CN113856496B - 一种纳滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低压纳滤膜的制备方法，将聚醚砜或聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮、乙酰丙酮铁溶于N‑N二甲基甲酰胺溶剂中，加热搅拌形成均相铸膜液，铸膜液经过刮膜机，浸入凝固浴中，得到金属离子配合物修饰的聚合物超滤基底膜，并将其浸泡于单宁酸溶液中，形成单宁酸‑金属离子配合网络，得到单宁酸修饰的聚合物基底膜；将聚合物基底膜浸泡于聚乙烯亚胺溶液经过二次组装，形成多酚‑氨基结构，构建疏松分离层；循环组装控制分离层厚度和表面电荷，得到低压纳滤膜。本发明制备的低压纳滤膜具有高水通量、高选择性和抗污染性能好的优点，可对有机物和无机盐具有良好的分离效果，制备方法简单，适合工业化生产，在纳滤膜分离领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，特别是涉及一种纳滤膜的制备方法。
背景技术
纳滤膜分离是废水处理及再生的理想技术，膜孔径在∼0.5-2.0 nm，能够有效截留小分子有机物（200-1000 Da）。目前，纳滤膜技术已广泛应用于医药、印染和水软化等领域。传统的聚酰胺纳滤膜对染料等有机物和无机盐都具有很高的截留率，渗透通量低，难以实现无机盐的选择性分离。在废水资源化和零排放处理中，分离效率低，能耗高，抗污染能力弱。这三个不足也增加了聚酰胺纳滤膜在实际应用中的能量消耗和缩短了使用寿命，限制了其在水处理中的进一步应用。
通过提高纳滤膜结构疏松度和对孔径大小、电荷性控制，可提高无机盐的透过率，能够实现有机染料及中间体的截留和盐水的渗透。可以在含盐废水处理中实现有机物和无机盐的分离。针对性地设计出具有选择性分离的耐污染纳滤膜，对提高废水处理效率和资源回收利用率具有重要意义。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明的目的是：提出了一种纳滤膜的制备方法，操作过程简单，可规模化生产，表面性质可控，整个反应过程均可在水溶液体系中完成，避免了复杂的操作和大量有机溶剂的使用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚醚砜或聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮、乙酰丙酮铁溶于N-N二甲基甲酰胺溶剂中，加热搅拌形成均相铸膜液，铸膜液经过刮膜机，浸入凝固浴中，得到金属离子配合物修饰的聚合物超滤基底膜；
S2、将S1中得到的聚合物超滤基底膜浸泡于单宁酸溶液中，单宁酸和金属离子配位组装，形成单宁酸-金属离子配合网络，得到单宁酸修饰的聚合物基底膜；
S3、将S2中得到的单宁酸修饰的聚合物基底膜浸泡于聚乙烯亚胺溶液经过二次组装，利用单宁酸和聚乙烯亚胺间的交联反应，形成多酚-氨基结构，构建疏松分离层；循环组装控制分离层厚度和表面电荷，得到所述纳滤膜；
S1中所述铸膜液中聚醚砜或聚偏氟乙烯的质量百分比为15~18%，聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比为6%，乙酰丙酮铁的质量百分比为1%~2%，N-N二甲基甲酰胺溶剂的质量百分比为74%~78%。
优选的是，S1中所述聚合物超滤基底膜的厚度为100~250μm，凝固浴温度为20~25℃。
优选的是，S2中所述单宁酸溶液浓度为0.5~10 g/L，浸泡时间为1~6h，浸泡温度为20~50℃。
优选的是，S3中所述聚乙烯亚胺溶液浓度为0.5~5 g/L，溶液温度为20~60℃，浸泡时间为1~24h。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明纳滤膜的制备方法将聚醚砜或聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮、乙酰丙酮铁溶于N-N二甲基甲酰胺溶剂中，整个过程都在水相中进行，不涉及有机溶剂和危险化学品，制备过程绿色安全、简单且易于规模化生产；利用单宁酸对金属离子的配位作用和与聚乙烯亚胺的迈克尔加成反应形成疏松分离层，根据需要进行多次循环组装控制分离层厚度和表面电荷，制成的纳滤膜分离层结构和表面电荷可调，膜水通量高、对有机物截留率高，对有机物和无机盐分离效率高，操作压力低对有机染料截留率>90 %，无机盐透过率>90%，抗污染性能优异，在纳滤膜分离领域具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例
S1、将18克聚醚砜，6克聚乙烯吡咯烷酮，1.5克乙酰丙酮铁溶于74.5克N-N二甲基甲酰胺中，于60℃水浴中持续搅拌5小时形成均相铸膜液。铸膜液静置12小时以上脱泡待用。脱泡好的铸膜液在干净玻璃板上刮膜，在空气中停留10 s，然后放入凝固浴中浸泡半小时，得到聚醚砜超滤基底膜，将聚醚砜超滤基底膜取出放入去离子水中浸洗，并保存于去离子水中待用。
S2、配制浓度为2g/L的单宁酸溶液，溶液温度25℃，将S1中得到的聚醚砜超滤基体膜浸入到单宁酸溶液中静置1h，形成单宁酸-聚醚砜离子配合网络，得到单宁酸修饰的聚合物基底膜。
S3、将S2中得到的单宁酸修饰后的聚合物基底膜浸泡于浓度为0.5 g/L的聚乙烯亚胺溶液中进行组装，浸泡时间为1 h。得到超薄有机-无机复合纳滤膜，其纯水通量为178L m-2h-1bar-1，刚果红染料截留率为93.1%，阿尔新蓝截留率95.2%，NaCl透过率98.2%。
实施例
S1、将18克聚醚砜，6克聚乙烯吡咯烷酮，1.5克乙酰丙酮铁溶于74.5克N-N二甲基甲酰胺中，于60℃水浴中持续搅拌5小时形成均相铸膜液。铸膜液静置12小时以上脱泡待用。脱泡好的铸膜液在干净玻璃板上刮膜，在空气中停留10 s，然后放入凝固浴中浸泡半小时，得到聚醚砜超滤基底膜，将聚醚砜超滤基底膜取出放入去离子水中浸洗，并保存于去离子水中待用。
S2、配制浓度为2g/L的单宁酸溶液，溶液温度25℃，将S1中得到的聚醚砜超滤基体膜浸入到单宁酸溶液中静置1h，形成单宁酸-聚醚砜离子配合网络，得到单宁酸修饰的聚合物基底膜。
S3、将S2中得到的单宁酸修饰后的聚合物基底膜浸泡于浓度为1.0 g/L的聚乙烯亚胺溶液中进行组装，浸泡时间为1 h。得到超薄有机-无机复合纳滤膜，其纯水通量为137L m-2h-1bar-1，刚果红染料截留率为93.8%，阿尔新蓝截留率96.2%，NaCl透过率96.2%。
实施例
S1、将18克聚醚砜，6克聚乙烯吡咯烷酮，1.5克乙酰丙酮铁溶于74.5克N-N二甲基甲酰胺中，于60℃水浴中持续搅拌5小时形成均相铸膜液。铸膜液静置12小时以上脱泡待用。脱泡好的铸膜液在干净玻璃板上刮膜，在空气中停留10 s，然后放入凝固浴中浸泡半小时，得到聚醚砜超滤基底膜，将聚醚砜超滤基底膜取出放入去离子水中浸洗，并保存于去离子水中待用。
S2、配制浓度为2g/L的单宁酸溶液，溶液温度25℃，将S1中得到的聚醚砜超滤基体膜浸入到单宁酸溶液中静置1h，形成单宁酸-聚醚砜离子配合网络，得到单宁酸修饰的聚合物基底膜。
S3、将S2中得到的单宁酸修饰后的聚合物基底膜浸泡于浓度为1.5 g/L的聚乙烯亚胺溶液中进行组装，浸泡时间为1 h。得到超薄有机-无机复合纳滤膜。其纯水通量为79 Lm-2h-1bar-1，刚果红染料截留率为95.3%，阿尔新蓝截留率98.2%，NaCl透过率95.1%。
实施例
S1、将18克聚醚砜，6克聚乙烯吡咯烷酮，1.5克乙酰丙酮铁溶于74.5克N-N二甲基甲酰胺中，于60℃水浴中持续搅拌5小时形成均相铸膜液。铸膜液静置12小时以上脱泡待用。脱泡好的铸膜液在干净玻璃板上刮膜，在空气中停留10 s，然后放入凝固浴中浸泡半小时，得到聚醚砜超滤基底膜，将聚醚砜超滤基底膜取出放入去离子水中浸洗，并保存于去离子水中待用。
S2、配制浓度为2g/L的单宁酸溶液，溶液温度25℃，将S1中得到的聚醚砜超滤基体膜浸入到单宁酸溶液中静置1h，形成单宁酸-聚醚砜离子配合网络，得到单宁酸修饰的聚合物基底膜。
S3、将S2中得到的单宁酸修饰后的聚合物基底膜浸泡于浓度为2.0 g/L的聚乙烯亚胺溶液中进行组装，浸泡时间为1 h。得到超薄有机-无机复合纳滤膜，其纯水通量为55 Lm-2h-1bar-1，刚果红染料截留率为96.3%，阿尔新蓝截留率98.8%，NaCl透过率94.3%。
实施例
S1、将18克聚醚砜，6克聚乙烯吡咯烷酮，1.5克乙酰丙酮铁溶于74.5克N-N二甲基甲酰胺中，于60℃水浴中持续搅拌5小时形成均相铸膜液。铸膜液静置12小时以上脱泡待用。脱泡好的铸膜液在干净玻璃板上刮膜，在空气中停留10 s，然后放入凝固浴中浸泡半小时，得到聚醚砜超滤基底膜，将聚醚砜超滤基底膜取出放入去离子水中浸洗，并保存于去离子水中待用。
S2、配制浓度为2g/L的单宁酸溶液，溶液温度25℃，将S1中得到的聚醚砜超滤基体膜浸入到单宁酸溶液中静置1h，形成单宁酸-聚醚砜离子配合网络，得到单宁酸修饰的聚合物基底膜。
S3、将S2中得到的单宁酸修饰后的聚合物基底膜浸泡于浓度为2.5 g/L的聚乙烯亚胺溶液中进行组装，浸泡时间为1 h。得到超薄有机-无机复合纳滤膜。其纯水通量为43 Lm-2h-1bar-1，刚果红染料截留率为97.2%，阿尔新蓝截留率98.7%，NaCl透过率92.3%。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种纳滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、将聚醚砜或聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮、乙酰丙酮铁溶于N-N二甲基甲酰胺溶剂中，加热搅拌形成均相铸膜液，铸膜液经过刮膜机，浸入凝固浴中，得到金属离子配合物修饰的聚合物超滤基底膜；
S2、将S1中得到的聚合物超滤基底膜浸泡于单宁酸溶液中，单宁酸和金属离子配位组装，形成单宁酸-金属离子配合网络，得到单宁酸修饰的聚合物基底膜；
S3、将S2中得到的单宁酸修饰的聚合物基底膜浸泡于聚乙烯亚胺溶液经过二次组装，利用单宁酸和聚乙烯亚胺间的交联反应，形成多酚-氨基结构，构建疏松分离层；循环组装控制分离层厚度和表面电荷，得到所述纳滤膜；
S1中所述铸膜液中聚醚砜或聚偏氟乙烯的质量百分比为15~18%，聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比为6%，乙酰丙酮铁的质量百分比为1%~2%，N-N二甲基甲酰胺溶剂的质量百分比为74%~78%。
2.根据权利要求1所述的纳滤膜的制备方法，其特征在于：S1中所述聚合物超滤基底膜的厚度为100~250μm，凝固浴温度为20~25℃。
3.根据权利要求1所述的纳滤膜的制备方法，其特征在于：S2中所述单宁酸溶液浓度为0.5~10 g/L，浸泡时间为1~6h，浸泡温度为20~50℃。
4.根据权利要求1所述的纳滤膜的制备方法，其特征在于：S3中所述聚乙烯亚胺溶液浓度为0.5~5 g/L，溶液温度为20~60℃，浸泡时间为1~24h。
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