CN117343572B - 一种雾面阻焊油墨及其制备方法 - Google Patents

一种雾面阻焊油墨及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN117343572B
CN117343572B CN202311562778.7A CN202311562778A CN117343572B CN 117343572 B CN117343572 B CN 117343572B CN 202311562778 A CN202311562778 A CN 202311562778A CN 117343572 B CN117343572 B CN 117343572B
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
solder resist
component
resist ink
solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202311562778.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN117343572A (zh
Inventor
李明辉
朱永祥
董岩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Yanmo Solution Technology Co ltd
Original Assignee
Guangdong Yanmo Solution Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Yanmo Solution Technology Co ltd filed Critical Guangdong Yanmo Solution Technology Co ltd
Priority to CN202311562778.7A priority Critical patent/CN117343572B/zh
Publication of CN117343572A publication Critical patent/CN117343572A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN117343572B publication Critical patent/CN117343572B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00Inks
    • C09D11/02Printing inks
    • C09D11/10Printing inks based on artificial resins
    • C09D11/101Inks specially adapted for printing processes involving curing by wave energy or particle radiation, e.g. with UV-curing following the printing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00Inks
    • C09D11/02Printing inks
    • C09D11/03Printing inks characterised by features other than the chemical nature of the binder
    • GPHYSICS
    • G03PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03FPHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • G03F7/00Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
    • G03F7/004Photosensitive materials
    • GPHYSICS
    • G03PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03FPHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • G03F7/00Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
    • G03F7/004Photosensitive materials
    • G03F7/027Non-macromolecular photopolymerisable compounds having carbon-to-carbon double bonds, e.g. ethylenic compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)

Abstract

本发明涉及一种雾面阻焊油墨及其制备方法,所述雾面阻焊油墨由组分A和组分B构成;所述组分A包括如下质量份数的成分:碱溶性邻甲酚醛环氧树脂10‑50份、活性单体1‑10份、光引发剂1‑10份、助剂1‑10份、溶剂1‑10份、改性填料40‑60份、气相二氧化硅0.1‑1份、高分子量CTBN1‑10份;所述组分B包括如下质量份数的成分:环氧树脂1‑10份、助剂1‑10份、溶剂1‑10份;所述改性填料为木质素改性二氧化硅。本发明提高了二氧化硅在有机树脂中的分散性、相容性,并且能与其他组分产生协同效应,不仅提高了雾面阻焊油墨涂层的表面精度,同时赋予产品更好的机械性能及稳定性,克服了现有技术中存在的缺陷。

Description

一种雾面阻焊油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻焊油墨技术领域,特别是涉及一种雾面阻焊油墨及其制备方法。
背景技术
印刷线路板(Printed circuit board,简称PCB),是现代电器安装和连接元件的基板,是电子工业中的重要基础组装件。其中,光固化阻焊油墨是印刷线路板的关键材料之一。阻焊油墨是覆盖在印刷线路铜线上的保护涂层,用以防止电路腐蚀断线、防止焊接点多而造成线间短路,同时还具有调节焊锡附着量、减少焊缝中铜的溶解污染、节约焊锡、减轻仪表重量、增加配线的高密度、避免虚焊及提高检验速度的作用。
雾面阻焊油墨涂覆在PCB表面,具有哑光的特点,是近年来PCB阻焊油墨发展的一个重要方向。通常雾面阻焊油墨中需要加入无机粉体,通过无机粉体在树脂中的分散,达到较大的粗糙度,起到雾面的作用。随着高频通信的到来,PCB基板也向高密度、精细化方向发展,对阻焊涂层的性能要求也越来越高。超薄的雾面油墨是目前高精密线路板的需求。
传统雾面油墨通过添加气相二氧化硅等无机填料起到雾面作用,然而由于无机填料颗粒分布不均,并且纳米无机填料容易团聚,造成表面容易出现大于10μm的颗粒,无法满足高精密线路对防焊的要求。
综上所述,有必要研发一种新的技术方案,以解决现有技术中存在的不足。
发明内容
基于此,本发明提供了一种雾面阻焊油墨及其制备方法。本发明采用碱溶性邻甲酚醛环氧树脂作为主体树脂,并采用高分子量CTBN、改性填料作为组分,所述改性填料为木质素改性二氧化硅,在二氧化硅无机填料表面引入了木质素有机大分子结构,提高了二氧化硅在有机树脂中的分散性、相容性,并且能与其他组分产生协同效应进一步提高性能;另外,本发明中的两种树脂具有不同溶解度,在固化过程中能通过溶解度差异,促进两种聚合物相分离,达到高精密线路对超薄雾面油墨的技术需求,由此不仅提高了雾面阻焊油墨涂层的表面精度,同时赋予产品更好的机械性能及稳定性,克服了现有技术中存在的缺陷。
本发明的一个目的在于,提供一种雾面阻焊油墨,所述雾面阻焊油墨由组分A和组分B构成;
其中,
所述组分A包括如下质量份数的成分:
所述组分B包括如下质量份数的成分:
环氧树脂 1-10份
助剂2 1-10份
溶剂 1-10份;
其中,
所述改性填料为木质素改性二氧化硅;
所述高分子量CTBN的分子量为1×104-3×105
进一步地,所述改性填料的制备方法包括如下步骤:
S1、将木质素加入溶剂中,然后加入碳酸钾、3-溴丙酸甲酯,搅拌反应后,调节pH为酸性,加入水和乙醇加热反应,纯化后得到羧基化木质素;
S2、将二氧化硅加入浓硫酸和双氧水的混合液中,加热反应后,得到羟基化二氧化硅;
S3、将所述羧基化木质素和所述羟基化二氧化硅共混,超声加热反应,纯化后得到改性填料。
进一步地,步骤S1中,所述搅拌反应的时间为10-20h;所述加热反应的温度为140-160℃,时间为10-20h。
进一步地,步骤S2中,所述加热反应的温度为70-80℃,时间为1-3h。
进一步地,步骤S3中,所述超声加热反应的温度为60-80℃,时间为1-5h。
进一步地,步骤S3中,所述羟基化二氧化硅和羧基化木质素的质量比为1:(5-10)。
进一步地,步骤S1为:将木质素溶解于有机溶剂中,然后加入碳酸钾和3-溴丙酸甲酯,搅拌反应后,调节pH为酸性,加入水和乙醇,140-160℃反应10-20h,经纯化得到羧基化木质素。
进一步地,所述木质素、碳酸钾和3-溴丙酸甲酯的质量比为(5-15):(30-50):(20-40)。
进一步地,所述浓硫酸和双氧水的体积比为(50-80):(20-50)。
进一步地,所述活性单体为具有单官能团或多官能团的丙烯酸酯单元的单体。
进一步地,所述无机填料选自二氧化硅、碳酸盐、硫酸盐、滑石粉、云母粉、硅微粉、高岭土、硅灰石、金属氧化物、金属氢氧化物、碳纳米管、氮化硼、石墨烯中的一种或多种。
优选地,所述无机填料为二氧化硅。
具体地,所述活性单体的可选对象,包括但不限于为:含有一个丙烯酸酯单元的单体,如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯等,或者甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、乙基丙烯酸丙酯、乙基丙烯酸丁酯、丙基丙烯酸丁酯、丙基丙烯酸辛酯、丙基丙烯酸十二酯、丁基丙烯酸十八酯等,总之,酯基上可以连接C1-C22的烷基链结构,而与丙烯酸相连的烷基链部分,也可以为C1-C22的烷基链结构;
含有两个丙烯酸酯单元的单体,如二乙二醇双丙烯酸酯、二丙二醇双丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、四甘醇二丙烯酸酯、二丙烯酸酯等;丙烯酸酯的酯基上,可以独立地连接C1-C22的烷基链结构;
含有三个丙烯酸酯单元的单体,如三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,2,3-丙烷三基三丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰尿酸三丙烯酸酯、三丙烯酸酯等,丙烯酸酯的酯基上,可以独立地连接C1-C22的烷基链结构;
含有4-6个丙烯酸酯单元的单体,如聚二季戊四醇六丙烯酸酯,丙烯酸酯的酯基上,可以独立地连接C1-C22的烷基链结构;
以及,上述任意两个或多个具有单官能团或多官能团的丙烯酸酯单元的单体,以任意质量比共混的混合物。所述共混,可以为二元共混、三元共混、四元共混或更多元的共混。
进一步地,所述助剂1和助剂2独立地选自色粉、流平剂、消泡剂、紫外线吸收剂、分散剂、抗氧化剂、增韧剂的一种或多种。
色粉可以但不限于为:酞菁蓝、酞菁绿、碘绿、二重氮黄、结晶紫、二氧化钛、碳黑、萘黑等。
流平剂可以但不限于为:硅酮类、聚氨酯类、醇类、聚醇类、丙烯酸类、无机物等,如异丙醇、聚硅氧烷、二甲基硅油、甘油、聚醚、氧化铝、氧化钙等,以及上述任意可选对象,以任意质量比共混的混合物。
分散剂可以但不限于为:阴离子表面活性剂系列,如AES、AOS、LAS、MES等;非离子表面活性剂系列,如AEO系列、斯盘系列、吐温系列等,以及上述任意可选对象,以任意质量比共混的混合物。
消泡剂可以但不限于为:矿物油、聚二甲基硅油、磷酸三丁酯、有机硅树脂等,以及上述任意可选对象,以任意质量比共混的混合物。
紫外线吸收剂可以但不限于为:二苯甲酮类、苯并三唑类、丙烯腈类、三嗪类等,以及上述任意可选对象,以任意质量比共混的混合物。
抗氧化剂可以但不限于为:酚类、硫醇类等,以及上述任意可选对象,以任意质量比共混的混合物。
增韧剂可以但不限于为:橡胶类增韧剂、树脂类增韧剂等,如乙丙橡胶、聚丁二烯橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶、SBS、ABS、MBS、CPE、DOP、DBP、TCP、TPP等,以及上述任意可选对象,以任意质量比共混的混合物。
进一步地,所述分散剂选自阴离子表面活性剂,优选十二烷基苯磺酸盐、十二烷基硫酸盐、月硅酸盐、硬脂酸盐中的一种或多种。
进一步地,所述溶剂选自有机类溶剂,如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、氯苯、甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、石油醚、苯、DMF、DMSO、DBE,或上述可选对象衍生物,以及上述任意可选对象,以任意质量比共混的混合物。
进一步地,所述碱溶性邻甲酚醛环氧树脂的制备方法包括如下步骤:
在二乙二醇单乙醚乙酸酯中加入邻甲酚酚醛环氧树脂、丙烯酸,加热搅拌,然后加入三苯基膦,加热反应后,加入二价酸酯、四氢邻苯二甲酸酐,保温反应,得到碱溶性邻甲酚醛环氧树脂。
进一步地,所述加热搅拌的温度为80-100℃;所述加热反应的温度为100-140℃;所述保温反应的温度为100-110℃。
具体地,所述碱溶性邻甲酚醛环氧树脂的制备方法包括如下步骤:
在二乙二醇单乙醚乙酸酯中投入邻甲酚酚醛环氧树脂、丙烯酸,80-100℃搅拌,然后投入三苯基膦,加热至100-110℃反应1-2h后,升温至120-140℃反应10-12h,然后投入二价酸酯、四氢邻苯二甲酸酐,在100-110℃下反应2-4h,冷却后,得到所述碱溶性环氧丙烯酸树脂。
本发明的另一个目的在于,提供上述雾面阻焊油墨的制备方法,所述雾面阻焊油墨的制备方法,包括如下步骤:
将碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、光引发剂、助剂1、溶剂、改性填料、气相二氧化硅、高分子量CTBN共混,得到组分A;将环氧树脂、助剂2、溶剂共混,得到组分B,然后将所述组分A和组分B共混,搅拌分散均匀后,进行研磨、过滤,得到产物。
本发明的另一个目的在于,提供上述雾面阻焊油墨在PCB基板中的应用。
本发明具有以下有益效果:
本发明提供的雾面阻焊油墨采用改性填料、高分子量CTBN、气相二氧化硅等成分与环氧树脂复配作为组分,在改性填料的制备方法中,首先将木质素与拔氢剂碳酸钾、取代剂3-溴丙酸甲酯反应,然后通过水热反应得到羧基化木质素,之后将二氧化硅浸于浓硫酸和双氧水的混合液中加热反应,得到羟基化二氧化硅,通过其表面活性羟基与羧基化木质素进行反应,从而实现了木质素分子的接枝,由此,所得改性填料表面引入了有机大分子结构,同时具有大量羟基、羧基、苯环等基团,有效改善了二氧化硅在有机树脂中的分散性和相容性,避免了填料的团聚和沉淀,并且,多种活性官能团还能够与环氧树脂、高分子量CTBN等成分进行化学交联,从而产生协同效应,形成更加稳固的网状结构,提高涂层的强度,而未发生交联的活性官能团之间也容易产生分子间作用力,通过氢键进一步增强油墨以及涂层的稳定性和力学性能。本发明解决了现有技术中的缺陷,具有良好的应用前景。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案,列举如下实施例。实施例中所出现的原料、反应和后处理手段,除非特别声明,均为市面上常见原料,以及本领域技术人员所熟知的技术手段。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指,在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而,在相同的情况下或其他情况下,其他实施方案也可能是优选的。此外,对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用,也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
应当理解,除了在任何操作实例中,或者以其他方式指出的情况下,表示例如说明书和权利要求中使用成分的量或所有数字,应被理解为在所有情况下,被术语“约”修饰。因此,除非相反指出,否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。
本发明实施例中的二氧化硅粒径为10-20nm。
本发明实施例中的气相二氧化硅购自湖北汇富纳米材料股份有限公司HL-200。
本发明实施例中的高分子量CTBN购自深圳市玛斯尼弹性体有限公司,分子量为1×104
本发明实施例中的木质素购自济南扬海化工有限公司,有效成分高于60%。
本发明实施例中的活性单体为质量比1:1的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和聚二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)。
本发明实施例中的光引发剂为ITX、819。
本发明实施例中的溶剂为二价酸酯(DBE)。
本发明实施例中的环氧树脂为双酚A环氧树脂E-12。
本发明实施例中碱溶性邻甲酚醛环氧树脂的制备方法包括如下步骤:
在300份二乙二醇单乙醚乙酸酯中投入535份邻甲酚酚醛环氧树脂(DIC株式会社EPICLON N-695)、180份丙烯酸,加热至100℃进行搅拌,溶解至均匀;然后投入2份三苯基膦,加热至110℃反应2h后,升温至120℃再进行12h反应;在得到的反应液中投入415份二价酸酯、250份四氢邻苯二甲酸酐,在110℃下进行4h反应,冷却后,得到碱溶性邻甲酚醛环氧树脂。
本发明实施例中的“份”均指质量份数。
实施例1
一种雾面阻焊油墨,所述雾面阻焊油墨由组分A和组分B构成;
其中,
所述组分A包括如下质量份数的成分:
所述组分B包括如下质量份数的成分:
所述雾面阻焊油墨的制备方法,包括如下步骤:
S1、将10g木质素加入600mL N,N-二甲基甲酰胺,搅拌30min,然后加入36g碳酸钾,继续搅拌30min后,加入26mL 3-溴丙酸甲酯,搅拌反应12h,然后调节pH为3,离心、洗涤、干燥后加入500mL水和500mL乙醇,150℃下反应20h,经离心、洗涤、干燥得到羧基化木质素;
S2、将二氧化硅浸于体积比为70:30的浓硫酸与双氧水(浓度30%)的混合液中,70℃加热反应1h,洗涤、干燥后得到羟基化二氧化硅;
S3、以乙醇为溶剂,将质量比1:5的所述羟基化二氧化硅和所述羧基化木质素共混,80℃超声反应2h,经过滤、洗涤、干燥得到改性填料;
S4、按上述质量份数,将碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、光引发剂、异丙醇、十二烷基硫酸钠、溶剂、改性填料、气相二氧化硅、高分子量CTBN共混,得到组分A;将环氧树脂、异丙醇、十二烷基硫酸钠、溶剂共混,得到组分B,然后将所述组分A和组分B共混,搅拌分散均匀后,研磨至细度≤20μm,过120目筛,得到产物。
实施例2
一种雾面阻焊油墨,所述雾面阻焊油墨由组分A和组分B构成;
其中,
所述组分A包括如下质量份数的成分:
所述组分B包括如下质量份数的成分:
所述雾面阻焊油墨的制备方法,包括如下步骤:
S1、将10g木质素加入600mL N,N-二甲基甲酰胺,搅拌30min,然后加入36g碳酸钾,继续搅拌30min后,加入26mL 3-溴丙酸甲酯,搅拌反应12h,然后调节pH为3,离心、洗涤、干燥后加入500mL水和500mL乙醇,150℃下反应20h,经离心、洗涤、干燥得到羧基化木质素;
S2、将二氧化硅浸于体积比为70:30的浓硫酸与双氧水(浓度30%)的混合液中,70℃加热反应1h,洗涤、干燥后得到羟基化二氧化硅;
S3、以乙醇为溶剂,将质量比1:6的所述羟基化二氧化硅和所述羧基化木质素共混,80℃超声反应2h,经过滤、洗涤、干燥得到改性填料;
S4、按上述质量份数,将碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、光引发剂、异丙醇、十二烷基硫酸钠、溶剂、改性填料、气相二氧化硅、高分子量CTBN共混,得到组分A;将环氧树脂、异丙醇、十二烷基硫酸钠、溶剂共混,得到组分B,然后将所述组分A和组分B共混,搅拌分散均匀后,研磨至细度≤20μm,过120目筛,得到产物。
实施例3
一种雾面阻焊油墨,所述雾面阻焊油墨由组分A和组分B构成;
其中,
所述组分A包括如下质量份数的成分:
所述组分B包括如下质量份数的成分:
所述雾面阻焊油墨的制备方法,包括如下步骤:
S1、将10g木质素加入600mL N,N-二甲基甲酰胺,搅拌30min,然后加入36g碳酸钾,继续搅拌30min后,加入26mL 3-溴丙酸甲酯,搅拌反应12h,然后调节pH为3,离心、洗涤、干燥后加入500mL水和500mL乙醇,150℃下反应20h,经离心、洗涤、干燥得到羧基化木质素;
S2、将二氧化硅浸于体积比为70:30的浓硫酸与双氧水(浓度30%)的混合液中,70℃加热反应1h,洗涤、干燥后得到羟基化二氧化硅;
S3、以乙醇为溶剂,将质量比1:8的所述羟基化二氧化硅和所述羧基化木质素共混,80℃超声反应2h,经过滤、洗涤、干燥得到改性填料;
S4、按上述质量份数,将碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、光引发剂、异丙醇、十二烷基硫酸钠、溶剂、改性填料、气相二氧化硅、高分子量CTBN共混,得到组分A;将环氧树脂、异丙醇、十二烷基硫酸钠、溶剂共混,得到组分B,然后将所述组分A和组分B共混,搅拌分散均匀后,研磨至细度≤20μm,过120目筛,得到产物。
对比例1
一种雾面阻焊油墨,本对比例与实施例1的区别在于:省略步骤S1-S3,步骤S4中,将改性填料等质量地替换为未改性二氧化硅,其他成分及制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种雾面阻焊油墨,本对比例与实施例1的区别在于:省略步骤S1-S2,步骤S3中,将质量比1:5的未改性二氧化硅和木质素共混搅拌均匀,得到改性填料,其他成分及制备方法与实施例1相同。
对比例3
一种雾面阻焊油墨,本对比例与实施例1的区别在于:步骤S4中,将高分子量CTBN等质量替换为常规CTBN(购自兰州石化公司,平均分子量2500-3500),其他成分及制备方法与实施例1相同。
测试例
对实施例1-3、对比例1-3制备的雾面阻焊油墨进行性能测试。
测试方法如下:
将实施例和对比例制备的阻焊油墨分别涂覆于PCB板上,光固化1h(波长395nm、强度25.0mW/cm2的紫外光),然后150℃热固化1h,形成0.5mm厚薄膜。
铅笔硬度:基于JIS K5400测定。
附着性:用针尖分别在薄膜上划×形,然后用玻璃纸粘胶带贴在刻痕上,并拉动,根据以下基准评估:
优秀:未撕下;
较差:大量撕下。
耐弯折性:以阻焊油墨薄膜为外侧进行180°弯折,并以下述基准进行评估:
优秀:薄膜上无龟裂;
较差:薄膜上有龟裂。
耐酸性/耐碱性:20℃下,将涂覆有阻焊油墨的PCB线路板浸渍于10%硫酸溶液或10%氢氧化钠溶液内,30min后取出,评估涂膜的状态及附着性,判定基准如下:
合格:未发现变化或轻微变化;
不合格:涂膜上有膨胀或膨润脱落。
耐热性:按照IPC-SM-840E中的方法进行热冲击性能测试,判定基准如下:
合格:无气泡或开裂;
不合格:出现气泡、开裂。
冷热循环冲击:
首先进行预处理:在125℃下放置24h后,在60℃、60%RH湿度下放置52h;然后进行冷热条件循环:在-65℃下放置15min后,再于150℃放置15min,如此循环,转换时间<10s,循环次数为1000次。判定基准如下:
合格:无开裂、脱落等情况出现;
不合格:出现开裂、脱落。
测试结果如表1所示。
表1性能测试结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
铅笔硬度 4H 4H 4H 2H 3H 4H
外观 平滑 平滑 平滑 较粗糙 较粗糙 平滑
附着力 优秀 优秀 优秀 较差 较差 优秀
耐弯折性 优秀 优秀 优秀 较差 较差 较差
耐酸性 合格 合格 合格 不合格 不合格 合格
耐碱性 合格 合格 合格 不合格 不合格 合格
耐热性 合格 合格 合格 不合格 不合格 合格
冷热循环冲击 合格 合格 合格 不合格 不合格 合格
根据表1可以得出,本发明实施例1-3制备的雾面阻焊油墨具有良好的综合性能,其性能明显优于对比例1-3;对比例1-2替换了改性填料,导致二氧化硅的分散性、相容性改善不够理想,机械性能及稳定性明显下降;而对比例3替换了高分子量CTBN,导致油墨涂层的力学强度有所降低。综上所述,本发明的雾面阻焊油墨具有优异的性能,解决了现有技术中存在的缺陷,具有良好的应用前景。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种雾面阻焊油墨,其特征在于,所述雾面阻焊油墨由组分A和组分B构成;
其中,
所述组分A包括如下质量份数的成分:
碱溶性邻甲酚醛环氧树脂 10-50份
活性单体 1-10份
光引发剂 1-10份
助剂1 1-10份
溶剂 1-10份
改性填料 40-60份
气相二氧化硅 0.1-1份
高分子量CTBN 1-10份;
所述组分B包括如下质量份数的成分:
环氧树脂 1-10份
助剂2 1-10份
溶剂 1-10份;
其中,
所述改性填料为木质素改性二氧化硅;
所述高分子量CTBN购自深圳市玛斯尼弹性体有限公司,分子量为1×104
所述改性填料的制备方法包括如下步骤:
S1、将木质素加入溶剂中,然后加入碳酸钾、3-溴丙酸甲酯,搅拌反应后,调节pH为酸性,加入水和乙醇加热反应,纯化后得到羧基化木质素;
S2、将二氧化硅加入浓硫酸和双氧水的混合液中,加热反应后,得到羟基化二氧化硅;
S3、将所述羧基化木质素和所述羟基化二氧化硅共混,超声加热反应,纯化后得到改性填料。
2.根据权利要求1所述雾面阻焊油墨,其特征在于,步骤S1中,所述搅拌反应的时间为10-20 h;所述加热反应的温度为140-160℃,时间为10-20 h。
3.根据权利要求1所述雾面阻焊油墨,其特征在于,步骤S2中,所述加热反应的温度为70-80℃,时间为1-3 h。
4.根据权利要求1所述雾面阻焊油墨,其特征在于,步骤S3中,所述超声加热反应的温度为60-80℃,时间为1-5 h。
5.根据权利要求1所述雾面阻焊油墨,其特征在于,步骤S3中,所述羟基化二氧化硅和羧基化木质素的质量比为1:(5-10)。
6.根据权利要求1所述雾面阻焊油墨,其特征在于,所述活性单体为具有单官能团或多官能团的丙烯酸酯单元的单体。
7.根据权利要求1所述雾面阻焊油墨,其特征在于,所述助剂1和助剂2独立地选自色粉、流平剂、消泡剂、紫外线吸收剂、分散剂、抗氧化剂、增韧剂的一种或多种。
8.权利要求1-7任一项所述雾面阻焊油墨的制备方法,其特征在于,所述雾面阻焊油墨的制备方法,包括如下步骤:
将碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、光引发剂、助剂1、溶剂、改性填料、气相二氧化硅、高分子量CTBN共混,得到组分A;将环氧树脂、助剂2、溶剂共混,得到组分B,然后将所述组分A和组分B共混,搅拌分散均匀后,进行研磨、过滤,得到产物。
9.权利要求1-7任一项所述雾面阻焊油墨在PCB基板中的应用。
CN202311562778.7A 2023-11-22 2023-11-22 一种雾面阻焊油墨及其制备方法 Active CN117343572B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311562778.7A CN117343572B (zh) 2023-11-22 2023-11-22 一种雾面阻焊油墨及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311562778.7A CN117343572B (zh) 2023-11-22 2023-11-22 一种雾面阻焊油墨及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN117343572A CN117343572A (zh) 2024-01-05
CN117343572B true CN117343572B (zh) 2024-03-19

Family

ID=89371262

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311562778.7A Active CN117343572B (zh) 2023-11-22 2023-11-22 一种雾面阻焊油墨及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117343572B (zh)

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005191384A (ja) * 2003-12-26 2005-07-14 Nichias Corp 電磁波遮蔽性材料およびその製造方法
CN105075409A (zh) * 2013-04-23 2015-11-18 太阳控股株式会社 阻焊剂组合物和使用了该阻焊剂组合物的印刷电路板
CN106750584A (zh) * 2016-11-24 2017-05-31 吉林大学 一种木质素二氧化硅复合改性天然橡胶母料的方法
CN108751160A (zh) * 2018-06-15 2018-11-06 华南理工大学 一种孔道均匀的木质素多孔碳及其制备方法和在锂离子电池负极材料中的应用
CN110668743A (zh) * 2019-10-28 2020-01-10 江苏融鼎建筑科技有限公司 一种发泡混凝土的制备方法
CN113278345A (zh) * 2021-05-25 2021-08-20 艾志(南京)环保管接技术股份有限公司 一种复合涂层材料
CN114308095A (zh) * 2021-11-30 2022-04-12 江苏理工学院 一种木质素-金属复合物衍生的催化剂制备方法和应用
CN116041911A (zh) * 2023-02-27 2023-05-02 江苏耀鸿电子有限公司 一种覆铜板用高耐热增韧环氧树脂及其制备方法
CN116463006A (zh) * 2023-03-02 2023-07-21 广东炎墨方案科技有限公司 适用于高频通信的低成本光固化阻焊油墨及其制备方法
CN116515244A (zh) * 2023-05-10 2023-08-01 江苏耀鸿电子有限公司 一种磷氮复合改性的环氧树脂及其制备的覆铜板
CN117004270A (zh) * 2023-08-10 2023-11-07 鹤山市炎墨科技有限公司 一种基于聚苯醚树脂的防焊油墨及其制备方法和应用

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3947511A4 (en) * 2019-04-03 2022-11-02 Henkel AG & Co. KGaA TWO-COMPONENT COMPOSITION (2K) BASED ON MODIFIED EPOXY RESINS

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005191384A (ja) * 2003-12-26 2005-07-14 Nichias Corp 電磁波遮蔽性材料およびその製造方法
CN105075409A (zh) * 2013-04-23 2015-11-18 太阳控股株式会社 阻焊剂组合物和使用了该阻焊剂组合物的印刷电路板
CN106750584A (zh) * 2016-11-24 2017-05-31 吉林大学 一种木质素二氧化硅复合改性天然橡胶母料的方法
CN108751160A (zh) * 2018-06-15 2018-11-06 华南理工大学 一种孔道均匀的木质素多孔碳及其制备方法和在锂离子电池负极材料中的应用
CN110668743A (zh) * 2019-10-28 2020-01-10 江苏融鼎建筑科技有限公司 一种发泡混凝土的制备方法
CN113278345A (zh) * 2021-05-25 2021-08-20 艾志(南京)环保管接技术股份有限公司 一种复合涂层材料
CN114308095A (zh) * 2021-11-30 2022-04-12 江苏理工学院 一种木质素-金属复合物衍生的催化剂制备方法和应用
CN116041911A (zh) * 2023-02-27 2023-05-02 江苏耀鸿电子有限公司 一种覆铜板用高耐热增韧环氧树脂及其制备方法
CN116463006A (zh) * 2023-03-02 2023-07-21 广东炎墨方案科技有限公司 适用于高频通信的低成本光固化阻焊油墨及其制备方法
CN116515244A (zh) * 2023-05-10 2023-08-01 江苏耀鸿电子有限公司 一种磷氮复合改性的环氧树脂及其制备的覆铜板
CN117004270A (zh) * 2023-08-10 2023-11-07 鹤山市炎墨科技有限公司 一种基于聚苯醚树脂的防焊油墨及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CTBN增韧环氧树脂微孔发泡研究;樊勋;张广成;李建通;张鸿鸣;;工程塑料应用;20170430;45(4);53-58 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN117343572A (zh) 2024-01-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106854394B (zh) 一种高耐热水溶性碱显影型uv感光抗蚀刻油墨
CN108359312B (zh) 一种耐高温型uv-led喷墨打印阻焊墨水及其制备方法和应用
CN111073388B (zh) 一种高柔韧性的白色塞孔油墨及其制备方法
CN117264465B (zh) 一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨及其制备方法
CN117736608B (zh) 一种异戊二烯丙烯酸树脂防焊油墨及其制备方法
CN108219589B (zh) 一种uv-led喷墨打印阻焊墨水及其制备方法和应用
CN117126565B (zh) 一种基于dcpd酚醛环氧树脂的防焊油墨及其制备方法
CN117304741B (zh) 一种封装基板阻焊油墨及其制备方法
JP2007314695A (ja) フレキシブル基板用ソルダーレジスト組成物、フレキシブル基板及びフレキシブル基板の製造方法
CN117343572B (zh) 一种雾面阻焊油墨及其制备方法
CN117487396A (zh) 一种黑色阻焊油墨及其制备方法和应用
CN117004270B (zh) 一种基于聚苯醚树脂的防焊油墨及其制备方法和应用
CN110218479A (zh) 一种高性能uv油墨及其制备方法和应用
CN116769349B (zh) 一种含有苯氧共聚物的掺杂防焊油墨及其制备方法和应用
CN110982348A (zh) 一种哑黑pcb字符喷墨墨水及其制备方法
CN118359962B (zh) 一种喷印阻焊油墨及其制备方法
CN118206899B (zh) 一种喷墨打印选化油墨及其制备方法
CN118027735B (zh) 一种抗开裂阻焊油墨及其制备方法
CN106433294A (zh) 一种耐化锡阻焊材料及其制备方法
CN117511292A (zh) 一种白色阻焊油墨及其制备方法
CN112940560A (zh) 感光阻焊油墨组合物、其用途以及含有其的线路板
CN108707370B (zh) 一种导电油墨及其制备方法
CN116694128B (zh) 一种含有嵌段共聚物的防焊油墨及其制备方法
JP4011458B2 (ja) 硬化性エポキシ樹脂組成物およびその製造方法
CN118703075A (zh) 一种基于四甲基联苯二酚环氧树脂的防焊油墨及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant