CN101363189A - 聚苯硫醚纤维表面涂敷无机强化层的工艺方法 - Google Patents
聚苯硫醚纤维表面涂敷无机强化层的工艺方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101363189A CN101363189A CNA2007100496806A CN200710049680A CN101363189A CN 101363189 A CN101363189 A CN 101363189A CN A2007100496806 A CNA2007100496806 A CN A2007100496806A CN 200710049680 A CN200710049680 A CN 200710049680A CN 101363189 A CN101363189 A CN 101363189A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyphenylene sulfide
- fiber
- strengthening layer
- coating
- inorganic strengthening
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 title claims description 9
- 239000004744 fabric Substances 0.000 title claims description 8
- 229920006389 polyphenyl polymer Polymers 0.000 title claims description 7
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 76
- 239000004734 Polyphenylene sulfide Substances 0.000 claims abstract description 47
- 229920000069 polyphenylene sulfide Polymers 0.000 claims abstract description 47
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 6
- XHHXXUFDXRYMQI-UHFFFAOYSA-N 2-[bis(2-hydroxyethyl)amino]ethanol;titanium Chemical compound [Ti].OCCN(CCO)CCO XHHXXUFDXRYMQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- IAGCDJZAYOZMCS-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxypropanoic acid;titanium Chemical compound [Ti].CC(O)C(O)=O IAGCDJZAYOZMCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 1,4-dichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=C(Cl)C=C1 OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 11
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 9
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- KILURZWTCGSYRE-LNTINUHCSA-K (z)-4-bis[[(z)-4-oxopent-2-en-2-yl]oxy]alumanyloxypent-3-en-2-one Chemical compound CC(=O)\C=C(\C)O[Al](O\C(C)=C/C(C)=O)O\C(C)=C/C(C)=O KILURZWTCGSYRE-LNTINUHCSA-K 0.000 claims description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 4
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 abstract description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract 2
- XBIUWALDKXACEA-UHFFFAOYSA-N 3-[bis(2,4-dioxopentan-3-yl)alumanyl]pentane-2,4-dione Chemical compound CC(=O)C(C(C)=O)[Al](C(C(C)=O)C(C)=O)C(C(C)=O)C(C)=O XBIUWALDKXACEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- BSDOQSMQCZQLDV-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;zirconium(4+) Chemical compound [Zr+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] BSDOQSMQCZQLDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000010248 power generation Methods 0.000 abstract 1
- XPGAWFIWCWKDDL-UHFFFAOYSA-N propan-1-olate;zirconium(4+) Chemical compound [Zr+4].CCC[O-].CCC[O-].CCC[O-].CCC[O-] XPGAWFIWCWKDDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 12
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 9
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 8
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 7
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 5
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 2
- QUVMSYUGOKEMPX-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropan-1-olate;titanium(4+) Chemical class [Ti+4].CC(C)C[O-].CC(C)C[O-].CC(C)C[O-].CC(C)C[O-] QUVMSYUGOKEMPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical class CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GEIAQOFPUVMAGM-UHFFFAOYSA-N Oxozirconium Chemical compound [Zr]=O GEIAQOFPUVMAGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- WIEGKKSLPGLWRN-UHFFFAOYSA-N ethyl 3-oxobutanoate;titanium Chemical compound [Ti].CCOC(=O)CC(C)=O WIEGKKSLPGLWRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 1
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 1
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- GYUPBLLGIHQRGT-UHFFFAOYSA-N pentane-2,4-dione;titanium Chemical class [Ti].CC(=O)CC(C)=O GYUPBLLGIHQRGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种聚苯硫醚纤维表面涂敷无机强化层的工艺方法，采用硫化钠与对二氯苯为原料合成后经熔融纺丝纺织得到的聚苯硫醚纤维原丝；纤维原丝进行热牵伸处理成成品纤维；再将成品纤维浸渍预涂敷，浸渍涂料采用异丙醇液，含有成膜物质乳酸钛，三乙醇胺钛，乙酰丙酮铝、丁氧醇锆，正丙醇锆中之一；经20℃的空气干燥后，在温度为600－760℃常压下热处理使聚苯硫醚纤维表面获得厚度为1－100微米无机强化层，得到表面具有无机强化层的聚苯硫醚复合纤维。采用本发明的方法得到聚苯硫醚复合纤维具有较高的高温强度保持率，尤其适合作为专业用于火力发电、垃圾焚烧炉、化工过滤等专业过滤材料。
Description
所属技术领域
本发明属于特种纤维的生产、应用领域。
背景技术
高性能聚苯硫醚具有优异得耐化学药品性和高温下的热稳定性，并具有阻燃、绝缘、耐辐射和良好的机械性能。为扩大该材料的使用范围，各国的研究者们一直在寻找使之纤维化使用的新方法。
PPS纤维耐化学稳定性好，它在极其恶劣的条件下仍能保持其原有的性能，具有突出的化学稳定性，仅次于聚四氟乙烯纤维。在高温下，放置在不同的无机试剂中一周后能保持原有的抗拉强度。它还具有很好的耐有机溶剂的性能，除了93℃的甲苯对它的强度略有影响外，在四氯化碳、氯仿等有机溶剂中，即使在沸点下放置一周后其强度仍不会发生变化，温度为93℃的甲酸、醋酸对它的强度也没有影响。由聚苯硫醚纤维制成的非织造布过滤织物在93℃的50％硫酸中具有良好的耐蚀性，强度保持率无显著影响。在93℃、10％氢氧化钠溶液中放置二周后，其强度也没有明显的变化。
PPS纤维热稳定性优良，它具有出色的耐高温性，熔点达285℃，高于目前工业化生产的其他熔纺纤维，因此尺寸稳定。其极限氧指数可达35％一45％，在正常的大气条件下不会燃烧。聚苯硫醚纤维的耐热性还表现在：它在200℃时的强度保持率为60％，250℃时约为40％。在250℃以下时，其断裂伸长基本保持不变。若将其复丝置于200℃的高温炉中，54天后断裂强度基本保持不变，断裂伸长降至初始断裂伸长的50％；在260℃下经48小时后，仍能保持纤维初始强度的60％，断裂伸长降至初始断裂伸长的50％。出此之外，PPS纤维具有优良的纺织加工性能，可以加工成各种规格、各种形状的纤维制品。
但是在某些极端场合，对纤维的高温强度保持率有更高的要求，例如在温度较高时会出现因聚苯硫醚纤维玻璃化和达到聚苯硫醚熔点会造成过滤材料软化，从而使过滤材料发生空隙堵塞而降低生产效率。
在美国专利号：US：6280880中介绍用氮气和氧气作为载体，然后在其中加入1-5％的氟气，然后在30-38％的氢氧化钾溶液中处理聚苯硫醚纤维或聚苯硫醚砜纤维，得到纤维表面含氟为0.01-0.2％的经过处理后的纤维。用该方法处理纤维后只是提高了纤维的耐化学品的能力，并不会提高纤维的氧指数和耐高温的能力。
在美国专利号：US：5030509中介绍了对聚丙烯晴纤维进行表面涂层的处理方法，经过对该种纤维进行表面涂层处理后，提高纤维的氧指数和耐高温的能力。
到目前为止，未见具体制造聚本硫醚纤维表面涂层使之提高纤维高温强度保持率的相关报道。
本发明的目的是研究一种在聚苯硫醚纤维表面涂敷无机强化层的工艺方法，解决聚苯硫醚纤维在较高温度下会出现的问题，如：其机械性能降低，同时纤维耐高温能力得到提高，可以在较长(200小时以上，甚至更长的时间)的时间内保持在温度为200-265℃的环境中，其聚苯硫醚纤维力学性能基本保持不变。
发明内容
聚苯硫醚纤维表面涂敷无机强化层的工艺方法，采用硫化钠与对二氯苯为原料合成之聚苯硫醚树脂；将所述树脂采用熔融纺丝纺织成纤维原丝；纤维原丝进行热牵伸处理成成品纤维；再将成品纤维浸渍预涂敷，浸渍涂料采用异丙醇液，含有成膜物质乳酸钛，三乙醇胺钛，乙酰丙酮铝、丁氧醇锆，正丙醇锆中之一；经200C的空气干燥后在温度为600-7600C常压下热处理使聚苯硫醚纤维表面获得厚度为1-100微米无机强化层。
在发明中使用的成膜工艺是：把聚苯硫醚成品纤维从3个或5个长3-6m装有成膜物质的溶液槽中以0.1-0.6m/min的速度浸渍纤维，从而使纤维通过3个或5个溶液槽的时间不低15min，然后将浸渍有成膜物质的聚苯硫醚纤维在圆柱形或平板形电加热器600-7600C的温度下进行热处理，同时不低于5秒(s)，得到在聚苯硫醚纤维表面涂覆有无机强化层的聚苯硫醚纤维。
经过这样处理后的聚苯硫醚纤维经过检验其耐高温的程度提高了很多，在200-260℃的高温下，使用200小时后，其纤维强度保持率在90％左右，如果保持这样高温度的情况下，可以提高其氧指数可高达50，甚至更高一些。
本发明的热处理器是圆柱形或平板形的电加热器，根据涂层的需要可以串联多台加热器。以保证聚苯硫醚纤维在加热器里的处理时间。
本发明中构成膜的物质包括TiO2、ZrO2、Al2O3：如：金属钛、锆、铝的金属醇化物，像四丁醇钛，四异丁醇钛，丁氧醇锆，正丙醇氧锆及它们的齐聚物及金属螯合物，像四乙酰丙酮钛，乙基-乙酰乙酸钛，辛基醇钛，乳酸钛，三乙醇胺钛，乙酰丙酮铝及其齐聚物等在浸润或是-喷涂的方法中使用这些物质的任何一种溶液，构成膜的物质ZrO2、Al2O3和TiO2最好。本发明的热处理阶段，形成一层高致密度的无机化合物薄膜。
在这里值得一提的是含钛、锆、铝的化合物，在760℃热处理时间不能够高于15分钟，当温度越高处理时间肯定会降低很多，但是会造成聚苯硫醚纤维有一定程度的断裂，因此掌握适当的温度和恰当的时间是非常重要的。
本发明得到的聚苯硫醚纤维的检测方法与一般纤维的检测方法一致。聚苯硫醚纤维表面的涂层厚度的检测是用单根纤维来测量的。
附图说明
附图1：是聚苯硫醚纤维浸渍工艺流程
附图2：是聚苯硫醚纤维浸渍后的热处理工艺流程
附图3：各实施例聚苯硫醚纤维的性能特征数据表
具体实施方式
图1表示的是聚苯硫醚纤维从船形槽的前端(或左端)压辊牵引进入船形槽，在经过船形槽的五根压辊，使纤维能够很好地浸渍在溶液中，然后从船形槽的后端(或右端)出槽，再经过后端的压辊，输送到热处理工序。
图2表示的是经过浸渍溶液的聚苯硫醚纤维输入加热的圆柱形电炉或平板电加热器进行热处理。
实施例1：
用乳酸钛含量为3.5％wt的异丙醇溶液，采用附图1的浸渍工艺流程浸渍15min，先通过20℃的空气干燥，在输送将进入600℃的圆柱形电加热炉热处理15秒(s)，这样聚苯硫醚纤维就涂上了一层二氧化钛膜，因此涂抹处理前后聚苯硫醚的结构和性质在附图3的表中表示出来。
实施例2：
用三乙醇胺钛含量为0.5％wt的异丙醇溶液，采用附图1的浸渍工艺流程浸渍120min，先通过20℃的空气干燥，在输送将进入620℃的圆柱形电加热炉热处理12s，这样聚苯硫醚纤维就涂上了一层二氧化钛膜，因此涂抹处理前后聚苯硫醚的结构和性质在附图3的表中表示出来。
实施例3：
用丁氧醇锆含量为3.5％wt的异丙醇溶液，采用图1的浸渍工艺流程浸渍15min，先通过20℃的空气干燥，再输送将进入685℃的圆柱形电加热炉热处理10s，这样聚苯硫醚纤维就涂上了一层二氧化锆膜，因此涂抹处理前后聚苯硫醚的结构和性质在附图3的表中表示出来。
实施例4：
用正丙醇锆含量为0.5％wt的异丙醇溶液，采用附图1的浸渍工艺流程浸渍120min，先通过20℃的空气干燥，在输送将进入720C的圆柱形电加热炉热处理10s，这样聚苯硫醚纤维就涂上了一层二氧化锆膜，因此涂抹处理前后聚苯硫醚的结构和性质在附图3的表中表示出来。
实施例5：
用乙酰丙酮铝含量为3.5％wt的异丙醇溶液，采用附图1的浸渍工艺流程浸渍15min，先通过20℃的空气干燥，在输送将进入760℃的圆柱形电加热炉热处理5s，这样聚苯硫醚纤维就涂上了一层三氧化二铝膜，因此涂抹处理前后聚苯硫醚的结构和性质在附图3的表中表示出来。
以上是利用聚苯硫醚纤维长丝来处理的，如果处理短纤维时，以上溶液的配制方法和浓度不会有任何变化，但是，浸渍工艺流程中不再采用连续工艺流程，只能采用间歇的方式将聚苯硫醚短纤维浸泡在配制好的溶液中，同样采用空气干燥，热处理只能采用平板式电加热器来热处理纤维。其结果也和处理长丝的性能特征差不多。
另需指出的是，本发明的方法不限于所列实施例的狭小范围，其成膜物质的选用可为含硅、钛、铝、钨、硼、镐、锗、钽的氧化物、氮化物、碳化物、硼酸盐、硅酸盐膜。
Claims (4)
1.聚苯硫醚纤维表面涂敷无机强化层的工艺方法，采用硫化钠与对二氯苯为原料合成后经熔融纺丝纺织得到的聚苯硫醚纤维原丝；纤维原丝进行热牵伸处理成成品纤维；再将成品纤维浸渍预涂敷，浸渍涂料采用异丙醇液，含有成膜物质乳酸钛，三乙醇胺钛，乙酰丙酮铝、丁氧醇锆，正丙醇锆中之一；经20℃的空气干燥后在温度为600-760℃常压下热处理使聚苯硫醚纤维表面获得厚度为1-100微米无机强化层。
2.根据权利要求1所述之聚苯硫醚纤维表面涂敷无机强化层的工艺方法，其特征在于，所述涂敷涂层工艺：纤维在有成膜物质的溶液槽中浸渍15-120分钟。
3.根据权利要求1或2所述之聚苯硫醚纤维表面涂敷涂层的制造方法，其特征在于所述浸渍聚苯硫醚纤维的浸渍涂料中成膜物质浓度为0.5-3.5％wt。
4.根据权利要求1或2所述之聚苯硫醚纤维表面涂敷无机强化层的工艺方法，其特征在于，所述涂层热处理时间一般为5-15秒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100496806A CN101363189B (zh) | 2007-08-06 | 2007-08-06 | 聚苯硫醚纤维表面涂敷无机强化层的工艺方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100496806A CN101363189B (zh) | 2007-08-06 | 2007-08-06 | 聚苯硫醚纤维表面涂敷无机强化层的工艺方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101363189A true CN101363189A (zh) | 2009-02-11 |
| CN101363189B CN101363189B (zh) | 2010-12-08 |
Family
ID=40389776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2007100496806A Active CN101363189B (zh) | 2007-08-06 | 2007-08-06 | 聚苯硫醚纤维表面涂敷无机强化层的工艺方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101363189B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113862821A (zh) * | 2021-09-24 | 2021-12-31 | 天津工业大学 | 一种聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5030509A (en) * | 1988-03-04 | 1991-07-09 | The Dow Chemical Company | Carbonaceous fiber or fiber assembly with inorganic coating |
| DE19931348C1 (de) * | 1999-07-07 | 2001-01-18 | Freudenberg Carl Fa | Verfahren zur Oberflächenbehandlung eines faserförmigen Polyphenylsulfids oder Polysulfons |
| WO2002052098A1 (fr) * | 2000-12-26 | 2002-07-04 | Mitsubishi Materials Corporation | Fibre a revetement metallique et composition electro-conductrice la contenant, son procede de production et son utilisation |
| JP3972127B2 (ja) * | 2001-12-14 | 2007-09-05 | 三菱マテリアル株式会社 | 金属被覆繊維体とその製造方法 |
-
2007
- 2007-08-06 CN CN2007100496806A patent/CN101363189B/zh active Active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113862821A (zh) * | 2021-09-24 | 2021-12-31 | 天津工业大学 | 一种聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜及其制备方法 |
| CN113862821B (zh) * | 2021-09-24 | 2022-08-05 | 天津工业大学 | 一种聚苯硫醚纤维织物型碱性水电解隔膜及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101363189B (zh) | 2010-12-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5716424A (en) | Method of producing glass substrates with improved long-term rigidity at elevated temperatures | |
| EP1887112B1 (en) | Ceramic fiber and process for producing the same | |
| Sajjadi | Sol-gel process and its application in Nanotechnology | |
| CN113957567B (zh) | 一种TiO2-SiO2前驱体溶胶纺丝液及钛硅复合氧化物纳米纤维的制备方法 | |
| CN108929049A (zh) | 一种通过表面修饰提升玄武岩纤维耐高温性能的方法 | |
| US5227199A (en) | Processes for applying metal oxide coatings from a liquid phase onto multifilament refractory fiber tows | |
| CN108842438A (zh) | 一种耐高温SiC纤维的制备方法 | |
| CN101363189B (zh) | 聚苯硫醚纤维表面涂敷无机强化层的工艺方法 | |
| CN101363142A (zh) | 聚苯硫醚纤维表面覆盖硅涂层的工艺方法 | |
| Ishikawa | Ceramic fibers and their applications | |
| JPWO2011114810A1 (ja) | 繊維束用無機繊維及びその製造方法、その繊維束用無機繊維から構成される複合材料用無機繊維束、並びにその繊維束で強化されたセラミックス基複合材料 | |
| US5316797A (en) | Preparing refractory fiberreinforced ceramic composites | |
| US9574299B2 (en) | Method for the treatment of silicon carbide fibres | |
| HASHISHIN et al. | Oxidation-resistant coating of carbon fibers with TiO2 by sol-gel method | |
| Que et al. | Preparation and characterizations of SiO2/TiO2/γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane composite materials for optical waveguides | |
| WO2019019366A1 (zh) | 一种氧化铝连续纤维加捻纱专用浸润剂及其制备方法 | |
| CN108822447A (zh) | 一种耐磨耐酸碱玻璃纤维布及其制备方法 | |
| CN111574204A (zh) | 氧化铝陶瓷气凝胶纤维及其溶胶-凝胶纺丝制备方法 | |
| WO2010143608A1 (ja) | 複合化無機繊維及びその製造方法、並びに複合化無機繊維加工品及びその製造方法 | |
| JPH03285877A (ja) | 繊維強化セラミックス複合材料及び強化用繊維 | |
| JPS5891030A (ja) | 無機質焼成体製造用組成物 | |
| Wurm et al. | Sol-gel derived SrTiO3 and SrZrO3 coatings on SiC and C-fibers | |
| CN102505459B (zh) | 一种耐温无碱玻璃纤维涂层织物的制备方法 | |
| CN102888779A (zh) | 一种在聚苯硫醚纤维表面涂敷芳纶树脂保护层的工艺方法 | |
| Chen et al. | A study of silica coatings on the surface of carbon or graphite fiber and the interface in a carbon/magnesium composite |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: SICHUAN DEYANG TECHNOLOGY Co.,Ltd. Assignor: Sichuan Deyang Chemical Co.,Ltd. Contract record no.: 2011510000242 Denomination of invention: Technique for coating inorganic strengthening layer on polyphenyl thioether fabric surface Granted publication date: 20101208 License type: Exclusive License Open date: 20090211 Record date: 20110901 |
|
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20140522 Granted publication date: 20101208 |
|
| RINS | Preservation of patent right or utility model and its discharge | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20150522 Granted publication date: 20101208 |
|
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20150522 Granted publication date: 20101208 |
|
| RINS | Preservation of patent right or utility model and its discharge | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Sichuan Deyang Chemical Co.,Ltd. Document name: Notification to Pay the Fees |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20151122 Granted publication date: 20101208 |
|
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20151122 Granted publication date: 20101208 |
|
| RINS | Preservation of patent right or utility model and its discharge | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20161122 Granted publication date: 20101208 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20161122 Granted publication date: 20101208 |
|
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Sichuan Deyang Chemical Co.,Ltd. Document name: Notification of Termination of Procedure Addressee: Sichuan Deyang Chemical Co.,Ltd. Document name: Notification that Application Deemed not to be Proposed Addressee: Sichuan Deyang Chemical Co.,Ltd. Document name: Notice of preservation procedure |
|
| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Sichuan Deyang Chemical Co.,Ltd. Document name: Notice of preservation procedure |
|
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Liu Wenliang Document name: Notice of preservation proceeding |
|
| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20230622 Granted publication date: 20101208 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20230622 Granted publication date: 20101208 |
|
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Sichuan Deyang Chemical Co.,Ltd. Person in charge of patents Document name: Notice of Termination of Procedure Addressee: Sichuan Deyang Chemical Co.,Ltd. Person in charge of patents Document name: Notice of commencement of preservation procedure |
|
| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20231222 Granted publication date: 20101208 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent |