CN115318108A - 一种氨基硅烷偶联剂与多酚超分子结构的复合纳滤膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳滤膜技术领域，具体涉及一种氨基硅烷偶联剂与多酚超分子结构的复合纳滤膜及其制备方法。本发明以常用的聚合物超滤膜为支撑，在膜表面涂覆多酚化合物，之后继续在膜表面涂覆氨基硅烷偶联剂，氨基硅烷偶联剂在水解后会发生缩合反应，而氨基可以与多酚通过席夫碱反应或者迈克尔加成生成交联结构。膜的性能可以通过调节反应时间、两种反应单体的浓度、溶解的类型等参数来调节。
Description
技术领域
本发明属于纳滤膜技术领域，具体涉及一种氨基硅烷偶联剂与多酚超分子结构的复合纳滤膜及其制备方法。
背景技术
纳滤膜的分离能力介于超滤膜和反渗透膜之间，能有效分离分子量200-1000Da的有机小分子物质以及二价离子，具有分离精度高以及表面具有荷电性、能耗低、环境友好等特点。
纳滤膜已广泛应用于污水处理、饮用水净化、物料分离等领域。
目前纳滤膜的制备方法主要有界面聚合法、相转化法、表面涂覆法、层层自主装法、等方法。其中界面聚合法是目前商用纳滤膜主要的制备方法，该方法中的反应时间短，生成的分离层较薄且结构致密。但是要用到挥发性的有机溶剂，并且需要后处理。相转化法所制备的纳滤膜通量小，致密程度差，截留分子量一般较高。表面涂覆法需要解决涂覆溶液与膜表面之间的相容性问题，必要时还需要后续的处理使涂覆层交联以提高稳定性。所制备的纳滤膜的有效分离层相对较厚。对涂覆工艺有较高的要求。层层自主装法制备纳滤膜涉及的步骤较多，每一步需经过冲洗避免电解质溶液的污染工序较长。
近年来，受海洋贻贝的启发，研究者利用仿生方法制备纳滤膜。如利用多巴胺作为纳滤膜的分离层材料。由于多巴胺价格昂贵。并不适合规模化应用。研究者用儿茶酚、单宁酸等物质与有机胺共沉积以代替多巴胺，利用仿生原理制备纳滤膜。比较典型是单宁酸与聚乙烯亚胺。仿生法制备纳滤膜的过程基本不涉及有害有机溶剂，比较环保。但是反应时间长达数小时甚至更长，所制备的纳滤膜不够致密，截留分子量较高。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种氨基硅烷偶联剂与多酚超分子结构的复合纳滤膜及其制备方法。通过本发明可以制备最低截留分子量在200Da左右的纳滤膜。该方法所用材料易得，价格低廉，制备工艺简单，是一种绿色化制备方法。
本发明所提供的技术方案如下：
一种氨基硅烷偶联剂与多酚超分子结构的复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
A、将多酚化合物配置成质量百分含量为0.05-0.5％的溶液，静置待用；
B、将氨基硅烷偶联剂配置成质量百分含量为0.1％-2％的溶液；
C、取步骤A得到的溶液倾倒在超滤支撑膜表面，静置后将膜表面的液体除去，然后将步骤B得到的溶液与膜表面接触，待反应后，将膜用去离子水冲洗干净，得到复合纳滤膜；
或者，将步骤A得到的溶液和步骤B得到的溶液混合后立即与支撑膜表面接触，接触完后将膜用去离子水冲洗干净，得到氨基硅烷偶联剂与多酚超分子结构的复合纳滤膜。
上述技术方案中：
酚类物质具有氧化自聚的特性，其多酚官能团硅烷偶联剂中的与氨基可以发生化学反应；多氨基硅烷偶联剂具有水解自聚的特性；多酚物质与氨基硅烷偶联剂可形成超分子结构分离层。
上述技术方案以常用的聚合物超滤膜为支撑，在膜表面涂覆多酚化合物(如单宁酸)，之后继续在膜表面涂覆氨基硅烷偶联剂，氨基硅烷偶联剂在水解后会发生缩合反应，而氨基可以与多酚通过席夫碱反应或者迈克尔加成生成交联结构。膜的性能可以通过调节反应时间、两种反应单体的浓度、溶解的类型等参数来调节。
具体的，步骤A中，所述的多酚化合物选自单宁酸、茶多酚、邻苯三酚、邻苯二酚、没食子酸、2,3,4-三羟基苯甲醛、2，3，4-三羟基苯甲酸或3,4,5-三羟基苯甲醛中的任意一种。
具体的，步骤A中，溶剂为水或乙醇中的一种或两种的混合。
具体的，步骤B中，所述氨基硅烷偶联剂选自KH540，KH550或KH792中的任意一种。
具体的，步骤B中，溶剂为水或乙醇中的一种或两种的混合，或者，溶剂为正己烷或正庚烷。
具体的，步骤C中，所述的超滤支撑膜选自聚醚砜、聚砜或聚丙烯氰中的一种，且截留分子量在70K以内。
具体的，步骤C中，步骤A得到的溶液在膜表面的静置时间为10min-2h，步骤B得到的溶液在膜表面的静置时间为10min-2h。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的复合纳滤膜，其截留分子量为200Da-2000Da。
本发明方法所用物质成本低，无污染、且不需要复杂的后处理工序，工艺简单经济，是一种绿色化制备方法。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
配置质量浓度为0.4％单宁酸的水溶液待用；将超滤支撑膜(由20％聚砜的DMAc溶液经过相转化法制备)在上述溶液中浸泡30min。取出后将膜表面的水沥干。接着将质量浓度为1％的KH550乙醇溶液倒在膜表面反应1h。将膜表面用水冲洗后得到纳滤膜。在自制错流装置中用0.2g/L的PEG200溶液测试其截留性能，在25℃度下，膜通量为12L/(m2hbar),对PEG200的截留率约为70％。
实施例2
配置质量浓度为1％单宁酸的水溶液待用；将超滤支撑膜(由20％聚砜的DMAc溶液经过相转化法制备)在上述溶液中浸泡30min。取出后将膜表面的水沥干。接着将质量浓度为1％的KH550乙醇-水溶液(乙醇：水＝3:1)，倒在膜表面反应1h。将膜表面用水冲洗后得到纳滤膜。在自制错流装置中用0.2g/L的PEG200溶液测试其截留性能，在25℃度下，膜通量为11L/(m2hbar),dui PEG200的截留率约为90％。
实施例3
配置质量浓度为1％单宁酸的水溶液待用；将超滤支撑膜(由20％聚砜的DMAc溶液经过相转化法制备)在上述溶液中浸泡30min。取出后将膜表面的水沥干。接着将质量浓度为1％的KH792乙醇-水溶液(乙醇：水＝9:1)，倒在膜表面反应30min。将膜表面用水冲洗后得到纳滤膜。在自制错流装置中用0.4g/L的PEG200溶液测试其截留性能，在25℃度下，膜通量为16L/(m2hbar),对PEG200的截留率约为65％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种氨基硅烷偶联剂与多酚超分子结构的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将多酚化合物配置成质量百分含量为0.05-0.5％的溶液，静置待用；
B、将氨基硅烷偶联剂配置成质量百分含量为0.1％-2％的溶液；
C、取步骤A得到的溶液倾倒在超滤支撑膜表面，静置后将膜表面的液体除去，然后将步骤B得到的溶液与膜表面接触，待反应后，将膜用去离子水冲洗干净，得到复合纳滤膜；
或者，将步骤A得到的溶液和步骤B得到的溶液混合后立即与支撑膜表面接触，接触完后将膜用去离子水冲洗干净，得到氨基硅烷偶联剂与多酚超分子结构的复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的氨基硅烷偶联剂与多酚超分子结构的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述的多酚化合物选自单宁酸、茶多酚、邻苯三酚、邻苯二酚、没食子酸、2,3,4-三羟基苯甲醛、2，3，4-三羟基苯甲酸或3,4,5-三羟基苯甲醛中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的氨基硅烷偶联剂与多酚超分子结构的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤A中，溶剂为水或乙醇中的一种或两种的混合。
4.根据权利要求1所述的氨基硅烷偶联剂与多酚超分子结构的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述氨基硅烷偶联剂选自KH540，KH550或KH792中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的氨基硅烷偶联剂与多酚超分子结构的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤B中，溶剂为水或乙醇中的一种或两种的混合，或者，溶剂为正己烷或正庚烷。
6.根据权利要求1所述的氨基硅烷偶联剂与多酚超分子结构的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤C中，所述的超滤支撑膜选自聚醚砜、聚砜或聚丙烯氰中的一种，且截留分子量在70K以内。
7.根据权利要求1至6任一所述的氨基硅烷偶联剂与多酚超分子结构的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤C中，步骤A得到的溶液在膜表面的静置时间为10min-2h，步骤B得到的溶液在膜表面的静置时间为10min-2h。
8.一种根据权利要求1至7任一所述的制备方法制备得到的复合纳滤膜。
9.根据权利要求8所述的复合纳滤膜，其特征在于：其截留分子量为200Da-2000Da。
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