CN111848121A - 一种含有石墨烯的陶瓷生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷制品技术领域，提供一种含有石墨烯的陶瓷生产工艺，包括以下步骤：(1)坯体的制备：所述坯体包括高岭土25‑35份、凹凸棒粘土10‑20份、石英10‑18份、长石15‑25份、铝矾土4‑8份、方解石5‑10份、菱镁石5‑10份、改性石墨烯2‑8份、麦饭石4‑8份、电气石粉3‑6份、改性纳米二氧化钛5‑12份；(2)素烧；(3)釉料的制备：所述釉料包括高岭土18‑25份、水玻璃6‑12份、长石15‑25份、颜料0‑2份、改性纳米二氧化钛2‑4份、白云石5‑10份、改性石墨烯3‑6份；(4)上釉；(5)烧结。解决现有技术日用陶瓷制品抗冲击强度低，不耐高温、耐磨性差的问题。

Description

一种含有石墨烯的陶瓷生产工艺
技术领域
本发明涉及陶瓷制品技术领域，尤其涉及一种含有石墨烯的陶瓷生产工艺。
背景技术
陶瓷是以天然粘土以及各种天然矿物为主要原料经过粉碎混炼、成型和煅烧制得的各种制品。日常生活中人们接触到许多陶瓷制品，例如餐具、茶具、咖啡具、酒具、饭具等，陶瓷制品可以说是人们日常生活中必不可少的生活用品。随着经济的发展和人民生活水平的不断提高，人们对于陶瓷用品的要求也越来越高。为满足人们的需求，行业内人士不断地研究创新，推出了各种各种新型的陶瓷制品。例如中国专利号：202010256441.3公开了一种易清洁型日用陶瓷制品及其制备方法，所述易清洁型日用陶瓷制品包括日用陶瓷坯体和釉面层，所述釉面层由包括以下重量份的原料制成：钠长石粉40～50份、铁锂云母粉10～13份、高岭土14～16份、石英粉25～32份、烧滑石粉7～8.5份、氧化钛5～6份、硅酸钠3～3.6份。制备出的易清洁型日用陶瓷制品釉面平整、光滑、且细腻，无釉孔或釉泡，不易沾污，沾污后容易清洁；具有光润的质感，品质好；且耐磨性能好，硬度较高；光泽度高，外观光亮精美。
但是大多数的日用陶瓷制品仍存在抗冲击强度低，不耐高温、耐磨性差等问题。本申请人通过对原料的选择优化，并对陶瓷生产工艺进行改进，制备出一种性能优异的陶瓷制品。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种含有石墨烯的陶瓷生产工艺，解决现有技术日用陶瓷制品抗冲击强度低，不耐高温、耐磨性差的问题。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种含有石墨烯的陶瓷生产工艺，包括以下步骤：
(1)坯体的制备：
所述坯体包括以下重量份的原料：高岭土25-35份、凹凸棒粘土10-20份、石英10-18份、长石15-25份、铝矾土4-8份、方解石5-10份、菱镁石5-10份、改性石墨烯2-8份、麦饭石4-8份、电气石粉3-6份、改性纳米二氧化钛5-12份；
按照重量份分别称取各原料，放入球磨机中并加入原料总重量1.2-1.8倍的水，球磨3-5h，然后用250-400目筛网过滤得到泥料，接着陈腐1-3天，放入练泥机进行练泥，将泥料中的空气排出，调节泥料的固含量为45-55％，将泥料定型、修坯后得到坯体；
(2)素烧：
将坯体放入窑炉中，在850-950℃温度下烧结3-5h，得到陶瓷素坯；
(3)釉料的制备：
所述釉料包括以下重量的各原料：高岭土18-25份、水玻璃6-12份、长石15-25份、颜料0-2份、改性纳米二氧化钛2-4份、白云石5-10份，改性石墨烯3-6份；
按照重量份分别称取各原料，放入球磨机中并加入原料总重量1.6-2.2倍的水，球磨、过筛并进行真空除泡，得到釉料；
(4)上釉：
用釉料对陶瓷素坯进行上釉，形成釉层；
(5)烧结
将上釉后的陶瓷素坯进行烧结，得到陶瓷制品。
进一步的改进是：所述改性石墨烯的制备方法为：将石墨烯粉末加入浓度为1％的硅烷偶联剂溶液中，溶剂是由质量分数为80-90％的乙醇和10-20％水组成的混合溶剂，超声处理40-80min后得到石墨烯混合液，所述石墨烯混合液中石墨烯的质量分数为2-6％，然后将石墨烯混合液减压蒸馏、干燥，得到改性石墨烯。
进一步的改进是：所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570中的任意一种。
进一步的改进是：所述改性纳米二氧化钛的制备方法为：将纳米二氧化钛加入80-90℃的水中，并加入质量分数为纳米二氧化钛5％的分散剂，不断搅拌并调节溶液的pH值至8.5-9.5，然后加入硅酸钠，搅拌混合5-10min后加入稀硫酸溶液，以1200-1500r/min转速下高速搅拌至溶液呈中性，过滤、洗涤干燥后得到改性纳米二氧化钛。
进一步的改进是：所述纳米二氧化钛、水、硅酸钠的质量比为1：30-40：3-5。
进一步的改进是：步骤(3)球磨时间为40-80min，球料比为1.8-3.6：1。
进一步的改进是：步骤(4)上釉后釉层的厚度为0.3-2mm。
进一步的改进是：步骤(5)采用分段升温的方式进行烧结，具体为：首先升温至350-450℃并保温20-40min，然后升温至1000-1100℃并保温40-60min，最后升温至1200-1300℃并保温60-90min。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明制备的含有石墨烯的陶瓷制品包括坯体和釉层，坯体包括以下重量份的原料：高岭土25-35份、凹凸棒粘土10-20份、石英10-18份、长石15-25份、铝矾土4-8份、方解石5-10份、菱镁石5-10份、改性石墨烯2-8份、麦饭石4-8份、电气石粉3-6份、改性纳米二氧化钛5-12份。其中，高岭土具有白度高、质软、易分散悬浮于水中、粘结性和可塑性强的特性，可以与原料中的其他组分相结合形成可塑性泥料并具有一定的干燥强度，为陶瓷坯体成型质量的好坏打下基础。加入石英有助于降低坯体在素烧和烧结过程产生的收缩率和变形，加快坯体的干燥速度，减少陶瓷制品开裂的概率。凹凸棒粘土耐高温，具有较强的耐酸碱性和防霉性，能够抑制微生物生长，同时凹凸棒粘土具有良好的粘结性和可塑性，进一步提高了泥料的可塑性和粘结性；凹凸棒粘土还有干燥后收缩小，不易开裂的特性，提高了陶瓷制品质量的稳定性。长石有助于降低陶瓷的烧成温度，高温熔融后能填充于各种原料颗粒之间，减少空隙，形成致密的坯体。添加一定量的铝矾土，可以调整坯料中氧化铝的含量，提高坯体的强度和耐磨性。方解石是一种碳酸钙矿物，菱镁石是一种碳酸镁矿物，分别在煅烧过程分解产生氧化钙、氧化镁，有助于陶瓷的烧成温度的降低。石墨烯具有优良的导热和机械增强性能，可以加入陶瓷的原料中提高陶瓷制品的性能，但石墨烯大比表面积使其易团聚在一起，难以分散均匀，本发明对石墨烯改性，提高了石墨烯在坯体原料中的分散性以及与其他组分之间的结合力，提高了坯体的致密性。添加麦饭石和电气石粉可以起到保健的功效，麦饭石富含人体必需的多种微量元素，并且对细菌具有很强的吸附作用；电气石粉具有远红外辐射和释放负离子的独特性能。纳米二氧化钛无毒、无味、无刺激性，具有广谱杀菌性，其受光激发后产生强氧化性的活性氧类物质·OH和·OOH基团，能够破坏细胞壁和细胞膜中高分子的不饱和键，从而杀灭细菌。但纳米二氧化钛由于本身的强极性和颗粒的粒径小，使得纳米二氧化钛容易发生团聚而影响其性能发挥。本发明对纳米二氧化钛进行改性，利用硫酸和硅酸钠的中和反应，使得纳米二氧化钛表面包覆二氧化钛。改性后纳米二氧化钛在不影响其性能的前提下,解决了其易发生团聚的问题。
2、本发明制备的含有石墨烯的陶瓷制品，其釉料包括以下重量的各原料：高岭土18-25份、水玻璃6-12份、长石15-25份、颜料0-2份、改性纳米二氧化钛2-4份、白云石5-10份，改性石墨烯3-6份。原料中的水玻璃可以充当粘结剂，增强原料组分之间的粘合力；白云石能够促进釉料的熔化，使其在较低温度下即可熔融成釉。纳米二氧化钛无毒、无味、无刺激性，具有广谱杀菌性，热稳定性与耐热性好，克服了大多数抗菌物质存在的耐热性差、不安全的问题。改性纳米二氧化钛和改性石墨烯的加入还提高了釉层的耐磨性和强度。
3、本发明对上釉后的陶瓷素坯采取分段升温的方式进行烧结，具体为：首先升温至350-450℃并保温20-40min，然后升温至1000-1100℃并保温40-60min，最后升温至1200-1300℃并保温60-90min。这样设置的目的在于提高陶瓷制品的强度，分段升温并烧结一段时间，有利于晶粒结构的规则度，增强坯体的致密度，提高釉层与坯体之间的结合力。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
实施例一
一种含有石墨烯的陶瓷生产工艺，包括以下步骤：
(1)坯体的制备：
所述坯体包括以下重量份的原料：高岭土25份、凹凸棒粘土10份、石英10份、长石15份、铝矾土4份、方解石5份、菱镁石5份、改性石墨烯2份、麦饭石4份、电气石粉3份、改性纳米二氧化钛5份。所述改性石墨烯的制备方法为：将石墨烯粉末加入浓度为1％的硅烷偶联剂KH-550溶液中，溶剂是由质量分数为80％的乙醇和20％水组成的混合溶剂，超声处理40min后得到石墨烯混合液，所述石墨烯混合液中石墨烯的质量分数为2％，然后将石墨烯混合液减压蒸馏、干燥，得到改性石墨烯。所述改性纳米二氧化钛的制备方法为：将纳米二氧化钛加入80℃的水中，并加入质量分数为纳米二氧化钛5％的聚羧酸钠，不断搅拌并调节溶液的pH值至8.5，然后加入硅酸钠，所述纳米二氧化钛、水、硅酸钠的质量比为1：30：3，搅拌混合5min后加入5％稀硫酸溶液，以1200r/min转速下高速搅拌至溶液呈中性，过滤、洗涤干燥后得到改性纳米二氧化钛。
按照重量份分别称取各原料，放入球磨机中并加入原料总重量1.2倍的水，球磨3h，球料比为1.5：1，然后用250目筛网过滤得到泥料，接着陈腐1天，放入练泥机进行练泥，将泥料中的空气排出，调节泥料的固含量为45％，将泥料定型、修坯后得到坯体；
(2)素烧：
将坯体放入窑炉中，在850℃温度下烧结5h，得到陶瓷素坯；
(3)釉料的制备：
所述釉料包括以下重量的各原料：高岭土18份、水玻璃6份、长石15份、颜料0.2份、改性纳米二氧化钛2份、白云石5份，改性石墨烯3份；
按照重量份分别称取各原料，放入球磨机中并加入原料总重量1.6倍的水，球磨、过筛并进行真空除泡，得到釉料，其中球磨时间为40min，球料比为1.8：1。
(4)上釉：
用釉料对陶瓷素坯进行上釉，形成釉层，上釉后釉层的厚度为0.3mm；
(5)烧结
将上釉后的陶瓷素坯进行烧结，首先升温至350℃并保温20min，然后升温至1000℃并保温40min，最后升温至1200℃并保温60min，得到陶瓷制品。
实施例二
一种含有石墨烯的陶瓷生产工艺，包括以下步骤：
(1)坯体的制备：
所述坯体包括以下重量份的原料：高岭土30份、凹凸棒粘土15份、石英15份、长石20份、铝矾土6份、方解石8份、菱镁石7份、改性石墨烯5份、麦饭石6份、电气石粉4份、改性纳米二氧化钛8份。所述改性石墨烯的制备方法为：将石墨烯粉末加入浓度为1％的硅烷偶联剂KH-560溶液中，溶剂是由质量分数为85％的乙醇和15％水组成的混合溶剂，超声处理60min后得到石墨烯混合液，所述石墨烯混合液中石墨烯的质量分数为4％，然后将石墨烯混合液减压蒸馏、干燥，得到改性石墨烯。所述改性纳米二氧化钛的制备方法为：将纳米二氧化钛加入85℃的水中，并加入质量分数为纳米二氧化钛5％的聚羧酸钠，不断搅拌并调节溶液的pH值至9，然后加入硅酸钠，所述纳米二氧化钛、水、硅酸钠的质量比为1：35：4，搅拌混合8min后加入5％稀硫酸溶液，以1300r/min转速下高速搅拌至溶液呈中性，过滤、洗涤干燥后得到改性纳米二氧化钛。
按照重量份分别称取各原料，放入球磨机中并加入原料总重量1.5倍的水，球磨4h，球料比为2：1，然后用300目筛网过滤得到泥料，接着陈腐2天，放入练泥机进行练泥，将泥料中的空气排出，调节泥料的固含量为50％，将泥料定型、修坯后得到坯体；
(2)素烧：
将坯体放入窑炉中，在900℃温度下烧结4h，得到陶瓷素坯；
(3)釉料的制备：
所述釉料包括以下重量的各原料：高岭土20份、水玻璃9份、长石20份、颜料1份、改性纳米二氧化钛3份、白云石7份，改性石墨烯5份；
按照重量份分别称取各原料，放入球磨机中并加入原料总重量1.8倍的水，球磨、过筛并进行真空除泡，得到釉料，其中球磨时间为60min，球料比为2.7：1；
(4)上釉：
用釉料对陶瓷素坯进行上釉，形成釉层，上釉后釉层的厚度为1mm；
(5)烧结
将上釉后的陶瓷素坯进行烧结，首先升温至400℃并保温30min，然后升温至1050℃并保温50min，最后升温至1250℃并保温75min，得到陶瓷制品。
实施例三
一种含有石墨烯的陶瓷生产工艺，包括以下步骤：
(1)坯体的制备：
所述坯体包括以下重量份的原料：高岭土35份、凹凸棒粘土20份、石英18份、长石25份、铝矾土8份、方解石10份、菱镁石10份、改性石墨烯8份、麦饭石8份、电气石粉6份、改性纳米二氧化钛12份。所述改性石墨烯的制备方法为：将石墨烯粉末加入浓度为1％的硅烷偶联剂KH-570溶液中，溶剂是由质量分数为90％的乙醇和10％水组成的混合溶剂，超声处理80min后得到石墨烯混合液，所述石墨烯混合液中石墨烯的质量分数为6％，然后将石墨烯混合液减压蒸馏、干燥，得到改性石墨烯。所述改性纳米二氧化钛的制备方法为：将纳米二氧化钛加入90℃的水中，并加入质量分数为纳米二氧化钛5％的聚羧酸钠，不断搅拌并调节溶液的pH值至9.5，然后加入硅酸钠，所述纳米二氧化钛、水、硅酸钠的质量比为1：40：5，搅拌混合10min后加入5％稀硫酸溶液，以1500r/min转速下高速搅拌至溶液呈中性，过滤、洗涤干燥后得到改性纳米二氧化钛。
按照重量份分别称取各原料，放入球磨机中并加入原料总重量1.8倍的水，球磨5h，球料比为2.5：1，然后用400目筛网过滤得到泥料，接着陈腐3天，放入练泥机进行练泥，将泥料中的空气排出，调节泥料的固含量为55％，将泥料定型、修坯后得到坯体；
(2)素烧：
将坯体放入窑炉中，在950℃温度下烧结3h，得到陶瓷素坯；
(3)釉料的制备：
所述釉料包括以下重量的各原料：高岭土25份、水玻璃12份、长石25份、颜料2份、改性纳米二氧化钛4份、白云石10份，改性石墨烯6份；
按照重量份分别称取各原料，放入球磨机中并加入原料总重量2.2倍的水，球磨、过筛并进行真空除泡，得到釉料，其中球磨时间为80min，球料比为3.6：1；
(4)上釉：
用釉料对陶瓷素坯进行上釉，形成釉层，2mm；
(5)烧结
将上釉后的陶瓷素坯进行烧结，首先升温至450℃并保温40min，然后升温至1100℃并保温60min，最后升温至1300℃并保温90min，得到陶瓷制品。
对实施例一至三制备得到的含有石墨烯的陶瓷进行抗冲击强度、耐磨性、热稳定性和抗菌性测试，测试结果见表1。抗冲击强度测试按照GB/T 38494-2020《陶瓷器抗冲击试验方法》的规定进行。
耐磨性测试：采用耐磨性测试机对含有石墨烯的陶瓷碎片进行耐磨性测试，取5片碎片作为试样，在试样上放置一定颗粒级配的研磨钢球、80号白刚玉和定量的去离子水或蒸馏水，按照规定的旋转速率进行旋转研磨，对已磨损的试样与未磨损的试样进行观察对比，通过试样上开始出现磨损的研磨转数来评价其耐磨性，将5片试样的耐磨性测试结果求平均值，即得陶瓷制品的耐磨性测试结果，其试样上开始出现磨损的研磨转数越高，说明含有石墨烯的陶瓷耐磨性越好。
热稳定性测试：取5片含有石墨烯的陶瓷碎片作为试样，置于280℃条件下保温300分钟，保温结束后取出试样并进行核算，在15s内急速投入温度为20℃的水中，浸泡10分钟，其中水的重量与试样重量之比为8：1，水面高出试样25mm，取出试样用布揩干，涂上红色墨水，检查有无裂纹，24h后再复查一次，产生裂纹越少，说明试样的热稳定性越好，其耐高温性就越好。
抗菌性测试：取3片含有石墨烯的陶瓷碎片作为试样，分别将0.5毫升的菌液接种于每个试样表面并铺平，菌液浓度为每毫升含菌10000个，用保鲜膜覆盖陶瓷片表面保持湿度90％以上，使陶瓷表面菌液经24小时后不干，之后置于36±1℃恒温箱中培养24小时，之后观察试样表面的菌落数来计算1至3号试样对细菌的抗菌率并求其平均值，从而得到试样抗菌率。所用菌种选用金黄色葡萄球菌(表1中标记为A)和大肠杆菌(表1中标记为B)。
表1
Figure BDA0002609011060000101
Figure BDA0002609011060000111
由表1可知，本发明制备的陶瓷制品的热稳定性好，耐磨性高，抗冲击强度高于2.5J/cm2，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率均达到97％以上，抗菌效果优异。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (8)

1.一种含有石墨烯的陶瓷生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)坯体的制备：
所述坯体包括以下重量份的原料：高岭土25-35份、凹凸棒粘土10-20份、石英10-18份、长石15-25份、铝矾土4-8份、方解石5-10份、菱镁石5-10份、改性石墨烯2-8份、麦饭石4-8份、电气石粉3-6份、改性纳米二氧化钛5-12份；
按照重量份分别称取各原料，放入球磨机中并加入原料总重量1.2-1.8倍的水，球磨3-5h，然后用250-400目筛网过滤得到泥料，接着陈腐1-3天，放入练泥机进行练泥，将泥料中的空气排出，调节泥料的固含量为45-55％，将泥料定型、修坯后得到坯体；
(2)素烧：
将坯体放入窑炉中，在850-950℃温度下烧结3-5h，得到陶瓷素坯；
(3)釉料的制备：
所述釉料包括以下重量的各原料：高岭土18-25份、水玻璃6-12份、长石15-25份、颜料0-2份、改性纳米二氧化钛2-4份、白云石5-10份、改性石墨烯3-6份；
按照重量份分别称取各原料，放入球磨机中并加入原料总重量1.6-2.2倍的水，球磨、过筛并进行真空除泡，得到釉料；
(4)上釉：
用釉料对陶瓷素坯进行上釉，形成釉层；
(5)烧结
将上釉后的陶瓷素坯进行烧结，得到陶瓷制品。
2.根据权利要求1所述的一种含有石墨烯的陶瓷生产工艺，其特征在于：所述改性石墨烯的制备方法为：将石墨烯粉末加入浓度为1％的硅烷偶联剂溶液中，溶剂是由质量分数为80-90％的乙醇和10-20％水组成的混合溶剂，超声处理40-80min后得到石墨烯混合液，所述石墨烯混合液中石墨烯的质量分数为2-6％，然后将石墨烯混合液减压蒸馏、干燥，得到改性石墨烯。
3.根据权利要求2所述的一种含有石墨烯的陶瓷生产工艺，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种含有石墨烯的陶瓷生产工艺，其特征在于：所述改性纳米二氧化钛的制备方法为：将纳米二氧化钛加入80-90℃的水中，并加入质量分数为纳米二氧化钛5％的分散剂，不断搅拌并调节溶液的pH值至8.5-9.5，然后加入硅酸钠，搅拌混合5-10min后加入稀硫酸溶液，以1200-1500r/min转速下高速搅拌至溶液呈中性，过滤、洗涤干燥后得到改性纳米二氧化钛。
5.根据权利要求4所述的一种含有石墨烯的陶瓷生产工艺，其特征在于：所述纳米二氧化钛、水、硅酸钠的质量比为1：30-40：3-5。
6.根据权利要求1所述的一种含有石墨烯的陶瓷生产工艺，其特征在于：步骤(3)球磨时间为40-80min，球料比为1.8-3.6：1。
7.根据权利要求1所述的一种含有石墨烯的陶瓷生产工艺，其特征在于：步骤(4)上釉后釉层的厚度为0.3-2mm。
8.根据权利要求1所述的一种含有石墨烯的陶瓷生产工艺，其特征在于：步骤(5)采用分段升温的方式进行烧结，具体为：首先升温至350-450℃并保温20-40min，然后升温至1000-1100℃并保温40-60min，最后升温至1200-1300℃并保温60-90min。
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