CN113840804A - 勃姆石结构体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种勃姆石结构体(1)，其含有多个勃姆石粒子(2)，并且相邻的勃姆石粒子(2)结合。而且，勃姆石结构体(1)的气孔率为30％以下。勃姆石结构体的制造方法包含下述工序：通过将水硬性氧化铝和含水溶剂进行混合而得到混合物的工序；和将该混合物在压力为10～600MPa、且温度为50～300℃的条件下进行加压和加热的工序。

Description

勃姆石结构体及其制造方法
技术领域
本发明涉及勃姆石结构体及其制造方法。
背景技术
勃姆石是由AlOOH的组成式表示的铝氧化氢氧化物。勃姆石不溶于水，在常温下也几乎不会与酸和碱反应，所以化学稳定性高，而且脱水温度高达500℃左右，因此具有耐热性也优良的特性。具有这种特性的勃姆石粉末用于树脂添加剂、催化剂原料和研磨剂等。
另外，勃姆石的比重为3.07左右。因此，希望使用勃姆石开发重量轻且化学稳定性和耐热性优良的结构体。例如，在专利文献1中公开了下述内容：通过在140℃以上且小于350℃下对由氢氧化铝、反应促进剂和水形成的混合物进行水热处理，可以得到多孔质勃姆石成型体。该多孔质勃姆石成型体由片状或针状的勃姆石晶体形成连晶结构，它们相连结形成了连续气孔，进而气孔率为65％以上，弯曲强度为400N/cm2以上。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-238150号公报
发明内容
但是，在专利文献1中，由于使用了钠和钙的氢氧化物作为反应促进剂，因此它们作为杂质残留在得到的结构体中。因此，就专利文献1的制法而言，存在难以得到保持了勃姆石本来特性的勃姆石结构体的问题。另外，在想要通过高温烧结勃姆石粉末而得到结构体的情况下，勃姆石的晶体结构会变化为比重高的α氧化铝(比重3.98)，因此存在无法得到重量轻的勃姆石结构体的问题。
本发明是鉴于上述这样的现有技术所具有的课题而完成的。于是，本发明的目的在于提供重量轻、化学稳定性优良、进而减少了杂质量的勃姆石结构体和勃姆石结构体的制造方法。
为了解决上述课题，本发明的第一方案的勃姆石结构体含有多个勃姆石粒子，并且相邻的勃姆石粒子结合。而且，该勃姆石结构体的气孔率为30％以下。
本発明的第二方案的勃姆石结构体的制造方法包含下述工序：通过将水硬性氧化铝和含水溶剂进行混合而得到混合物的工序；和将该混合物在压力为10～600MPa、且温度为50～300℃的条件下进行加压和加热的工序。
附图说明
图1是示意示出本实施方式的勃姆石结构体的一个例子的截面图。
图2是示出实施例1中使用的水硬性氧化铝的X射线衍射图案、以及在ICSD中注册的勃姆石(AlOOH)和三水铝石(Al(OH)3)的图案的图表。
图3是示出在实施例1的试验样品1中、位置1的反射电子图像的图。
图4是示出在实施例1的试验样品1中、将位置1的反射电子图像进行了二值化后的数据的图。
图5是示出在实施例1的试验样品1中、位置2的反射电子图像的图。
图6是示出在实施例1的试验样品1中、将位置2的反射电子图像进行了二值化后的数据的图。
图7是示出在实施例1的试验样品1中、位置3的反射电子图像的图。
图8是示出在实施例1的试验样品1中、将位置3的反射电子图像进行了二值化后的数据的图。
图9是示出依据JIS R1601测定实施例1的试验样品1的弯曲强度时的应力和冲程的关系的图表。
图10是示出在实施例2中、对将水硬性氧化铝和水的混合物在常温且无加压的条件下成型得到的试验样品2、在180℃且50MPa下成型得到的试验样品3、在180℃且200MPa下成型得到的试验样品4的截面进行观察而得到的结果的显微镜照片。
图11是示出在实施例3中、改变水相对于水硬性氧化铝的添加量而得到的试验样品5和6的X射线衍射图案、以及在ICSD中注册的勃姆石和三水铝石的X射线衍射图案的图表。
图12是示出在实施例4中、将勃姆石结构体在400℃下烧成1小时而得到的试验样品7的X射线衍射图案、以及在ICSD中注册的γ氧化铝、三水铝石和勃姆石的X射线衍射图案的图表。
图13(a)是示出制作实施例5的试验样品8时使用的水硬性氧化铝的扫描型电子显微镜照片。
图13(b)是图13(a)的扫描型电子显微镜照片的放大照片。
图14是示出实施例5的试验样品8中的全光线透射率与波长的关系的图表。
图15是示出实施例5的试验样品8的X射线衍射图案、和在ICSD中注册的勃姆石的X射线衍射图案的图表。
图16是示出在实施例6的试验样品9中、位置1的二次电子图像的图。
图17是示出在实施例6的试验样品9中、将位置1的二次电子图像进行了二值化后的数据的图。
图18是示出在实施例6的试验样品9中、位置2的二次电子图像的图。
图19是示出在实施例6的试验样品9中、将位置2的二次电子图像进行了二值化后的数据的图。
图20是示出在实施例6的试验样品9中、位置3的二次电子图像的图。
图21是示出在实施例6的试验样品9中、将位置3的二次电子图像进行了二值化后的数据的图。
具体实施方式
以下，参照附图对本实施方式的勃姆石结构体和勃姆石结构体的制造方法进行说明。此外，为了便于说明，附图的尺寸比率被夸大了，有时与实际的比率不同。
[第一实施方式的勃姆石结构体]
如图1所示，本实施方式的勃姆石结构体1含有多个勃姆石粒子2。而且，通过相邻的勃姆石粒子2彼此相互结合，形成了由勃姆石粒子2组合而成的勃姆石结构体1。进而，相邻的勃姆石粒子2之间存在气孔3。
勃姆石粒子2可以是只由勃姆石相形成的粒子，也可以是由勃姆石与勃姆石以外的氧化铝或氢氧化铝的混合相形成的粒子。例如，勃姆石粒子2可以是由勃姆石形成的相和由三水铝石(Al(OH)3)形成的相混合而成的粒子。
构成勃姆石结构体1的勃姆石粒子2的平均粒径没有特别限定，但优选为300nm～50μm，更优选为300nm～30μm，特别优选为300nm～20μm。通过使勃姆石粒子2的平均粒径在该范围内，勃姆石粒子2彼此牢固结合，能够提高勃姆石结构体1的强度。另外，通过使勃姆石粒子2的平均粒径在该范围内，如后所述，由于勃姆石结构体1的内部存在的气孔的比例为30％以下，因此能够提高勃姆石结构体1的强度。此外，本说明书中，作为“平均粒径”的值，只要没有特别说明，就采用使用扫描型电子显微镜(SEM)或透射型电子显微镜(TEM)等观察手段，作为数个～数十个视场中观察到的粒子的粒径的平均值而计算出的值。
勃姆石粒子2的形状没有特别限定，但可以设定为例如球状。另外，勃姆石粒子2也可以是晶须状(针状)粒子或鳞片状粒子。晶须状粒子或鳞片状粒子与球状粒子相比，与其它粒子的接触性提高，因此能够提高勃姆石结构体1整体的强度。
如上所述，勃姆石结构体1由勃姆石粒子2的粒子群构成。也就是说，勃姆石结构体1由以勃姆石为主体的多个勃姆石粒子2构成，通过勃姆石粒子2彼此相互结合，形成了勃姆石结构体1。此时，爆姆石粒子2彼此可以是点接触的状态，也可以是勃姆石粒子2的粒子面彼此接触的面接触的状态。
在这里，相邻的勃姆石粒子2介由铝的氧化物和氢氧化物中的至少一者而结合。也就是说，勃姆石粒子2不通过由有机化合物形成的有机粘合剂结合，也不通过由铝的氧化物和氢氧化物以外的无机化合物形成的无机粘合剂结合。如后所述，勃姆石结构体1能够通过一边对水硬性氧化铝和水的混合物进行加压一边加热来形成。此外，水硬性氧化铝是通过加热处理氢氧化铝而生成的化合物，以ρ氧化铝为主相。这样一来，勃姆石结构体1中由于不存在来自专利文献1的成型体中所包含的反应促进剂的杂质，因此能够保持勃姆石本来的特性。
勃姆石结构体1至少具有由勃姆石(AlOOH)形成的勃姆石相，但也可以具有勃姆石相以外的其它晶体相。作为勃姆石结构体1所具有的勃姆石相以外的其它晶体相，可以列举出由氢氧化铝(Al(OH)3)形成的三水铝石相、和由氧化铝(Al2O3)形成的γ氧化铝相。但是，勃姆石结构体1优选以勃姆石相为主体。如上所述，由于勃姆石重量轻，进而具有高的化学稳定性和耐热性，因此，通过以勃姆石相为主体，能够得到重量轻、化学稳定性和耐热性优良的勃姆石结构体1。
勃姆石结构体1中，勃姆石相的存在比例优选为50质量％以上，更优选为60质量％以上，进一步优选为70质量％以上。通过增加勃姆石相的比例，能够得到重量轻、且化学稳定性和耐热性优良的勃姆石结构体1。此外，勃姆石结构体1中的勃姆石相的比例可以通过用X射线衍射法测定勃姆石结构体1的X射线衍射图案后、进行里特沃尔德(Rietveld)分析来求出。
如上所述，勃姆石结构体1除了具有勃姆石相以外，还可以具有由氢氧化铝(Al(OH)3)形成的三水铝石相。不过，由于氢氧化铝具有对酸和碱的反应性，因此为了进一步提高勃姆石结构体1的化学稳定性，优选降低三水铝石相的存在比例。为了降低三水铝石相的存在比例，只要加热勃姆石结构体1，使从三水铝石相脱水即可。也就是说，通过加热勃姆石结构体1，发生脱水反应，从而晶体结构从三水铝石相变化为勃姆石相。由此，由于三水铝石相减少，勃姆石相增加，所以能够提高勃姆石结构体1的化学稳定性。此外，勃姆石结构体1的加热条件只要是可发生三水铝石相的脱水反应的条件就行，没有特别限定，但优选例如在大气中加热到300℃以上。
另外，作为降低勃姆石结构体1中的三水铝石相的存在比例的方法，还优选加热作为原料的水硬性氧化铝，降低水硬性氧化铝中的三水铝石的存在比例。具体而言，还优选使用将水硬性氧化铝加热到例如300℃以上，从而减少了三水铝石的水硬性氧化铝。作为原料，通过使用上述这样的减少了三水铝石的水硬性氧化铝，也能够降低勃姆石结构体1中的三水铝石相的存在比例，提高勃姆石结构体1的化学稳定性。此外，勃姆石结构体1也可以通过如后所述地一边对减少了三水铝石的水硬性氧化铝和水的混合物进行加压一边加热来形成。
勃姆石结构体1的截面中的气孔率优选为30％以下。也就是说，在观察勃姆石结构体1的截面的情况下，每单位面积的气孔的比例的平均值优选为30％以下。在气孔率为30％以下的情况下，勃姆石粒子2彼此结合的比例增加，因此勃姆石结构体1变得致密，强度提高。因此，能够提高勃姆石结构体1的机械加工性。另外，在气孔率为30％以下的情况下，能抑制以气孔3为起点而在勃姆石结构体1上产生裂纹，因此能够提高勃姆石结构体1的弯曲强度。此外，勃姆石结构体1的截面中的气孔率优选为20％以下，更优选为10％以下，进一步优选为5％以下。勃姆石结构体1的截面中的气孔率越小，以气孔3为起点的裂纹越得到抑制，因此能够提高勃姆石结构体1的强度。
在本说明书中，气孔率可以如下地求出。首先，观察勃姆石结构体1的截面，辨别勃姆石粒子2和气孔3。然后，测定单位面积和该单位面积中的气孔3的面积，求出每单位面积的气孔3的比例。在多个部位求出这样的每单位面积的气孔3的比例后，将每单位面积的气孔3的比例的平均值作为气孔率。此外，观察勃姆石结构体1的截面时，可以使用光学显微镜、扫描型电子显微镜(SEM)或透射型电子显微镜(TEM)。另外，单位面积和该单位面积中的气孔3的面积也可以通过将用显微镜观察到的图像进行二值化来测定。
在勃姆石结构体1的内部存在的气孔3的尺寸没有特别限定，但优选尽可能小者。由于气孔3的尺寸小，以气孔3为起点的裂纹得到抑制，因此能提高勃姆石结构体1的强度，提高勃姆石结构体1的机械加工性。此外，勃姆石结构体1的气孔3的尺寸优选为5μm以下，更优选为1μm以下，进一步优选为100nm以下。勃姆石结构体1的内部存在的气孔3的尺寸与上述气孔率同样，可以通过用显微镜观察勃姆石结构体1的截面来求出。
勃姆石结构体1只要是具有勃姆石粒子2彼此相互结合、气孔率为30％以下的结构即可。因此，只要勃姆石结构体1具有上述这样的结构，其形状就没有限定。勃姆石结构体1的形状可以设定为例如片状、膜状、矩形状、块状、棒状、球状。另外，在勃姆石结构体1为片状或膜状的情况下，其厚度t没有特别限定，但可以设定为例如50μm以上。本实施方式的勃姆石结构体1如后所述，通过加压加热法来形成。因此，能够容易地得到厚度大的勃姆石结构体1。此外，勃姆石结构体1的厚度t可以设定为1mm以上，也可以设定为1cm以上。勃姆石结构体1的厚度t的上限没有特别限定，但可以设定为例如50cm。
如上所述，由于勃姆石结构体1中多个勃姆石粒子2相互牢固地结合，因此具有高的机械强度。因此，勃姆石结构体1按照日本产业标准JIS R1601(精细陶瓷的室温弯曲强度试验方法)测定的弯曲强度优选为3MPa以上。此外，勃姆石结构体1的弯曲强度通过JISR1601的3点弯曲强度试验方法来进行测定。在勃姆石结构体1的弯曲强度为3MPa以上的情况下，由于机械强度优良，所以机械加工性提高。因此，能够容易地将勃姆石结构体1用于例如需要高的机械强度和加工性的建筑构件。此外，勃姆石结构体1的弯曲强度更优选为10MPa以上，进一步优选为50MPa以上。勃姆石结构体1的弯曲强度的上限没有特别限定，但可以设定为例如200MPa。
在勃姆石结构体1中，多个勃姆石粒子2不通过由有机化合物形成的有机粘合剂结合，进而也不通过由铝的氧化物和氢氧化物以外的无机化合物形成的无机粘合剂结合。因此，在勃姆石结构体1所含有的金属元素中，铝以外的元素的含有比例优选为5质量％以下，更优选为3质量％以下，进一步优选为1质量％以下。由于勃姆石结构体1中几乎不存在钠和钙等杂质，因此能够保持勃姆石本来的特性。
这样一来，本实施方式的勃姆石结构体1含有多个勃姆石粒子2，并由相邻的勃姆石粒子2结合而成。而且，勃姆石结构体1的气孔率为30％以下。勃姆石结构体1中，多个勃姆石粒子2在不使用有机粘合剂、以及由铝的氧化物和氢氧化物以外的无机化合物形成的无机粘合剂的情况下结合。而且，由于勃姆石结构体1以勃姆石相为主体，因而勃姆石结构体1的重量轻，且化学稳定性优良，进而能够降低杂质量。进而，由于勃姆石结构体1的气孔率为30％以下，所以勃姆石粒子2致密地配置，勃姆石结构体1的机械强度提高。因此，勃姆石结构体1能够具有高的机械加工性。
此外，如图1所示，本实施方式的勃姆石结构体1能够制成只由勃姆石粒子2结合而成的结构体。但是，如后所述，由于勃姆石结构体1可以通过将原料加热到50～300℃的同时进行加压而得到，因此，例如可以向勃姆石结构体1中添加耐热性低的构件。也就是说，勃姆石结构体1还可以含有勃姆石粒子2以外的物质。换言之，勃姆石结构体1还可以含有由构成勃姆石粒子2的材料以外的材料形成的物质。这种物质可以是有机物和无机物中的至少一者。例如，勃姆石结构体1除了含有勃姆石粒子2以外，还可以含有树脂粒子或色素。另外，不限于耐热性低的构件，勃姆石结构体1还可以含有金属粒子或由无机化合物形成的粒子。
[第二实施方式的勃姆石结构体]
下面，对第二实施方式的勃姆石结构体进行详细说明。此外，与第一实施方式相同的构成用相同符号表示，省略重复的说明。
本实施方式的勃姆石结构体与第一实施方式同样，含有多个勃姆石粒子2，相邻的勃姆石粒子2结合。而且，勃姆石结构体的气孔率为30％以下。因此，本实施方式的勃姆石结构体也是重量轻、化学稳定性优良、进而减少了杂质量的结构体。
而且，本实施方式的勃姆石结构体的特征在于，提高了密度，结果具有可见光的透光性。具体而言，勃姆石结构体在0.5mm～1mm的厚度时的380nm～700nm的波长区域的全光线透射率的平均值优选为10％以上，更优选为15％以上，进一步优选为20％以上。通过勃姆石结构体的密度的提高，可见光的散射得到抑制，因此能够提高光线透射率。
在此，为了提高勃姆石结构体的密度，提高透光性，优选减小气孔3的孔径，进而使多个勃姆石粒子2的晶界微细化。通过使气孔3的孔径变小，进而使勃姆石粒子2的晶界微细化，勃姆石粒子2与气孔3的界面、以及相邻的勃姆石粒子2之间的界面减少。其结果是，由于能抑制光在该界面的散射，所以能够提高勃姆石结构体的透光性。因此，勃姆石结构体优选具有气孔3，并且气孔3的尺寸为1μm以下。通过存在于勃姆石结构体中的气孔3的尺寸为1μm以下，由于勃姆石粒子2与气孔3的界面减少，因此能够减少透射光的散射，提高透光性。
另外，为了提高勃姆石结构体的密度，提高透光性，优选提高勃姆石结构体的致密性。因此，勃姆石结构体优选气孔率为5％以下。通过勃姆石结构体的气孔率为5％以下，气孔3的数量减少，而且勃姆石粒子2与气孔3的界面也减少。因此，界面处的透射光的散射减少，能够提高勃姆石结构体的透光性。此外，从进一步提高勃姆石结构体的密度的观点出发，勃姆石结构体的气孔率更优选为3％以下，进一步优选为1％以下。
这样一来，就本实施方式的勃姆石结构体而言，多个勃姆石粒子2相互结合，还具有可见光的透光性。因此，通过添加例如色素等，能够得到设计性优良的结构体。
[第一实施方式的勃姆石结构体的制造方法]
下面，对第一实施方式的勃姆石结构体1的制造方法进行说明。勃姆石结构体1可以通过将水硬性氧化铝和含水溶剂混合后、进行加压加热来制造。水硬性氧化铝是对氢氧化铝进行加热处理而生成的水合物，含有ρ氧化铝。上述这样的水硬性氧化铝具有通过水合反应而进行结合和固化的性质。因此，通过使用加压加热法，进行水硬性氧化铝的水合反应、水硬性氧化铝彼此相互结合，与此同时晶体结构变化为勃姆石，由此可以形成勃姆石结构体1。
具体而言，首先，将水硬性氧化铝的粉末与含水溶剂混合来制备混合物。含水溶剂优选为纯水或离子交换水。但是，含水溶剂除了含有水以外，还可以含有酸性物质或碱性物质。另外，含水溶剂只要以水为主要成分即可，还可以含有例如有机溶剂(例如醇等)。
溶剂对水硬性氧化铝的添加量优选为水硬性氧化铝的水合反应能够充分进行的量。溶剂的添加量相对于水硬性氧化铝优选为20～200质量％，更优选为50～150质量％。
然后，将水硬性氧化铝与含水溶剂混合而成的混合物填充到模具的内部。将该混合物填充到模具中后，根据需要可以加热模具。然后，通过对模具内部的混合物施加压力，模具的内部变为高压状态。此时，水硬性氧化铝进行高填充化，水硬性氧化铝的粒子彼此相互结合，从而高密度化。具体而言，通过向水硬性氧化铝中加入水，水硬性氧化铝发生水合反应，在水硬性氧化铝粒子的表面生成勃姆石和氢氧化铝。然后，通过在模具内部一边加热该混合物一边加压，生成的勃姆石和氢氧化铝粒子在相邻的水硬性氧化铝粒子之间相互扩散，水硬性氧化铝粒子彼此逐渐结合。之后，通过加热进行脱水反应，晶体结构从氢氧化铝变化为勃姆石。此外，据推测：上述这样的水硬性氧化铝的水合反应、水硬性氧化铝粒子之间的相互扩散和脱水反应几乎同时进行。
然后，通过从模具内部取出成型体，能够得到多个勃姆石粒子2彼此通过铝的氧化物和氢氧化物中的至少一者结合而成的勃姆石结构体1。
此外，水硬性氧化铝与含水溶剂混合而成的混合物的加热加压条件只要是能进行水硬性氧化铝与该溶剂的反应的条件就行，没有特别限定。例如，优选将水硬性氧化铝与含水溶剂混合而成的混合物加热至50～300℃，与此同时以10～600MPa的压力进行加压。此外，将水硬性氧化铝与含水溶剂混合而成的混合物进行加热时的温度更优选为80～250℃，进一步优选为100～200℃。另外，对水硬性氧化铝与含水溶剂混合而成的混合物进行加压时的压力更优选为50～600MPa，进一步优选为200～600MPa。
在这里，作为形成勃姆石结构体的方法，可以考虑只对勃姆石的粉末进行加压的方法。但是，即使将勃姆石的粉末投入模具中，在常温下加压，勃姆石的粒子彼此也难以相互反应，难以使该粒子彼此牢固地结合。因此，得到的压粉体中存在很多气孔，机械强度变得不充分。
另外，作为由陶瓷形成的无机构件的制造方法，以前就知道烧结法。烧结法是通过在比熔点低的温度下加热由无机物质形成的固体粉末的聚集体从而得到烧结体的方法。因此，作为形成勃姆石结构体的方法，也可以考虑只压制勃姆石的粉末而形成压粉体后，在500℃下进行烧成的方法。但是，在500℃下烧成压粉体的情况下，勃姆石会发生脱水反应，晶体结构从勃姆石变化为γ氧化铝。γ氧化铝的比重为3.98左右，因此不能得到重量轻的结构体。另外，即使将勃姆石粉末的压粉体在500℃左右加热，勃姆石粒子彼此也难以烧结，因而得到的结构体中存在许多气孔，机械强度变得不充分。
进而，作为形成勃姆石结构体的方法，也可以考虑只压制勃姆石的粉末形成压粉体后，在1400℃下进行烧成的方法。在1400℃下烧成勃姆石粉末的压粉体的情况下，勃姆石粉末彼此烧结而形成结构体。但是，在1400℃下烧成勃姆石的压粉体的情况下，会进行勃姆石的脱水反应，晶体结构从勃姆石变化为α氧化铝。因此，由于伴随脱水产生气孔，致密化会被阻碍，而且α氧化铝的比重为3.98左右，因此不能得到致密、重量轻、强度优良的结构体。与此相对，就本实施方式的制造方法而言，由于将水硬性氧化铝和含水溶剂混合而成的混合物一边加热一边加压，因此能够得到以勃姆石相为主体、致密并且重量轻、强度优良的结构体。
这样一来，本实施方式的勃姆石结构体1的制造方法包含下述工序：将水硬性氧化铝与含水溶剂进行混合而得到混合物的工序；和对该混合物进行加压和加热的工序。而且，混合物的加热加压条件优选设定为50～300℃的温度、10～600MPa的压力。就本实施方式的制造方法而言，由于在上述这样的低温条件下成型勃姆石结构体1，所以得到的结构体以勃姆石相为主体。因此，能够用简单的方法得到重量轻、而且化学稳定性优良、进而减少了杂质量的勃姆石结构体1。
[第二实施方式的勃姆石结构体的制造方法]
下面，对第二实施方式的勃姆石结构体的制造方法进行说明。第二实施方式的勃姆石结构体也可以与第一实施方式同样地，通过将水硬性氧化铝与含水溶剂混合后、进行加压加热来制造。具体而言，勃姆石结构体的制造方法包含下述工序：将水硬性氧化铝与含水溶剂进行混合而得到混合物的工序，以及在50～300℃的温度下、以10～600MPa的压力对该混合物进行加压和加热的工序。
不过，就本实施方式的制造方法而言，减小了作为原料的水硬性氧化铝的粒径。具体而言，作为原料的水硬性氧化铝的平均粒径D50为5μm以下。通过水硬性氧化铝的平均粒径D50变小，在一边加热水硬性氧化铝与溶剂的混合物一边加压时，粒子容易被密集填充，粒子彼此容易结合。其结果是，气孔率减少，能够得到高密度的勃姆石结构体。此外，水硬性氧化铝的平均粒径D50能够通过激光衍射散射法来求出。
此外，如上所述，以ρ氧化铝为主相的水硬性氧化铝可以通过对三水铝石(氢氧化铝)进行加热处理来制备。具体而言，可以通过在常压或减压下，在300～600℃下加热三水铝石来制备。因此，例如，通过将平均粒径D50为5μm以下的三水铝石在常压或减压下、并在350～600℃下加热，能够得到平均粒径D50为5μm以下的水硬性氧化铝。此外，作为原料的水硬性氧化铝的平均粒径D50更优选为3μm以下，进一步优选为1μm以下。
[具备勃姆石结构体的构件]
下面，对具备勃姆石结构体1的构件进行说明。如上所述，勃姆石结构体1可以制成厚度较大的片状，而且重量轻，化学稳定性也优良。另外，勃姆石结构体1的机械强度高，能够和一般的陶瓷构件同样地进行切断，与此同时也能进行表面加工。因此，勃姆石结构体1能够很好地用作建筑构件。作为建筑构件并没有特别限定，可以列举出例如外墙材料(板壁)、屋顶材料等。另外，作为建筑构件，还可以列举出道路用材料、外沟用材料。
另外，勃姆石结构体1还能够使用于薄膜电路用基板、传感器构件用基板和半导体工艺用基板、以及半导体制造装置的陶瓷构件。
实施例
以下，通过实施例更详细地说明本实施方式的勃姆石结构体，但本实施方式并不限定于此。
[实施例1]
(试验样品1的制备)
首先，作为水硬性氧化铝，准备住友化学株式会社制的水硬性氧化铝BK-112。此外，该水硬性氧化铝的中心粒径为16μm。图2中示出了该水硬性氧化铝粉末的X射线衍射图案、以及在ICSD中注册的勃姆石(AlOOH)和三水铝石(Al(OH)3)的图案。如图2所示可知，水硬性氧化铝是勃姆石和三水铝石(氢氧化铝)的混合物。此外，虽然图2中未示出，但水硬性氧化铝中也包含ρ氧化铝。
然后，称量离子交换水，使其相对于水硬性氧化铝为80质量％，然后使用玛瑙制的研钵和研棒来混合水硬性氧化铝和离子交换水，从而得到混合物。接着，将得到的混合物投入到具有内部空间的圆筒状的成型用模具(φ10)的内部。然后，通过将该混合物在400MPa、180℃、20分钟的条件下加热和加压，得到本例的试验样品1。
(气孔率测定)
首先，对圆柱状的试验样品1的截面实施了截面抛光加工(CP加工)。接着，使用扫描型电子显微镜(SEM)，对试验样品1的截面以2000倍的倍率观察了反射电子图像。通过观察试验样品1的截面的3处(位置1～3)而得到的反射电子图像如图3、图5和图7所示。在观察到的反射电子图像中，白色粒子为勃姆石粒子2，黑色部分为气孔3。
接着，通过对3个视场的SEM图像分别进行二值化，明确了气孔部分。将图3、图5和图7的反射电子图像二值化后的图像分别示于图4、图6和图8中。然后，根据二值化的图像计算气孔部分的面积比例，将平均值作为气孔率。具体而言，根据图4，位置1的气孔部分的面积比例为1.5％。根据图6，位置2的气孔部分的面积比例为0.9％。根据图8，位置3的气孔部分的面积比例为2.0％。因此，试验样品1的气孔率为位置1～3的气孔部分的面积比例的平均值1.5％。
(弯曲强度测定)
对于试验样品1，根据JIS R1601测定弯曲强度。在图9的图表中，示出了该试验样品1的应力与试验机的冲程的关系。如图9所示，试验样品1的应力的最大值为39.4MPa，因此试验样品1的弯曲强度为39.4MPa。
[实施例2]
称量离子交换水，使其相对于与实施例1相同的水硬性氧化铝为80质量％，然后使用玛瑙制的研钵和研棒来混合水硬性氧化铝和离子交换水，由此得到混合物。
接着，将得到的混合物在常温下不加压地进行干燥，由此得到比较例的试验样品2。另外，将上述混合物投入具有内部空间的圆筒状的成型用模具(φ10)的内部，在50MPa、180℃、30分钟的条件下对该混合物进行加热和加压，由此得到实施例的试验样品3。进而，将上述混合物投入具有内部空间的圆筒状的成型用模具(φ10)的内部，在200MPa、180℃、30分钟的条件下对该混合物进行加热和加压，由此得到实施例的试验样品4。
接着，分别粉碎试验样品2～4后，使用扫描型电子显微镜(SEM)，以100倍、1000倍和10000倍的倍率观察反射电子图像。在图10中，汇总示出了试验样品2～4的100倍、1000倍和10000倍的倍率的反射电子图像。
如图10所示可知，在常温下不加压地成型的试验样品2中，形成了许多孔径为100μm左右的较大细孔10。另外，试验样品2中还形成了许多孔径为数μm左右的较大细孔11和孔径为数十～数百nm的纳米细孔。因此，可以知道，在不对水硬性氧化铝与水的混合物进行加压和加热的情况下，得到的结构体的气孔率至少超过30％，结果强度变得不充分。
与此相对，在50MPa、180℃的条件下成型的试验样品3、以及在200MPa、180℃的条件下成型的试验样品4中，没有发现孔径为100μm左右的较大细孔10。另外，在试验样品4中，孔径为数μm左右的较大细孔11也未被确认到。因此可知，通过加压加热法形成的试验样品3和4的气孔率均在30％以下，具有较高的强度。
[实施例3]
(试验样品5的制备)
称量离子交换水，使其相对于与实施例1相同的水硬性氧化铝为80质量％，然后使用玛瑙制的研钵和研棒来混合水硬性氧化铝和离子交换水，由此得到混合物。接着，将得到的混合物投入到具有内部空间的圆筒状的成型用模具(φ10)的内部。然后，通过将该混合物在50MPa、120℃、20分钟的条件下加热和加压，得到本例的试验样品5。
(试验样品6的制备)
称量离子交换水，使其相对于与实施例1相同的水硬性氧化铝为20质量％，然后使用玛瑙制的研钵和研棒来混合水硬性氧化铝和离子交换水，由此得到混合物。接着，将得到的混合物投入到具有内部空间的圆筒状的成型用模具(φ10)的内部。然后，通过将该混合物在50MPa、120℃、20分钟的条件下加热和加压，得到本例的试验样品6。
(X射线衍射测定)
对于如上所述地得到的试验样品5和6，使用X射线衍射装置测定了X射线衍射图案。图11中示出了试验样品5和6的X射线衍射图案、以及作为原料的水硬性氧化铝粉末的X射线衍射图案。图11中还示出了在ICSD中注册的勃姆石和三水铝石的X射线衍射图案。
从图11中可知，相对于水硬性氧化铝添加了80质量％的离子交换水的试验样品5，与添加了20质量％的离子交换水的试验样品6相比，勃姆石的存在比例有所增加。也就是说，在制备水硬性氧化铝与离子交换水的混合物时，通过增加离子交换水的添加量，进而进行加热和加压，就会发生晶体结构从氢氧化铝到勃姆石的变化。并且，由于勃姆石的耐化学试剂性比氢氧化铝高，所以通过增加勃姆石的存在比例，能够得到耐化学试剂性优良的勃姆石结构体。
[实施例4]
(试验样品7的制备)
称量离子交换水，使其相对于与实施例1相同的水硬性氧化铝为80质量％，然后使用玛瑙制的研钵和研棒来混合水硬性氧化铝和离子交换水，由此得到混合物。接着，通过将得到混合物在400MPa、180℃、20分钟的条件下加热和加压，得到本例的勃姆石结构体。进而，使用电炉在空气中、400℃下将本例的勃姆石结构体加热1小时，由此得到本例的试验样品7。
(x射线衍射测定)
对于如上所述地得到的试验样品7，使用X射线衍射装置测定了X射线衍射图案。图12中示出了试验样品7的X射线衍射图案、以及在ICSD中注册的γ氧化铝、三水铝石(氢氧化铝)和勃姆石的X射线衍射图案。另外，对在400℃加热1小时之前的勃姆石结构体测定了X射线衍射图案，进行里特沃尔德分析，由此求出了各相的比例。
里特沃尔德分析结果表明，在400℃加热1小时之前的勃姆石结构体中，勃姆石相为65质量％，三水铝石(氢氧化铝相)为25质量％，γ氧化铝相为10质量％。如上所述，由于氢氧化铝会与酸和碱发生反应，所以在勃姆石结构体中残留有氢氧化铝的情况下，耐化学试剂性就有可能下降。但是，如图12所示，通过加热存在三水铝石的勃姆石结构体，三水铝石相中会发生脱水反应，晶体结构从三水铝石相变化为勃姆石相。因此，可以知道，通过在发生脱水反应的温度下加热勃姆石结构体，三水铝石相就会消失，能够得到耐化学试剂性优良的勃姆石结构体。
[实施例5]
(试验样品8的制备)
首先，准备平均粒径D50约为0.8μm的氢氧化铝(昭光通商株式会社制，纯度99.6％)。接着，使用电炉，将升温速度和冷却速度设定为300℃/小时，在350℃、1小时的条件下加热该氢氧化铝。由此，得到平均粒径D50约为0.8μm的水硬性氧化铝粉末。
图13中示出了所得到的水硬性氧化铝的扫描型电子显微镜照片。如图13所示，确认了：所得到的水硬性氧化铝几乎不从原料的氢氧化铝粒子变得粗大，维持着微细的状态。另外，使用X射线衍射装置对得到的水硬性氧化铝测定了X射线衍射图案，结果确认到了来自勃姆石的峰和来自ρ氧化铝的峰这两者。
接着，向具有内部空间的圆筒状的成型用模具(φ10)的内部投入上述的水硬性氧化铝0.25g。然后，向成型用模具的内部添加200μL离子交换水，用塑料制的刮勺进行混合。然后，通过将含有该离子交换水的混合物在400MPa、200℃、30分钟的条件下加热和加压，由此得到本例的试验样品8。此外，本例的试验样品8的厚度约为0.75mm，具有烧结体那样的高硬度。
(全光线透射率测定)
使用株式会社岛津制作所制造的紫外可见近红外分光光度计UV-2600，测定了试验样品8的全光线透射率。测定结果如图14所示。如图14所示，尽管试验样品8在波长380nm附近的光线透射率为15％左右，但随着变为长波长，光线透射率有提高的趋势。而且，在波长700nm附近，光线透射率超过45％。因此，根据图14可知，试验样品8在380nm～700nm的波长区域的全光线透射率的平均值为20％以上。
(X射线衍射测定)
对于如上所述地得到的试验样品8，使用X射线衍射装置测定了X射线衍射图案。图15中示出了试验样品8的X射线衍射图案、和ICSD中注册的勃姆石的X射线衍射图案。从图15可知试验样品8能够确认到勃姆石的峰，因此其主要是由勃姆石形成的结构体。
[实施例6]
(试验样品9的制备)
使用与实施例5相同的制法得到本例的试验样品9。此外，本例的试验样品9也具有烧结体那样的高硬度。
(气孔率测定)
首先，对圆柱状的试验样品9的截面实施了截面抛光加工(CP加工)。接着，使用扫描型电子显微镜(SEM)，对试验样品9的截面以20000倍的倍率观察了二次电子图像。通过观察样品9的截面的3处(位置1～3)而得到的二次电子图像如图16、图18和图20所示。在观察到的二次电子图像中，灰色粒子为勃姆石粒子2，黑色部分为气孔3。
接着，对3个视场的SEM像通过分别填充气孔部分、进行二值化而明确了气孔部分。图16、图18和图20的二次电子图像二值化后的图像分别示于图17、图19和图21中。然后，根据二值化后的图像计算气孔部分的面积比例，将平均值作为气孔率。具体地说，根据图17，位置1的气孔部分的面积比例为0.60％。根据图19，位置2的气孔部分的面积比例为0.28％。根据图21，位置3的气孔部分的面积比例为0.13％。因此，试验样品9的气孔率为位置1～3的气孔部分的面积比例的平均值0.34％。
由实施例5和实施例6可知，通过使用平均粒径D50为5μm以下的水硬性氧化铝作为原料，能够得到380nm～700nm的波长区域的全光线透射率的平均值为20％以上、气孔率为5％以下的勃姆石结构体。
以上参照实施例说明了本实施方式的内容，但本实施方式并不限于这些记载，本领域技术人员显然可以进行各种变形和改良。
日本特愿2019-94630号(申请日：2019年5月20日)和日本特愿2019-197102号(申请日：2019年10月30日)的全部内容在此援引。
根据本公开，能够提供重量轻、化学稳定性优良、进而减少了杂质量的勃姆石结构体、以及勃姆石结构体的制造方法。
符号说明
1 勃姆石结构体
2 勃姆石粒子
3 气孔

Claims (10)

1.一种勃姆石结构体，其含有多个勃姆石粒子，并且相邻的所述勃姆石粒子结合，气孔率为30％以下。
2.根据权利要求1所述的勃姆石结构体，根据JIS R1601测定的弯曲强度为3MPa以上。
3.根据权利要求1或2所述的勃姆石结构体，其中，勃姆石相的存在比例为50质量％以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的勃姆石结构体，其具有气孔，并且所述气孔的尺寸为5μm以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的勃姆石结构体，0.5mm～1mm的厚度时的380nm～700nm的波长区域的全光线透射率的平均值为20％以上。
6.根据权利要求5所述的勃姆石结构体，其具有气孔，并且所述气孔的尺寸为1μm以下。
7.根据权利要求5或6所述的勃姆石结构体，其中，所述气孔率为5％以下。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的勃姆石结构体，其进一步含有所述勃姆石粒子以外的物质。
9.一种勃姆石结构体的制造方法，其包含下述工序：通过将水硬性氧化铝和含水溶剂进行混合而得到混合物的工序；和
将该混合物在压力为10～600MPa、且温度为50～300℃的条件下进行加压和加热的工序。
10.根据权利要求9所述的勃姆石结构体的制造方法，其中，所述水硬性氧化铝的平均粒径D50为5μm以下。
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