CN113862821B - 一种聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜及其制备方法，属于隔膜制备技术领域。本发明通过氧化锆无机纳米颗粒对聚苯硫醚树脂进行改性，经熔融纺丝，得到氧化锆改性聚苯硫醚纤维，将该纤维进行纺纱、织造成布后，再经过水刺工艺，即可得到聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜。本发明制得的聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜中，氧化锆改性的聚苯硫醚纤维具有良好的柔性及力学性能，纤维中引入的无机粒子提供了优异的亲水性，水刺工艺使纤维在织物内再分布，优化了孔隙结构。因此，本发明提出的聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜亲水性好、孔隙率高、耐热碱液的化学抗性好，且制备方法简单易行。

Description

一种聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及隔膜制备技术领域，特别是涉及一种聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜及其制备方法。
背景技术
氢能作为高效、洁净和理想的二次能源，长期受到世界各国的广泛重视，开发氢能源具有重要的战略意义。水电解隔膜是水电解制备氢能源装置的关键材料之一，其主要作用是分离电解槽两极产生的气体，并保证电解液中离子的高效顺利通过，其性能一方面对氢气和氧气的纯度有直接的影响，另一方面影响电解运行的电耗，直接决定电解过程的经济性。长期以来，水电解隔膜的主要原料一直是石棉，虽具有亲水性能好、离子易通过等性能，但其电阻较大，导致电解过程中能耗高，同时石棉隔膜的溶胀性和化学稳定性差、寿命短、以及本身具有致癌等毒性问题，使得其应用越来越受到限制。因此，开发新型高性能水电解槽隔膜材料对未来氢能源的利用及发展具有重要意义。
目前针对水电解所研发的非石棉隔膜大致有三类，一类为无机金属陶瓷隔膜(Zeng K,Zhang D.Recent progress in alkaline water electrolysis for hydrogenproduction and applications[J].Progress in Energy and Combustion Science,2010,36(3):307-326.)，其中主要由在镍网上沉积烧结成的多孔氧化镍隔膜、氧化钛与氧化镍的混合金属陶瓷隔膜以及钛酸钾纤维隔膜制备而成，该类隔膜电阻低，设备能耗低，但是其制膜工艺复杂，烧结的陶瓷易碎，而且无机纤维在强烈气泡析出的环境下更容易脱落，使内部金属网直接暴露在电场中，从而影响隔膜性能的持续稳定运行和气体纯度的下降。另一类为有机高分子隔膜(CN112159989A-碱性水电解用隔膜及其制造方法；CN107574525B-一种水电解槽用混纺隔膜布；CN109554724A-一种水电解隔膜及其制造方法；CN101195944A-无石棉环保节能型隔膜布及其织造方法)，主要是聚四氟乙烯(PTFE)、聚砜(PSF)、聚苯硫醚(PPS)等材料，它们的化学性能稳定，且可耐高温浓碱的苛刻水电解条件。但这些材料疏水性强，需要通过接枝、氧化、磺化等处理形成亲水表面，以使碱液对材料有足够的浸润性，但是通过表面改性后形成的亲水基团多难以长期耐受高温碱性电解环境，在使用过程中隔膜性能明显下降，隔膜的使用寿命较短。第三类为无机有机复合隔膜(W.Doyen,R.Leysen,W.Adriansens,Preparation of ion-permeable web-reinforcedseparator membrane.WO:2006015462,2006-02-16.)，即采用单侧浸没沉积法在有机膜表面复合氧化钛、氧化锆等无机物而获得的非对称结构膜，这类膜兼具有无机和有机两类材料的优点，但受到成膜方法的限制，该类膜在长期运行下也会导致无机沉积层的脱落，从而导致性能下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜及其制备方法，以解决高温碱性电解环境耐性差、隔膜使用寿命短等问题。本发明制备的聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜，亲水性好、力学性能优异，同时化学稳定性高、寿命长、环境友好、离子传导高效，且其制备方法与现有方法相比具有简单易行，易于规模化生产的特点。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种氧化锆改性的聚苯硫醚纤维，所述氧化锆改性的聚苯硫醚纤维中掺杂有氧化锆无机纳米颗粒。
进一步地，所述氧化锆无机纳米颗粒的粒径为40～50nm，晶型为单斜相、四方相或立方相。
进一步地，所述氧化锆改性的聚苯硫醚纤维的直径为8～20μm。
本发明提供一种所述氧化锆改性的聚苯硫醚纤维的制备方法，包括以下步骤：将聚苯硫醚树脂干燥后，与氧化锆无机纳米颗粒混合造粒，经干燥后进行熔融纺丝，得到氧化锆改性的聚苯硫醚纤维。
进一步地，所述氧化锆无机纳米颗粒占聚苯硫醚树脂质量的0.5～7.0％。
进一步地，所述混合造粒是将聚苯硫醚树脂与氧化锆无机纳米颗粒进行机械预混，通过双螺杆挤出机熔融共混并挤出造粒。
进一步地，所述熔融纺丝的熔融温度为280～340℃，拉伸温度90～150℃，纺丝速度800～1200m/s。
本发明提供一种聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜，由所述氧化锆改性的聚苯硫醚纤维纺织而成。
本发明还提供一种所述的聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜的制备方法，包括以下步骤：将氧化锆改性的聚苯硫醚纤维纺织成纱线，通过织布机织成织物，得到聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜。
进一步地，所述纱线的线密度为70-200tex。
进一步地，所述织物为平纹织物、斜纹织物或缎纹织物，克重为200～600g/m2。
进一步地，所述水刺工艺为：水刺压力30-120bar。
本发明公开了以下技术效果：
本发明制得的聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜中，将氧化锆改性的聚苯硫醚纤维进行纺纱和机织工艺，使其具有良好的亲水性、优异的柔性及力学性能，结合水刺工艺，在水针作用下使纱线中的纤维产生位移，消除纱线间的大孔，使纤维在织物内再分布，优化孔隙结构。本发明将无机材料添加至有机聚苯硫醚纤维内部，再进行纺纱、机织和水刺，避免了无机沉积层发生脱落的可能性，进而保证了聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜的综合性能。
采用本发明制备方法制得的聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜，亲水性好、孔隙率高、耐热碱液的化学抗性好、力学性能优异，同时化学稳定性高、使用寿命长、环境友好、离子传导高效。其制备方法与常规方法相比具有简单易行、易于规模化生产的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为制备聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜的流程图；
图2为实施例1氧化锆改性的聚苯硫醚纤维扫描电镜图；
图3为实施例1氧化锆改性的聚苯硫醚纤维纺制成的纱线扫描电镜图；
图4为实施例1织造后得到的聚苯硫醚织物的实物图；
图5为实施例1聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜的实物图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
在本发明中，所有原料均为常规市售原料。
在本发明中，纺纱和机织的具体操作过程为：通过清绵-梳绵-并条-粗纱-细纱-络筒的工艺对氧化锆改性的聚苯硫醚纤维进行纺纱，并将制得的纱线作为经纱和纬纱通过织机进行织造，通过调整经密与纬密调整膜厚。
实施例1
将聚苯硫醚树脂在100℃下真空干燥12h，与平均粒径为40nm、晶型为单斜相的氧化锆无机纳米颗粒进行机械预混，其中氧化锆无机纳米颗粒占聚苯硫醚树脂质量的3％，通过双螺杆挤出机熔融共混并挤出造粒，在100℃下真空干燥12h，经干燥后进行熔融纺丝，熔融纺丝参数为：熔融温度为300℃，拉伸温度120℃，纺丝速度1000m/s，得到平均直径为9.8μm的氧化锆改性的聚苯硫醚纤维(扫描电镜图见图2)；将氧化锆改性的聚苯硫醚纤维梳理成条，纺织成纱线(扫描电镜图见图3)；通过织布机织成平纹织物(实物图见图4)，经60bar水刺，得到膜厚770μm的聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜(实物图见图5)。
实施例2
将聚苯硫醚树脂在100℃下真空干燥12h，与平均粒径为45nm、晶型为四方相的氧化锆无机纳米颗粒进行机械预混，其中氧化锆无机纳米颗粒占聚苯硫醚树脂质量的3％，通过双螺杆挤出机熔融共混并挤出造粒，在100℃下真空干燥12h，经干燥后进行熔融纺丝，熔融纺丝参数为：熔融温度为310℃，拉伸温度100℃，纺丝速度800m/s，得到平均直径为9.1μm的氧化锆改性的聚苯硫醚纤维；将氧化锆改性的聚苯硫醚纤维梳理成条，纺织成纱线；通过织布机织成平纹织物，经40bar水刺，得到膜厚800μm的聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜。
实施例3
将聚苯硫醚树脂在100℃下真空干燥12h，与平均粒径为50nm、晶型为立方相的氧化锆无机纳米颗粒进行机械预混，其中氧化锆无机纳米颗粒占聚苯硫醚树脂质量的0.5％，通过双螺杆挤出机熔融共混并挤出造粒，在100℃下真空干燥12h，经干燥后进行熔融纺丝，熔融纺丝参数为：熔融温度为280℃，拉伸温度90℃，纺丝速度800m/s，得到平均直径为16μm的氧化锆改性的聚苯硫醚纤维；将氧化锆改性的聚苯硫醚纤维梳理成条，纺织成纱线；通过织布机织成斜纹织物，经80bar水刺，得到膜厚760μm的聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜。
实施例4
将聚苯硫醚树脂在100℃下真空干燥12h，与平均粒径为50nm、晶型为单斜相的氧化锆无机纳米颗粒进行机械预混，其中氧化锆无机纳米颗粒占聚苯硫醚树脂质量的7.0％，通过双螺杆挤出机熔融共混并挤出造粒，在100℃下真空干燥12h，经干燥后进行熔融纺丝，熔融纺丝参数为：熔融温度为340℃，拉伸温度150℃，纺丝速度1200m/s，得到平均直径为8.7μm的氧化锆改性的聚苯硫醚纤维；将氧化锆改性的聚苯硫醚纤维梳理成条，纺织成纱线；通过织布机织成缎纹织物，经60bar水刺，得到膜厚796μm的聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜。
对比例1
同实施例1，区别在于，氧化锆无机纳米颗粒占聚苯硫醚树脂质量的0.1％。
对比例2
同实施例1，区别在于，氧化锆无机纳米颗粒占聚苯硫醚树脂质量的10％。
对比例3
同实施例1，区别在于，未添加氧化锆无机纳米颗粒。
试验例1
对实施例1～4和对比例1～3的聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜进行性能测试。
1、孔隙率测定方法：通过正丁醇浸泡法测量不同隔膜的孔隙率，将隔膜裁成直径约为2cm的圆片，测其厚度与质量，然后将隔膜放入正丁醇中浸润，2h后取出，用滤纸轻轻地擦除隔膜表面上残留的正丁醇并进行称重，采用以下公式计算隔膜孔隙率：
Figure BDA0003277170660000081
其中，P(％)为隔膜的孔隙率，W前和W后分别为隔膜在正丁醇中浸泡前后的质量，ρ代表正丁醇的密度(0.811g/cm3)，V代表隔膜的体积。
2、孔径测试方法：采用比利时普罗美特有限公司的Porolux 1000型气液界面孔径测试仪对隔膜孔径进行测试。将待测试样裁剪成直径约为0.6cm的圆片，在浸润液(Porefil溶液)中浸泡10min，用镊子将其转移到夹具中，压力范围设置在0～2bar。
3、接触角测定方法：采用JYSP-180型动态接触角测量设备来表征隔膜的亲水性能，结合软件分别量取隔膜的电解液接触角。
4、长期耐热碱性能测定方法：采用GB/T3923.1-2013《纺织品织物拉伸性能第1部分断裂强力和折裂伸长率的测试(条样法)》的方法测试隔膜的拉伸强力，然后将这些电解隔膜放置在30wt％KOH溶液中并加热至80℃保持300h，而后再次采用GB/T3923.1-2013《纺织品织物拉伸性能第1部分断裂强力和折裂伸长率的测试(条样法)》的方法测试电解隔膜的织物拉伸强力，通过下述公式计算断裂强力损失率：
Figure BDA0003277170660000091
经过热碱处理后电解隔膜的织物拉伸强力会下降，若电解隔膜在热处理后的强力损失率低，表明该电解隔膜的长期耐热碱性能好。
5、电解水制氢性能测定方法：在小型压滤式电解槽XM-
Figure BDA0003277170660000093
110上进行的试验均安装PPI＝90、面密度420g/m2的泡沫镍作阳极。试验电解液为30wt％的KOH溶液，测试过程中监测浓度变化并调整(每30分钟一次，将KOH电解液浓度调整至30wt％)，在电解液温度为80±2℃的条件下连续电解。实施例1的最低小室电压可达1.71V，气密性410mm H2O，面电阻0.31Ω/cm2，所得氧气纯度99.73％、氢气浓度99.89％；实施例2的最低小室电压可达1.76V，气密性440mm H2O，面电阻0.34Ω/cm2，所得氧气纯度99.81％、氢气浓度99.94％。
孔隙率、孔径、接触角、断裂强力损失率的测试结果见表1。
表1
Figure BDA0003277170660000092
Figure BDA0003277170660000101
由表1可知，本发明制得的聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜，孔隙率可达88％，孔径可达30.2μm；接触角可为78°，说明亲水性好；在30wt％KOH溶液中加热至80℃保持300h，断裂强力损失率可低至6.73％，表明耐热碱液的化学抗性好且力学性能优异。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (1)

1.一种聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜，其特征在于，由氧化锆改性的聚苯硫醚纤维纺织而成；
所述氧化锆改性的聚苯硫醚纤维中掺杂有氧化锆无机纳米颗粒；
所述氧化锆无机纳米颗粒的粒径为40～50nm，晶型为单斜相、四方相或立方相；
所述氧化锆改性的聚苯硫醚纤维的制备方法，包括以下步骤：将聚苯硫醚树脂与氧化锆无机纳米颗粒混合造粒，经干燥后进行熔融纺丝，得到氧化锆改性的聚苯硫醚纤维；
所述氧化锆无机纳米颗粒占聚苯硫醚树脂质量的0.5～3％；
所述熔融纺丝的熔融温度为280～340℃，拉伸温度90～150℃，纺丝速度800～1200m/s；
所述的聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜的制备方法，包括以下步骤：将氧化锆改性的聚苯硫醚纤维纺织成纱线，通过织布机织成织物，经过水刺工艺，得到聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜；
所述纱线的线密度为70-200tex；
所述织物为平纹织物、斜纹织物或缎纹织物，克重为200～600g/m2；
所述水刺工艺为：水刺压力30-120bar。
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