CN113861656B - 一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法，步骤包括：1)制备镓氧化物纤维；2)制备铱氧化物复合镓氧化物纤维；3)配置双氧水溶液处理铱氧化物复合镓氧化物纤维，获得改性固相A；4)固相A表面巯基化，获得改性固相B；5)甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基异丙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入四氢呋喃中混合均匀处理改性固相B，加入N,N‑二甲基苯胺，1173光引发剂，紫外线照射，获得改性固相C；6)将聚碳酸酯、聚苯乙烯和改性固相C混合，熔融，注塑，获得所述聚碳酸酯类绝缘材料。本申请制备的聚碳酸酯类绝缘材料具有优良的抗拉性能，能够适用于应力较大的电绝缘场合而不容易发生绝缘材料了变形开裂，提高了材料的绝缘有效性。

Description

一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法

技术领域

本发明属于绝缘材料技术领域，尤其涉及一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法。

背景技术

绝缘材料种类很多，可分气体、液体、固体三大类。常用的气体绝缘材料有空气、氮气、六氟化硫等。液体绝缘材料主要有矿物绝缘油、合成绝缘油(硅油、十二烷基苯、聚异丁烯、异丙基联苯、二芳基乙烷等)两类。固体绝缘材料可分有机、无机两类。有机固体绝缘材料包括绝缘漆、绝缘胶、绝缘纸、绝缘纤维制品、塑料、橡胶、漆布，漆管及绝缘浸渍纤维制品、电工用薄膜、复合制品和粘带、电工用层压制品等。无机固体绝缘材料主要有云母、玻璃、陶瓷及其制品。相比之下，固体绝缘材料品种多样，也应用最为广泛。

目前，在电子高科技迅猛发展的今天，越来越多的电子设备进入人们的家庭生活，为了能够让人们使用更加安全，需要绝缘效果更加良好的绝缘材料来进行电子设备的绝缘；在现有工作和生活中，现有的固体绝缘材料是按普通DIN标准生产制造的，例如：耐热90的焦联聚乙烯，聚氯乙烯，但是大多强度不足，不适合与高应力场合下的电绝缘使用。

发明内容

本发明提供了一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法，其步骤包括：

1)配置硝酸镓、乙醇的水溶液，向所述硝酸镓、乙醇的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，加料完成后搅拌溶液10h以上，然后将所述溶液进行静电纺丝，收集的纺丝纤维干燥，然后850±10℃保温2～3h，空冷至常温，获得镓氧化物纤维；

2)配置氯铱酸的水溶液，将所述镓氧化物纤维浸泡在所述氯铱酸的水溶液中，静置10min，然后固液分离，固相100±5℃烘干，然后置于400～450℃煅烧，获得铱氧化物复合镓氧化物纤维；

3)配置双氧水溶液，将所述铱氧化物复合镓氧化物纤维浸泡在所述双氧水溶液中，水浴恒温至85～90℃温度范围内，超声波分散，磁力搅拌3～4h，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得改性固相A；

4)配置乙醇水溶液，向所述乙醇水溶液中加入氨水和3-巯基丙基三甲氧基硅烷，65±5℃水浴恒温保温3～4h，然后搅拌溶液，搅拌过程中向溶液中加入所述改性固相A获得混合物，混合物在氮气氛围中常温继续搅拌5h以上，然后固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得改性固相B；

5)分别将甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基异丙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入四氢呋喃中混合均匀，混合物置于密封容器内，容器中充入氩气保护，然后向混合物中加入N,N-二甲基苯胺，磁力搅拌20～30min后，再向混合物中加入所述改性固相B和1173光引发剂，紫外线照射混合物1～2h，然后打开密封容器，向混合物中加入混合物质量2倍以上的乙醚，固液分离，固相用四氢呋喃洗涤2～3次，再用无水乙醇洗涤2～3次，烘干，获得改性固相C；

6)将聚碳酸酯、聚苯乙烯和所述改性固相C混合均匀，熔融挤出造粒，然后注塑成型，获得所述聚碳酸酯类绝缘材料；所述挤出温度设定为250±5℃，注射温度设定为260±5℃，注射压力设定为60MPa。

进一步地，所述步骤1)中，所述硝酸镓、乙醇的水溶液中硝酸镓的浓度为0.1～0.12g/mL，乙醇的体积分数为25％～30％；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入质量和所述硝酸镓、乙醇的水溶液体积的比例为聚乙烯吡咯烷酮/硝酸镓、乙醇的水溶液＝0.2～0.3g/mL；所述静电纺丝工艺为：纺丝推速为0.002mm/s，电压为20kV。

进一步地，所述氯铱酸的水溶液中含铱元素质量百分数为10％～15％，氯铱酸的水溶液质量为浸泡其中的镓氧化物纤维质量的7倍以上。

进一步地，所述双氧水溶液中溶质的质量百分数为8％～10％，双氧水溶液的质量为浸泡其中的铱氧化物复合镓氧化物纤维质量的6倍以上。

进一步地，所述步骤4)中的乙醇水溶液中，乙醇体积分数为80％～85％；所述氨水中溶质的质量百分数为30％，氨水、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、改性固相A的加入量和乙醇水溶液的量比氨水：3-巯基丙基三甲氧基硅烷：改性固相A：乙醇水溶液＝8～10μL：5～6mg：10～15mg：1mL。

进一步地，所述步骤5)中，所述甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基异丙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入四氢呋喃的量比甲基丙烯酸丙炔基酯：二硫代苯甲酸氰基异丙酯：甲基丙烯酸甲酯：过氧化二苯甲酰：四氢呋喃＝0.3～0.4g：0.002～0.003g：0.6～0.8g：0.01～0.02g：1mL；加入所述N,N-二甲基苯胺、改性固相B和1173光引发剂的量与混合物中四氢呋喃的量比N,N-二甲基苯胺：改性固相B：1173光引发剂：四氢呋喃＝7～8mg：0.06～0.08g：0.03～0.05g：1mL。

进一步地，所述步骤6)中，聚碳酸酯、聚苯乙烯和改性固相C混合质量比聚碳酸酯：聚苯乙烯：改性固相C＝100:5～8:0.8～2。

本发明的有益效果在于：本申请所述方法制备的聚碳酸酯类绝缘材料具有优良的抗拉性能，能够适用于应力较大的电绝缘场合而不容易发生绝缘材料了变形开裂，提高了材料的绝缘有效性。

具体实施方式

下面结合实施例进行详细的说明：

实施例1

一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法，其步骤包括：

1)配置硝酸镓、乙醇的水溶液，所述硝酸镓、乙醇的水溶液中硝酸镓的浓度为0.1g/mL，乙醇的体积分数为25％；向所述硝酸镓、乙醇的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入质量和所述硝酸镓、乙醇的水溶液体积的比例为聚乙烯吡咯烷酮/硝酸镓、乙醇的水溶液＝0.2g/mL；加料完成后搅拌溶液10h，然后将所述溶液进行静电纺丝，收集的纺丝纤维干燥，然后850±10℃保温2h，空冷至常温，获得镓氧化物纤维；其中静电纺丝工艺为：纺丝推速为0.002mm/s，电压为20kV；

2)配置氯铱酸的水溶液，所述氯铱酸的水溶液中含铱元素质量百分数为10％，将所述镓氧化物纤维浸泡在所述氯铱酸的水溶液中，静置10min，氯铱酸的水溶液质量为浸泡其中的镓氧化物纤维质量的7倍；然后固液分离，固相100±5℃烘干，然后置于450℃煅烧1h，获得铱氧化物复合镓氧化物纤维；

3)配置双氧水溶液，所述双氧水溶液中溶质的质量百分数为8％，将所述铱氧化物复合镓氧化物纤维浸泡在所述双氧水溶液中，双氧水溶液的质量为浸泡其中的铱氧化物复合镓氧化物纤维质量的6倍；水浴恒温至85～90℃温度范围内，超声波分散，60r/min磁力搅拌3h，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80±5℃环境下烘干，获得改性固相A；

4)配置乙醇水溶液，乙醇水溶液中，乙醇体积分数为80％；向所述乙醇水溶液中加入氨水(溶质的质量百分数为30％)和3-巯基丙基三甲氧基硅烷，65±5℃水浴恒温保温3h，然后60r/min搅拌溶液，搅拌过程中向溶液中加入所述改性固相A获得混合物，混合物在氮气氛围中常温继续60r/min搅拌5h，然后固液分离，固相用乙醇洗涤2次，80±5℃环境下烘干，获得改性固相B；其中氨水、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、改性固相A的加入量和乙醇水溶液的量比氨水：3-巯基丙基三甲氧基硅烷：改性固相A：乙醇水溶液＝8μL：5mg：10mg：1mL；

5)分别将甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基异丙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入四氢呋喃中混合均匀，所述甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基异丙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入四氢呋喃的量比甲基丙烯酸丙炔基酯：二硫代苯甲酸氰基异丙酯：甲基丙烯酸甲酯：过氧化二苯甲酰：四氢呋喃＝0.3g：0.002g：0.6g：0.01g：1mL；混合物置于密封容器内，容器中充入氩气保护，然后向混合物中加入N,N-二甲基苯胺，磁力60r/min搅拌30min后，再向混合物中加入所述改性固相B和1173光引发剂，加入所述N,N-二甲基苯胺、改性固相B和1173光引发剂的量与混合物中四氢呋喃的量比N,N-二甲基苯胺：改性固相B：1173光引发剂：四氢呋喃＝7mg：0.06g：0.03g：1mL；紫外线照射混合物1h，然后打开密封容器，向混合物中加入混合物质量2倍的乙醚，固液分离，固相用四氢呋喃洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，80±5℃环境下烘干，获得改性固相C；

6)将聚碳酸酯、聚苯乙烯和所述改性固相C按质量比聚碳酸酯：聚苯乙烯：改性固相C＝100:5:0.8的比例混合均匀，熔融挤出造粒，然后注塑成型，获得所述聚碳酸酯类绝缘材料；其中所述挤出温度设定为250±5℃，注射温度设定为260±5℃，注射压力设定为60MPa。

实施例2

一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法，其步骤包括：

1)配置硝酸镓、乙醇的水溶液，所述硝酸镓、乙醇的水溶液中硝酸镓的浓度为0.11g/mL，乙醇的体积分数为25％；向所述硝酸镓、乙醇的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入质量和所述硝酸镓、乙醇的水溶液体积的比例为聚乙烯吡咯烷酮/硝酸镓、乙醇的水溶液＝0.2g/mL；加料完成后搅拌溶液10h，然后将所述溶液进行静电纺丝，收集的纺丝纤维干燥，然后850±10℃保温2h，空冷至常温，获得镓氧化物纤维；其中静电纺丝工艺为：纺丝推速为0.002mm/s，电压为20kV；

2)配置氯铱酸的水溶液，所述氯铱酸的水溶液中含铱元素质量百分数为12％，将所述镓氧化物纤维浸泡在所述氯铱酸的水溶液中，静置10min，氯铱酸的水溶液质量为浸泡其中的镓氧化物纤维质量的7倍；然后固液分离，固相100±5℃烘干，然后置于450℃煅烧1h，获得铱氧化物复合镓氧化物纤维；

3)配置双氧水溶液，所述双氧水溶液中溶质的质量百分数为8％，将所述铱氧化物复合镓氧化物纤维浸泡在所述双氧水溶液中，双氧水溶液的质量为浸泡其中的铱氧化物复合镓氧化物纤维质量的6倍；水浴恒温至85～90℃温度范围内，超声波分散，60r/min磁力搅拌3h，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80±5℃环境下烘干，获得改性固相A；

4)配置乙醇水溶液，乙醇水溶液中，乙醇体积分数为80％；向所述乙醇水溶液中加入氨水(溶质的质量百分数为30％)和3-巯基丙基三甲氧基硅烷，65±5℃水浴恒温保温3h，然后60r/min搅拌溶液，搅拌过程中向溶液中加入所述改性固相A获得混合物，混合物在氮气氛围中常温继续60r/min搅拌5h，然后固液分离，固相用乙醇洗涤2次，80±5℃环境下烘干，获得改性固相B；其中氨水、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、改性固相A的加入量和乙醇水溶液的量比氨水：3-巯基丙基三甲氧基硅烷：改性固相A：乙醇水溶液＝9μL：5mg：12mg：1mL；

5)分别将甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基异丙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入四氢呋喃中混合均匀，所述甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基异丙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入四氢呋喃的量比甲基丙烯酸丙炔基酯：二硫代苯甲酸氰基异丙酯：甲基丙烯酸甲酯：过氧化二苯甲酰：四氢呋喃＝0.3g：0.002g：0.7g：0.01g：1mL；混合物置于密封容器内，容器中充入氩气保护，然后向混合物中加入N,N-二甲基苯胺，磁力60r/min搅拌30min后，再向混合物中加入所述改性固相B和1173光引发剂，加入所述N,N-二甲基苯胺、改性固相B和1173光引发剂的量与混合物中四氢呋喃的量比N,N-二甲基苯胺：改性固相B：1173光引发剂：四氢呋喃＝7mg：0.07g：0.04g：1mL；紫外线照射混合物1h，然后打开密封容器，向混合物中加入混合物质量2倍的乙醚，固液分离，固相用四氢呋喃洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，80±5℃环境下烘干，获得改性固相C；

6)将聚碳酸酯、聚苯乙烯和所述改性固相C按质量比聚碳酸酯：聚苯乙烯：改性固相C＝100:6:1.3的比例混合均匀，熔融挤出造粒，然后注塑成型，获得所述聚碳酸酯类绝缘材料；其中所述挤出温度设定为250±5℃，注射温度设定为260±5℃，注射压力设定为60MPa。

实施例3

一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法，其步骤包括：

1)配置硝酸镓、乙醇的水溶液，所述硝酸镓、乙醇的水溶液中硝酸镓的浓度为0.11g/mL，乙醇的体积分数为30％；向所述硝酸镓、乙醇的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入质量和所述硝酸镓、乙醇的水溶液体积的比例为聚乙烯吡咯烷酮/硝酸镓、乙醇的水溶液＝0.3g/mL；加料完成后搅拌溶液10h，然后将所述溶液进行静电纺丝，收集的纺丝纤维干燥，然后850±10℃保温2h，空冷至常温，获得镓氧化物纤维；其中静电纺丝工艺为：纺丝推速为0.002mm/s，电压为20kV；

2)配置氯铱酸的水溶液，所述氯铱酸的水溶液中含铱元素质量百分数为14％，将所述镓氧化物纤维浸泡在所述氯铱酸的水溶液中，静置10min，氯铱酸的水溶液质量为浸泡其中的镓氧化物纤维质量的7倍；然后固液分离，固相100±5℃烘干，然后置于450℃煅烧1h，获得铱氧化物复合镓氧化物纤维；

3)配置双氧水溶液，所述双氧水溶液中溶质的质量百分数为10％，将所述铱氧化物复合镓氧化物纤维浸泡在所述双氧水溶液中，双氧水溶液的质量为浸泡其中的铱氧化物复合镓氧化物纤维质量的6倍；水浴恒温至85～90℃温度范围内，超声波分散，60r/min磁力搅拌3h，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80±5℃环境下烘干，获得改性固相A；

4)配置乙醇水溶液，乙醇水溶液中，乙醇体积分数为80％；向所述乙醇水溶液中加入氨水(溶质的质量百分数为30％)和3-巯基丙基三甲氧基硅烷，65±5℃水浴恒温保温3h，然后60r/min搅拌溶液，搅拌过程中向溶液中加入所述改性固相A获得混合物，混合物在氮气氛围中常温继续60r/min搅拌5h，然后固液分离，固相用乙醇洗涤2次，80±5℃环境下烘干，获得改性固相B；其中氨水、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、改性固相A的加入量和乙醇水溶液的量比氨水：3-巯基丙基三甲氧基硅烷：改性固相A：乙醇水溶液＝9μL：6mg：13mg：1mL；

5)分别将甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基异丙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入四氢呋喃中混合均匀，所述甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基异丙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入四氢呋喃的量比甲基丙烯酸丙炔基酯：二硫代苯甲酸氰基异丙酯：甲基丙烯酸甲酯：过氧化二苯甲酰：四氢呋喃＝0.4g：0.003g：0.7g：0.02g：1mL；混合物置于密封容器内，容器中充入氩气保护，然后向混合物中加入N,N-二甲基苯胺，磁力60r/min搅拌30min后，再向混合物中加入所述改性固相B和1173光引发剂，加入所述N,N-二甲基苯胺、改性固相B和1173光引发剂的量与混合物中四氢呋喃的量比N,N-二甲基苯胺：改性固相B：1173光引发剂：四氢呋喃＝8mg：0.07g：0.04g：1mL；紫外线照射混合物1h，然后打开密封容器，向混合物中加入混合物质量2倍的乙醚，固液分离，固相用四氢呋喃洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，80±5℃环境下烘干，获得改性固相C；

6)将聚碳酸酯、聚苯乙烯和所述改性固相C按质量比聚碳酸酯：聚苯乙烯：改性固相C＝100:7:1.8的比例混合均匀，熔融挤出造粒，然后注塑成型，获得所述聚碳酸酯类绝缘材料；其中所述挤出温度设定为250±5℃，注射温度设定为260±5℃，注射压力设定为60MPa。

实施例4

一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法，其步骤包括：

1)配置硝酸镓、乙醇的水溶液，所述硝酸镓、乙醇的水溶液中硝酸镓的浓度为0.12g/mL，乙醇的体积分数为30％；向所述硝酸镓、乙醇的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入质量和所述硝酸镓、乙醇的水溶液体积的比例为聚乙烯吡咯烷酮/硝酸镓、乙醇的水溶液＝0.3g/mL；加料完成后搅拌溶液10h，然后将所述溶液进行静电纺丝，收集的纺丝纤维干燥，然后850±10℃保温2h，空冷至常温，获得镓氧化物纤维；其中静电纺丝工艺为：纺丝推速为0.002mm/s，电压为20kV；

2)配置氯铱酸的水溶液，所述氯铱酸的水溶液中含铱元素质量百分数为15％，将所述镓氧化物纤维浸泡在所述氯铱酸的水溶液中，静置10min，氯铱酸的水溶液质量为浸泡其中的镓氧化物纤维质量的7倍；然后固液分离，固相100±5℃烘干，然后置于450℃煅烧1h，获得铱氧化物复合镓氧化物纤维；

3)配置双氧水溶液，所述双氧水溶液中溶质的质量百分数为10％，将所述铱氧化物复合镓氧化物纤维浸泡在所述双氧水溶液中，双氧水溶液的质量为浸泡其中的铱氧化物复合镓氧化物纤维质量的6倍；水浴恒温至85～90℃温度范围内，超声波分散，60r/min磁力搅拌3h，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80±5℃环境下烘干，获得改性固相A；

4)配置乙醇水溶液，乙醇水溶液中，乙醇体积分数为80％；向所述乙醇水溶液中加入氨水(溶质的质量百分数为30％)和3-巯基丙基三甲氧基硅烷，65±5℃水浴恒温保温3h，然后60r/min搅拌溶液，搅拌过程中向溶液中加入所述改性固相A获得混合物，混合物在氮气氛围中常温继续60r/min搅拌5h，然后固液分离，固相用乙醇洗涤2次，80±5℃环境下烘干，获得改性固相B；其中氨水、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、改性固相A的加入量和乙醇水溶液的量比氨水：3-巯基丙基三甲氧基硅烷：改性固相A：乙醇水溶液＝10μL：6mg：15mg：1mL；

5)分别将甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基异丙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入四氢呋喃中混合均匀，所述甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基异丙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入四氢呋喃的量比甲基丙烯酸丙炔基酯：二硫代苯甲酸氰基异丙酯：甲基丙烯酸甲酯：过氧化二苯甲酰：四氢呋喃＝0.4g：0.003g：0.8g：0.02g：1mL；混合物置于密封容器内，容器中充入氩气保护，然后向混合物中加入N,N-二甲基苯胺，磁力60r/min搅拌30min后，再向混合物中加入所述改性固相B和1173光引发剂，加入所述N,N-二甲基苯胺、改性固相B和1173光引发剂的量与混合物中四氢呋喃的量比N,N-二甲基苯胺：改性固相B：1173光引发剂：四氢呋喃＝8mg：0.08g：0.05g：1mL；紫外线照射混合物1h，然后打开密封容器，向混合物中加入混合物质量2倍的乙醚，固液分离，固相用四氢呋喃洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，80±5℃环境下烘干，获得改性固相C；

6)将聚碳酸酯、聚苯乙烯和所述改性固相C按质量比聚碳酸酯：聚苯乙烯：改性固相C＝100:8:2的比例混合均匀，熔融挤出造粒，然后注塑成型，获得所述聚碳酸酯类绝缘材料；其中所述挤出温度设定为250±5℃，注射温度设定为260±5℃，注射压力设定为60MPa。

对比例1

一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法，其步骤包括：

1)配置硝酸镓、乙醇的水溶液，所述硝酸镓、乙醇的水溶液中硝酸镓的浓度为0.11g/mL，乙醇的体积分数为25％；向所述硝酸镓、乙醇的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入质量和所述硝酸镓、乙醇的水溶液体积的比例为聚乙烯吡咯烷酮/硝酸镓、乙醇的水溶液＝0.2g/mL；加料完成后搅拌溶液10h，然后将所述溶液进行静电纺丝，收集的纺丝纤维干燥，然后850±10℃保温2h，空冷至常温，获得镓氧化物纤维；其中静电纺丝工艺为：纺丝推速为0.002mm/s，电压为20kV；

2)配置双氧水溶液，所述双氧水溶液中溶质的质量百分数为8％，将所述镓氧化物纤维浸泡在所述双氧水溶液中，双氧水溶液的质量为浸泡其中的镓氧化物纤维质量的6倍；水浴恒温至85～90℃温度范围内，超声波分散，60r/min磁力搅拌3h，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80±5℃环境下烘干，获得改性固相A；

3)配置乙醇水溶液，乙醇水溶液中，乙醇体积分数为80％；向所述乙醇水溶液中加入氨水(溶质的质量百分数为30％)和3-巯基丙基三甲氧基硅烷，65±5℃水浴恒温保温3h，然后60r/min搅拌溶液，搅拌过程中向溶液中加入所述改性固相A获得混合物，混合物在氮气氛围中常温继续60r/min搅拌5h，然后固液分离，固相用乙醇洗涤2次，80±5℃环境下烘干，获得改性固相B；其中氨水、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、改性固相A的加入量和乙醇水溶液的量比氨水：3-巯基丙基三甲氧基硅烷：改性固相A：乙醇水溶液＝9μL：5mg：12mg：1mL；

4)分别将甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基异丙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入四氢呋喃中混合均匀，所述甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基异丙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入四氢呋喃的量比甲基丙烯酸丙炔基酯：二硫代苯甲酸氰基异丙酯：甲基丙烯酸甲酯：过氧化二苯甲酰：四氢呋喃＝0.3g：0.002g：0.7g：0.01g：1mL；混合物置于密封容器内，容器中充入氩气保护，然后向混合物中加入N,N-二甲基苯胺，磁力60r/min搅拌30min后，再向混合物中加入所述改性固相B和1173光引发剂，加入所述N,N-二甲基苯胺、改性固相B和1173光引发剂的量与混合物中四氢呋喃的量比N,N-二甲基苯胺：改性固相B：1173光引发剂：四氢呋喃＝7mg：0.07g：0.04g：1mL；紫外线照射混合物1h，然后打开密封容器，向混合物中加入混合物质量2倍的乙醚，固液分离，固相用四氢呋喃洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，80±5℃环境下烘干，获得改性固相C；

5)将聚碳酸酯、聚苯乙烯和所述改性固相C按质量比聚碳酸酯：聚苯乙烯：改性固相C＝100:6:1.3的比例混合均匀，熔融挤出造粒，然后注塑成型，获得本对比例所述聚碳酸酯类绝缘材料；其中所述挤出温度设定为250±5℃，注射温度设定为260±5℃，注射压力设定为60MPa。

对比例2

一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法，其步骤包括：

1)配置硝酸镓、乙醇的水溶液，所述硝酸镓、乙醇的水溶液中硝酸镓的浓度为0.11g/mL，乙醇的体积分数为25％；向所述硝酸镓、乙醇的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入质量和所述硝酸镓、乙醇的水溶液体积的比例为聚乙烯吡咯烷酮/硝酸镓、乙醇的水溶液＝0.2g/mL；加料完成后搅拌溶液10h，然后将所述溶液进行静电纺丝，收集的纺丝纤维干燥，然后850±10℃保温2h，空冷至常温，获得镓氧化物纤维；其中静电纺丝工艺为：纺丝推速为0.002mm/s，电压为20kV；

2)配置氯铱酸的水溶液，所述氯铱酸的水溶液中含铱元素质量百分数为12％，将所述镓氧化物纤维浸泡在所述氯铱酸的水溶液中，静置10min，氯铱酸的水溶液质量为浸泡其中的镓氧化物纤维质量的7倍；然后固液分离，固相100±5℃烘干，然后置于450℃煅烧1h，获得铱氧化物复合镓氧化物纤维；

3)分别将甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基异丙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入四氢呋喃中混合均匀，所述甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基异丙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入四氢呋喃的量比甲基丙烯酸丙炔基酯：二硫代苯甲酸氰基异丙酯：甲基丙烯酸甲酯：过氧化二苯甲酰：四氢呋喃＝0.3g：0.002g：0.7g：0.01g：1mL；混合物置于密封容器内，容器中充入氩气保护，然后向混合物中加入N,N-二甲基苯胺，磁力60r/min搅拌30min后，再向混合物中加入所述铱氧化物复合镓氧化物纤维和1173光引发剂，加入所述N,N-二甲基苯胺、铱氧化物复合镓氧化物纤维和1173光引发剂的量与混合物中四氢呋喃的量比N,N-二甲基苯胺：铱氧化物复合镓氧化物纤维：1173光引发剂：四氢呋喃＝7mg：0.07g：0.04g：1mL；紫外线照射混合物1h，然后打开密封容器，向混合物中加入混合物质量2倍的乙醚，固液分离，固相用四氢呋喃洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，80±5℃环境下烘干，获得固相C；

4)将聚碳酸酯、聚苯乙烯和所述固相C按质量比聚碳酸酯：聚苯乙烯：固相C＝100:6:1.3的比例混合均匀，熔融挤出造粒，然后注塑成型，获得本对比例所述聚碳酸酯类绝缘材料；其中所述挤出温度设定为250±5℃，注射温度设定为260±5℃，注射压力设定为60MPa。

对比例3

一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法，其步骤包括：

1)配置硝酸镓、乙醇的水溶液，所述硝酸镓、乙醇的水溶液中硝酸镓的浓度为0.11g/mL，乙醇的体积分数为25％；向所述硝酸镓、乙醇的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入质量和所述硝酸镓、乙醇的水溶液体积的比例为聚乙烯吡咯烷酮/硝酸镓、乙醇的水溶液＝0.2g/mL；加料完成后搅拌溶液10h，然后将所述溶液进行静电纺丝，收集的纺丝纤维干燥，然后850±10℃保温2h，空冷至常温，获得镓氧化物纤维；其中静电纺丝工艺为：纺丝推速为0.002mm/s，电压为20kV；

2)将聚碳酸酯、聚苯乙烯和所述镓氧化物纤维按质量比聚碳酸酯：聚苯乙烯：镓氧化物纤维＝100:6:1.3的比例混合均匀，熔融挤出造粒，然后注塑成型，获得本对比例所述聚碳酸酯类绝缘材料；其中所述挤出温度设定为250±5℃，注射温度设定为260±5℃，注射压力设定为60MPa。

实施例5

分别按照国家标准GB/T1040-92的要求对实施例1～4和对比例1～3所述方法制备的绝缘材料进行拉伸强度测试，拉伸速度设定为10mm/min。结果如表1所示。

表1

试验组	拉伸强度(MPa)
		实施例1	74.68
实施例2	75.20
		实施例3	75.84
实施例4	76.09
		对比例1	66.77
对比例2	62.35
		对比例3	58.82

由表1可知，本申请所述方法制备的聚碳酸酯类绝缘材料具有优良的抗拉性能，能够适用于应力较大的电绝缘场合而不容易发生绝缘材料了变形开裂，提高了材料的绝缘有效性。对比实施例2和对比例可知，通过本发明所述方法制得的镓氧化物纤维经过表面复合铱氧化物以及表面巯基化处理，使得抗拉性能进一步提高，这可能是由于提高了纤维与基体本身的结合作用，同时提高了纤维在基体中的分散性造成的。

以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤包括：

1)配置硝酸镓、乙醇的水溶液，向所述硝酸镓、乙醇的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，加料完成后搅拌溶液10h以上，然后将所述溶液进行静电纺丝，收集的纺丝纤维干燥，然后850±10℃保温2～3h，空冷至常温，获得镓氧化物纤维；

2)配置氯铱酸的水溶液，将所述镓氧化物纤维浸泡在所述氯铱酸的水溶液中，静置10min，然后固液分离，固相100±5℃烘干，然后置于400～450℃煅烧，获得铱氧化物复合镓氧化物纤维；

3)配置双氧水溶液，将所述铱氧化物复合镓氧化物纤维浸泡在所述双氧水溶液中，水浴恒温至85～90℃温度范围内，超声波分散，磁力搅拌3～4h，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得改性固相A；

4)配置乙醇水溶液，向所述乙醇水溶液中加入氨水和3-巯基丙基三甲氧基硅烷，65±5℃水浴恒温保温3～4h，然后搅拌溶液，搅拌过程中向溶液中加入所述改性固相A获得混合物，混合物在氮气氛围中常温继续搅拌5h以上，然后固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得改性固相B；

5)分别将甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基异丙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入四氢呋喃中混合均匀，混合物置于密封容器内，容器中充入氩气保护，然后向混合物中加入N,N-二甲基苯胺，磁力搅拌20～30min后，再向混合物中加入所述改性固相B和1173光引发剂，紫外线照射混合物1～2h，然后打开密封容器，向混合物中加入混合物质量2倍以上的乙醚，固液分离，固相用四氢呋喃洗涤2～3次，再用无水乙醇洗涤2～3次，烘干，获得改性固相C；

6)将聚碳酸酯、聚苯乙烯和所述改性固相C混合均匀，熔融挤出造粒，然后注塑成型，获得所述聚碳酸酯类绝缘材料；所述挤出温度设定为250±5℃，注射温度设定为260±5℃，注射压力设定为60MPa。

2.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述硝酸镓、乙醇的水溶液中硝酸镓的浓度为0.1～0.12g/mL，乙醇的体积分数为25％～30％；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入质量和所述硝酸镓、乙醇的水溶液体积的比例为聚乙烯吡咯烷酮/硝酸镓、乙醇的水溶液＝0.2～0.3g/mL；所述静电纺丝工艺为：纺丝推速为0.002mm/s，电压为20kV。

3.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述氯铱酸的水溶液中含铱元素质量百分数为10％～15％，氯铱酸的水溶液质量为浸泡其中的镓氧化物纤维质量的7倍以上。

4.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述双氧水溶液中溶质的质量百分数为8％～10％，双氧水溶液的质量为浸泡其中的铱氧化物复合镓氧化物纤维质量的6倍以上。

5.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的乙醇水溶液中，乙醇体积分数为80％～85％；所述氨水中溶质的质量百分数为30％，氨水、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、改性固相A的加入量和乙醇水溶液的量比氨水：3-巯基丙基三甲氧基硅烷：改性固相A：乙醇水溶液＝8～10μL：5～6mg：10～15mg：1mL。

6.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，所述甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基异丙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入四氢呋喃的量比甲基丙烯酸丙炔基酯：二硫代苯甲酸氰基异丙酯：甲基丙烯酸甲酯：过氧化二苯甲酰：四氢呋喃＝0.3～0.4g：0.002～0.003g：0.6～0.8g：0.01～0.02g：1mL；加入所述N,N-二甲基苯胺、改性固相B和1173光引发剂的量与混合物中四氢呋喃的量比N,N-二甲基苯胺：改性固相B：1173光引发剂：四氢呋喃＝7～8mg：0.06～0.08g：0.03～0.05g：1mL。

7.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯类绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，聚碳酸酯、聚苯乙烯和改性固相C混合质量比聚碳酸酯：聚苯乙烯：改性固相C＝100:5～8:0.8～2。