CN107880713A - 一种环氧树脂涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料制备领域,具体涉及一种环氧树脂涂料的制备方法。本发明以双酚A及环氧氯丙烷作为基料,制备环氧树脂,在制备过程中,通过甲基丙烯酰胺、琥珀酰亚胺,在催化剂的作用下,向环氧树脂中引入酰胺基团及酰亚胺基团,提高了环氧树脂的水溶性,降低对有机溶剂的使用,提高环保性能,随后利用3‑氨基丙基三乙氧基硅烷引入硅氧键,提高附着力,同时在催化剂的作用下,使其进行交联,形成三维空间网状结构,提高成膜时的漆膜韧性,冲击强度,同时由于引入酰亚胺,增加了树脂的感光性,提高了自固化性能,随后利用稳定剂增加漆膜流动性,使其形成稳定均一的膜,利用填料进一步增加成膜时的漆膜韧性,冲击强度。
Description
技术领域
本发明涉及涂料制备领域,具体涉及一种环氧树脂涂料的制备方法。
背景技术
环氧树脂作为一种高性能树脂品种,应用十分广泛。它具有多种优点,包括与各种基层都有很强的附着力,涂层的硬度高,有很好的耐水和耐化学性,很好的耐磨性等,可作为地坪涂料、金属防锈底漆,船舶涂料等。但目前绝大多数环氧树脂都为溶剂型产品,近年来,各种环保法规的相继出台使得水性环氧树脂的研究与应用成为必然趋势。
环氧树脂涂料具有良好的机械性能、电绝缘性能和较好的热、化学稳定性,且具有防腐、防水、防霉、收缩率低等优势。被广泛用于汽车、造船、航空、机械、化工以及大型水利工程和土木建筑工业等方面。但因其特殊结构为脆性材料,又具有韧性差、质脆、易开裂、冲击强度低等缺陷,这就在很大程度上限制了其在某些高科技领域的应用。
为改善环氧树脂涂料的诸多缺陷,拓宽环氧涂料的应用范围,前人己经进行了大量的研究,大多采用塑性增韧机理以低分子量聚酰胺、聚醚、邻苯二甲酸酯或聚砜为增韧剂,将环氧树脂涂料进行增韧改性。塑性增韧存在的问题是当环氧树脂的韧性得到改进的同时,材料的抗冲击性和抗断裂性等机械性能和耐热性会变差。
环氧树脂具有非常好的力学效果、电绝缘性、耐化学品和粘接功能,然而,目前市面上的常见涂料配方都含有较多的有机溶剂,如丙酮、甲苯等,会造成环境污染并危及人们的身体健康。特别是最近几年,因为环境的恶化,公众的环保意识逐渐提高,政府在大力限制VOCs的排放,环保型涂料的发展向水性的趋向越来越明显。水性环氧涂料体系污染环境较小,不需要处理污染物排放及后处理的问题,此外,涂料的使用成本也较低廉。发展高效水性环氧涂料是解决溶剂型环氧树脂涂料高VOCs排放的有效途径。
此外,环氧树脂涂料形成的漆膜还具有韧性差,冲击强度低的问题,这也限制了环氧树脂涂料的使用和发展。
因此,我们有必要发明一种新型的环氧树脂涂料,以此来适应于市场的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前环氧树脂涂料形成的漆膜韧性差,冲击强度低的问题,本发明提供了一种环氧树脂涂料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种环氧树脂涂料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取80~90份丙酮、32~42份环氧氯丙烷、30~40份双酚A、26~29份水、10~15份琥珀酰亚胺、10~13份3-氨基丙基三乙氧基硅烷、8~11份甲基丙烯酰胺、6~9份填料、3~5份催化剂、1~3份助剂、1~3份分散剂及1~2份稳定剂;
(2)首先将丙酮、双酚A、水、环氧氯丙烷及催化剂放入反应釜中,使用氮气保护,在60~70℃下进行预热,使用氢氧化钠溶液调节pH至7.6~8.3,升温至90~95℃,搅拌6~10h;
(3)在搅拌结束后,加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰胺,升压至0.6~0.9MPa,降温至86~90℃,加入琥珀酰亚胺,同时滴加助剂,在助剂滴加完成后,继续保温3~5h,冷却,出料,收集出料物;
(4)将出料物放入蒸馏装置中回收丙酮,收集剩余物,并进行冷冻干燥,收集干燥物,对干燥物进行水洗和乙醇洗涤,收集洗涤物;
(5)将洗涤物、填料、分散剂及稳定剂放入球磨机中进行球磨,收集球磨物,将球磨物与水混合均匀,收集混合物,即得环氧树脂涂料。
所述的填料为纳米二氧化钛、纳米碳酸锶及蓝晶石颗粒按质量比3:1:1混合而成。
所述的催化剂为二醋酸二丁基锡、铂金催化剂中的任意一种。
所述的助剂为过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯中的任意一种与乙醇溶液按质量比1:3混合而成。
所述的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、聚乙二醇200中的任意一种。
所述的稳定剂为环己酮、聚二甲基硅氧烷按质量比4:1混合而成。
所述的步骤(5)中球磨物与水的质量比为1:3~4。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
本发明以双酚A及环氧氯丙烷作为基料,制备环氧树脂,在制备过程中,通过甲基丙烯酰胺、琥珀酰亚胺,在催化剂的作用下,向环氧树脂中引入酰胺基团及酰亚胺基团,提高了环氧树脂的水溶性,降低对有机溶剂的使用,提高环保性能,随后利用3-氨基丙基三乙氧基硅烷引入硅氧键,提高附着力,同时在催化剂的作用下,使其进行交联,形成三维空间网状结构,提高成膜时的漆膜韧性,冲击强度,同时由于引入酰亚胺,增加了树脂的感光性,提高了自固化性能,随后利用稳定剂增加漆膜流动性,使其形成稳定均一的膜,利用填料进一步增加成膜时的漆膜韧性,冲击强度。
具体实施方式
填料的制备:将纳米二氧化钛、纳米碳酸锶及500目经1600℃煅烧后的蓝晶石颗粒按质量比3:1:1混合而成。
催化剂的选择:将二醋酸二丁基锡、铂金催化剂(东莞市迈腾橡塑材料有限公司)中的任意一种。
助剂的配制:将过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯中的任意一种与乙醇溶液按质量比1:3混合而成。
分散剂的选择:乙烯基双硬脂酰胺、聚乙二醇200中的任意一种。
稳定剂的配制:将环己酮、聚二甲基硅氧烷按质量比4:1混合而成。
一种环氧树脂涂料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取80~90份丙酮、32~42份环氧氯丙烷、30~40份双酚A、26~29份水、10~15份琥珀酰亚胺、10~13份3-氨基丙基三乙氧基硅烷、8~11份甲基丙烯酰胺、6~9份填料、3~5份催化剂、1~3份助剂、1~3份分散剂及1~2份稳定剂;
(2)首先将丙酮、双酚A、水、环氧氯丙烷及催化剂放入反应釜中,使用氮气保护,在60~70℃下进行预热40~50min,使用氢氧化钠溶液调节pH至7.6~8.3,升温至90~95℃,搅拌6~10h;
(3)在搅拌结束后,加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰胺,升压至0.6~0.9MPa,降温至86~90℃,加入琥珀酰亚胺,同时以2mL/s滴加助剂,在助剂滴加完成后,继续保温3~5h,冷却至室温,出料,收集出料物;
(4)将出料物放入蒸馏装置中回收丙酮,收集剩余物,并对剩余物进行冷冻干燥,收集干燥物,对干燥物进行水洗和乙醇洗涤,收集洗涤物;
(5)将洗涤物、填料、分散剂及稳定剂放入球磨机中,以600r/min进行球磨50min,收集球磨物,按质量比为1:3~4将球磨物与水混合均匀,收集混合物,即得环氧树脂涂料。
实施例1
填料的制备:将纳米二氧化钛、纳米碳酸锶及500目经1600℃煅烧后的蓝晶石颗粒按质量比3:1:1混合而成。
催化剂的选择:将二醋酸二丁基锡。
助剂的配制:将过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯中的任意一种与乙醇溶液按质量比1:3混合而成。
分散剂的选择:乙烯基双硬脂酰胺。
稳定剂的配制:将环己酮、聚二甲基硅氧烷按质量比4:1混合而成。
一种环氧树脂涂料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取85份丙酮、35份环氧氯丙烷、35份双酚A、27份水、13份琥珀酰亚胺、12份3-氨基丙基三乙氧基硅烷、9份甲基丙烯酰胺、7份填料、4份催化剂、2份助剂、2份分散剂及1.5份稳定剂;
(2)首先将丙酮、双酚A、水、环氧氯丙烷及催化剂放入反应釜中,使用氮气保护,在65℃下进行预热45min,使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0,升温至93℃,搅拌6~10h;
(3)在搅拌结束后,加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰胺,升压至0.8MPa,降温至89℃,加入琥珀酰亚胺,同时以2mL/s滴加助剂,在助剂滴加完成后,继续保温4h,冷却至室温,出料,收集出料物;
(4)将出料物放入蒸馏装置中回收丙酮,收集剩余物,并对剩余物进行冷冻干燥,收集干燥物,对干燥物进行水洗和乙醇洗涤,收集洗涤物;
(5)将洗涤物、填料、分散剂及稳定剂放入球磨机中,以600r/min进行球磨50min,收集球磨物,按质量比为1:3.5将球磨物与水混合均匀,收集混合物,即得环氧树脂涂料。
实施例2
填料的制备:将纳米二氧化钛、纳米碳酸锶及500目经1600℃煅烧后的蓝晶石颗粒按质量比3:1:1混合而成。
催化剂的选择:铂金催化剂(东莞市迈腾橡塑材料有限公司)。
助剂的配制:将过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯中的任意一种与乙醇溶液按质量比1:3混合而成。
分散剂的选择:聚乙二醇200。
稳定剂的配制:将环己酮、聚二甲基硅氧烷按质量比4:1混合而成。
一种环氧树脂涂料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取90份丙酮、42份环氧氯丙烷、40份双酚A、29份水、15份琥珀酰亚胺、13份3-氨基丙基三乙氧基硅烷、11份甲基丙烯酰胺、9份填料、5份催化剂、3份助剂、3份分散剂及2份稳定剂;
(2)首先将丙酮、双酚A、水、环氧氯丙烷及催化剂放入反应釜中,使用氮气保护,在70℃下进行预热50min,使用氢氧化钠溶液调节pH至8.3,升温至95℃,搅拌10h;
(3)在搅拌结束后,加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰胺,升压至0.9MPa,降温至90℃,加入琥珀酰亚胺,同时以2mL/s滴加助剂,在助剂滴加完成后,继续保温5h,冷却至室温,出料,收集出料物;
(4)将出料物放入蒸馏装置中回收丙酮,收集剩余物,并对剩余物进行冷冻干燥,收集干燥物,对干燥物进行水洗和乙醇洗涤,收集洗涤物;
(5)将洗涤物、填料、分散剂及稳定剂放入球磨机中,以600r/min进行球磨50min,收集球磨物,按质量比为1:4将球磨物与水混合均匀,收集混合物,即得环氧树脂涂料。
实施例3
填料的制备:将纳米二氧化钛、纳米碳酸锶及500目经1600℃煅烧后的蓝晶石颗粒按质量比3:1:1混合而成。
催化剂的选择:将二醋酸二丁基锡。
助剂的配制:将过氧化二异丙苯与乙醇溶液按质量比1:3混合而成。
分散剂的选择:乙烯基双硬脂酰胺。
稳定剂的配制:将环己酮、聚二甲基硅氧烷按质量比4:1混合而成。
一种环氧树脂涂料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取80份丙酮、32份环氧氯丙烷、30份双酚A、26份水、10份琥珀酰亚胺、10份3-氨基丙基三乙氧基硅烷、8份甲基丙烯酰胺、6份填料、3份催化剂、1份助剂、1份分散剂及1份稳定剂;
(2)首先将丙酮、双酚A、水、环氧氯丙烷及催化剂放入反应釜中,使用氮气保护,在60℃下进行预热40min,使用氢氧化钠溶液调节pH至7.6,升温至90℃,搅拌6h;
(3)在搅拌结束后,加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰胺,升压至0.6~0.9MPa,降温至86℃,加入琥珀酰亚胺,同时以2mL/s滴加助剂,在助剂滴加完成后,继续保温3h,冷却至室温,出料,收集出料物;
(4)将出料物放入蒸馏装置中回收丙酮,收集剩余物,并对剩余物进行冷冻干燥,收集干燥物,对干燥物进行水洗和乙醇洗涤,收集洗涤物;
(5)将洗涤物、填料、分散剂及稳定剂放入球磨机中,以600r/min进行球磨50min,收集球磨物,按质量比为1:3将球磨物与水混合均匀,收集混合物,即得环氧树脂涂料。
对比例:上海某新材料科技有限公司生产的环氧树脂涂料
方法:按GB/T1731-93规定,用漆膜弹性试验器测试实施例与对比例制备的环氧树脂涂料形成的漆膜的韧性;用QCJ型漆膜冲击试验器测定其的冲击强度。
环氧树脂涂料形成的漆膜的具体检测情况如表1
表1
由上可知,本发明所制备的环氧树脂涂料形成的漆膜的柔韧性好,抗冲击强度高,是一种安全且高效的环氧树脂涂料,值得推广和使用。
Claims (7)
1.一种环氧树脂涂料的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取80~90份丙酮、32~42份环氧氯丙烷、30~40份双酚A、26~29份水、10~15份琥珀酰亚胺、10~13份3-氨基丙基三乙氧基硅烷、8~11份甲基丙烯酰胺、6~9份填料、3~5份催化剂、1~3份助剂、1~3份分散剂及1~2份稳定剂;
(2)首先将丙酮、双酚A、水、环氧氯丙烷及催化剂放入反应釜中,使用氮气保护,在60~70℃下进行预热,使用氢氧化钠溶液调节pH至7.6~8.3,升温至90~95℃,搅拌6~10h;
(3)在搅拌结束后,加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰胺,升压至0.6~0.9MPa,降温至86~90℃,加入琥珀酰亚胺,同时滴加助剂,在助剂滴加完成后,继续保温3~5h,冷却,出料,收集出料物;
(4)将出料物放入蒸馏装置中回收丙酮,收集剩余物,并进行冷冻干燥,收集干燥物,对干燥物进行水洗和乙醇洗涤,收集洗涤物;
(5)将洗涤物、填料、分散剂及稳定剂放入球磨机中进行球磨,收集球磨物,将球磨物与水混合均匀,收集混合物,即得环氧树脂涂料。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述的填料为纳米二氧化钛、纳米碳酸锶及蓝晶石颗粒按质量比3:1:1混合而成。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为二醋酸二丁基锡、铂金催化剂中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述的助剂为过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯中的任意一种与乙醇溶液按质量比1:3混合而成。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、聚乙二醇200中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述的稳定剂为环己酮、聚二甲基硅氧烷按质量比4:1混合而成。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(5)中球磨物与水的质量比为1:3~4。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180406 |