CN113860897B - 一种生产精细陶瓷产品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种生产精细陶瓷产品的方法，先向钛酸正丁酯乙醇溶液中滴加铝溶胶，搅拌得到悬浊液，一次减压蒸馏得到凝胶Ⅰ和蒸馏液，然后将改性碳化硅纤维、氧化铝微粉加入蒸馏水中，搅拌分散均匀得到混合液，再将混合液加入凝胶Ⅰ中，搅拌分散均匀，二次减压蒸馏得到凝胶Ⅱ，加热加压处理，烧结即得。该产品具有优异的抗热震性和力学性能，可广泛应用于航空航天等高精尖领域。

Description

一种生产精细陶瓷产品的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷制品技术领域，特别地，涉及一种生产精细陶瓷产品的方法。
背景技术
陶瓷在很多领域中有着广泛的应用，随着科学技术的发展，已逐渐应用到航空航天、机械、冶金、能源、环保、化工、医学、电子、军工等诸多技术领域。但随之而来的是航空航天、能源、军工等特殊领域对陶瓷性能的更高要求，因此研究生产精细陶瓷产品是非常必要的。
陶瓷具有较独特的组成和结构，故与高分子材料、金属材料相比，陶瓷有显著不同的特点：耐高温、耐腐蚀、抗氧化、耐磨损等。陶瓷的结合键主要是离子键和共价键，从显微结构及其状态方面来看，多数陶瓷包括晶体相、玻璃相以及气孔。但在使用过程中，由于受到环境温度急剧变化作用，非常容易产生裂纹、进而剥落甚至爆炸。故热冲击的破坏作用会严重影响陶瓷粗产品的性能和使用寿命。另外，陶瓷还有一个致命弱点，就是易碎，这就限制了其在很多场合中的应用。
专利申请CN101172845A公开了一种制备氧化铝/氧化钛系复相精细陶瓷材料的方法，是将精细氧化铝和氧化钛粉体、粘结剂聚乙烯醇混合制成均匀浆料，再喷雾干燥造粒，随后进行热处理、成型、烧结等处理即可。该陶瓷材料无论是抗热震性还是弯曲强度、断裂韧性等力学性能指标都仍有很大的进步空间。
发明内容
本发明目的在于提供一种生产精细陶瓷产品的方法，以解决抗热震性和力学性能差等技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种生产精细陶瓷产品的方法，以重量份计，先向2～4℃的100份钛酸正丁酯乙醇溶液中滴加25～35份pH＝3～5的铝溶胶，搅拌得到悬浊液，一次减压蒸馏得到凝胶Ⅰ和蒸馏液，然后将3～4份改性碳化硅纤维、1～2份氧化铝微粉加入蒸馏液中，搅拌分散均匀得到混合液，再将混合液加入凝胶Ⅰ中，搅拌分散均匀，二次减压蒸馏得到凝胶Ⅱ，加热加压处理，烧结，即得精细陶瓷产品；其中，所述改性碳化硅纤维是通过以下方法制备得到的：
(A)先在多孔碳化硅纳米纤维表面生长氧化锌晶须，再进行叠氮化修饰，得到表面修饰碳化硅纤维；
(B)然后将表面修饰碳化硅纤维与炔基化修饰的层状钛酸盐纳米材料经环加成反应即得。
优选的，以重量份计，钛酸正丁酯乙醇溶液的制备方法如下：先将1份钛酸正丁酯加入1.2～1.5份无水乙醇中，接着加入0.2～0.3份乙基纤维素，超声波分散均匀即得。
优选的，以重量份计，铝溶胶的制备方法如下：先将1份氯化铝加入2.5～3份蒸馏水中，搅拌至完全溶解，得到氯化铝溶液；接着向氯化铝溶液中缓慢通入2～2.5份氨气，第一次搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得到氢氧化铝沉淀；然后将0.8～1份0.2～0.3mol/L盐酸溶液滴加至氢氧化铝沉淀中，第二次搅拌反应，调节pH，即得铝溶胶。
进一步优选的，氨气的通入速度为4～6mL/min。
进一步优选的，第一次搅拌反应的具体方法为：先以300～500r/min搅拌20～30分钟，接着加热至100～110℃，以2000～2200r/min保温搅拌反应30～40分钟；第二次搅拌反应的工艺条件为：在90～95℃和1500～1700r/min条件下搅拌反应3～5小时。
进一步优选的，利用0.2～0.3mol/L盐酸溶液调节pH＝3～5。
优选的，铝溶胶的滴加速度为1～2mL/min，滴加完毕后，以1000～1200r/min搅拌25～35分钟，即得悬浊液。
优选的，一次减压蒸馏的工艺条件为：压力0.05～0.07MPa，温度75～85℃；二次减压蒸馏的工艺条件为：压力0.03～0.04MPa，温度110～120℃。
优选的，加热加压处理的工艺条件为：温度125～135℃，压力14～16MPa，300～500r/min搅拌反应30～40分钟。
优选的，烧结的工艺条件为：1100～1200℃烧结3～5小时。
优选的，步骤(A)中，以重量份计，多孔碳化硅纳米纤维的制备方法如下：先将1份聚丙烯腈加入15～18份二甲基亚砜中，搅拌分散均匀，得到纺丝液，静电纺丝，得到聚丙烯腈纳米纤维；然后进行氧化交联，氮气气氛保护下加热烧结，得到纳米碳纤维；最后将纳米碳纤维与硅粉置于刚玉坩埚中，氮气气氛保护下，碳热还原，即得。
进一步优选的，静电纺丝的工艺条件为：喷头针头内径为0.5～0.8mm，纺丝电压20～25kV，接收距离(针尖到接收器的垂直距离)20～22cm，供料速度25～35μL/min，纺丝温度45～55℃，湿度50～60％RH。
进一步优选的，氧化交联的工艺条件为：250～350℃保温2～3小时；加热烧结的工艺条件为：1500～1700℃烧结2～3小时。
进一步优选的，纳米碳纤维与硅粉的摩尔比为1：1.2～1.3。
进一步优选的，碳热还原的工艺条件为：1300～1400℃保温5～7小时。
优选的，氧化铝微粉为粒径0.2～0.3μm的α-氧化铝微粉。
优选的，以重量份计，步骤(A)的具体方法如下：先将1份1～2mol/L醋酸锌溶液和7～9份2-羟基乙胺加入15～17份无水乙醇中，搅拌混匀，55～65℃搅拌1～2小时，得到氧化锌溶胶；接着将0.3～0.5份多孔碳化硅纳米纤维加入所得氧化锌溶胶中，立即离心取沉淀，125～135℃干燥5～7小时，得到预处理多孔碳化硅纳米纤维；然后在0～4℃条件下，向3～5份1～2mol/L氯化锌溶液中滴加2～3mol/L氢氧化钠溶液，直至pH＝12～14，加热至30～40℃，加入0.02～0.03份FC-N01氟碳表面活性剂，保温搅拌60～80分钟，得到预混液；再将预处理多孔碳化硅纳米纤维加入预混液中，在密封条件下，50～60℃保温处理5～7小时，离心，洗涤，干燥，得到中间产物；最后将中间产物超声分散于5～7份二甲基甲酰胺中，然后加入1.3～1.5份叠氮化钠，50～60℃保温搅拌20～22小时，去离子水洗涤，离心，干燥，即得表面修饰碳化硅纤维。
优选的，以重量份计，步骤(B)的具体方法为：先将1份表面修饰碳化硅纤维、2～3份炔基化修饰的层状钛酸盐纳米材料超声分散于7～9份二甲基甲酰胺中，然后加入0.1～0.12份抗坏血酸钠和0.02～0.03份硫酸铜作为催化剂，搅拌加热回流反应4～5小时，过滤，即得。
优选的，步骤(B)中，以重量份计，层状钛酸盐纳米材料的制备方法如下：先将1份钛酸异丙酯超声波分散于9～11份8～10mol/L氢氧化钠溶液中，然后转移至水热反应釜中，160～180℃水热反应20～22小时，过滤，去离子水洗涤，干燥，即得所述的层状钛酸盐纳米材料。
优选的，步骤(B)中，以重量份计，炔基化修饰的层状钛酸盐纳米材料的制备方法如下：先将1份层状钛酸盐纳米材料超声分散于6～8份质量浓度10～12％聚丙烯酸水溶液中，80～90℃搅拌50～60分钟，酸化，洗涤，干燥，实现表面羧基化；再次分散于5～7份四氢呋喃中，依次加入0.5～0.6份碳化二亚胺盐酸盐、1.2～1.4份N-羟基琥珀酰亚胺和1.2～1.4份炔丙胺，室温(25℃)搅拌10～12小时发生酰胺反应，去离子水洗涤，40～50℃干燥8～10小时即得。
本发明具有以下有益效果：
本发明先向钛酸正丁酯乙醇溶液中滴加铝溶胶，搅拌得到悬浊液，一次减压蒸馏得到凝胶Ⅰ和蒸馏液，然后将改性碳化硅纤维、氧化铝微粉加入蒸馏水中，搅拌分散均匀得到混合液，再将混合液加入凝胶Ⅰ中，搅拌分散均匀，二次减压蒸馏得到凝胶Ⅱ，加热加压处理，烧结，得到一种精细陶瓷产品。该产品具有优异的抗热震性和力学性能，可广泛应用于航空航天等高精尖领域。
本发明的主体是以钛酸正丁酯和铝溶胶为原料制成的钛酸铝陶瓷，关键在于引入了改性碳化硅纤维和氧化铝微粉，由于钛酸铝陶瓷的形成过程为液相反应，改性碳化硅纤维和氧化铝微粉可在体系中分散均匀，从而起到良好的填充作用，从而改善产品的抗热震性和力学性能，这是因为抗热震性与材料的力学性能正相关，本发明中改性碳化硅纤维和氧化铝微粉的加入起到很好的填充作用，提高陶瓷的致密性，从而提高陶瓷的力学性能，抗热震性也随之提高。
改性碳化硅纤维是通过以下方法制备得到的：先在多孔碳化硅纳米纤维表面生长氧化锌晶须，再进行叠氮化修饰，得到表面修饰碳化硅纤维；然后将表面修饰碳化硅纤维与炔基化修饰的层状钛酸盐纳米材料经环加成反应即得。由于多孔碳化硅纳米纤维具孔隙结构，在钛酸铝陶瓷形成的过程中，部分探入孔隙结构中并被其固定，孔隙结构起到桥接作用，在微观上增强了相邻分子之间的作用力，从而增强产品的抗热震性和力学性能。多孔碳化硅纳米纤维表面生长的氧化锌晶须进一步增大与其他分子之间的接触面积，增强分子之间的作用力，从而改善产品的抗热震性和力学性能，这是因为分子之间的作用力越大，那么将微观分子拉离分开所需要的作用力也相应越大，反映到宏观产品上，相应的力学性能也就越大，而抗热震性与力学性能正相关，故抗热震性也随之增强。
层状钛酸盐纳米材料为层状，同样具有较大的比表面积，引入炔基后，可与含有叠氮基的表面修饰碳化硅纤维通过环加成反应，层状、纤维状交错，使得改性碳化硅纤维的比表面积进一步增大，增强分子之间的作用力，从而改善产品的抗热震性和力学性能。
氧化铝是有效的低温烧结助剂，本发明使用粒径0.2～0.3μm的α-氧化铝微粉，在钛酸铝陶瓷的形成过程中，均匀分散于其中，在降低烧结温度的同时，进一步改善了产品的抗热震性和力学性能。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
一种生产精细陶瓷产品的方法，先向2℃的100g钛酸正丁酯乙醇溶液中滴加35gpH＝3的铝溶胶，搅拌得到悬浊液，一次减压蒸馏得到凝胶Ⅰ和蒸馏液，然后将4g改性碳化硅纤维、1g氧化铝微粉加入蒸馏液中，搅拌分散均匀得到混合液，再将混合液加入凝胶Ⅰ中，搅拌分散均匀，二次减压蒸馏得到凝胶Ⅱ，加热加压处理，烧结，即得精细陶瓷产品；其中，所述改性碳化硅纤维是通过以下方法制备得到的：
(A)先在多孔碳化硅纳米纤维表面生长氧化锌晶须，再进行叠氮化修饰，得到表面修饰碳化硅纤维；
(B)然后将表面修饰碳化硅纤维与炔基化修饰的层状钛酸盐纳米材料经环加成反应即得。
钛酸正丁酯乙醇溶液的制备方法如下：先将1g钛酸正丁酯加入1.5g无水乙醇中，接着加入0.2g乙基纤维素，超声波分散均匀即得。
铝溶胶的制备方法如下：先将1g氯化铝加入3g蒸馏水中，搅拌至完全溶解，得到氯化铝溶液；接着向氯化铝溶液中缓慢通入2g氨气，第一次搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得到氢氧化铝沉淀；然后将1g 0.2mol/L盐酸溶液滴加至氢氧化铝沉淀中，第二次搅拌反应，调节pH，即得铝溶胶。
氨气的通入速度为6mL/min。
第一次搅拌反应的具体方法为：先以300r/min搅拌30分钟，接着加热至100℃，以2200r/min保温搅拌反应30分钟；第二次搅拌反应的工艺条件为：在95℃和1500r/min条件下搅拌反应5小时。
利用0.2mol/L盐酸溶液调节pH＝5。
铝溶胶的滴加速度为1mL/min，滴加完毕后，以1200r/min搅拌25分钟，即得悬浊液。
一次减压蒸馏的工艺条件为：压力0.07MPa，温度75℃；二次减压蒸馏的工艺条件为：压力0.04MPa，温度110℃。
加热加压处理的工艺条件为：温度135℃，压力14MPa，500r/min搅拌反应30分钟。
烧结的工艺条件为：1200℃烧结3小时。
步骤(A)中，多孔碳化硅纳米纤维的制备方法如下：先将1g聚丙烯腈加入18g二甲基亚砜中，搅拌分散均匀，得到纺丝液，静电纺丝，得到聚丙烯腈纳米纤维；然后进行氧化交联，氮气气氛保护下加热烧结，得到纳米碳纤维；最后将纳米碳纤维与硅粉置于刚玉坩埚中，氮气气氛保护下，碳热还原，即得。
静电纺丝的工艺条件为：喷头针头内径为0.5mm，纺丝电压25kV，接收距离(针尖到接收器的垂直距离)20cm，供料速度35μL/min，纺丝温度45℃，湿度60％RH。
氧化交联的工艺条件为：250℃保温3小时；加热烧结的工艺条件为：1500℃烧结3小时。
纳米碳纤维与硅粉的摩尔比为1：1.2。
碳热还原的工艺条件为：1400℃保温5小时。
氧化铝微粉为粒径0.3μm的α-氧化铝微粉。
步骤(A)的具体方法如下：先将1g1mol/L醋酸锌溶液和9g2-羟基乙胺加入15g无水乙醇中，搅拌混匀，65℃搅拌1小时，得到氧化锌溶胶；接着将0.5g多孔碳化硅纳米纤维加入所得氧化锌溶胶中，立即离心取沉淀，125℃干燥7小时，得到预处理多孔碳化硅纳米纤维；然后在0℃条件下，向5g1mol/L氯化锌溶液中滴加3mol/L氢氧化钠溶液，直至pH＝12，加热至40℃，加入0.02gFC-N01氟碳表面活性剂，保温搅拌80分钟，得到预混液；再将预处理多孔碳化硅纳米纤维加入预混液中，在密封条件下，50℃保温处理7小时，离心，洗涤，干燥，得到中间产物；最后将中间产物超声分散于5g二甲基甲酰胺中，然后加入1.5g叠氮化钠，50℃保温搅拌22小时，去离子水洗涤，离心，干燥，即得表面修饰碳化硅纤维。
步骤(B)的具体方法为：先将1g表面修饰碳化硅纤维、2g炔基化修饰的层状钛酸盐纳米材料超声分散于9g二甲基甲酰胺中，然后加入0.1g抗坏血酸钠和0.03g硫酸铜作为催化剂，搅拌加热回流反应4小时，过滤，即得。
步骤(B)中，层状钛酸盐纳米材料的制备方法如下：先将1g钛酸异丙酯超声波分散于11g8mol/L氢氧化钠溶液中，然后转移至水热反应釜中，180℃水热反应20小时，过滤，去离子水洗涤，干燥，即得所述的层状钛酸盐纳米材料。
步骤(B)中，炔基化修饰的层状钛酸盐纳米材料的制备方法如下：先将1g层状钛酸盐纳米材料超声分散于8g质量浓度10％聚丙烯酸水溶液中，90℃搅拌50分钟，酸化，洗涤，干燥，实现表面羧基化；再次分散于7g四氢呋喃中，依次加入0.5g碳化二亚胺盐酸盐、1.4gN-羟基琥珀酰亚胺和1.2g炔丙胺，室温(25℃)搅拌12小时发生酰胺反应，去离子水洗涤，40℃干燥10小时即得。
实施例2：
一种生产精细陶瓷产品的方法，先向4℃的100g钛酸正丁酯乙醇溶液中滴加25gpH＝5的铝溶胶，搅拌得到悬浊液，一次减压蒸馏得到凝胶Ⅰ和蒸馏液，然后将3g改性碳化硅纤维、2g氧化铝微粉加入蒸馏液中，搅拌分散均匀得到混合液，再将混合液加入凝胶Ⅰ中，搅拌分散均匀，二次减压蒸馏得到凝胶Ⅱ，加热加压处理，烧结，即得精细陶瓷产品；其中，所述改性碳化硅纤维是通过以下方法制备得到的：
(A)先在多孔碳化硅纳米纤维表面生长氧化锌晶须，再进行叠氮化修饰，得到表面修饰碳化硅纤维；
(B)然后将表面修饰碳化硅纤维与炔基化修饰的层状钛酸盐纳米材料经环加成反应即得。
钛酸正丁酯乙醇溶液的制备方法如下：先将1g钛酸正丁酯加入1.2g无水乙醇中，接着加入0.3g乙基纤维素，超声波分散均匀即得。
铝溶胶的制备方法如下：先将1g氯化铝加入2.5g蒸馏水中，搅拌至完全溶解，得到氯化铝溶液；接着向氯化铝溶液中缓慢通入2.5g氨气，第一次搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得到氢氧化铝沉淀；然后将0.8g 0.3mol/L盐酸溶液滴加至氢氧化铝沉淀中，第二次搅拌反应，调节pH，即得铝溶胶。
氨气的通入速度为4mL/min。
第一次搅拌反应的具体方法为：先以500r/min搅拌20分钟，接着加热至110℃，以2000r/min保温搅拌反应40分钟；第二次搅拌反应的工艺条件为：在90℃和1700r/min条件下搅拌反应3小时。
利用0.3mol/L盐酸溶液调节pH＝3。
铝溶胶的滴加速度为2mL/min，滴加完毕后，以1000r/min搅拌35分钟，即得悬浊液。
一次减压蒸馏的工艺条件为：压力0.05MPa，温度85℃；二次减压蒸馏的工艺条件为：压力0.03MPa，温度120℃。
加热加压处理的工艺条件为：温度125℃，压力16MPa，300r/min搅拌反应40分钟。
烧结的工艺条件为：1100℃烧结5小时。
步骤(A)中，多孔碳化硅纳米纤维的制备方法如下：先将1g聚丙烯腈加入15g二甲基亚砜中，搅拌分散均匀，得到纺丝液，静电纺丝，得到聚丙烯腈纳米纤维；然后进行氧化交联，氮气气氛保护下加热烧结，得到纳米碳纤维；最后将纳米碳纤维与硅粉置于刚玉坩埚中，氮气气氛保护下，碳热还原，即得。
静电纺丝的工艺条件为：喷头针头内径为0.8mm，纺丝电压20kV，接收距离(针尖到接收器的垂直距离)22cm，供料速度25μL/min，纺丝温度55℃，湿度50％RH。
氧化交联的工艺条件为：350℃保温2小时；加热烧结的工艺条件为：1700℃烧结2小时。
纳米碳纤维与硅粉的摩尔比为1：1.3。
碳热还原的工艺条件为：1300℃保温7小时。
氧化铝微粉为粒径0.2μm的α-氧化铝微粉。
步骤(A)的具体方法如下：先将1g 2mol/L醋酸锌溶液和7g2-羟基乙胺加入17g无水乙醇中，搅拌混匀，55℃搅拌2小时，得到氧化锌溶胶；接着将0.3g多孔碳化硅纳米纤维加入所得氧化锌溶胶中，立即离心取沉淀，135℃干燥5小时，得到预处理多孔碳化硅纳米纤维；然后在4℃条件下，向3g 2mol/L氯化锌溶液中滴加2mol/L氢氧化钠溶液，直至pH＝14，加热至30℃，加入0.03gFC-N01氟碳表面活性剂，保温搅拌60分钟，得到预混液；再将预处理多孔碳化硅纳米纤维加入预混液中，在密封条件下，60℃保温处理5小时，离心，洗涤，干燥，得到中间产物；最后将中间产物超声分散于7g二甲基甲酰胺中，然后加入1.3g叠氮化钠，60℃保温搅拌20小时，去离子水洗涤，离心，干燥，即得表面修饰碳化硅纤维。
步骤(B)的具体方法为：先将1g表面修饰碳化硅纤维、3g炔基化修饰的层状钛酸盐纳米材料超声分散于7g二甲基甲酰胺中，然后加入0.12g抗坏血酸钠和0.02g硫酸铜作为催化剂，搅拌加热回流反应5小时，过滤，即得。
步骤(B)中，层状钛酸盐纳米材料的制备方法如下：先将1g钛酸异丙酯超声波分散于9g 10mol/L氢氧化钠溶液中，然后转移至水热反应釜中，160℃水热反应22小时，过滤，去离子水洗涤，干燥，即得所述的层状钛酸盐纳米材料。
步骤(B)中，炔基化修饰的层状钛酸盐纳米材料的制备方法如下：先将1g层状钛酸盐纳米材料超声分散于6g质量浓度12％聚丙烯酸水溶液中，80℃搅拌60分钟，酸化，洗涤，干燥，实现表面羧基化；再次分散于5g四氢呋喃中，依次加入0.6g碳化二亚胺盐酸盐、1.2gN-羟基琥珀酰亚胺和1.4g炔丙胺，室温(25℃)搅拌10小时发生酰胺反应，去离子水洗涤，50℃干燥8小时即得。
实施例3：
一种生产精细陶瓷产品的方法，先向3℃的100g钛酸正丁酯乙醇溶液中滴加30gpH＝4的铝溶胶，搅拌得到悬浊液，一次减压蒸馏得到凝胶Ⅰ和蒸馏液，然后将3.5g改性碳化硅纤维、1.5g氧化铝微粉加入蒸馏液中，搅拌分散均匀得到混合液，再将混合液加入凝胶Ⅰ中，搅拌分散均匀，二次减压蒸馏得到凝胶Ⅱ，加热加压处理，烧结，即得精细陶瓷产品；其中，所述改性碳化硅纤维是通过以下方法制备得到的：
(A)先在多孔碳化硅纳米纤维表面生长氧化锌晶须，再进行叠氮化修饰，得到表面修饰碳化硅纤维；
(B)然后将表面修饰碳化硅纤维与炔基化修饰的层状钛酸盐纳米材料经环加成反应即得。
钛酸正丁酯乙醇溶液的制备方法如下：先将1g钛酸正丁酯加入1.3g无水乙醇中，接着加入0.25g乙基纤维素，超声波分散均匀即得。
铝溶胶的制备方法如下：先将1g氯化铝加入2.8g蒸馏水中，搅拌至完全溶解，得到氯化铝溶液；接着向氯化铝溶液中缓慢通入2.2g氨气，第一次搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得到氢氧化铝沉淀；然后将0.9g 0.25mol/L盐酸溶液滴加至氢氧化铝沉淀中，第二次搅拌反应，调节pH，即得铝溶胶。
氨气的通入速度为5mL/min。
第一次搅拌反应的具体方法为：先以400r/min搅拌25分钟，接着加热至105℃，以2100r/min保温搅拌反应35分钟；第二次搅拌反应的工艺条件为：在92℃和1600r/min条件下搅拌反应4小时。
利用0.25mol/L盐酸溶液调节pH＝4。
铝溶胶的滴加速度为1.5mL/min，滴加完毕后，以1100r/min搅拌30分钟，即得悬浊液。
一次减压蒸馏的工艺条件为：压力0.06MPa，温度80℃；二次减压蒸馏的工艺条件为：压力0.035MPa，温度115℃。
加热加压处理的工艺条件为：温度130℃，压力15MPa，400r/min搅拌反应35分钟。
烧结的工艺条件为：1150℃烧结4小时。
步骤(A)中，多孔碳化硅纳米纤维的制备方法如下：先将1g聚丙烯腈加入17g二甲基亚砜中，搅拌分散均匀，得到纺丝液，静电纺丝，得到聚丙烯腈纳米纤维；然后进行氧化交联，氮气气氛保护下加热烧结，得到纳米碳纤维；最后将纳米碳纤维与硅粉置于刚玉坩埚中，氮气气氛保护下，碳热还原，即得。
静电纺丝的工艺条件为：喷头针头内径为0.7mm，纺丝电压22kV，接收距离(针尖到接收器的垂直距离)21cm，供料速度30μL/min，纺丝温度50℃，湿度55％RH。
氧化交联的工艺条件为：300℃保温2.5小时；加热烧结的工艺条件为：1600℃烧结2.5小时。
纳米碳纤维与硅粉的摩尔比为1：1.25。
碳热还原的工艺条件为：1350℃保温6小时。
氧化铝微粉为粒径0.25μm的α-氧化铝微粉。
步骤(A)的具体方法如下：先将1g 1.5mol/L醋酸锌溶液和8g2-羟基乙胺加入16g无水乙醇中，搅拌混匀，60℃搅拌1.5小时，得到氧化锌溶胶；接着将0.4g多孔碳化硅纳米纤维加入所得氧化锌溶胶中，立即离心取沉淀，130℃干燥6小时，得到预处理多孔碳化硅纳米纤维；然后在2℃条件下，向4g 1.5mol/L氯化锌溶液中滴加2.5mol/L氢氧化钠溶液，直至pH＝13，加热至35℃，加入0.025gFC-N01氟碳表面活性剂，保温搅拌70分钟，得到预混液；再将预处理多孔碳化硅纳米纤维加入预混液中，在密封条件下，55℃保温处理6小时，离心，洗涤，干燥，得到中间产物；最后将中间产物超声分散于6g二甲基甲酰胺中，然后加入1.4g叠氮化钠，55℃保温搅拌21小时，去离子水洗涤，离心，干燥，即得表面修饰碳化硅纤维。
步骤(B)的具体方法为：先将1g表面修饰碳化硅纤维、2.5g炔基化修饰的层状钛酸盐纳米材料超声分散于8g二甲基甲酰胺中，然后加入0.11g抗坏血酸钠和0.025g硫酸铜作为催化剂，搅拌加热回流反应4.5小时，过滤，即得。
步骤(B)中，层状钛酸盐纳米材料的制备方法如下：先将1g钛酸异丙酯超声波分散于10g 9mol/L氢氧化钠溶液中，然后转移至水热反应釜中，170℃水热反应21小时，过滤，去离子水洗涤，干燥，即得所述的层状钛酸盐纳米材料。
步骤(B)中，炔基化修饰的层状钛酸盐纳米材料的制备方法如下：先将1g层状钛酸盐纳米材料超声分散于7g质量浓度11％聚丙烯酸水溶液中，85℃搅拌55分钟，酸化，洗涤，干燥，实现表面羧基化；再次分散于6g四氢呋喃中，依次加入0.55g碳化二亚胺盐酸盐、1.3gN-羟基琥珀酰亚胺和1.3g炔丙胺，室温(25℃)搅拌11小时发生酰胺反应，去离子水洗涤，45℃干燥9小时即得。
对比例1
在制备改性碳化硅纤维时，用碳化硅纳米纤维(购自西安齐岳生物科技有限公司)替换多孔碳化硅纳米纤维；
其余同实施例1。
对比例2
在制备改性碳化硅纤维时，略去表面氧化锌晶须的形成步骤；
其余同实施例1。
对比例3
所述改性碳化硅纤维是通过以下方法制备得到的：先在多孔碳化硅纳米纤维表面生长氧化锌晶须，再进行叠氮化修饰，即得。
其余同实施例1。
对比例4
用多孔碳化硅纳米纤维替换改性碳化硅纤维；
其余同实施例1。
对比例5
略去改性碳化硅纤维；
其余同实施例1。
对比例6
略去氧化铝微粉；
其余同实施例1。
试验例
分别对实施例1～3和对比例1～6所得精细陶瓷产品进行性能测试，结果见表1。
其中，抗弯曲强度的检测参考GB/T 4741-1999(陶瓷材料抗弯曲强度试验方法)，断裂韧性的检测参考GB/T 23806-2009(精细陶瓷断裂韧性试验方法单边预裂纹)。
在急冷急热工作环境下，对抗热震性能起决定作用的是材料的线性膨胀系数，申请人采用热膨胀系数仪测定热膨胀系数。
表1.精细陶瓷产品的性能测试结果
抗弯强度(MPa) 断裂韧性(MPa·m1/2) 热膨胀系数(10-7/℃)
实施例1 622 5.13 1.14
实施例2 625 5.18 1.12
实施例3 631 5.27 1.05
对比例1 595 4.86 8.33
对比例2 596 4.91 6.92
对比例3 582 4.62 10.02
对比例4 503 3.95 15.48
对比例5 411 3.01 26.32
对比例6 521 4.38 11.08
由表1可知，实施例1～3所得精细陶瓷产品的抗弯强度高，断裂韧性大，说明力学性能优异，热膨胀系数低，说明抗热震性佳。
对比例1在制备改性碳化硅纤维时，用碳化硅纳米纤维(购自西安齐岳生物科技有限公司)替换多孔碳化硅纳米纤维，对比例2在制备改性碳化硅纤维时，略去表面氧化锌晶须的形成步骤，对比例3在制备改性碳化硅纤维时略去与层状钛酸盐纳米材料的复合步骤，对比例4用多孔碳化硅纳米纤维替换改性碳化硅纤维，对比例5略去改性碳化硅纤维，对比例6略去氧化铝微粉，所得精细陶瓷产品的抗热震性和力学性能均明显变差，说明本发明多孔碳化硅纳米纤维的孔隙结构以及表面修饰、氧化铝微粉的引入协同作用，促进微观分子间的作用力，进而提高产品的抗热震性和力学性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种生产精细陶瓷产品的方法，其特征在于，以重量份计，先向2～4℃的100份钛酸正丁酯乙醇溶液中滴加25～35份pH＝3～5的铝溶胶，搅拌得到悬浊液，一次减压蒸馏得到凝胶Ⅰ和蒸馏液，然后将3～4份改性碳化硅纤维、1～2份氧化铝微粉加入蒸馏液中，搅拌分散均匀得到混合液，再将混合液加入凝胶Ⅰ中，搅拌分散均匀，二次减压蒸馏得到凝胶Ⅱ，加热加压处理，烧结，即得精细陶瓷产品；其中，所述改性碳化硅纤维是通过以下方法制备得到的：
(A)先在多孔碳化硅纳米纤维表面生长氧化锌晶须，再进行叠氮化修饰，得到表面修饰碳化硅纤维；
(B)然后将表面修饰碳化硅纤维与炔基化修饰的层状钛酸盐纳米材料经环加成反应即得；
步骤(A)中，以重量份计，多孔碳化硅纳米纤维的制备方法如下：先将1份聚丙烯腈加入15～18份二甲基亚砜中，搅拌分散均匀，得到纺丝液，静电纺丝，得到聚丙烯腈纳米纤维；然后进行氧化交联，氮气气氛保护下加热烧结，得到纳米碳纤维；最后将纳米碳纤维与硅粉置于刚玉坩埚中，氮气气氛保护下，碳热还原，即得；
以重量份计，步骤(A)的具体方法如下：先将1份1～2mol/L醋酸锌溶液和7～9份2-羟基乙胺加入15～17份无水乙醇中，搅拌混匀，55～65℃搅拌1～2小时，得到氧化锌溶胶；接着将0.3～0.5份多孔碳化硅纳米纤维加入所得氧化锌溶胶中，立即离心取沉淀，125～135℃干燥5～7小时，得到预处理多孔碳化硅纳米纤维；然后在0～4℃条件下，向3～5份1～2mol/L氯化锌溶液中滴加2～3mol/L氢氧化钠溶液，直至pH＝12～14，加热至30～40℃，加入0.02～0.03份FC-N01氟碳表面活性剂，保温搅拌60～80分钟，得到预混液；再将预处理多孔碳化硅纳米纤维加入预混液中，在密封条件下，50～60℃保温处理5～7小时，离心，洗涤，干燥，得到中间产物；最后将中间产物超声分散于5～7份二甲基甲酰胺中，然后加入1.3～1.5份叠氮化钠，50～60℃保温搅拌20～22小时，去离子水洗涤，离心，干燥，即得表面修饰碳化硅纤维；
以重量份计，步骤(B)的具体方法为：先将1份表面修饰碳化硅纤维、2～3份炔基化修饰的层状钛酸盐纳米材料超声分散于7～9份二甲基甲酰胺中，然后加入0.1～0.12份抗坏血酸钠和0.02～0.03份硫酸铜作为催化剂，搅拌加热回流反应4～5小时，过滤，即得；
氧化铝微粉为粒径0.2～0.3μm的α-氧化铝微粉。
2.根据权利要求1所述的一种生产精细陶瓷产品的方法，其特征在于，以重量份计，钛酸正丁酯乙醇溶液的制备方法如下：先将1份钛酸正丁酯加入1.2～1.5份无水乙醇中，接着加入0.2～0.3份乙基纤维素，超声波分散均匀即得。
3.根据权利要求1所述的一种生产精细陶瓷产品的方法，其特征在于，以重量份计，铝溶胶的制备方法如下：先将1份氯化铝加入2.5～3份蒸馏水中，搅拌至完全溶解，得到氯化铝溶液；接着向氯化铝溶液中缓慢通入2～2.5份氨气，第一次搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得到氢氧化铝沉淀；然后将0.8～1份0.2～0.3mol/L盐酸溶液滴加至氢氧化铝沉淀中，第二次搅拌反应，调节pH，即得铝溶胶。
4.根据权利要求1所述的一种生产精细陶瓷产品的方法，其特征在于，铝溶胶的滴加速度为1～2mL/min，滴加完毕后，以1000～1200r/min搅拌25～35分钟，即得悬浊液。
5.根据权利要求1所述的一种生产精细陶瓷产品的方法，其特征在于，一次减压蒸馏的工艺条件为：压力0.05～0.07MPa，温度75～85℃；二次减压蒸馏的工艺条件为：压力0.03～0.04MPa，温度110～120℃。
6.根据权利要求1所述的一种生产精细陶瓷产品的方法，其特征在于，加热加压处理的工艺条件为：温度125～135℃，压力14～16MPa，300～500r/min搅拌反应30～40分钟。
7.根据权利要求1所述的一种生产精细陶瓷产品的方法，其特征在于，烧结的工艺条件为：1100～1200℃烧结3～5小时。
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