CN106433294A - 一种耐化锡阻焊材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐化锡阻焊材料及其制备方法，其按重量份计该油墨主要由20～40份感光树脂1、20～40份感光树脂2、2～10份感光单体、3～10份环氧树脂、15～30份填料、4～10份光引发剂、1～8份助剂、2～15份溶剂组成，将原料分散均匀后研磨，再经过过滤得到的油墨成品。本发明的耐化锡阻焊材料具有耐高温、耐酸碱、耐热冲击、附着力高等优点，特别是在PCB板沉锡工艺过程中具有良好的耐沉锡性。

Description

一种耐化锡阻焊材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及油墨领域，具体涉及一种耐化锡阻焊材料及其制备方法。
背景技术
印刷电路板，简称PCB(printed circuit board)，是以绝缘板为基材，按照预先设计完成点间连接和电子元器件的印刷。电路板的使用可以大大减少布线和装配的差错，进而提高自动化程度和生产效率。
电子工业的迅速发展，对PCB的制作提出了更高的要求，这种高要求不仅表现为设计的复杂化，而且对PCB表面的处理同样也提出了更高的要求。在印刷电路板的表面不需焊接的线路和基材上涂上一层防焊材料(油墨)，可以起到阻焊绝缘、防止氧化、美化外观的作用。阻焊膜是涂覆在印刷电路板表面的永久性保护膜，可以在焊锡时防止短路，因此，阻焊材料的质量会影响印刷电路板的使用寿命。本发明针对印刷电路板制作阶段化锡工艺过程中出现的问题，可以提供一种耐化锡阻焊材料，可以使化锡后锡面光滑、平整、致密、均匀，并且稳定性好，而且不易爆板和出现爆孔现象。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种耐化锡阻焊材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种耐化锡阻焊材料，所述耐化锡阻焊材料按重量份计包括如下组分：
优选地，所述的感光树脂1由如下步骤制备而成：将280～320份溶剂、280～320份邻甲酚环氧树脂、100～120份丙烯酸、0.05～0.2份对苯二酚加入到反应釜中，加热到100～110℃，然后加入催化剂卞胺，反应9～11小时，最后加入60～90份四氢苯酐，再反应3～5小时，最后得到酸值为30mgKOH/g至45mgKOH/g，固含量为55-65％的感光树脂1。
优选地，所述的感光树脂2由如下步骤制备而成：将280～320份溶剂、280～320份双酚A环氧树脂、100～120份丙烯酸、0.05～0.2份对苯二酚加入到反应釜中，加热到100～110℃，然后加入催化剂卞胺，反应9～11小时，最后加入50～70份四氢苯酐，再反应3～5小时，最后得到酸值为25mgKOH/g至40mgKOH/g，固含量为50-65％的感光树脂2。
优选地，所述的感光单体为甲基丙烯酸羟乙酯、双季戊四醇五/六丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种；
优选地，所述的环氧树脂是双酚A树脂和/或邻甲酚环氧树脂；
所述的光引发剂为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、2-异丙基硫杂蒽酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛和2,4-二乙基硫杂蒽酮中的一种或多种；
优选地，所述填料是硫酸钡、滑石粉、二氧化硅、氢氧化钙、氢氧化镁和碳酸钙中的一种或几种。
优选地，所述助剂是流平剂、消泡剂和防挂流剂中的一种或几种。
优选地，所述的溶剂为醚类溶剂或酯类溶剂中的一种或几种，常用的醚类溶剂有乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇单丁醚等，常用的酯类溶剂有乙二醇单乙醚乙酸酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、二乙二醇单甲醚乙酸酯、二乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇单丁醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、丙二醇单丁醚乙酸酯等。
本发明还提供了一种上述耐化锡阻焊材料的制备方法，包括以下步骤：将感光树脂1、感光树脂2、感光单体、光引发剂、助剂、溶剂及填料按重量份称量，在分散机上以600-800rad/min高速分散均匀后，于三辊机上研磨至细度小于20μm，再过滤除去机械杂质及粗粒，制得成品。
本发明还提供了上述耐化锡阻焊材料印刷在PCB的方法，包括以下步骤：
(1)印刷：将阻焊材料用二价酸酯稀释至粘度150～200dPa.s，再采用丝印或者滚涂式印刷在PCB表面；
(2)初固化：将步骤(1)中印刷好的PCB放入烘箱，72～75℃干燥40～55min，得到初固化的PCB；
(3)曝光：在紫外灯光照射下将经过步骤(2)初固化的PCB接触曝光，冷却成干膜之后，盖上掩膜；
(4)显影：用浓度为0.9～1.2％的Na2CO3水溶液将经过步骤(3)的PCB显影45～80秒，然后用水冲洗，得到显影的PCB；
(5)后固化：将经过步骤(4)显影的PCB于150℃下固化45～65min，形成阻焊膜。
本发明的有益效果
(1)本发明的耐化锡阻焊材料具有耐高温、耐酸碱、耐热油、附着力高等优点；
(2)化锡后锡面光滑、平整、致密、均匀、稳定性好，而且不易出现爆板和爆孔现象。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，列举下表具体实施例做进一步说明。从各实施例中优化最佳方案。
实施例1～8
一种耐化锡阻焊材料，包括如表1所示的重量份的组分。
其中采用的感光树脂1由如下步骤合成：将300份溶剂、300份邻甲酚环氧树脂、110份丙烯酸、0.1份对苯二酚加入到反应釜中，加热到105℃，然后加入催化剂卞胺，反应10小时，最后加入60份四氢苯酐，再反应4小时，最后得到酸值为30mgKOH/g，固含量为61％的感光树脂1。
其中采用的感光树脂2由如下步骤合成：将300份溶剂、300份双酚A环氧树脂、110份丙烯酸、0.1份对苯二酚加入到反应釜中，加热到105℃，然后加入催化剂卞胺，反应10小时，最后加入50份四氢苯酐，再反应4小时，最后得到酸值为25mgKOH/g，固含量为60％的感光树脂2。
一种耐化锡阻焊材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取感光树脂1、感光树脂2、感光单体、环氧树脂、光引发剂、助剂、溶剂及填料；
(2)将步骤(1)中称取的各组分在分散机上以600～800rad/min高速分散均匀；
(3)将步骤(2)中分散均匀的各组分置于三辊机上研磨至细度小于20μm，得到阻焊油墨粗产品；
(4)将步骤(3)中得到的阻焊油墨粗产品再过滤除去机械杂质及粗粒，制成成品耐化锡阻焊材料。
将耐化锡阻焊材料印刷在PCB的方法，包括以下步骤：
(1)印刷：将液态感光阻焊油墨用二价酸酯稀释至粘度150～200dPa.s，再采用丝印或者滚涂式印刷在PCB表面；
(2)初固化：将步骤(1)中印刷好的PCB放入烘箱，72～75℃干燥40～55min，得到初固化的PCB；
(3)曝光：在紫外灯光照射下将步骤(2)中的初固化的PCB接触曝光，冷却成干膜之后，盖上掩膜；
(4)显影：用浓度为0.9～1.2％的Na2CO3水溶液将步骤(3)中的PCB显影45～80秒，然后用水冲洗，得到显影的PCB；
(5)后固化：将步骤(4)中显影的PCB于150℃下固化45～65min，形成阻焊膜。
对比例1
一种耐化锡阻焊材料，包括如表1所示的重量份的组分。
其中采用的感光树脂1由如下步骤合成：将300份溶剂、300份邻甲酚环氧树脂、110份丙烯酸、0.1份对苯二酚加入到反应釜中，加热到105℃，然后加入催化剂卞胺，反应10小时，最后加入80份四氢苯酐，再反应4小时，最后得到酸值为40mgKOH/g，固含量为60％的感光树脂1。
其中采用的感光树脂2由如下步骤合成：将300份溶剂、300份双酚A环氧树脂、110份丙烯酸、0.1份对苯二酚加入到反应釜中，加热到105℃，然后加入催化剂卞胺，反应10小时，最后加入60份四氢苯酐，再反应4小时，最后得到酸值为30mgKOH/g，固含量为60％的感光树脂2。
制备耐化锡阻焊材料的方法与实施例1相同。
将耐化锡阻焊材料印刷于PCB上形成阻焊膜的方法与实施例1的相同。
表1实施例1～8和对比例1的配方
表2本发明各实施例产品的性能
其中，铅笔硬度按《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》GB/T6739-2006检测；耐温性检测是将涂覆阻焊油墨的样板按GB/T4677-2002规定进行10秒、三次耐焊性试验所能承受的温度数据。
由表2可以看出，本发明制备的与紫外光固化液态感光阻焊油墨的性能具有良好的耐化锡性等优点。与对比例1相比，本发明的实施例1～8的耐化锡性能比对比例1高。
将实施例1～8和对比例1所得到的阻焊膜进行以下性能。
附着性：依JISDO202的试验方法，将固化膜切分为1mm×1mm方格状，用3M胶纸进行剥离试验。
耐焊锡性：依JJSC6481的试验方法，对试验样板浸泡助焊剂，于288℃焊锡炉中进行三次浸锡10秒，观察样板。
无电解镀金耐性：
沉金后用3M胶带进行剥离测试。
耐酸性测试：在10vol％H2SO4室温下浸泡20分钟。
耐碱性测试：在10wt％NaOH室温下浸泡20分钟。
绝缘性测试：取IPC规定的电路板，按前方法所述的固化膜，测试电绝缘性；其中，加湿条件为：温度85℃，湿度85％RH，500小时施加电压100V，测定条件为：测定时间60秒，施加电压500V。

Claims (10)

1.一种耐化锡阻焊材料，其特征在于，包括下按重量份计的原料：
2.根据权利要求1所述的耐化锡阻焊材料，其特征在于，所述的感光树脂1由如下步骤制备而成：将280～320份溶剂、280～320份邻甲酚环氧树脂、100～120份丙烯酸、0.05～0.2份对苯二酚加入到反应釜中，加热到100～110℃，然后加入催化剂卞胺，反应9～11小时，最后加入60～90份四氢苯酐，再反应3～5小时，最后得到酸值为30mgKOH/g至45mgKOH/g，固含量为55-65％的感光树脂1。
3.根据权利要求1所述的耐化锡阻焊材料，其特征在于，所述的感光树脂2由如下步骤制备而成：将280～320份溶剂、280～320份双酚A环氧树脂、100～120份丙烯酸、0.05～0.2份对苯二酚加入到反应釜中，加热到100～110℃，然后加入催化剂卞胺，反应9～11小时，最后加入50～70份四氢苯酐，再反应3～5小时，最后得到酸值为25mgKOH/g至40mgKOH/g，固含量为50-65％的感光树脂2。
4.根据权利要求1所述的耐化锡阻焊材料，其特征在于，所述的感光单体为甲基丙烯酸羟乙酯、双季戊四醇五/六丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种耐化锡阻焊材料，其特征在于，所述的光引发剂为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、2-异丙基硫杂蒽酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛和2,4-二乙基硫杂蒽酮中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种耐化锡阻焊材料，其特征在于，所述的环氧树脂是双酚A树脂和/或邻甲酚环氧树脂。
7.根据权利要求1所述的耐化锡阻焊材料，其特征在于，所述填料是硫酸钡、滑石粉、二氧化硅、氢氧化钙、氢氧化镁和碳酸钙中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种耐化锡阻焊材料，其特征在于，所述助剂是流平剂、消泡剂和防挂流剂中的一种或几种；所述溶剂是酯类溶剂和醚类溶剂中的一种或几种。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的耐化锡阻焊材料的制备方法，其特征在于，将感光树脂1、感光树脂2、感光单体、光引发剂、助剂、溶剂及填料按重量份称量，在分散机上以速度600～800rad/min高速分散均匀后，于三辊机上研磨至细度小于20μm，再过滤除去机械杂质及粗粒，制得成品。
10.根据权利要求1～8中任一项所述的耐化锡阻焊材料印刷于PCB的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)印刷：将耐化锡阻焊材料用二价酸酯稀释至粘度150～200dPa.s，再采用丝印或者滚涂式印刷在PCB表面；
(2)初固化：将步骤(1)中印刷好的PCB放入烘箱，72～75℃干燥40～55min，得到初固化的PCB；
(3)曝光：在紫外灯光照射下将经过步骤(2)初固化的PCB接触曝光，21级曝光尺达到10～12格，冷却成干膜之后，盖上掩膜；
(4)显影：用浓度为0.9～1.2％的Na2CO3水溶液将经过步骤(3)的PCB显影45～80秒，然后用水冲洗，得到显影的PCB；
(5)后固化：将经过步骤(4)的PCB于150℃下固化45～65min，形成阻焊膜。
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