CN113846343A - 一种镍钼碳化物电催化剂的制备方法 - Google Patents
一种镍钼碳化物电催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113846343A CN113846343A CN202110809453.9A CN202110809453A CN113846343A CN 113846343 A CN113846343 A CN 113846343A CN 202110809453 A CN202110809453 A CN 202110809453A CN 113846343 A CN113846343 A CN 113846343A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel
- triethanolamine
- precursor
- drying
- molybdenum carbide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- DDTIGTPWGISMKL-UHFFFAOYSA-N molybdenum nickel Chemical compound [Ni].[Mo] DDTIGTPWGISMKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 25
- 229910039444 MoC Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 21
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000010411 electrocatalyst Substances 0.000 title abstract description 6
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 68
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 25
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 15
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 15
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 12
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 claims description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 7
- NLPVCCRZRNXTLT-UHFFFAOYSA-N dioxido(dioxo)molybdenum;nickel(2+) Chemical compound [Ni+2].[O-][Mo]([O-])(=O)=O NLPVCCRZRNXTLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims description 5
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 claims description 5
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 claims description 5
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 5
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 4
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 4
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 4
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 3
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 2
- 238000010981 drying operation Methods 0.000 claims description 2
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 claims description 2
- AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N nickel(2+);dinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 10
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 238000000840 electrochemical analysis Methods 0.000 abstract description 4
- 230000001588 bifunctional effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 3
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910003296 Ni-Mo Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 239000002803 fossil fuel Substances 0.000 description 2
- 238000004502 linear sweep voltammetry Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- QIJNJJZPYXGIQM-UHFFFAOYSA-N 1lambda4,2lambda4-dimolybdacyclopropa-1,2,3-triene Chemical compound [Mo]=C=[Mo] QIJNJJZPYXGIQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 description 1
- 239000003034 coal gas Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052976 metal sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
- C25B11/04—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
- C25B11/051—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier
- C25B11/073—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material
- C25B11/075—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material consisting of a single catalytic element or catalytic compound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
- C25B1/01—Products
- C25B1/02—Hydrogen or oxygen
- C25B1/04—Hydrogen or oxygen by electrolysis of water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
- C25B1/50—Processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明提供了一种棒条状镍钼碳化物的制备方法及应用。本发明采用水热法以及管式炉真空碳化技术，以三乙醇胺做碳源，对镍钼前驱体做碳化处理，成功在泡沫镍上制备了形状规则、清晰的棒条状镍钼碳化物。该镍钼碳化物的棒状结构增加了催化剂的活性位点。电化学测试表明，其在析氢、析氧方面均具有良好性能。因此，本发明作为双功能电催化剂在替代贵金属催化剂制取氢气、氧气方面具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及能源转换用催化电极领域，具体涉及一种棒状镍钼碳化物的制备方法及应用。
背景技术
煤、石油、天然气等不可再生能源的大量消耗，会使得人类逐渐面临能源短缺的问题，除此以外，这些化石燃料的大量消耗而带来的环境污染问题也在逐年加剧。为解决以上难题，发展以氢气等清洁能源作为化石燃料的替代资源成为当下研究趋势。制氢途径以电解水制取氢气较为简单，然而以贵金属作为电极材料催化剂又会使得其制氢成本过于昂贵，寻求价格低廉又性能优良的电极催化剂成为电催化领域的研究热点。
过渡族金属元素储量大，价格低廉在近几年得到深入的研究，其中包括金属硫化物、金属碳化物、金属磷化物以及包含两种及两种以上的过渡金属元素的电催化剂。研究表明，在众多种类电催化剂中，过渡金属碳化物尤其碳化钼因与贵金属铂具有相似的电子结构，表现出良好电催化活性。此外，碳化物来源广泛，价格低廉，不管是在酸性环境还是碱性环境均具有良好的耐腐蚀性，成为能够替代贵金属催化剂的选择之一。
从以上角度出发，设计出形貌良好，负载均匀的高效电催化剂替代贵金属催化剂具有重要的现实意义。
本发明旨在提供一种棒条状镍钼碳化物的制备方法及应用。
为了实现本发明的目的，采取的技术方案如下：
一种棒条状镍钼碳化物的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)泡沫镍预处理：首先，将泡沫镍浸泡于0.5～1mol/L的盐酸中30min，之后，用无水乙醇反复冲洗；最后用去离子水洗涤得到干净的泡沫镍备用。
(2)镍钼盐溶液的配制：按照摩尔比1：(0.5～2)：1称取六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)和尿素(CH4N2O)，加入去离子水，在室温下搅拌均匀后将溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜内。
(3)前驱体的制备：步骤(1)中预处理过的泡沫镍放置于步骤(2)中聚四氟乙烯高压反应釜中，将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，水热温度为100～140℃，水热反应时间为10～14h。
(4)水热反应结束，待反应釜自然冷却到室温后，取出泡沫镍，用去离子水和无水乙醇洗涤后在65～80℃下干燥8～12h，得到镍钼氧化物前驱体。
(5)三乙醇胺溶液的配制：配制体积分数为20～33％的三乙醇胺溶液。
(6)将步骤(1)中预处理的泡沫镍放于三乙醇胺溶液中，浸泡1～5min后取出，干燥箱中50～60℃干燥，干燥时间为30～60min，重复进行浸泡、干燥操作2～4次后在50～60℃下继续干燥10～12h得到负载有三乙醇胺的泡沫镍。
(7)管式炉真空退火碳化处理：将前驱体和负载三乙醇胺的泡沫镍依次放于瓷舟上，然后将瓷舟放入管式炉中，抽真空排除管式炉内空气，于500～600℃退火，保温3～5h，待冷却至室温取出前驱体即得到镍钼碳化物电极材料。
相比于现有技术，本发明所提供的制备方法具有的优势是：
(1)相比于传统的通入含碳混合气体对前驱体进行碳化，在真空条件下无需通入气体，节约气体资源，此外，在进行碳化处理时，真空环境相比流动气体而言能够更好维持前驱体形貌不发生破坏，降低样品氧化程度。
(2)三乙醇胺具有较高碳含量，本发明以三乙醇胺作为碳源，在管式炉高温真空环境下，成功将碳元素引入前驱体中并保持了前驱体棒状形貌，从而大大增加了催化剂的活性位点，提高了其催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例一制备的生长在泡沫镍上的镍钼氧化物前驱体(XRD)图谱；
图2为本发明实施例一经过碳化处理的镍钼碳化物的XRD图谱。
图3为本发明实施例一制备的镍钼氧化物前驱体扫描电镜(SEM)图；
图4为本发明实施例一制备的镍钼碳化物扫描电镜(SEM)图；
图5为本发明实施例一、二、三制备的镍钼碳化物析氢线性扫描伏安(LSV)极化曲线测试图；
图6为本发明实施例一、二、三制备的镍钼碳化物析氧线性扫描伏安(LSV)极化曲线测试图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例一：
将3×2cm2的泡沫镍置于盐酸中清洗30min，分别用无水乙醇和去离子水反复清洗。
称量0.2908g的硝酸镍、0.1766g的钼酸铵和0.06g尿素，加入30ml去离子水，室温下搅拌10min，得到均匀溶液。将溶液移入反应釜，在100℃下反应14h后逐步冷却至室温，得到棒条状镍钼氧化物前躯体样品。取出样品，用去离子水冲洗，放入鼓风干燥箱，在65℃下干燥12h。
量取5ml三乙醇胺，配制体积分数为25％的三乙醇胺溶液，搅拌15min，将3×2cm2的泡沫镍浸泡于三乙醇胺溶液1min，后放入鼓风干燥箱中50℃下干燥30min，重复上述浸泡、干燥过程2次，继续50℃下持续干燥12h，得到负载有三乙醇胺的泡沫镍。
将前驱体样品和负载有三乙醇胺的泡沫镍依次相邻放在瓷舟上，置于管式炉中，真空条件下，升温至500℃，保温5h后随炉冷却至室温，得到棒条状镍钼碳化物电极材料。
对实施例一进行电化学测试，以制备的镍钼碳化物电极片做工作电极，银/氯化银做参比电极，碳棒做对电极，电解质溶液为1M的KOH溶液。所得曲线进行IR补偿。其10mA/cm2的电流密度下的析氢、析氧过电位分别在56mV、125mV左右。
实施例二：将3×2cm2的泡沫镍置于盐酸中清洗30min，分别用无水乙醇与去离子水反复清洗。
称量0.3877g硝酸镍、0.1177g钼酸铵和0.08g尿素，加入30ml去离子水，室温搅拌10min，得到均匀溶液，移入反应釜，在120℃下反应12h后逐步冷却至室温，得到棒条状镍钼氧化物前躯体样品。取出样品，用去离子水冲洗，放入鼓风干燥箱，70℃下干燥10h。
称取10ml三乙醇胺，配制体积分数为33％的三乙醇胺溶液。搅拌15min，将3×2cm2的泡沫镍浸泡于三乙醇胺溶液3min，放入鼓风干燥箱中55℃下干燥30min，重复上述浸泡、干燥过程3次，继续55℃下干燥11h，得到负载有三乙醇胺的泡沫镍。
将前驱体样品和负载有三乙醇胺的泡沫镍依次相邻放在瓷舟上，置于管式炉中，真空条件下，升温至550℃，保温4h后随炉冷却至室温，得到棒条状镍钼碳化物电极材料。
对实施例二进行电化学测试，以制备的镍钼碳化物电极片做工作电极，银/氯化银做参比电极，碳棒做对电极，电解质溶液为1M的KOH溶液。所得曲线进行IR补偿。其10mA/cm2的电流密度下的析氢、析氧过电位分别在92mV、146mV左右。
实施例三：
将3×2cm2的泡沫镍置于盐酸中清洗30min，分别用无水乙醇与去离子水反复清洗。
称量0.1939g硝酸镍、0.2354g钼酸铵和0.04g尿素，加入30ml去离子水，室温搅拌10min，得到均匀溶液，移入反应釜，在140℃下反应10h后逐步冷却至室温，得到棒条状镍钼氧化物前躯体样品。取出样品，用去离子水冲洗，放入鼓风干燥箱，80℃下干燥8h。
称取5ml三乙醇胺，配制体积分数为20％的三乙醇胺溶液。搅拌15min，将3×2cm2的泡沫镍浸泡于三乙醇胺溶液5min，放入鼓风干燥箱中60℃下干燥60min，重复上述浸泡、干燥过程4次，继续60℃下干燥10h，得到负载有三乙醇胺的泡沫镍。
将前驱体样品和负载有三乙醇胺的泡沫镍依次相邻放在瓷舟上，置于管式炉中，真空条件下，升温至600℃，保温3h后随炉冷却至室温，得到棒条状镍钼碳化物电极材料。
对实施例三进行电化学测试，以制备的镍钼碳化物电极片做工作电极，银/氯化银做参比电极，碳棒做对电极，电解质溶液为1M的KOH溶液。所得曲线进行IR补偿。其10mA/cm2的电流密度下的析氢、析氧过电位分别在60mV、134mV左右。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明权利要求范围当中。
Claims (1)
1.一种棒条状镍钼碳化物的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)泡沫镍预处理：首先，将泡沫镍浸泡于0.5～1mol/L的盐酸中30min，之后，用无水乙醇反复冲洗；最后用去离子水洗涤得到干净的泡沫镍备用；
(2)镍钼盐溶液的配制：按照摩尔比1：(0.5～2)：1称取六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)和尿素(CH4N2O),加入去离子水，在室温下搅拌均匀后将溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜内；
(3)前驱体的制备：步骤(1)中预处理过的泡沫镍放置于步骤(2)中聚四氟乙烯高压反应釜中，将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，水热温度为100～140℃，水热反应时间为10～14h；
(4)水热反应结束，待反应釜自然冷却到室温后，取出泡沫镍，用去离子水和无水乙醇洗涤后在65～80℃下干燥8～12h，得到镍钼氧化物前驱体；
(5)三乙醇胺溶液配制：配制体积分数为20～33％的三乙醇胺溶液；
(6)将步骤(1)中预处理的泡沫镍放于三乙醇胺溶液中，浸泡1～5min后取出，干燥箱中50～60℃干燥，干燥时间为30～60min，重复进行浸泡、干燥操作2～4次后在50～60℃下继续干燥10～12h得到负载有三乙醇胺的泡沫镍；
(7)前驱体的管式炉真空退火碳化处理：将前驱体和负载三乙醇胺的泡沫镍依次放于瓷舟上，然后将瓷舟放入管式炉中，抽真空排除管式炉内空气，于500～600℃退火，保温3～5h，待冷却至室温取出前驱体即得到镍钼碳化物电极材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110809453.9A CN113846343B (zh) | 2021-07-17 | 2021-07-17 | 一种镍钼碳化物电催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110809453.9A CN113846343B (zh) | 2021-07-17 | 2021-07-17 | 一种镍钼碳化物电催化剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113846343A true CN113846343A (zh) | 2021-12-28 |
| CN113846343B CN113846343B (zh) | 2024-06-21 |
Family
ID=78975176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110809453.9A Active CN113846343B (zh) | 2021-07-17 | 2021-07-17 | 一种镍钼碳化物电催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113846343B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114592208A (zh) * | 2022-03-21 | 2022-06-07 | 南通大学 | 一种氮掺杂石墨化改性的电极制备方法 |
| CN115928127A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-04-07 | 厦门大学 | 一种自支撑型催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107164779A (zh) * | 2017-04-10 | 2017-09-15 | 华东理工大学 | 一种负载于泡沫镍的镍钼基双金属碳化物及其制备方法和应用 |
| CN108425131A (zh) * | 2018-01-30 | 2018-08-21 | 华东理工大学 | 一种负载于泡沫镍的镍钼基合金以及无定形碳体系及其制备方法和应用 |
| CN110284167A (zh) * | 2019-07-12 | 2019-09-27 | 中国原子能科学研究院 | 一种制备泡沫镍钼合金的电沉积方法 |
-
2021
- 2021-07-17 CN CN202110809453.9A patent/CN113846343B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107164779A (zh) * | 2017-04-10 | 2017-09-15 | 华东理工大学 | 一种负载于泡沫镍的镍钼基双金属碳化物及其制备方法和应用 |
| CN108425131A (zh) * | 2018-01-30 | 2018-08-21 | 华东理工大学 | 一种负载于泡沫镍的镍钼基合金以及无定形碳体系及其制备方法和应用 |
| CN110284167A (zh) * | 2019-07-12 | 2019-09-27 | 中国原子能科学研究院 | 一种制备泡沫镍钼合金的电沉积方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ZI-YOU YU等: "A one-dimensional porous carbon-supported Ni/ Mo2C dual catalyst for efficient water splitting", 《CHEM. SCI.》, vol. 8, 30 September 2016 (2016-09-30), pages 968 - 973 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114592208A (zh) * | 2022-03-21 | 2022-06-07 | 南通大学 | 一种氮掺杂石墨化改性的电极制备方法 |
| CN114592208B (zh) * | 2022-03-21 | 2024-06-11 | 南通大学 | 一种氮掺杂石墨化改性的电极制备方法 |
| CN115928127A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-04-07 | 厦门大学 | 一种自支撑型催化剂及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113846343B (zh) | 2024-06-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110227480B (zh) | 一种NiMo析氢电催化剂的制备方法 | |
| CN109628951B (zh) | 一种硫化镍析氢电催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN113846343B (zh) | 一种镍钼碳化物电催化剂的制备方法 | |
| CN114807996A (zh) | 一种单原子铂负载过渡金属磷化物析氢催化剂的制备方法 | |
| CN111495394A (zh) | 一种碳布负载的CoS2/MoS2异质结复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN109908905B (zh) | 一种制备金属/金属氧化物复合电催化剂的方法 | |
| CN109759066B (zh) | 一种硼掺杂石墨烯负载的钴镍双金属氧化物析氧催化剂的制备方法 | |
| CN114045525A (zh) | 一种镍基自支撑电解水催化剂及其制备方法 | |
| CN115323390A (zh) | 一种泡沫镍负载的氮磷共掺杂NiMo基复合催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN112626550B (zh) | 一步水热法直接制备多孔硫化镍纳米片电催化剂的方法 | |
| CN114150341A (zh) | 一种过渡金属硒化物电催化材料及其制备方法与应用 | |
| CN112007671B (zh) | 一种Fe1Co6-P@CC电催化剂及其制备方法 | |
| CN113774427A (zh) | 一种镍铁氧化物电催化剂的制备方法与应用 | |
| CN111992229A (zh) | 一种Fe2O3-CoSe2@Se析氧电催化剂的制备方法 | |
| CN115125578B (zh) | 一种b-s共掺的镍钴基电解水析氧催化剂的制备方法 | |
| CN115058732B (zh) | 一种Mg掺杂的NiFe基氧化物的制备方法及其析氢电催化应用 | |
| CN118497826B (zh) | 一种多硫聚合物插层的镍钼双金属氢氧化物复合材料的制备方法及其应用 | |
| CN117661020A (zh) | 一种Co3(PO4)2-Mo8P5/NF全水解催化剂的制备方法及应用 | |
| CN118854352A (zh) | 一种过渡金属掺杂的镍硫/磷化合物与支撑体的复合材料催化电极的制备方法及其应用 | |
| CN118374811A (zh) | 一种Mo-Co2P/Ni12P5异质结构纳米片阵列及其制备方法和应用 | |
| CN118756250A (zh) | 一种多孔铋纳米材料及其制备方法和应用 | |
| CN113611875A (zh) | 一种复合催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN117926322A (zh) | 三明治状钼酸盐核壳复合纳米材料及其制备方法和应用 | |
| CN115287678A (zh) | 一种富缺陷炭壳析氢电催化剂的制备方法 | |
| CN116970985A (zh) | 电解水析氢电催化剂及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |