CN110092889A - 一种环氧树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂的制备方法，以双酚A及环氧氯丙烷作为基料，制备环氧树脂，在制备过程中，通过二醋酸二丁基锡、对甲基苯磺酸、铂金催化剂，在催化剂的作用下，提高了环氧树脂的水溶性，降低对有机溶剂的使用，提高环保性能，海因是一种含有两个氮原子的五元杂环化合物，由它和环氧氯丙烷等形成的海因环氧树脂不易燃，即使燃烧时具有低发烟性，海因环氧树脂在未固化时在水中有很好的溶解度，它还具有优异的力学性能、热稳定性及良好的工艺性能，采用不同的催化剂来催化环氧氯丙烷的开环和闭环反应，可以很好地控制环氧氯丙烷的开环程度，使得合成出来的环氧树脂的粘度尽可能小、环氧值尽可能高，提升环氧树脂的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂，特别涉及一种环氧树脂的制备方法。
背景技术
环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，因此它是一种热固性树脂。双酚A 型环氧树脂不仅产量最大，品种最全，而且新的改性品种仍在不断增加，质量正在不断提高。
环氧树脂具有仲羟基和环氧基，仲羟基可以与异氰酸酯反应。环氧树脂作为多元醇直接加入聚氨酯胶黏剂含羟基的组分中，使用此方法只有羟基参加反应，环氧基未能反应。用酸性树脂的、羧基，使环氧开环，再与聚氨酯胶黏剂中的异氰酸酯反应。还可以将环氧树脂溶解于乙酸乙酯中，添加磷酸加温反应，其加成物添加到聚氨酯胶黏剂中;胶的初黏;耐热以及水解稳定性等都能提高还可用醇胺或胺反应生成多元醇，在加成物中有叔氮原子的存在，可加速NCO反应。用环氧树脂作多羟基组分结合了聚氨酯与环氧树脂的优点，具有较好的粘接强度和耐化学性能，制造聚氨酯胶黏剂使用的环氧树脂一般采用EP-12、EP-13、EP-16和EP-20等品种。
环氧树脂作为防腐蚀材料不但具有密实、抗水、抗渗漏好、强度高等特点，同时具有附着力强、常温操作、施工简便等良好的工艺性，而且价格适中。采用这类材料的防腐蚀工程一般包括：树脂胶料辅衬的玻璃钢整体面层和隔离层，树脂胶泥和砂浆铺砌的块材面层，树脂胶泥勾缝与灌缝的块材面层，树脂稀胶泥或砂浆制作的单一与复合的整体面层及隔离层，树脂玻璃鳞片胶泥面层等等。选用的材料品种不同，防腐蚀工程的最终产品功能以及适用范围将有很大不同。专家介绍说，防腐蚀工程中常用的环氧树脂除单独使用外，还可以和不饱和聚酯树脂、乙烯基酯树脂、酚醛树脂和呋喃树脂等树脂复合使用，形成复合构造以充分发挥各自的长处、降低成本、提高产品质量、方便施工。也可与其他树脂改性形成改性树脂，改性的方法有物理法和化学法。环氧煤焦油属于较为典型的环氧树脂物理改性产物，使其性能介于环氧树脂和煤焦油之间。物理改性树脂中次要树脂一般占总量的30～50%；树脂进行化学改性后其产物的性能已经发生了根本变化，乙烯基酯树脂实质是最典型的环氧化学改性树脂。有时用综合性能较好的2种或两种以上树脂材料，根据各自的特点在工程的不同部位统一部位的不同构造，依次进行施工可以产生单一材料难以达到的显着效果。
针对在环氧树脂制备领域现有技术尚存在的不足，有必要开发一种更合理的制备方法，尽可能避免一些不合理的副反应，降低原料的消耗，使得制备出来的产品具有环氧值高、粘度低、呈流动态的特点。
发明内容
本发明提供一种环氧树脂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明一种环氧树脂的制备方法，制备方法如下：
（1）准备反应釜，反应釜配套设有搅拌装置、温度计，用蒸馏水清洗干净，放进烘干箱内烘干；
（2）准备反应原料，包括以下重量份的原料：双酚A20-35份、丙酮50-80份、环氧氯丙烷40-50份、5,5-二甲基海因10-20份、甲基丙烯酰胺5-10份、氢氧化钠溶液30-40份、催化剂2-4份、溶剂20-25份、稳定剂1-3份。
（3）将双酚A、丙酮、环氧氯丙烷加入反应釜中，充入氮气，升高温度到55-70℃，加入催化剂，加入氢氧化钠溶液调节PH到8.0-8.3，再次升高温度到86-90℃，用电动搅拌装置搅拌2-3小时。
（4）向反应釜中加入5,5-二甲基海因，升高温度到80-100℃，搅拌1-2小时。
（5）维持搅拌状态，使反应液冷却至20-40℃，然后停止通氮气。
（6）向反应釜中加入甲基丙烯酰胺、溶剂，搅拌1-1.5小时，控制压力在1-1.2MPa，升高温度到50-70℃，加入稳定剂，保持温度2-3小时，注入模具中，置于真空箱中排气，固化，得到导热环氧树脂。
作为本发明的一种优选技术方案，所述催化剂为二醋酸二丁基锡、对甲基苯磺酸、铂金催化剂中的任意一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述溶剂为乙醇、四氯化碳、苯中的一种或几种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述稳定剂为有机稀土或纯有机化合物。
作为本发明的一种优选技术方案，所述搅拌装置为电动搅拌装置。
本发明所达到的有益效果是：本发明一种环氧树脂的制备方法，以双酚A及环氧氯丙烷作为基料，制备环氧树脂，在制备过程中，通过二醋酸二丁基锡、对甲基苯磺酸、铂金催化剂，在催化剂的作用下，提高了环氧树脂的水溶性，降低对有机溶剂的使用，提高环保性能，海因是一种含有两个氮原子的五元杂环化合物，是一种非苯环的氮杂环结构的物质，由它和环氧氯丙烷等形成的海因环氧树脂不易燃，即使燃烧时具有低发烟性，海因环氧树脂在未固化时在水中有很好的溶解度，它还具有优异的力学性能、热稳定性及良好的工艺性能，采用不同的催化剂来催化环氧氯丙烷的开环和闭环反应，可以很好地控制环氧氯丙烷的开环程度，使得合成出来的环氧树脂的粘度尽可能小、环氧值尽可能高，提升环氧树脂的质量，本发明制备的环氧树脂应用于粉末涂料中，涂膜的表面平整，光泽高，无缩孔、针孔，适合推广。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明一种环氧树脂的制备方法，制备方法如下：
（1）准备反应釜，反应釜配套设有搅拌装置、温度计，用蒸馏水清洗干净，放进烘干箱内烘干；
（2）准备反应原料，包括以下重量份的原料：双酚A20份、丙酮50份、环氧氯丙烷40份、5,5-二甲基海因10份、甲基丙烯酰胺5份、氢氧化钠溶液30份、催化剂2份、溶剂20份、稳定剂1份。
（3）将双酚A、丙酮、环氧氯丙烷加入反应釜中，充入氮气，升高温度到55℃，加入催化剂，加入氢氧化钠溶液调节PH到8.0，再次升高温度到86℃，用电动搅拌装置搅拌2小时。
（4）向反应釜中加入5,5-二甲基海因，升高温度到80℃，搅拌1小时。
（5）维持搅拌状态，使反应液冷却至20℃，然后停止通氮气。
（6）向反应釜中加入甲基丙烯酰胺、溶剂，搅拌1小时，控制压力在1MPa，升高温度到50℃，加入稳定剂，保持温度2小时，注入模具中，置于真空箱中排气，固化，得到导热环氧树脂。
所述催化剂为二醋酸二丁基锡。
所述溶剂为乙醇和四氯化碳的混合物。
所述稳定剂为有机稀土或纯有机化合物。
所述搅拌装置为电动搅拌装置。
实施例2
本发明一种环氧树脂的制备方法，制备方法如下：
（1）准备反应釜，反应釜配套设有搅拌装置、温度计，用蒸馏水清洗干净，放进烘干箱内烘干；
（2）准备反应原料，包括以下重量份的原料：双酚A35份、丙酮80份、环氧氯丙烷50份、5,5-二甲基海因20份、甲基丙烯酰胺10份、氢氧化钠溶液40份、催化剂4份、溶剂25份、稳定剂3份。
（3）将双酚A、丙酮、环氧氯丙烷加入反应釜中，充入氮气，升高温度到70℃，加入催化剂，加入氢氧化钠溶液调节PH到8.3，再次升高温度到90℃，用电动搅拌装置搅拌3小时。
（4）向反应釜中加入5,5-二甲基海因，升高温度到100℃，搅拌2小时。
（5）维持搅拌状态，使反应液冷却至40℃，然后停止通氮气。
（6）向反应釜中加入甲基丙烯酰胺、溶剂，搅拌1.5小时，控制压力在1.2MPa，升高温度到70℃，加入稳定剂，保持温度3小时，注入模具中，置于真空箱中排气，固化，得到导热环氧树脂。
所述催化剂为对甲基苯磺酸。
所述溶剂为乙醇、四氯化碳、苯中的混合物。
所述稳定剂为有机稀土或纯有机化合物。
所述搅拌装置为电动搅拌装置。
实施例3
本发明一种环氧树脂的制备方法，制备方法如下：
（1）准备反应釜，反应釜配套设有搅拌装置、温度计，用蒸馏水清洗干净，放进烘干箱内烘干；
（2）准备反应原料，包括以下重量份的原料：双酚A23份、丙酮65份、环氧氯丙烷45份、5,5-二甲基海因15份、甲基丙烯酰胺7份、氢氧化钠溶液35份、催化剂3份、溶剂22份、稳定剂2份。
（3）将双酚A、丙酮、环氧氯丙烷加入反应釜中，充入氮气，升高温度到60℃，加入催化剂，加入氢氧化钠溶液调节PH到8.2，再次升高温度到88℃，用电动搅拌装置搅拌2.5小时。
（4）向反应釜中加入5,5-二甲基海因，升高温度到90℃，搅拌1.5小时。
（5）维持搅拌状态，使反应液冷却至30℃，然后停止通氮气。
（6）向反应釜中加入甲基丙烯酰胺、溶剂，搅拌1.2小时，控制压力在1.1MPa，升高温度到560℃，加入稳定剂，保持温度2.5小时，注入模具中，置于真空箱中排气，固化，得到导热环氧树脂。
所述催化剂为铂金催化剂。
所述溶剂为乙醇、四氯化碳的混合物。
所述稳定剂为有机稀土或纯有机化合物。
所述搅拌装置为电动搅拌装置。
实施例4
本发明一种环氧树脂的制备方法，制备方法如下：
（1）准备反应釜，反应釜配套设有搅拌装置、温度计，用蒸馏水清洗干净，放进烘干箱内烘干；
（2）准备反应原料，包括以下重量份的原料：双酚A20份、丙酮80份、环氧氯丙烷40份、5,5-二甲基海因20份、甲基丙烯酰胺5份、氢氧化钠溶液40份、催化剂2份、溶剂25份、稳定剂1份。
（3）将双酚A、丙酮、环氧氯丙烷加入反应釜中，充入氮气，升高温度到70℃，加入催化剂，加入氢氧化钠溶液调节PH到8.3，再次升高温度到86℃，用电动搅拌装置搅拌2小时。
（4）向反应釜中加入5,5-二甲基海因，升高温度到80℃，搅拌2小时。
（5）维持搅拌状态，使反应液冷却至40℃，然后停止通氮气。
（6）向反应釜中加入甲基丙烯酰胺、溶剂，搅拌1.5小时，控制压力在1.2MPa，升高温度到50℃，加入稳定剂，保持温度2小时，注入模具中，置于真空箱中排气，固化，得到导热环氧树脂。
所述催化剂为二醋酸二丁基锡。
所述溶剂为乙醇、四氯化碳、苯中的混合物。
所述稳定剂为有机稀土或纯有机化合物。
所述搅拌装置为电动搅拌装置。
本发明一种环氧树脂的制备方法，以双酚A及环氧氯丙烷作为基料，制备环氧树脂，在制备过程中，通过二醋酸二丁基锡、对甲基苯磺酸、铂金催化剂，在催化剂的作用下，提高了环氧树脂的水溶性，降低对有机溶剂的使用，提高环保性能，海因是一种含有两个氮原子的五元杂环化合物，是一种非苯环的氮杂环结构的物质，由它和环氧氯丙烷等形成的海因环氧树脂不易燃，即使燃烧时具有低发烟性，海因环氧树脂在未固化时在水中有很好的溶解度，它还具有优异的力学性能、热稳定性及良好的工艺性能，采用不同的催化剂来催化环氧氯丙烷的开环和闭环反应，可以很好地控制环氧氯丙烷的开环程度，使得合成出来的环氧树脂的粘度尽可能小、环氧值尽可能高，提升环氧树脂的质量，本发明制备的环氧树脂应用于粉末涂料中，涂膜的表面平整，光泽高，无缩孔、针孔，适合推广。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种环氧树脂的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
（1）准备反应釜，反应釜配套设有搅拌装置、温度计，用蒸馏水清洗干净，放进烘干箱内烘干；
（2）准备反应原料，包括以下重量份的原料：双酚A20-35份、丙酮50-80份、环氧氯丙烷40-50份、5,5-二甲基海因10-20份、甲基丙烯酰胺5-10份、氢氧化钠溶液30-40份、催化剂2-4份、溶剂20-25份、稳定剂1-3份；
（3）将双酚A、丙酮、环氧氯丙烷加入反应釜中，充入氮气，升高温度到55-70℃，加入催化剂，加入氢氧化钠溶液调节PH到8.0-8.3，再次升高温度到86-90℃，用电动搅拌装置搅拌2-3小时；
（4）向反应釜中加入5,5-二甲基海因，升高温度到80-100℃，搅拌1-2小时；
（5）维持搅拌状态，使反应液冷却至20-40℃，然后停止通氮气；
（6）向反应釜中加入甲基丙烯酰胺、溶剂，搅拌1-1.5小时，控制压力在1-1.2MPa，升高温度到50-70℃，加入稳定剂，保持温度2-3小时，注入模具中，置于真空箱中排气，固化，得到导热环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二醋酸二丁基锡、对甲基苯磺酸、铂金催化剂中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、四氯化碳、苯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为有机稀土或纯有机化合物。
5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述搅拌装置为电动搅拌装置。
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