CN117004270B - 一种基于聚苯醚树脂的防焊油墨及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于聚苯醚树脂的防焊油墨及其制备方法和应用，包括A组分和B组份，其中，所述A组分包括如下质量份数的成分：丙烯酸树脂10‑30份、聚苯醚树脂10‑30份、UV单体6‑12份、改性六方氮化硼3‑10份、光引发剂1‑3份、助剂1‑6份、溶剂；所述B组分包括如下质量份数的成分：环氧树脂10‑30份、溶剂；其中，所述改性六方氮化硼为六方氮化硼经羟基化处理后与2‑[2‑(2‑甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸反应所得。本发明采用聚苯醚树脂与丙烯酸树脂、环氧树脂复配，同时对六方氮化硼进行改性，有效提升了组分之间的相容性，使防焊油墨具有较低的介电常数和较高的导热率，并实现了力学性能的提升。
Description
技术领域
本发明涉及防焊油墨技术领域，特别是涉及一种基于聚苯醚树脂的防焊油墨及其制备方法和应用。
背景技术
随着行业不断发展，近年来电子产品越来越小型化、轻薄化、高组装密度化，对其中印刷电路板(PCB)的性能要求也越来越高，因此PCB中的组成部件也亟需得到升级。
PCB表面通常会覆盖一层防焊油墨，将油墨涂覆于PCB表面后，经预烤、曝光、碱性显影、硬化后，涂层就具有了保护印刷线路板能力，够防止焊接点以外的电路附着焊锡。
目前的防焊油墨产品通常采用酚醛树脂、环氧树脂作为主要成分，其硬化后具有较好的硬度、平整度、附着力等性能。然而，为满足电子产品高速、高频的发展方向，防焊油墨需要具备更低的介电性能，而直接增加功能性填料的含量却可能导致成分之间的相容性降低，影响产品的稳定性，也难以保持较好的力学性能和高导热率。因此如何提供一种兼具低介电常数、高导热率和高力学性能的防焊油墨，是本领域研究的重要课题。
综上所述，有必要研发一种新的技术方案，以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
基于此，本发明提供了一种基于聚苯醚树脂的防焊油墨及其制备方法和应用。本发明采用聚苯醚树脂与丙烯酸树脂、环氧树脂复配，同时对六方氮化硼进行改性，有效提升了组分之间的相容性，使防焊油墨具有较低的介电常数和较高的导热率，并实现了力学性能的提升。
本发明的一个目的在于，提供一种基于聚苯醚树脂的防焊油墨，所述基于聚苯醚树脂的防焊油墨包括A组分和B组份，
其中，
所述A组分包括如下质量份数的成分：
所述B组分包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 10-30份
溶剂 5-10份；
其中，
所述改性六方氮化硼为六方氮化硼经羟基化处理后与2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸反应所得。
进一步地，所述改性六方氮化硼的制备方法包括如下步骤：
S1、将六方氮化硼、尿素和水混合后，进行球磨处理，纯化后得到中间产物；
S2、将所述中间产物和2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸混合，超声加热后，纯化得到所述改性六方氮化硼。
进一步地，步骤S1中，所述六方氮化硼、尿素和水的质量比为(1-10):(1-10):(1-10)。
进一步地，步骤S1中，所述球磨处理的时间为1-5h。
进一步地，步骤S2中，所述超声加热的温度为60-80℃，时间为5-10h。
进一步地，步骤S2中，所述中间产物和2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的质量比为1:(3-15)。
进一步地，所述丙烯酸树脂为碱溶性环氧丙烯酸树脂。
进一步地，所述聚苯醚树脂的数均分子量为1000-2000。
进一步地，所述UV单体选自含有丙烯酸单元的单体，所述助剂选自流平剂、消泡剂、紫外线吸收剂、分散剂、抗氧化剂的一种或多种，所述溶剂选自甲苯或其衍生物类溶剂。
进一步地，所述碱溶性环氧丙烯酸树脂的制备方法包括如下步骤：
在二乙二醇单乙醚乙酸酯中投入邻甲酚酚醛环氧树脂、丙烯酸，80-100℃搅拌，然后投入三苯基膦，加热至100-110℃反应1-2h后，升温至120-140℃反应10-12h，然后投入二价酸酯、四氢邻苯二甲酸酐，在100-110℃下反应2-4h，冷却后，得到所述碱溶性环氧丙烯酸树脂。
本发明的另一个目的在于，提供上述基于聚苯醚树脂的防焊油墨的制备方法，包括如下步骤：
将丙烯酸树脂、聚苯醚树脂、UV单体、改性六方氮化硼、光引发剂、助剂、溶剂共混，得到A组分；将环氧树脂、溶剂共混，得到B组分，将所述A组分和B组分共混，搅拌分散均匀后，进行研磨、过滤，得到产物。
本发明的另一个目的在于，提供上述基于聚苯醚树脂的防焊油墨在PCB线路板中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的基于聚苯醚树脂的防焊油墨中采用环氧树脂与碱溶性环氧丙烯酸树脂、聚苯醚树脂复配，具有理想的综合性能；本发明还对六方氮化硼进行改性处理，该改性六方氮化硼首先与尿素共混球磨进行表面羟基化处理，然后接枝了2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸，从而引入了烷氧基链段，改善了无机填料与树脂材料之间的相容性，能够更加稳定、均匀分散于体系中，极大降低了防焊油墨的介电常数，同时能有效发挥六方氮化硼的导热性能，使油墨兼具高导热率的优势；并且，由于改性六方氮化硼中含有大量醚键，易与油墨中其他组分中的活性基团产生氢键，从而产生协同效应，通过分子间作用力进一步加强产品的稳定性，实现附着力、耐弯折性、硬度等多种性能的提高。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下实施例。实施例中所出现的原料、反应和后处理手段，除非特别声明，均为市面上常见原料，以及本领域技术人员所熟知的技术手段。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
应当理解，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用成分的量或所有数字，应被理解为在所有情况下，被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。
本发明实施例中的环氧树脂为双酚A型环氧树脂(E-12)。
本发明实施例中的聚苯醚树脂为SABIC SA9000，数均分子量为1700。
本发明实施例中的UV单体为质量比1:1的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和聚二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)。
本发明实施例中的光引发剂为ITX、819。
本发明实施例中的助剂为质量比2:1:1的色粉、分散剂和流平剂，所述色粉为酞青蓝，所述分散剂为十二烷基硫酸钠，所述流平剂为异丙醇。
本发明实施例中的溶剂为二价酸酯(DBE)。
本发明实施例中的“份”均指质量份数。
本发明实施例中改性六方氮化硼的制备方法包括如下步骤：
S1、将质量比2:2:1的六方氮化硼、尿素和水混合均匀后，球磨处理1h，经洗涤、离心、干燥得到中间产物；
S2、将质量比1:10的所述中间产物和2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸混合，70℃下，超声反应10h，然后过滤、洗涤、干燥，得到所述改性六方氮化硼。
本发明实施例中碱溶性环氧丙烯酸树脂的合成工艺包括如下步骤：
在300g二乙二醇单乙醚乙酸酯中投入535g邻甲酚酚醛环氧树脂(DIC株式会社制造的EPICLON N-695)、丙烯酸180g，加热至100℃进行搅拌，溶解至均匀。然后投入2g三苯基膦，加热至110℃反应2h后，升温至120℃再进行12h反应。在得到的反应液中投入415g二价酸酯、250.0g四氢邻苯二甲酸酐，在110℃下进行4h反应，冷却后，得到固体成分酸值89mgKOH/g，固体成分65％的碱溶性环氧丙烯酸树脂。
实施例1
一种基于聚苯醚树脂的防焊油墨，所述基于聚苯醚树脂的防焊油墨包括A组分和B组份，
其中，
所述B组分包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 10份
溶剂 5份；
上述基于聚苯醚树脂的防焊油墨的制备方法包括如下步骤：
按上述质量份数，将丙烯酸树脂、聚苯醚树脂、UV单体、改性六方氮化硼、光引发剂、助剂、溶剂共混，得到A组分；将环氧树脂、溶剂共混，得到B组分，将所述A组分和B组分共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤20μm，过120目筛，得到产物。
实施例2
一种基于聚苯醚树脂的防焊油墨，所述基于聚苯醚树脂的防焊油墨包括A组分和B组份，
其中，
所述A组分包括如下质量份数的成分：
所述B组分包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 30份
溶剂 10份；
上述基于聚苯醚树脂的防焊油墨的制备方法包括如下步骤：
按上述质量份数，将丙烯酸树脂、聚苯醚树脂、UV单体、改性六方氮化硼、光引发剂、助剂、溶剂共混，得到A组分；将环氧树脂、溶剂共混，得到B组分，将所述A组分和B组分共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤20μm，过120目筛，得到产物。
实施例3
一种基于聚苯醚树脂的防焊油墨，所述基于聚苯醚树脂的防焊油墨包括A组分和B组份，
其中，
所述A组分包括如下质量份数的成分：
所述B组分包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 20份
溶剂 10份；
上述基于聚苯醚树脂的防焊油墨的制备方法包括如下步骤：
按上述质量份数，将丙烯酸树脂、聚苯醚树脂、UV单体、改性六方氮化硼、光引发剂、助剂、溶剂共混，得到A组分；将环氧树脂、溶剂共混，得到B组分，将所述A组分和B组分共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤20μm，过120目筛，得到产物。
对比例1
一种防焊油墨，本对比例与实施例1的区别在于：改性六方氮化硼的制备方法中，步骤S1中，将六方氮化硼等质量份数地替换为二氧化硅，得到2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸改性的二氧化硅，其他成分及制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种防焊油墨，本对比例与实施例1的区别在于：改性六方氮化硼的制备方法中，步骤S2中，将2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸等质量地替换为癸酸，得到癸酸改性的六方氮化硼，其他成分及制备方法与实施例1相同。
测试例
对实施例1-3和对比例1-2制备的防焊油墨样品进行性能测试。
测试方法：
稳定性测试：将实施例和对比例制备的防焊油墨各取200mL样品，装于透明容器中并密封，常温下放置30日，然后观察外观，以下述基准进行评估：
○：无沉淀；
△：少量沉淀；
×：大量沉淀。
附着力测试：将实施例和对比例制备的防焊油墨分别涂覆于PCB线路板上，采用波长395nm、强度25.0mW/cm2的紫外光照射60min，150℃下固化60min，形成0.5mm厚薄膜。用针尖分别在薄膜上划×形，然后用玻璃纸粘胶带贴在刻痕上，并拉动，以下述基准进行评估：
○：未撕下；
△：少量撕下；
×：大量撕下。
外观测试：观察涂覆于PCB线路板上的防焊油墨薄膜外观是否均匀、平整。
耐弯折性：以防焊油墨薄膜为外侧进行180°弯折，并以下述基准进行评估：
○：薄膜上无龟裂；
×：薄膜上有龟裂。
铅笔硬度：基于JIS K5400测定。
耐酸性：20℃下，将涂覆有防焊油墨的PCB线路板浸渍于10％硫酸溶液内，30min后取出，评估涂膜的状态及附着性，判定基准如下：
○：未发现变化；
△：少许的变化；
×：涂膜上有膨胀或膨润脱落。
耐碱性：20℃下，将涂覆有防焊油墨的PCB线路板浸渍于10％氢氧化钠溶液内，30min后取出，评估涂膜的状态及附着性，判定基准如下：
○：未发现变化；
△：少许的变化；
×：涂膜上有膨胀或膨润脱落。
伸长率：利用拉伸-压缩试验机(岛津制作所制造)测定薄膜的伸长率(拉伸破坏伸长率)。
介电常数测试：制备厚度100μm、尺寸5cm×5cm的正方型硬化油墨试片，将所述试片夹入介电常数测定仪中，测量中心点的数值。
导热率：采用激光闪射法进行测试。
测试结果如表1所示。
表1性能测试结果
根据表1可以得出，本发明实施例制备的基于聚苯醚树脂的防焊油墨的多种性能明显优于替换了改性六方氮化硼的对比例1-2，对比例1将六方氮化硼替换为常规填料二氧化硅然后进行改性处理，导致机械性能有所降低，并且介电常数、介电损耗较高，也无法实现较高的导热率；而对比例2替换为癸酸改性的六方氮化硼，其相容性较弱，各性能明显下降，证明该材料无法产生理想的协同效应，对产品性能的改善效果有限。本发明的基于聚苯醚树脂的防焊油墨具有良好的稳定性、外观平整光亮、耐酸碱性出色、机械性能优异，且介电常数、介电损耗低，同时导热率更高，有效提升了防焊油墨产品的综合性能，解决了现有技术中存在的缺陷。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种基于聚苯醚树脂的防焊油墨，其特征在于，所述基于聚苯醚树脂的防焊油墨包括A组分和B组份，
其中，
所述A组分包括如下质量份数的成分：
所述B组分包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 10-30份
溶剂 5-10份；
其中，
所述改性六方氮化硼为六方氮化硼经羟基化处理后与2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸反应所得。
2.根据权利要求1所述基于聚苯醚树脂的防焊油墨，其特征在于，所述改性六方氮化硼的制备方法包括如下步骤：
S1、将六方氮化硼、尿素和水混合后，进行球磨处理，纯化后得到中间产物；
S2、将所述中间产物和2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸混合，超声加热后，纯化得到所述改性六方氮化硼。
3.根据权利要求2所述基于聚苯醚树脂的防焊油墨，其特征在于，步骤S1中，所述六方氮化硼、尿素和水的质量比为(1-10):(1-10):(1-10)。
4.根据权利要求2所述基于聚苯醚树脂的防焊油墨，其特征在于，步骤S1中，所述球磨处理的时间为1-5h。
5.根据权利要求2所述基于聚苯醚树脂的防焊油墨，其特征在于，步骤S2中，所述超声加热的温度为60-80℃，时间为5-10h。
6.根据权利要求2所述基于聚苯醚树脂的防焊油墨，其特征在于，步骤S2中，所述中间产物和2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的质量比为1:(3-15)。
7.根据权利要求1所述基于聚苯醚树脂的防焊油墨，其特征在于，所述丙烯酸树脂为碱溶性环氧丙烯酸树脂。
8.根据权利要求1所述基于聚苯醚树脂的防焊油墨，其特征在于，所述聚苯醚树脂的数均分子量为1000-2000。
9.权利要求1-8任一项所述基于聚苯醚树脂的防焊油墨的制备方法，其特征在于，所述基于聚苯醚树脂的防焊油墨的制备方法，包括如下步骤：
将丙烯酸树脂、聚苯醚树脂、UV单体、改性六方氮化硼、光引发剂、助剂、溶剂共混，得到A组分；将环氧树脂、溶剂共混，得到B组分，将所述A组分和B组分共混，搅拌分散均匀后，进行研磨、过滤，得到产物。
10.权利要求1-8任一项所述基于聚苯醚树脂的防焊油墨在PCB线路板中的应用。
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