CN116769349B - 一种含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨及其制备方法和应用 - Google Patents
一种含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨，包括如下质量份数的成分：双酚A环氧树脂10‑30份、碱溶性环氧丙烯酸树脂10‑30份、UV单体8‑12份、苯氧共聚物2‑3份、填料10‑20份、改性钛白粉3‑5份、色粉1‑3份、光引发剂1‑3份、助剂1‑5份、溶剂20‑50份；其中，所述苯氧共聚物的重均分子量为50000‑60000道尔顿，羟基当量为200‑300g/eq；所述改性钛白粉，是脂肪酸与硅烷偶联剂反应产物与钛白粉反应所得。本发明采用特定苯氧共聚物和改性钛白粉作为组分，提升了配方中各组分之间的亲和性，提高了防焊油墨的均一性，改善了产品外观，同时提升了稳定性等性能。
Description
技术领域
本发明涉及防焊油墨技术领域，特别是涉及一种含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨及其制备方法和应用。
背景技术
印刷电路板的生产需要将阻焊油墨以印刷的方式附着在PCB板表面，以防止焊接点以外的电路附着焊锡。常用的防焊油墨需要经过丝网印刷、喷墨打印、固化处理等多个流程后在电路板上形成一层阻焊膜，进而使得焊接工作有效开展，从而实现保护印刷线路板的作用。因此，在印刷电路板技术发展过程中，阻焊油墨的研究与发展有着十分重要的地位。
常用的防焊油墨由树脂、感光功能粉剂、色粉、无机/有机填充剂、添加剂等成分组成。然而，现有的防焊油墨产品普遍存在附着力、机械性能以及外观较差的问题，在PCB板技术日新月异的今天，已难以满足市场的需求。
综上所述，亟需研发一种新的技术方案，以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
基于此，本发明提供了一种含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨及其制备方法和应用。本发明采用特定苯氧共聚物和改性钛白粉作为组分，该苯氧共聚物具有良好的韧性、延展性，而改性钛白粉采用脂肪酸改性硅烷偶联剂与钛白粉反应所得，具有更强的分散性、亲和性，本发明的多种成分复配后，有效提升了防焊油墨的机械性能、稳定性以及外观，解决了现有产品中存在的问题。
本发明的一个目的在于，提供一种含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨，所述含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨包括如下质量份数的成分：
其中，
所述苯氧共聚物为聚酚氧树脂；
所述改性钛白粉，是脂肪酸与硅烷偶联剂反应产物与钛白粉反应所得。
进一步地，所述改性钛白粉的制备方法包括如下步骤：
S1、将脂肪酸、硅烷偶联剂和催化剂混合后，加热搅拌反应，过滤得到改性硅烷偶联剂；
S2、将钛白粉加入所述改性硅烷偶联剂的溶液中，惰性气体保护下加热反应，经纯化得到所述改性钛白粉。
进一步地，步骤S1中，所述加热搅拌反应的温度为70-80℃，时间为3-6h；步骤S2中，所述加热反应的温度为80-90℃，时间为2-5h。
进一步地，所述脂肪酸和硅烷偶联剂的摩尔比为1:(8-12)。
进一步地，所述脂肪酸为没食子酸。
进一步地，所述UV单体选自含有丙烯酸单元的单体，所述助剂选自流平剂、消泡剂、紫外线吸收剂、分散剂、抗氧化剂的一种或多种，所述溶剂选自甲苯或其衍生物类溶剂。
进一步地，所述碱溶性环氧丙烯酸树脂的制备方法包括如下步骤：
在二乙二醇单乙醚乙酸酯中投入邻甲酚酚醛环氧树脂、丙烯酸，80-100℃搅拌，然后投入三苯基膦，加热至100-110℃反应1-2h后，升温至120-140℃反应10-12h，然后投入二价酸酯、四氢邻苯二甲酸酐，在100-110℃下反应2-4h，冷却后，得到所述碱溶性环氧丙烯酸树脂。
进一步地，所述苯氧共聚物的重均分子量为50000-60000道尔顿，羟基当量为200-300g/eq。
本发明的另一个目的在于，提供上述含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨的制备方法，所述含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨的制备方法，包括如下步骤：
将双酚A环氧树脂、碱溶性环氧丙烯酸树脂、UV单体、苯氧共聚物、填料、改性钛白粉、色粉、光引发剂、助剂、溶剂共混，搅拌分散均匀后，进行研磨、过滤，得到产物。
本发明的另一个目的在于，提供上述含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨在PCB线路板中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨中采用苯氧共聚物、改性钛白粉作为组分，该苯氧共聚物能够提高产品的韧性、延展性，而改性钛白粉首先采用没食子酸对环氧基硅烷偶联剂进行改性，使环氧基开环与羧基反应生成酯，得到接枝没食子酸的改性硅烷偶联剂，然后采用改性硅烷偶联剂进一步与钛白粉反应，从而在钛白粉表面引入大量酚羟基，不仅改善了改性钛白粉与双酚A型环氧树脂、环氧丙烯酸树脂、苯氧共聚物等成分之间的相容性，同时增强了反应活性，使组分之间的活性基团更易交联，得到更加稳定、立体的结构；另外，各组分中的大量有机含氧官能团之间容易形成氢键等分子间作用力，有效提升了组分的分散性，且进一步增强了材料的稳定性，从而实现了产品外观光泽度、均一性等多项性能的提升。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下实施例。实施例中所出现的原料、反应和后处理手段，除非特别声明，均为市面上常见原料，以及本领域技术人员所熟知的技术手段。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
应当理解，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用成分的量或所有数字，应被理解为在所有情况下，被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。
本发明实施例中的环氧树脂为双酚A型环氧树脂(E-12)。
本发明实施例中的UV单体为质量比1:1的甲基丙烯酸羟乙酯和二季戊四醇六丙烯酸酯。
本发明实施例中的苯氧共聚物为GABRIEL生产的PKHH酚氧树脂，重均分子量为52000道尔顿，羟基当量为280g/eq。
本发明实施例中的填料为质量比1:1的滑石粉和硫酸钡。
本发明实施例中的色粉为酞青绿色粉，购买自深圳市兴业新材料有限公司。
本发明实施例中的助剂为质量比1:1的分散剂和流平剂，所述分散剂为十二烷基硫酸钠，所述流平剂为异丙醇。
本发明实施例中的溶剂为二价酸酯(DBE)。
本发明实施例中的光引发剂为ITX、819。
本发明实施例中的“份”均指质量份数。
本发明实施例中改性钛白粉的制备方法包括如下步骤：
S1、将没食子酸、KH-560(没食子酸:KH-560＝1:8，n/n)和三苯基膦(反应物总质量的0.5％)加入反应釜中，70℃搅拌反应4h，降温后过滤去除杂质得到改性硅烷偶联剂；
S2、将钛白粉和所述改性硅烷偶联剂加入足量甲苯(钛白粉:改性硅烷偶联剂:甲苯＝50:1.5:350，m/m/m)中，氮气氛围下，80℃反应4h，冷却后，经过滤、洗涤、干燥得到所述改性钛白粉。
本发明实施例中碱溶性环氧丙烯酸树脂的合成工艺包括如下步骤：
在300g二乙二醇单乙醚乙酸酯中投入535g邻甲酚酚醛环氧树脂(DIC株式会社制造的EPICLON N-695)、丙烯酸180g，加热至100℃进行搅拌，溶解至均匀。然后投入2g三苯基膦，加热至110℃反应2h后，升温至120℃再进行12h反应。在得到的反应液中投入415g二价酸酯、250.0g四氢邻苯二甲酸酐，在110℃下进行4h反应，冷却后，得到固体成分酸值89mgKOH/g，固体成分65％的碱溶性环氧丙烯酸树脂。
实施例1
一种含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨，所述含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨包括如下质量份数的成分：
上述含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨的制备方法包括如下步骤：
按上述质量份数，将双酚A环氧树脂、碱溶性环氧丙烯酸树脂、UV单体、苯氧共聚物、填料、改性钛白粉、色粉、光引发剂、助剂、溶剂共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤15μm，过120目筛，得到产物。
实施例2
一种含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨，所述含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨包括如下质量份数的成分：
上述含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨的制备方法包括如下步骤：
按上述质量份数，将双酚A环氧树脂、碱溶性环氧丙烯酸树脂、UV单体、苯氧共聚物、填料、改性钛白粉、色粉、光引发剂、助剂、溶剂共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤15μm，过120目筛，得到产物。
实施例3
一种含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨，所述含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨包括如下质量份数的成分：
上述含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨的制备方法包括如下步骤：
按上述质量份数，将双酚A环氧树脂、碱溶性环氧丙烯酸树脂、UV单体、苯氧共聚物、填料、改性钛白粉、色粉、光引发剂、助剂、溶剂共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤15μm，过120目筛，得到产物。
对比例1
一种防焊油墨，本对比例与实施例1的区别在于：将苯氧共聚物等质量份数地替换为碱溶性环氧丙烯酸树脂，其他成分及制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种防焊油墨，本对比例与实施例1的区别在于：将改性钛白粉等质量份数地替换为普通硅烷偶联剂改性的钛白粉，其他成分及制备方法与实施例1相同；
所述普通硅烷偶联剂改性的钛白粉的制备方法包括如下步骤：
将钛白粉和KH-560加入足量甲苯(钛白粉:KH-560:甲苯＝50:1.5:350，m/m/m)中，氮气氛围下，80℃反应4h，冷却后，经过滤、洗涤、干燥得到所述普通硅烷偶联剂改性的钛白粉。
测试例
对实施例1-3和对比例1-2制备的防焊油墨样品进行性能测试。
测试方法：
稳定性测试：将实施例和对比例制备的防焊油墨各取200mL样品，装于透明容器中并密封，常温下放置30日，观察外观是否出现变化。
附着力测试：将实施例和对比例制备的防焊油墨分别涂覆于PCB线路板上，采用紫外光照射60min(波长395nm、强度25.0mW/cm2)，然后150℃固化60min，形成0.5mm厚薄膜。用针尖分别在薄膜上划×形，然后用玻璃纸粘胶带贴在刻痕上，并拉动，观察薄膜是否被撕下。
外观测试：观察涂覆于PCB线路板上的防焊油墨薄膜外观是否均匀、平整。
耐弯折性：以防焊油墨薄膜为外侧进行180°弯折，并以下述基准进行评估：
○：薄膜上无龟裂；
×：薄膜上有龟裂。
铅笔硬度：基于JIS K5400测定。
耐酸性：20℃下，将涂覆有防焊油墨的PCB线路板浸渍于10％硫酸溶液内，30min后取出，评估涂膜的状态及附着性，判定基准如下：
○：未发现变化；
△：少许的变化；
×：涂膜上有膨胀或膨润脱落。
耐碱性：20℃下，将涂覆有防焊油墨的PCB线路板浸渍于10％氢氧化钠溶液内，30min后取出，评估涂膜的状态及附着性，判定基准如下：
○：未发现变化；
△：少许的变化；
×：涂膜上有膨胀或膨润脱落。
伸长率：利用拉伸-压缩试验机(岛津制作所制造)测定薄膜的伸长率(拉伸破坏伸长率)。
测试结果如表1所示。
表1性能测试结果
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 稳定性 | 无沉淀 | 无沉淀 | 无沉淀 | 少量沉淀 | 少量沉淀 |
| 附着力 | 未撕下 | 未撕下 | 未撕下 | 少量撕下 | 未撕下 |
| 外观 | 光滑 | 光滑 | 光滑 | 粗糙 | 较粗糙 |
| 伸长率(％) | 3.5 | 3.4 | 3.5 | 2.6 | 2.9 |
| 耐弯折性 | ○ | ○ | ○ | × | ○ |
| 铅笔硬度 | 3H | 3H | 3H | 2H | 2H |
| 耐酸性 | ○ | ○ | ○ | △ | ○ |
| 耐碱性 | ○ | ○ | ○ | △ | ○ |
根据表1可以得出，本发明实施例制备的含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨的性能明显优于替换了苯氧共聚物或改性钛白粉的对比例1-2，本发明实施例样品具有更好的稳定性、外观平整光亮、机械性能优异、耐酸碱性出色，且附着力强，证明本发明防焊油墨中的苯氧共聚物以及改性钛白粉之间能产生良好协同效应，从而赋予产品更稳定、均一的结构，有效提升了防焊油墨的性能，因此本发明具有良好的应用前景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (3)
1.一种含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨，其特征在于，所述含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨包括如下质量份数的成分：
双酚A环氧树脂 10-30份
碱溶性环氧丙烯酸树脂 10-30份
UV单体 8-12份
苯氧共聚物 2-3份
填料 10-20份
改性钛白粉 3-5份
色粉 1-3份
光引发剂 1-3份
助剂 1-5份
溶剂 20-50份；
其中，
所述苯氧共聚物为聚酚氧树脂；
所述苯氧共聚物的重均分子量为50000-60000道尔顿，羟基当量为200-300 g/eq；
所述改性钛白粉，是脂肪酸与硅烷偶联剂反应产物与钛白粉反应所得；
所述改性钛白粉的制备方法包括如下步骤：
S1、将脂肪酸、硅烷偶联剂和催化剂混合后，加热搅拌反应，过滤得到改性硅烷偶联剂；
S2、将钛白粉加入所述改性硅烷偶联剂的溶液中，惰性气体保护下加热反应，经纯化得到所述改性钛白粉；
所述加热搅拌反应的温度为70-80℃，时间为3-6 h；步骤S2中，所述加热反应的温度为80-90℃，时间为2-5 h；
所述脂肪酸和硅烷偶联剂的摩尔比为1:(8-12)；
所述脂肪酸为没食子酸；
所述碱溶性环氧丙烯酸树脂的制备方法包括如下步骤：
在二乙二醇单乙醚乙酸酯中投入邻甲酚酚醛环氧树脂、丙烯酸，80-100℃搅拌，然后投入三苯基膦，加热至100-110℃反应1-2 h后，升温至120-140℃反应10-12 h，然后投入二价酸酯、四氢邻苯二甲酸酐，在100-110℃下反应2-4 h，冷却后，得到所述碱溶性环氧丙烯酸树脂；
所述UV单体为质量比1:1的甲基丙烯酸羟乙酯和二季戊四醇六丙烯酸酯；
所述助剂选自流平剂、消泡剂、紫外线吸收剂、分散剂、抗氧化剂的一种或多种。
2.权利要求1所述含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨的制备方法，其特征在于，所述含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨的制备方法，包括如下步骤：
将双酚A环氧树脂、碱溶性环氧丙烯酸树脂、UV单体、苯氧共聚物、填料、改性钛白粉、色粉、光引发剂、助剂、溶剂共混，搅拌分散均匀后，进行研磨、过滤，得到产物。
3.权利要求1所述含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨在PCB线路板中的应用。
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