CN102888779A - 一种在聚苯硫醚纤维表面涂敷芳纶树脂保护层的工艺方法 - Google Patents

一种在聚苯硫醚纤维表面涂敷芳纶树脂保护层的工艺方法 Download PDF

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徐伟
谭建勇
王鑫
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Abstract

本发明公开了一种在聚苯硫醚纤维表面涂敷芳纶树脂保护层的工艺方法，采用硫化钠与对二氯苯为原料，在加入助剂和催化剂的溶液中合成生产聚苯硫醚树脂；将所述树脂采用熔融纺丝纺织成纤维原丝；纤维原丝进行热牵伸处理成成品纤维；所述聚苯硫醚成品纤维在浓度为10-12％wt温度为25℃的芳纶1414浓硫酸溶液中预浸渍涂敷后，再经后处理最后得到含有厚度为5-10微米芳纶1414树脂保护层的聚苯硫醚纤维产品。该聚苯硫醚复合纤维尤其适合作为专业用于火力发电、垃圾焚烧炉、化工过滤等专业过滤材料。

Description

一种在聚苯硫醚纤维表面涂敷芳纶树脂保护层的工艺方法
所属技术领域
本发明属于特种纤维的生产、应用领域。
背景技术
高性能聚苯硫醚具有优异得耐化学药品性和高温下的热稳定性，并具有阻燃、绝缘、耐辐射和良好的机械性能。为扩大该材料的使用范围，各国的研究者们一直在寻找使之纤维化使用的新方法。
PPS纤维耐化学稳定性好，它在极其恶劣的条件下仍能保持其原有的性能，具有突出的化学稳定性，仅次于聚四氟乙烯纤维。在高温下，放置在不同的无机试剂中一周后能保持原有的抗拉强度。它还具有很好的耐有机溶剂的性能，除了93℃的甲苯对它的强度略有影响外，在四氯化碳、氯仿等有机溶剂中，即使在沸点下放置一周后其强度仍不会发生变化，温度为93℃的甲酸、醋酸对它的强度也没有影响。由聚苯硫醚纤维制成的非织造布过滤织物在93℃的50％硫酸中具有良好的耐蚀性，强度保持率无显著影响。在93℃、10％氢氧化钠溶液中放置二周后，其强度也没有明显的变化。
PPS纤维热稳定性优良，它具有出色的耐高温性，熔点达285℃，高于目前工业化生产的其他熔纺纤维，因此尺寸稳定。其极限氧指数可达35％一45％，在正常的大气条件下不会燃烧。聚苯硫醚纤维的耐热性还表现在：它在200℃时的强度保持率为60％，250℃时约为40％。在250℃以下时，其断裂伸长基本保持不变。若将其复丝置于200℃的高温炉中，54天后断裂强度基本保持不变，断裂伸长降至初始断裂伸长的50％；在260℃下经48小时后，仍能保持纤维初始强度的60％，断裂伸长降至初始断裂伸长的50％。出此之外，PPS纤维具有优良的纺织加工性能，可以加工成各种规格、各种形状的纤维制品。
但是在某些极端场合，对纤维的高温强度保持率有更高的要求，例如在温度较高时会出现因聚苯硫醚纤维玻璃化和达到聚苯硫醚熔点会造成过滤材料软化，从而使过滤材料发生空隙堵塞而降低生产效率。
美国专利US：6280880中介绍用氮气和氧气作为载体，然后在其中加入1-5％的氟气，然后在30-38％的氢氧化钾溶液中处理聚苯硫醚纤维或聚苯硫醚砜纤维，得到纤维表面含氟为0.01-0.2％的经过处理后的纤维。用该方法处理纤维后只是提高了纤维的耐化学品的能力，并不会提高纤维的氧指数和耐高温的能力。
美国专利：US：5030509中介绍了对聚丙烯晴纤维进行表面涂层的处理方法，经过对该种纤维进行表面涂层处理后，提高纤维的氧指数和耐高温的能力。
在中国专利申请号码NO：200710049708.6中介绍一种聚苯硫醚纤维表面覆盖硅涂层的工艺方法，虽然该工艺可以说是完全能够达到聚苯硫醚纤维表面涂敷处理效果的，但是在纤维的处理过程中发现有一定的纤维因处理工艺造成断丝，从而使纤维只能作为短纤维使用，作为长纤维的话，在使用时会使纤维的强度达不到标准。
为此，本发明的目的是研究一种在聚苯硫醚纤维表面涂敷芳纶1414树脂保护层的工艺方法，解决聚苯硫醚纤维在较高温度下会出现的问题，如：其机械性能降低，同时纤维耐高温、耐化学品能力得到提高，可以在较长(200小时以上，甚至更长的时间)的时间内保持在温度为200-240℃的环境中，其聚苯硫醚纤维力学性能基本保持不变，同时还不会出现断丝的现象。
发明内容
一种在聚苯硫醚纤维表面涂敷芳纶1414树脂保护层的工艺方法，采用硫化钠与对二氯苯为原料，在加入助剂和催化剂的溶液中合成生产聚苯硫醚树脂；将所述树脂采用熔融纺丝纺织成纤维原丝；纤维原丝进行热牵伸处理成成品纤维；所述聚苯硫醚成品纤维在浓度为10-12％wt温度为25℃的芳纶1414(聚对苯二甲酰对苯二胺)浓硫酸溶液中浸渍15-20分钟预涂敷后，再输入温度为80-100℃的去离子水溶液中反复洗涤3-6次，然后再输入常压空气条件下，温度为140-150℃的长为4800mm、宽为480mm、高为120mm的热甬道中干燥处理30-40min后，得到含有厚度为5-10微米芳纶1414树脂保护层的聚苯硫醚纤维产品。
在聚苯硫醚纤维表面涂敷芳纶1414树脂保护层的工艺方法中涂敷可以采用连续溶液浸渍和间断溶液浸渍等方式进行预涂敷处理
在聚苯硫醚纤维表面涂敷芳纶1414树脂保护层的工艺方法中芳纶1414(聚对苯二甲酰对苯二胺)浓硫酸溶液制备时，浓硫酸的浓度为99.98％wt，芳纶1414为树脂直径为0.5-1.0mm的粉末。是将所需的芳纶1414粉末缓慢的加入99.98％的浓硫酸溶液中，并在不断搅拌的条件下，使芳纶1414树脂粉末充分溶解，同时，必须保证该溶液的温度保持在25℃使其含芳纶414的浓硫酸溶液呈现透明均一稳定的溶液，该溶液便于聚苯硫醚纤维预浸，而且，还保证聚苯硫醚纤维在芳纶1414(聚对苯二甲酰对苯二胺)浓硫酸溶液中浸渍后，其各种性能特征不受影响。
本发明的热处理干燥器是平板形的电加热器，根据涂层的需要可以串联多台加热器。以保证聚苯硫醚纤维在加热器里的处理时间。
经过这样处理后的聚苯硫醚纤维经过检验其耐高温的程度提高了很多，在200-240℃的高温下，使用200小时后，其纤维强度保持率在90％左右，其氧指数可达50或更高。
本发明所述的聚芳酰胺浓硫酸溶液，包括芳二胺成分结构，如：聚对苯二甲酰对苯二胺。聚苯硫醚纤维浸渍后，洗涤中和出去酸性溶剂，然后再140-160℃的温度下热干燥处理纤维，就会在聚苯硫醚纤维表面形成一层高致密度的膜。
本发明采用连续浸渍或间断浸渍的方法，使有能力构成膜的物质构成一种十分致密的芳纶1414保护膜，随后在聚苯硫醚纤维进行热处理，或在其之后的应用之中，都不会对聚苯硫醚纤维造成任何损伤，因为这层保护膜是在聚苯硫醚纤维预浸渍处理后，在一定温度的去离子水中洗涤的条件下产生的，同时这层保护膜，因为芳纶1414的浓硫酸溶液始终均一透明的溶液，聚苯硫醚纤维经过浸渍处理后，芳纶1414树脂在聚苯硫醚纤维的表面形成一层十分致密的保护膜，这不仅提高了聚苯硫醚纤维的使用寿命，而且还提高聚苯硫醚纤维的抗氧化、抗化学品、以及耐高温的能力。
本发明得到的聚苯硫醚纤维的检测方法与一般纤维的检测方法一致。聚苯硫醚纤维表面的涂层厚度的检测是用单根纤维来测量的。
附图说明：
附图1：是聚苯硫醚纤维连续浸渍工艺流程；
附图2：是聚苯硫醚纤维浸渍洗涤后的热干燥处理工艺流程；
附图3：是经过处理后聚苯硫醚纤维的性能特征数据表。
图1表示的是聚苯硫醚纤维从船形槽的前端(或左端)压辊牵引进入船形槽，在经过船形槽的五根压辊，使纤维能够很好地浸渍在溶液中，然后从船形槽的后端(或右端)出槽，再经过后端的压辊，输送到去离子水洗涤处理工序，最后输入到热干燥处理工艺工序。
图2表示的是经过浸渍溶液的聚苯硫醚纤维输入加热的长方体形电炉或平板电加热器进行热干燥处理。
具体实施方式
实施例1：
聚苯硫醚成品纤维在浓度为10％wt温度为25℃的芳纶1414(聚对苯二甲酰对苯二胺)浓硫酸溶液中浸渍20分钟后，输入温度为80℃的去离子水溶液中反复洗涤6次，然后输入常压空气条件下，温度为150℃的长为4800mm、宽为480mm、高为120mm的热甬道中干燥处理40min后，得到含有厚度为10微米芳纶1414树脂保护层的聚苯硫醚纤维产品。
因此涂敷处理前后聚苯硫醚的结构和性质在附图3的表中表示出来。
实施例2：
聚苯硫醚成品纤维在浓度为12％wt温度为25℃的芳纶1414(聚对苯二甲酰对苯二胺)浓硫酸溶液中浸渍15分钟后，输入温度为100℃的去离子水溶液中反复洗涤3次，然后输入常压空气条件下，温度为140℃的长为4800mm、宽为480mm、高为120mm的热甬道中干燥处理30min后，得到含有厚度为5微米芳纶1414树脂保护层的聚苯硫醚纤维产品。因此涂抹处理前后聚苯硫醚的结构和性质在附图3的表中表示出来。
实施例3：
聚苯硫醚成品纤维在浓度为11％wt温度为25℃的芳纶1414(聚对苯二甲酰对苯二胺)浓硫酸溶液中浸渍18分钟后，输入温度为90℃的去离子水溶液中反复洗涤4次，然后输入常压空气条件下，温度为145℃的长为4800mm、宽为480mm、高为120mm的热甬道中干燥处理33min后，得到含有厚度为6微米芳纶1414树脂保护层的聚苯硫醚纤维产品。
实施例4：
聚苯硫醚成品纤维在浓度为10％wt温度为25℃的芳纶1414(聚对苯二甲酰对苯二胺)浓硫酸溶液中浸渍19分钟后，输入温度为95℃的去离子水溶液中反复洗涤5次，然后输入常压空气条件下，温度为146℃的长为4800mm、宽为480mm、高为120mm的热甬道中干燥处理38min后，得到含有厚度为8微米芳纶1414树脂保护层的聚苯硫醚纤维产品。
因此涂抹处理前后聚苯硫醚的结构和性质在附图3的表中表示出来。
因此涂抹处理前后聚苯硫醚的结构和性质在附图3的表中表示出来。
以上是利用聚苯硫醚纤维长丝来处理的，如果处理短纤维时，以上溶液的配制方法和浓度不会有任何变化，但是，浸渍工艺流程中不再采用连续工艺流程，只能采用间歇的方式将聚苯硫醚短纤维浸泡在配制好的溶液中，同样采用相同的洗涤和干燥工艺，但热干燥处理只能采用平板式电加热器来干燥处理纤维。其结果也和处理长丝的性能特征差不多。

Claims (3)

1.一种在聚苯硫醚纤维表面涂敷芳纶树脂保护层的工艺方法，采用硫化钠与对二氯苯为原料，在加入助剂和催化剂的溶液中合成生产聚苯硫醚树脂；将所述树脂采用熔融纺丝纺织成纤维原丝；纤维原丝进行热牵伸处理成成品纤维；所述聚苯硫醚成品纤维在浓度为10-12％wt温度为25℃的芳纶1414浓硫酸溶液中预浸渍涂敷后，再输入温度为80-100℃的去离子水溶液中反复洗涤3-6次，然后再输入常压空气条件下，温度为140-150℃的长为4800mm、宽为480mm、高为120mm的热甬道中干燥处理30-40min后，得到含有厚度为5-10微米芳纶1414树脂保护层的聚苯硫醚纤维产品。
2.根据权利要求1所述之一种在聚苯硫醚纤维表面涂敷芳纶树脂保护层的工艺方法，其特征在于，所述涂敷可以采用连续溶液浸渍和间断溶液浸渍等方式进行预涂敷处理；聚苯硫醚纤维在成膜物质溶液中浸渍15-20分钟。
3.根据权利要求1所述之一种在聚苯硫醚纤维表面涂敷芳纶树脂保护层的工艺方法，其特征在于，所述芳纶1414浓硫酸溶液制备时，浓硫酸的浓度为99.98％wt，芳纶1414为树脂直径为0.5-1.0mm的粉末。
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