分刻蚀。
图4为实施例一中MAX(Ti2AlC)相材料和制备的MXene二维纳米片的SEM图，从图4中可以看出，MXene二维纳米片呈现出疏松的单片层结构，片层厚度约为10-80 nm。
实施例三
选取Ti2AlC的MAX相材料作为原材料，并以水为溶剂，六氟硅酸铵（(NH4)2SiF6）作为刻蚀剂，稀硫酸作为引发剂。
将0.5g的MAX(Ti2AlC)相材料分散于50mL的水溶液中，分次加入10g的六氟硅酸铵，然后滴加0.5ml稀盐酸到上述的溶液中，70℃恒温下搅拌6h后，用去离子水离心洗涤搅拌反应所得样品后，随后加入40mL的去离子水，超声振荡6h后，冷冻干燥，即可得到二维的MXene纳米片。
图5为实施例三中MAX(Ti2AlC)相材料和制备的MXene二维纳米片的X射线衍射谱图，从图中可以看出，本发明所制备的MXene二维纳米片没有出现明显的Ti2AlC的衍射峰，表明Ti2AlC中的A层元素已经被充分刻蚀。
图6为实施例三中MAX(Ti2AlC)相材料和制备的MXene二维纳米片的SEM图，从图6中可以看出，MXene二维纳米片呈现出疏松的单片层结构，片层厚度约为20-100 nm。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式做出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。

Claims (9)

1.一种原位刻蚀制备MXene二维纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将MAX相材料分散到溶剂中，随后加入刻蚀剂和引发剂，按预设温度和时间进行搅拌反应，搅拌反应中由引发剂诱导刻蚀剂水解生成HF，并由MAX相材料与生成的HF反应将HF消耗掉，同时由HF促使刻蚀剂继续水解，其中，所述引发剂与所述溶剂的体积比为1：100000-1：10；
（2）搅拌反应完成后，通过离心洗涤除去残余的氟化物；
（3）离心洗涤完成后，加水振荡，冷冻干燥后即可得到MXene二维纳米片。
2.根据权利要求1所述的原位刻蚀制备MXene二维纳米片的方法，其特征在于，所述MAX相材料中的M层包括Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc中的一种或几种元素；A层为Al或Si元素；X层为C或N元素。
3.根据权利要求1所述的原位刻蚀制备MXene二维纳米片的方法，其特征在于，所述溶剂包括乙醇、水、丙酮、乙腈、二氧六环、四氢呋喃、醋酸乙酯、乙醚、聚碳酸酯、二甲基亚砜中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的原位刻蚀制备MXene二维纳米片的方法，其特征在于，所述刻蚀剂包括LiPF6、NaPF6、KPF6、LiBF4、NaBF4、KBF4、Li2PbF6、Na2PbF6、K2PbF6、Na2MnF6、Li2MnF6、K2MnF6、Na3AlF6、MgF2、CaF2、AlF3、Li2SiF6、Na2SiF6、K2SiF6、(NH4)2SiF6、Na3FeF6、NaAsF6、Na2SnF6、NaSbF6中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的原位刻蚀制备MXene二维纳米片的方法，其特征在于，所述引发剂为水、盐酸、硫酸中的一种或者多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的原位刻蚀制备MXene二维纳米片的方法，其特征在于，所述MXene二维纳米片为二维规则片层结构，单层MXene二维纳米片的厚度为1.5~100 nm，直径为1~100 µm。
7.根据权利要求1所述的原位刻蚀制备MXene二维纳米片的方法，其特征在于，步骤（1）中，预设的温度为50-70℃，预设的时间为0.5-72h。
8.根据权利要求1所述的原位刻蚀制备MXene二维纳米片的方法，其特征在于，步骤（3）中加水振荡是指：加去离子水，并采用超声振荡。
9.根据权利要求1-8任一项所述的原位刻蚀制备MXene二维纳米片的方法，其特征在于，步骤（1）中，在溶剂中加MAX相材料和刻蚀剂后，所述MAX的浓度0.0001-20g/mL，所述刻蚀剂的浓度0.01-40g/mL。
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