CN113860739A - 一种改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：采用熔液法将圆珠熔块制备成圆珠干粒；将圆珠干粒使用硅烷偶联剂进行表面改性获得改性圆珠干粒；将改性圆珠干粒分散在胶黏剂中以形成易于悬浮的干粒釉；将干粒釉施加在薄型陶瓷板表面；将施加干粒釉后的薄型陶瓷板干燥后烧成，经抛光制得改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板。所述方法可以提高圆珠干粒在胶黏剂中的悬浮性，提高干粒釉的比重，降低干粒釉的水分含量，制备出的改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板表面平整。

Description

一种改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑陶瓷技术领域，特别涉及一种改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板及其制备方法。
背景技术
薄型陶瓷板的质量轻、厚度薄以及节能减排的特点，使其在市场上的占有率越来越高。干粒抛工艺的陶瓷板表面具有类似镜面效果，更受消费者青睐。但针对薄型陶瓷板的干粒抛技术难度高，在市面上鲜有见到，主要是因为施加干粒釉容易造成薄型陶瓷板的釉面水分含量高，陶瓷板在釉线走砖过程中产生大量破损，以及烧成过程中砖坯受热不均匀造成砖边部位的水分挥发快于中间部位而造成砖边收缩大于中间，砖边由此出现裂纹，使得烧成出窑时陶瓷板开边破损。
中国专利CN 103113135A公开一种微珠状干粒及其制备方法和应用，所述微珠状干粒的表面为闭合曲面，所述制备方法是指：以普通干粒或熔块为原料、通过火焰漂浮法加工获得微珠状干粒；通过将上述微珠状干粒配成的釉浆施于坯体表面后烧制获得。该提供的微珠状干粒虽然可以提高釉料中的干粒比重，釉料流动性好，但由于微珠比表面积小，制备的干粒釉悬浮性差，易造成干粒釉产生沉淀。而且干粒釉的含水率仍然偏高，不能满足薄型陶瓷板干粒抛产品的生产应用。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板及其制备方法，所述方法可以提高圆珠干粒在胶黏剂中的悬浮性，提高干粒釉的比重，降低干粒釉的水分含量，制备出的改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板表面平整。
第一方面，本发明提供一种改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：
采用熔液法将圆珠熔块制备成圆珠干粒；
将圆珠干粒使用硅烷偶联剂进行表面改性获得改性圆珠干粒；
将改性圆珠干粒分散在胶黏剂中以形成易于悬浮的干粒釉；
将干粒釉施加在薄型陶瓷板表面；
将施加干粒釉后的薄型陶瓷板干燥后烧成，经抛光制得改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板。
较佳地，所述圆珠熔块的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2 36-55％、Al2O38.5-18％、碱土金属氧化物10-21.2％、碱金属氧化物7.1-14.2％、、B2O3 2.1-4.2％、ZnO3.1-7.4％。
较佳地，所述圆珠干粒的颗粒级配包括：以质量百分比计，24-30目10-15％，30-60目≥70％，60-80目10-15％，80-200目≤8％。
较佳地，所述胶黏剂在室温的粘度控制在300-380mPa·s；所述胶黏剂的原料组成包括：以重量份计，乙二醇0.5-8份，膨润土3-8份，羧甲基纤维素钠10-25份，分散剂5-10份，消泡剂0.5-2份，防腐剂0.5-2份，水55-70份。
较佳地，所述改性圆珠干粒的堆积密度为1.85-1.95g/cm3。
较佳地，施加干粒釉时，所述干粒釉的温度控制在45-60℃，流速为35-40秒。
较佳地，所述干粒釉的施加方式为淋釉，比重为1.68-1.78g/cm3，施加量为650-750g/m2。
较佳地，所述薄型陶瓷板的厚度在6mm以下。
较佳地，烧成后形成的透明干粒层的厚度为0.23-0.3mm。
第二方面，本发明还提供上述任一项所述的制备方法获得的改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板。
具体实施方式
通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。在没有特殊说明的情况下，各百分含量指质量百分含量。
以下示例性说明本发明所述改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板的制备方法。
制备圆珠熔块。所述圆珠熔块的化学组成不受限制，采用本领域常用的熔块组成即可。所述圆珠熔块的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2 36-55％、Al2O3 8.5-18％、碱土金属氧化物10-21.2％、碱金属氧化物7.1-14.2％、、B2O3 2.1-4.2％、ZnO 3.1-7.4％。作为示例，所述圆珠熔块的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2 36-55％、Al2O3 8.5-18％、Fe2O3 0.05-0.3％、TiO2 0.05-0.3％、CaO 3.9-8.6％、MgO 2.6-5.7％、K2O 3.1-6.5％、Na2O4.0-7.7％、、B2O3 2.1-4.2％、ZnO 3.1-7.4％、SrO 3.5-6.9％。本发明在圆珠熔块的组成中减少了硅铝含量，增加了碱金属氧化物和碱土金属氧化物的含量，降低熔融温度，保证具有低粘度。
上述圆珠熔块的始融温度为1101-1125℃，促使烧成过程中坯体更容易氧化排气，减少产品釉面的针孔缺陷或避免干粒釉层中存在较多大气泡。
一些实施方式中，所述圆珠熔块的原料组成包括：以重量份计，碳酸钾5-10份，钠长石35-55份，高岭土5-10份，滑石粉5-12份，白云石5-10份，碳酸钙5-10份，碳酸锶3-10份，氧化锌3-7份，硼砂4-8份。按照上述比例配料后，将所有原料混匀并于1500-1560℃高温熔融1.5-3小时(例如2小时)，形成液态低粘熔块。
采用熔液法将圆珠熔块制备成圆珠干粒。将圆珠熔块经高压气流喷射，在熔炉塔内形成纤维状条形细颗粒，细颗粒再经过高压火焰和自身表面张力的共同作用下收缩成圆状实心圆珠，圆珠冷却后经收集系统收集到容器中，过筛除去纤维状条形细颗粒，获得圆珠干粒。熔液法相较于火焰漂浮法的条件可控，产量高，适用于工业化生产。
所述圆珠干粒的颗粒级配包括：以质量百分比计，24-30目10-15％，30-60目≥70％，60-80目10-15％，80目≤8％。该级配范围内的圆珠干粒容易获得高堆积密度的干粒。若圆珠干粒过细，会导致干粒釉的始融温度偏低，易造成坯体未排气完全时圆珠干粒已熔融，导致烧成后表面有针孔或干粒中有较多大气泡缺陷。若圆珠干粒过粗，会导致干粒釉过重，在配制成干粒釉时容易产生沉淀。
圆珠干粒具有较小的比表面积使其相对普通形状的淬水干粒熔块具有优异的流动性。另外，本发明还通过优选颗粒级配使得圆珠干粒具有较高的堆积密度。堆积密度越高则施釉后表面平整度越好。然而圆珠干粒的悬浮性差，导致配制成干粒釉时较粗的干粒在自身重力作用下易产生沉淀。
将圆珠干粒使用硅烷偶联剂进行表面改性获得改性圆珠干粒。通过硅烷偶联剂的表面改性，圆珠干粒表面形态得以改变，不仅可以提高圆珠干粒的比表面积，而且能够增强圆珠干粒和胶黏剂之间的相容性和分散性，从而制得高比重和悬浮性佳的干粒釉。
硅烷偶联剂的种类不受限制，采用本领域常用的硅烷偶联剂即可。所述硅烷偶联剂包括但不限于3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基(KH570)、γ巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
所述改性的方法可为：将圆珠干粒清洗后浸泡在浓度为0.1-0.5mol/L例如0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，60-80℃下搅拌1-2h后用清水清洗直至洗液的pH值为7，除去水分后烘干。将烘干的圆珠干粒浸泡在乙醇和水按体积比1:1-5例如1:3组成的混合溶液中，再加入占混合溶液的质量比1-5％例如3％的硅烷偶联剂，加热到60-80℃搅拌反应1-2h。待反应结束后，用清水洗掉圆珠干粒表面残余的硅烷偶联剂，再次烘干，制得改性圆珠干粒。
所述改性圆珠干粒的堆积密度为1.85-1.95g/cm3。如果干粒的堆积密度大于1.95则说明干粒细度偏大，制备的干粒釉易出现沉淀；如果干粒的堆积密度小于1.85则说明干粒细度偏小，制备的干粒釉则可能比重偏低，造成淋釉量不足。
市售的胶黏剂虽然可以用于本发明，但是市售胶黏剂的水分含量较高，例如可达到80％左右。这会导致干粒釉引入的水分含量过高。一些实施方式中，本发明采用自制的胶黏剂以降低干粒釉的水分含量。所述干粒釉的水分含量控制在22.5-35wt％为宜。
作为优选，所述胶黏剂的原料组成包括：以重量份计，乙二醇0.5-8份、膨润土3-8份、羧甲基纤维素钠10-25份、分散剂5-10份、消泡剂0.5-2份、防腐剂0.5-2份、水55-70份。本发明在胶黏剂中引入乙二醇、膨润土，乙二醇可以更好地与改性圆珠干粒粘结，防止干粒尤其是相对粗粒径的干粒沉淀。膨润土为改性干粒提供悬浮性能，同时膨润土可减少溶剂的引入，对减少后期烧成时溶剂的挥发量具有益处。分散剂、消泡剂和防腐剂采用本领域常用组成即可。作为示例，分散剂包括但不限于聚乙二醇2000、聚丙烯酸、聚丙烯酸甲酯、NNO(2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐)中的一种或多种；消泡剂包括但不限于BYK-066N、BYK-093、BYK-055(购于德国毕克公司)中的一种或多种。按上述配比球磨混匀制得胶黏剂。
该胶黏剂常温(室温环境)下的粘度控制在300-380mPa·s。将胶黏剂的粘度控制在上述范围的目的是减少水分的引入。如此得以避免干粒釉的含水率过高致使施加干粒釉后的薄型陶瓷板强度明显降低，以及在烧成过程中尤其是烧成的前期阶段排水过快导致坯体开边。常温可为20-26℃。
一些实施方式中，所述干粒釉由改性圆珠干粒和胶黏剂按照质量比(5-7):(3-5)组成。例如将改性圆珠干粒分散在胶黏剂中，边分散边搅拌直至混匀。
将干粒釉施加在薄型陶瓷板上。所述薄型陶瓷板的厚度≤6mm。一些实施方式中，所述薄型陶瓷板的规格为长1800-2400mm×宽900-1200mm×厚3.5-6mm。
所述薄型陶瓷板可为素坯的薄型陶瓷板。当然也可以为经过釉面装饰和/或图案装饰的薄型陶瓷板。
将干粒釉淋施在薄型陶瓷板表面。喷釉或者丝网印刷的施加方式不适用于本发明，原因是喷釉会引入过多的水分，造成砖坯破损；丝网印刷需需要干粒釉直接接触薄型陶瓷板，设备和工艺难度大，不适宜于批量化生产。
施加干粒釉时，所述干粒釉的温度控制在45-60℃。通过将干粒釉的温度控制在45-60℃，一方面可以控制干粒釉中胶黏剂的粘度状态，另一方面促使干粒釉在入窑前进一步挥发水分，从而减少干粒釉引入的水分含量。可将干粒釉置于冷热搅拌缸中，经热传递来控制干粒釉的使用温度。
所述干粒釉的流速为35-40秒。测定该流速的口杯直径为3.5mm(50mL)。若干粒釉的流速偏高，可通过加入热水降低流速。
所述干粒釉的比重为1.68-1.78g/cm3，施加量为650-750g/m2。将施干粒釉的薄型陶瓷板干燥后入窑烧成。烧成后的透明干粒层厚度为0.23-0.3mm。现有技术通常需要通过较高的干粒釉施加量获得高厚的透明干粒层(通常在0.3mm以上)才能在抛光后得到平整釉面。然而本发明通过圆珠干粒的改性和干粒釉组成的调控能够在降低干粒釉施加量的情况下，借助较薄的透明干粒层即可得到平整度高于普通无规则干粒釉面的陶瓷产品。这一方面提高了釉面装饰，另外一方面减少了抛光余量，能够提高生产效益和降低经济成本。
将施加干粒釉后的薄型陶瓷板干燥后烧成。最高烧成温度为1180-1200℃，烧成时间为65-85分钟。
抛光、磨边、分级。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板的制备方法包括以下步骤：
步骤1.制备圆珠熔块。按照碳酸钾8份、钠长石48份、高岭土6份、滑石粉8份、白云石6份、碳酸钙8份、碳酸锶6份、氧化锌5份、硼砂5份进行配料。将所有原料混匀后置于1500-1560℃高温熔融2小时，形成液态低粘熔块。
步骤2.采用熔液法制备圆珠干粒。将步骤1制得的圆珠熔块经高压气流喷射，在熔炉塔内形成纤维状条形细颗粒，细颗粒再经过高压火焰和自身表面张力的共同作用下收缩成圆状实心圆珠，圆珠冷却后经收集系统收集到容器中，过24目筛，除去剩余的纤维状条形细颗粒。所述圆珠干粒的颗粒级配包括：以质量百分比计，24-30目10-15％，30-60目≥70％，60-80目10-15％，80目≤8％。
步骤3.圆珠干粒表面改性。将圆珠干粒清洗后浸泡在浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，80℃下搅拌1.5h后用清水清洗直至洗液的pH值为7，减压抽滤除去水分后烘干。将烘干后的圆珠干粒浸泡在乙醇和水按体积比1:3组成的混合溶液中，再加入占混合溶液的质量比为3％的硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷，加热到75℃搅拌反应1.5h。待反应结束后，用清水洗掉圆珠干粒表面残余的偶联剂，再次抽滤烘干，制得改性圆珠干粒。
步骤4.制备胶黏剂。按照乙二醇6份、膨润土8份、甲基纤维素钠18份、聚乙二醇2000 3份、聚丙烯酸甲酯3份、BYK-066N 1.2份、防腐剂0.8份、水60份进行配料。将上述配比的原料球磨混匀制得胶黏剂。胶黏剂在常温下(25℃)的粘度控制在335mPa·s。
步骤5.制备干粒釉。将改性圆珠干粒按质量比6:4分散在步骤4制得的胶黏剂中，边分散边搅拌直至混匀，获得干粒釉。
步骤6.将步骤5制得的干粒釉淋在喷墨装饰后的薄型陶瓷板上，干粒釉温度控制在50-55℃，流速37-40秒，比重1.75g/cm3，施加量700g/m2。
步骤7.将淋干粒釉的薄型陶瓷板干燥后入窑烧成，烧成后的透明干粒层厚度为0.27mm，经抛光、磨边、分级后制得改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板。
实施例2
改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板的制备方法包括以下步骤：
步骤1.制备圆珠熔块。按照碳酸钾6份、钠长石50份、高岭土6份、滑石粉6份、白云石6份、碳酸钙10份、碳酸锶7份、氧化锌4份、硼砂5份进行配料。将所有原料混匀后置于1500-1560℃高温熔融2小时，形成液态低粘熔块。
步骤2.采用熔液法制备圆珠干粒。将步骤1制得的圆珠熔块经高压气流喷射，在熔炉塔内形成纤维状条形细颗粒，细颗粒再经过高压火焰和自身表面张力的共同作用下收缩成圆状实心圆珠，圆珠冷却后经收集系统收集到容器中，过24目筛，除去剩余的纤维状条形细颗粒。所述圆珠干粒的颗粒级配包括：以质量百分比计，24-30目10-15％，30-60目≥70％，60-80目10-15％，80目≤8％。
步骤3.圆珠干粒表面改性。将圆珠干粒清洗后浸泡在浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，80℃下搅拌1.5h后用清水清洗直至洗液的pH值为7，减压抽滤除去水分后烘干。将烘干后的圆珠干粒浸泡在乙醇和水按体积比1:3组成的混合溶液中，再加入占混合溶液的质量比为3％的硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷，加热到75℃搅拌反应1.5h。待反应结束后，用清水洗掉圆珠干粒表面残余的偶联剂，再次抽滤烘干，制得改性圆珠干粒。
步骤4.制备胶黏剂。按照乙二醇7份、膨润土7份、羧甲基纤维素钠20份、聚乙二醇2000 5份、NNO 1份、BYK-093 1.2份、防腐剂0.8份、水58份进行配料。将上述配比的原料球磨混匀制得胶黏剂。胶黏剂在常温下(25℃)的粘度控制在356mPa·s。
步骤5.制备干粒釉。将改性圆珠干粒按质量比6:4分散在步骤4制得的胶黏剂中，边分散边搅拌直至混匀，获得干粒釉。
步骤6.将步骤5制得的干粒釉淋在喷墨装饰后的薄型陶瓷板上，干粒釉温度控制在50-55℃，流速37-40秒，比重1.76g/cm3，施加量720g/m2。
步骤7.将淋干粒釉的薄型陶瓷板干燥后入窑烧成，烧成后的透明干粒层厚度为0.28mm，经抛光、磨边、分级后制得改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板。
对比例1
圆珠干粒超平薄型陶瓷板的制备方法包括以下步骤：
步骤1.制备圆珠熔块。按照碳酸钾8份、钠长石48份、高岭土6份、滑石粉8份、白云石6份、碳酸钙8份、碳酸锶6份、氧化锌5份、硼砂5份进行配料。将所有原料混匀后置于1500-1560℃高温熔融2小时，形成液态低粘熔块。
步骤2.采用熔液法制备圆珠干粒。将步骤1制得的圆珠熔块经高压气流喷射，在熔炉塔内形成纤维状条形细颗粒，细颗粒再经过高压火焰和自身表面张力的共同作用下收缩成圆状实心圆珠，圆珠冷却后经收集系统收集到容器中，过24目筛，除去剩余的纤维状条形细颗粒。所述圆珠干粒的颗粒级配包括：以质量百分比计，24-30目10-15％，30-60目≥70％，60-80目10-15％，80目≤8％。
步骤3.制备胶黏剂。按照乙二醇6份、膨润土8份、甲基纤维素钠18份、聚乙二醇2000 3份、聚丙烯酸甲酯3份、BYK-066N 1.2份、防腐剂0.8份、水60份进行配料。将上述配比的原料球磨混匀制得胶黏剂。胶黏剂在常温下(25℃)的粘度控制在335mPa·s。
步骤4.制备干粒釉。将圆珠干粒按质量比6:4分散在步骤3制得的胶黏剂中，边分散边搅拌直至混匀，获得干粒釉。
步骤5.将干粒釉温度控制在50-55℃，流速37-40秒，此时干粒釉的比重无法到达实施例1中的1.75g/cm3，比重只能达到1.45g/cm3，主要因未改性的干粒比表面积小，在自身的重力作用下颗粒大的干粒发生了沉淀。将制得的干粒釉淋在喷墨装饰后的薄型陶瓷板上，施加量为700g/m2。
步骤6.将淋干粒釉的薄型陶瓷板干燥后入窑烧成，烧成后的透明干粒层厚度为0.21mm。
经抛光后表面平整度较实施例1差，且出现局部位置抛穿现象，造成产品降级。

Claims (10)

1.一种改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
采用熔液法将圆珠熔块制备成圆珠干粒；
将圆珠干粒使用硅烷偶联剂进行表面改性获得改性圆珠干粒；
将改性圆珠干粒分散在胶黏剂中以形成易于悬浮的干粒釉；
将干粒釉施加在薄型陶瓷板表面；
将施加干粒釉后的薄型陶瓷板干燥后烧成，经抛光制得改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述圆珠熔块的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2 36-55%、Al2O3 8.5-18%、碱土金属氧化物 10-21.2%、碱金属氧化物7.1-14.2%、、B2O3 2.1-4.2%、ZnO 3.1-7.4%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述圆珠干粒的颗粒级配包括：以质量百分比计，24-30目10-15%，30-60目≥70%，60-80目10-15%，80-200目≤8%。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述胶黏剂在室温的粘度控制在300-380mPa·s；所述胶黏剂的原料组成包括：以重量份计，乙二醇0.5-8份，膨润土3-8份，羧甲基纤维素钠10-25份，分散剂5-10份，消泡剂0.5-2份，防腐剂0.5-2份，水55-70份。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述改性圆珠干粒的堆积密度为1.85-1.95g/cm3。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，施加干粒釉时，所述干粒釉的温度控制在45-60℃，流速为35-40秒。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述干粒釉的施加方式为淋釉，比重为1.68-1.78 g/cm3，施加量为650-750g/m2。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述薄型陶瓷板的厚度在6mm以下。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，烧成后形成的透明干粒层的厚度为0.23-0.3mm。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法获得的改性圆珠干粒超平薄型陶瓷板。
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