CN110283540B - 一种eva胶膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种eva胶膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种EVA胶膜及其制备方法与应用，属于光伏组件封装技术领域。本发明提供的EVA胶膜，包括以下重量份数的组分：EVA树脂92～98份，引发剂0.5～2.0份，传统交联剂0～1.0份，偶联剂0.3～1.5份，紫外吸收剂0.1～1.0份，抗氧化剂0.5～1.5份，主交联剂0.6～1.0份；所述主交联剂包括乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。实施例的结果表明，本发明制得的EVA胶膜性能稳定，交联度波动范围为82～85％。

Description

一种EVA胶膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及光伏组件封装技术领域，尤其涉及一种EVA胶膜及其制备方法与应用。
背景技术
EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)胶膜常用于光伏组件封装，其交联度是一项重要指标，交联度高的EVA胶膜具有更好的耐老化性能，使用过程中能长久保持良好的机械性能，我国国家标准规定的交联度不低于75％，实际上大部分光伏组件生产厂家要求的交联度不低于80％，一般要求在80％～85％，上限不超过90％。掺加的交联剂在EVA胶膜出厂时尚未发生交联反应，此时交联度为零。在生产光伏组件时，由于高温高压，才产生交联反应，获得相应的交联度，这个过程称为EVA胶膜固化，所谓EVA胶膜的交联度都是指固化后的交联度。
交联度主要与EVA胶膜掺加的交联剂有关，现在普遍使用三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)作为交联剂。TAIC的熔点在35℃，常温下是固体或糊状物质，由于加入量很少，为了使TAIC在混料时均匀分散在混合料中，在混料前都将TAIC加热到不低于65℃。一旦室温较低，TAIC在滴加过程中还是会出现糊状凝固现象，即使在加料时保持液态，但大量的基料(EVA树脂)温度较低，液体TAIC与基料接触后，也会变成糊状，很难做到均匀混合。夏天生产的同一卷EVA胶膜中的交联度，均匀性好一些，冬天生产的同一卷EVA胶膜中的交联度，波动较大，一般为78％～88％(交联度用百分数表示)甚至更大，有时会超出用户规定范围，造成产品报废。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种EVA胶膜及其制备方法与应用。本发明提供的EVA胶膜固化后交联效果稳定，交联度波动范围小，可满足对不同交联度的实际要求。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种EVA胶膜，包括以下重量份数的组分：EVA树脂92～98份，引发剂0.5～2.0份，传统交联剂0～1.0份，偶联剂0.3～1.5份，紫外吸收剂0.1～1.0份，抗氧化剂0.5～1.5份，主交联剂0.6～1.0份；
所述主交联剂包括乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
优选地，所述的EVA胶膜包括以下重量份数的组分：EVA树脂96份，引发剂1.2份，传统交联剂0.4份，偶联剂0.8份，紫外吸收剂0.5份，抗氧化剂0.5份，主交联剂0.6份。
优选地，所述主交联剂中还包括乙氧基化三羟甲基丙烷。
优选地，当所述主交联剂为乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙氧基化三羟甲基丙烷的混合物时，所述乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙氧基化三羟甲基丙烷的质量比为(99.9～95.0):(0.1～5.0)。
优选地，所述引发剂包括过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷或2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧化)己烷。
优选地，所述传统交联剂包括三烯丙基异氰脲酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或二乙烯基苯。
优选地，所述偶联剂包括硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
优选地，所述紫外吸收剂包括二苯甲酮、苯并三唑或受阻胺。
本发明还提供了上述技术方案所述EVA胶膜的制备方法，包括以下步骤：
将EVA树脂、引发剂、传统交联剂、偶联剂、紫外吸收剂、抗氧化剂和主交联剂混合，然后熔融，得到所述EVA胶膜。
本发明还提供了上述所述EVA胶膜或上述所述制备方法制得的EVA胶膜在光伏组件封装中的应用。
本发明提供了一种EVA胶膜，包括以下重量份数的组分：EVA树脂92～98份，引发剂0.5～2.0份，传统交联剂0～1.0份，偶联剂0.3～1.5份，紫外吸收剂0.1～1.0份，抗氧化剂0.5～1.5份，主交联剂0.6～1.0份；所述主交联剂包括乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。本发明提供的EVA胶膜以乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯作为主交联剂，乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯常温下是液体，能够与其它基料组分充分混合均匀，从而缩小EVA胶膜固化的交联范围；同时，乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中存在双键，更易与EVA树脂发生交联反应，从而使EVA胶膜在固化反应时获得更为稳定的交联度。
并且，用廉价的乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯替换昂贵的传统交联剂，在一定程度上降低了生产成本。
具体实施方式
本发明提供了一种EVA胶膜，包括以下重量份数的组分：EVA树脂92～98份，引发剂0.5～2.0份，传统交联剂0～1.0份，偶联剂0.3～1.5份，紫外吸收剂0.1～1.0份，抗氧化剂0.5～1.5份，主交联剂0.6～1.0份；所述主交联剂包括乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
本发明提供的EVA胶膜包括重量份数为92～98份的EVA树脂，优选为95～97份，更优选为96份。在本发明中，所述EVA树脂中醋酸乙烯的质量百分含量优选为25％～28％，熔融指数优选为(20～28)g/10min。本发明对所述EVA树脂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售用于光伏级的EVA树脂产品即可。在本发明中，所述EVA树脂具有良好的耐候、保温性能和较高的透光率。
以EVA树脂的重量份数为基准，本发明提供的EVA胶膜包括重量份数为0.5～2.0份的引发剂，优选为0.8～1.5份，更优选为1.2份。在本发明中，所述引发剂优选包括过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷或2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧化)己烷。本发明对所述引发剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述引发剂为有机过氧化物，能够引发交联反应。
以EVA树脂的重量份数为基准，本发明提供的EVA胶膜包括重量份数为0～1.0份的传统交联剂，优选为0.2～0.6份，更优选为0.4份。在本发明中，所述传统交联剂优选包括三烯丙基异氰脲酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或二乙烯基苯。本发明对所述传统交联剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述传统交联剂在交联反应的初期阶段，交联剂分子自身发生环化聚合，与聚合物分子接枝而消耗部分聚合物分子自由基，这些自由基在交联时产生正常的化学交联，随着交联时间的延长，烯丙基的双键与聚合物发生交联反应占主导地位，形成活性剂桥键，从而提高交联效率。
以EVA树脂的重量份数为基准，本发明提供的EVA胶膜包括重量份数为0.3～1.5份的偶联剂，优选为0.6～1.2份，更优选为0.8份。在本发明中，所述偶联剂优选包括硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。在本发明中，所述偶联剂具体优选包括：γ-(甲基丙烯酰氧基)三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和双-(γ-三乙氧基硅基丙基)-四硫化物中的一种或几种。本发明对所述偶联剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述偶联剂优选由两部分组成：一部分是亲无机基团，以共价键与无机分子结合；另一部分是亲有机基团，与有机分子反应，形成化学键。
以EVA树脂的重量份数为基准，本发明提供的EVA胶膜包括重量份数为0.1～1.0份的紫外吸收剂，优选为0.4～0.6份，更优选为0.5份。在本发明中，所述紫外吸收剂优选包括二苯甲酮、苯并三唑或受阻胺，所述二苯甲酮进一步优选为[2-羟基-4-(辛氧基)苯基]苯基酮或2,4-二羟基二苯甲酮；所述苯并三唑进一步优选为2-(2'-羟基–3'，5'-二叔丁基苯基)苯并三唑或2-(2'-羟基–3'，5'-二叔丁基苯基)苯并三唑；所述受阻胺进一步优选为[[3,5-二叔丁基-4-羟基苯基]甲基]丁基丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯或聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯。本发明对所述紫外吸收剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述紫外吸收剂是一种光稳定剂，可有效吸收紫外光，提高产品的抗老化性能。
以EVA树脂的重量份数为基准，本发明提供的EVA胶膜包括重量份数为0.5～1.5份的抗氧化剂，更优选为0.5份。在本发明中，所述抗氧化剂优选包括亚磷酸酯，所述亚磷酸酯进一步优选为双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯或三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。本发明对所述抗氧化剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述抗氧化剂为辅助抗氧剂，兼具分解氢过氧化物和终止自由基链双重功能，能够将氢过氧化物还原成相应的醇，而其自身转化成磷酸酯，从而提高产物的抗氧化性能。
以EVA树脂的重量份数为基准，本发明提供的EVA胶膜包括重量份数为0.6～1.0份的主交联剂，更优选为0.6份。在本发明中，所述主交联剂包括乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。在本发明中，所述主交联剂还可以优选包括乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙氧基化三羟甲基丙烷的混合物。在本发明中，当所述主交联剂为乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙氧基化三羟甲基丙烷的混合物时，所述乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙氧基化三羟甲基丙烷的质量比优选为(99.9～95.0):(0.1～5.0)。本发明对所述主交联剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述主交联剂在常温下是液体，能够与其它基料组分充分混合均匀，从而缩小EVA胶膜固化的交联范围；同时所述主交联剂中存在双键，更易与EVA树脂发生交联反应，从而使EVA胶膜在固化反应时获得更为稳定的交联度。
本发明还提供了上述技术方案所述EVA树脂的制备方法，包括以下步骤：将EVA树脂、引发剂、传统交联剂、偶联剂、紫外吸收剂、抗氧化剂和主交联剂混合，然后熔融，得到所述EVA胶膜。
本发明优选先将紫外吸收剂与8wt％的EVA树脂混合，通过造粒机制备成母料，再将母料与剩余的EVA树脂、引发剂、传统交联剂、偶联剂、抗氧化剂和主交联剂混合，熔融，挤出，得到所述EVA胶膜。
在本发明中，所述紫外吸收剂为粉状，制备成母料，可以避免紫外吸收剂通过EVA树脂的空隙，富集在混料机底部，导致分散不均匀的现象。
本发明对所述熔融的温度没有特殊的限定，可根据EVA树脂的不同选择不同的熔融温度，能够将所有基质组分熔融即可，但温度最大值不能超过110℃，以防止EVA胶膜在生产过程中发生自身的交联反应。
本发明对所述挤出的压力也没有特殊的限定，根据挤出机的性能不同可选择不同的压力值，但不得超出挤出机最大压力的2/3。
本发明还提供了上述技术方案所述EVA树脂在光伏组件封装中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的EVA胶膜及其制备方法与应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种EVA胶膜包括以下重量份数的组分：EVA树脂96份，过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯1.2份，二乙烯基苯0.4份，γ-(甲基丙烯酰氧基)三甲氧基硅烷0.8份，2-(2'-羟基–3'，5'-二叔丁基苯基)苯并三唑0.5份，双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯0.5份，乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.6份。
上述所述EVA胶膜的制备方法包括：
将苯并三唑与8％的EVA树脂混合，通过造粒机制备成母料，再将母料与剩余的EVA树脂、过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯、二乙烯基苯、γ-(甲基丙烯酰氧基)三甲氧基硅烷、双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合，90℃熔融，挤出，得到所述EVA胶膜。
实施例2
一种EVA胶膜包括以下重量份数的组分：EVA树脂92份，叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯2.0份，三烯丙基异氰脲酸酯1.0份，乙烯基三甲氧基硅烷1.5份，[2-羟基-4-(辛氧基)苯基]苯基酮1.0份，三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯1.5份，乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1.0份。
上述所述EVA胶膜的制备方法包括：
将二苯甲酮与8％的EVA树脂混合，通过造粒机制备成母料，再将母料与剩余的EVA树脂、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、三烯丙基异氰脲酸酯、乙烯基三甲氧基硅烷、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合，95℃熔融，挤出，得到所述EVA胶膜。
实施例3
一种EVA胶膜包括以下重量份数的组分：EVA树脂98份，1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷0.5份，双-(γ-三乙氧基硅基丙基)-四硫化物0.3份，[[3,5-二叔丁基-4-羟基苯基]甲基]丁基丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯0.1份，双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯0.5份，乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.6份。
上述所述EVA胶膜的制备方法包括：
将受阻胺与8％的EVA树脂混合，通过造粒机制备成母料，再将母料与剩余的EVA树脂、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)-四硫化物、双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合，85℃熔融，挤出，得到所述EVA胶膜。
实施例4
一种EVA胶膜包括以下重量份数的组分：EVA树脂96份，2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧化)己烷1.2份，二乙烯基苯0.4份，γ-(甲基丙烯酰氧基)三甲氧基硅烷0.8份，2-(2'-羟基–3'，5'-二叔丁基苯基)苯并三唑0.5份，三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.5份，乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与乙氧基化三羟甲基丙烷的混合物0.6份，其中乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙氧基化三羟甲基丙烷的质量比为97.0:3.0。
上述所述EVA胶膜的制备方法包括：
将2-(2'-羟基–3'，5'-二叔丁基苯基)苯并三唑与8％的EVA树脂混合，通过造粒机制备成母料，再将母料与剩余的EVA树脂、2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧化)己烷、二乙烯基苯、γ-(甲基丙烯酰氧基)三甲氧基硅烷、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与乙氧基化三羟甲基丙烷的混合物混合，92℃熔融，挤出，得到所述EVA胶膜。
实施例5
一种EVA胶膜包括以下重量份数的组分：EVA树脂92份，叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯2.0份，三聚氰酸三烯丙酯1.0份，乙烯基三甲氧基硅烷1.5份，2,4-二羟基二苯甲酮1.0份，双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯1.5份，乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与乙氧基化三羟甲基丙烷的混合物1.0份，其中乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与乙氧基化三羟甲基丙烷的质量比为95.0:5.0。
上述所述EVA胶膜的制备方法包括：
将2,4-二羟基二苯甲酮与8％的EVA树脂混合，通过造粒机制备成母料，再将母料与剩余的EVA树脂、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、三聚氰酸三烯丙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与乙氧基化三羟甲基丙烷的混合物混合，88℃熔融，挤出，得到所述EVA胶膜。
实施例6
一种EVA胶膜包括以下重量份数的组分：EVA树脂98份，1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷0.5份，γ-(甲基丙烯酰氧基)三甲氧基硅烷0.3份，聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯0.1份，三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.5份，乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与乙氧基化三羟甲基丙烷的混合物1.0份，其中乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与乙氧基化三羟甲基丙烷的质量比为99.5:0.5。
上述所述EVA胶膜的制备方法包括：
将聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯与8％的EVA树脂混合，通过造粒机制备成母料，再将母料与剩余的EVA树脂、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)三甲氧基硅烷、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与乙氧基化三羟甲基丙烷的混合物混合，86℃熔融，挤出，得到所述EVA胶膜。
按照国家标准GB/T29848-2013《光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜》的规定对实施例1～6制得的EVA胶膜进行性能检测，检测结果如表1所示。
其中，EVA胶膜交联度的具体测试方法为：EVA胶膜发生交联反应后，采用二甲苯萃取来测定交联度。将EVA胶膜剪碎成1mm大小，放在不锈钢网袋中，浸没在沸腾的二甲苯中，萃取4小时，未交联的EVA会被萃取到二甲苯中，剩下未溶解的就是已交联的EVA胶膜。
表1实施例1～6制得的EVA胶膜性能检测结果
Figure BDA0002113923580000081
从表1中可以看出，本发明实施例1～6制得的EVA胶膜的透光率为91.1～91.9％；交联度为82～85％；剥离强度为62～72N/cm；收缩率为0.8～1.8％；体积电阻率为1.0～2.0×1015Ω.cm；击穿电压强度为28.5～30.0)kv/mm；紫外老化后黄变指数为0.5～1.5；湿热老化后黄变指数1.2～1.5。
并且，实施例1～3的交联度为82～85％，实施例4～6的交联度为84～85％，说明主交联剂为乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与乙氧基化三羟甲基丙烷的混合物组分的交联稳定性优于仅为乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯组分的主交联剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种EVA胶膜，其特征在于，包括以下重量份数的组分：EVA树脂92～98份，引发剂0.5～2.0份，传统交联剂0～1.0份，偶联剂0.3～1.5份，紫外吸收剂0.1～1.0份，抗氧化剂0.5～1.5份，主交联剂0.6～1.0份；
所述主交联剂为乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙氧基化三羟甲基丙烷的混合物；
所述乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙氧基化三羟甲基丙烷的质量比为(99.9～95.0):(0.1～5.0)；所述传统交联剂包括三烯丙基异氰脲酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或二乙烯基苯。
2.根据权利要求1所述的EVA胶膜，其特征在于，包括以下重量份数的组分：EVA树脂96份，引发剂1.2份，传统交联剂0.4份，偶联剂0.8份，紫外吸收剂0.5份，抗氧化剂0.5份，主交联剂0.6份。
3.根据权利要求1或2所述的EVA胶膜，其特征在于，所述引发剂包括过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷或2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧化)己烷。
4.根据权利要求1或2所述的EVA胶膜，其特征在于，所述偶联剂包括硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
5.根据权利要求1或2所述的EVA胶膜，其特征在于，所述紫外吸收剂包括二苯甲酮、苯并三唑或受阻胺。
6.权利要求1～5任一项所述EVA胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将EVA树脂、引发剂、传统交联剂、偶联剂、紫外吸收剂、抗氧化剂和主交联剂混合，然后熔融，得到所述EVA胶膜。
7.权利要求1～5任一项所述EVA胶膜或权利要求6 所述制备方法制得的EVA胶膜在光伏组件封装中的应用。
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