WO2023112699A1 - 複合部材 - Google Patents

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WO2023112699A1
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matrix portion
composite member
aluminum
inorganic matrix
fibers
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直樹 栗副
達郎 吉岡
夏希 佐藤
亮介 澤
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パナソニックＩｐマネジメント株式会社
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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    • C01F7/00—Compounds of aluminium
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder

Definitions

  • the present invention relates to composite members.
  • Ceramics are known to have high strength and high heat resistance, but are also resistant to distortion. Therefore, when a load is applied to the ceramics, the ability to relieve the load is small, and sudden breakage may occur. In order to improve such properties, studies have been actively conducted to improve the strength of ceramics by blending fibers into the ceramics.
  • Patent Document 1 discloses a cement admixture containing a masterbatch (A) containing cellulose nanofibers obtained by refining cellulose in a polyester resin, a maleic anhydride copolymer resin (B), and water (C). drug is disclosed.
  • A masterbatch
  • B maleic anhydride copolymer resin
  • C water
  • drug is disclosed.
  • the cellulose nanofibers can be uniformly dispersed in the cement composition, and as a result, the strength of cement moldings such as concrete and mortar is improved. is described.
  • the cement molded body is mainly composed of hydrates and has many pores, there is a problem that the mechanical strength of the obtained molded body is insufficient even if the fiber is blended.
  • the present invention has been made in view of such problems of the prior art.
  • Another object of the present invention is to provide a composite member having excellent mechanical strength.
  • a composite member in order to solve the above problems, includes an inorganic matrix portion composed of an inorganic substance containing a metal oxide hydroxide, and present in a dispersed state inside the inorganic matrix portion. and metal fibers having an aspect ratio of 100 or more.
  • the cross-sectional porosity of the inorganic matrix portion is 20% or less.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing an example of a composite member according to this embodiment.
  • FIG. 2(a) is a schematic diagram showing an enlarged cross-section of the composite member of FIG.
  • FIG. 2(b) is a cross-sectional view schematically showing the vicinity of the grain boundary of the inorganic substance particle group.
  • FIG. 3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the results of observing the cross section of the test sample of Example 1-2 at magnifications of 1000 and 3000 times.
  • the left column shows the backscattered electron image of the cross section of the test sample, and the right column shows binarized data of the backscattered electron image.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing an example of a composite member according to this embodiment.
  • FIG. 2(a) is a schematic diagram showing an enlarged cross-section of the composite member of FIG.
  • FIG. 2(b) is a cross-sectional view schematically showing the vicinity of the grain boundary of the
  • FIG. 4 is a scanning electron micrograph showing the result of observing the cross section of the test sample of Example 1-2 at a magnification of 500 times.
  • FIG. 5A is a scanning electron micrograph showing the results of observation at a magnification of 1000 of a cross section of a sample in which aluminum fibers were embedded in a resin used in Examples 1-1 to 1-3.
  • FIG. 5B is a scanning electron micrograph showing the results of observation at a magnification of 3000 times of a cross section of a sample in which the aluminum fibers used in Examples 1-1 to 1-3 were embedded in a resin.
  • FIG. 6A is a scanning electron micrograph showing the result of observing the cross section of the test sample of Comparative Examples 1-3 at 1000x magnification.
  • FIG. 5A is a scanning electron micrograph showing the results of observation at a magnification of 1000 of a cross section of a sample in which aluminum fibers were embedded in a resin used in Examples 1-1 to 1-3.
  • FIG. 6A is a scanning
  • FIG. 6B is a scanning electron micrograph showing the result of observing the cross section of the test sample of Comparative Examples 1-3 at a magnification of 3000 times.
  • FIG. 7 shows the relationship between stroke displacement and load when bending strength was measured according to JIS T6526 for the test samples of Example 2-1 and Comparative Examples 2-1 and 2-2. graph.
  • FIG. 8(a) is a photograph showing the test sample of Example 2-1 after bending strength measurement.
  • FIG. 8(b) is a photograph showing the test sample of Comparative Example 2-2 after bending strength measurement.
  • FIG. 9 shows the aluminum fiber before the hydrothermal treatment according to Reference Example 3-1, the aluminum fiber after the hydrothermal treatment according to Reference Example 3-2, and the ammonium-added hydrothermal treatment according to Reference Example 3-3.
  • FIG. 1 is scanning electron micrographs showing the results of observing aluminum fibers after undergoing the above at magnifications of 1,000 and 3,000, respectively.
  • FIG. 10 is a graph showing the results of X-ray diffraction measurement of the surface of aluminum fibers after hydrothermal treatment according to Reference Example 3-2.
  • FIG. 11 is a graph showing the X-ray diffraction pattern of hydraulic alumina and the ICSD registered patterns of boehmite (AlOOH) and gibbsite (Al(OH) 3 ).
  • FIG. 12 is a graph showing the X-ray diffraction pattern of the test sample of Reference Example 4 and the X-ray diffraction patterns of boehmite and gibbsite registered with ICSD.
  • the composite member 100 of the present embodiment includes an inorganic matrix portion 10 made of an inorganic material, and metal fibers 20 present in a dispersed state inside the inorganic matrix portion 10. ing.
  • the inorganic matrix portion 10 is composed of a plurality of particles 11 made of an inorganic substance, and the inorganic matrix portion 10 is formed by bonding the inorganic substance particles 11 to each other.
  • the inorganic substance constituting the inorganic matrix portion 10 preferably contains at least one metal element selected from the group consisting of alkali metals, alkaline earth metals, transition metals, base metals and semi-metals.
  • alkaline earth metals include beryllium and magnesium, in addition to calcium, strontium, barium and radium.
  • Base metals include aluminum, zinc, gallium, cadmium, indium, tin, mercury, thallium, lead, bismuth and polonium.
  • Metalloids include boron, silicon, germanium, arsenic, antimony and tellurium.
  • the inorganic substance preferably contains at least one metal element selected from the group consisting of aluminum, iron, nickel, gallium and yttrium.
  • the inorganic substance that constitutes the inorganic matrix portion 10 contains the hydroxide oxide of the above metal element. Moreover, the inorganic substance preferably contains the hydroxide oxide of the metal element as a main component. That is, the inorganic substance preferably contains 50 mol % or more, more preferably 80 mol % or more, of the hydroxide oxide of the metal element. Since such an inorganic substance has high stability against oxygen and water vapor in the atmosphere, the contact of the metal fibers 20 with oxygen and water vapor is suppressed by arranging the metal fibers 20 inside the inorganic matrix portion 10. Therefore, deterioration of the metal fibers 20 can be suppressed. When the inorganic substance is mainly composed of the hydroxide oxide of the above metal element, the inorganic substance may contain the hydroxide of the above metal element.
  • the inorganic matrix part 10 is preferably polycrystalline.
  • the inorganic substance particles 11 are crystalline particles and that the inorganic matrix portion 10 is formed by agglomeration of a large number of particles 11 . Since the inorganic matrix part 10 is polycrystalline, the composite member 100 having high durability can be obtained as compared with the case where the inorganic matrix part 10 is amorphous.
  • the inorganic substance particles 11 are more preferably crystalline particles containing at least one metal element selected from the group consisting of alkali metals, alkaline earth metals, transition metals, base metals and semi-metals. Further, the inorganic substance particles 11 are preferably crystalline particles containing hydroxide oxide of the metal element. More preferably, the inorganic substance particles 11 are crystalline particles whose main component is the oxide hydroxide of the metal element.
  • the metal oxide hydroxide contained in the inorganic substance of the inorganic matrix portion 10 can contain aluminum.
  • the metal oxide hydroxide is preferably boehmite.
  • Boehmite is an aluminum oxide hydroxide represented by the AlOOH composition formula. Boehmite is insoluble in water and hardly reacts with acids and alkalis at room temperature, so it has high chemical stability. Furthermore, boehmite has a high dehydration temperature of around 500° C., so it has excellent heat resistance. In addition, since boehmite has a specific gravity of about 3.07, when the inorganic matrix portion 10 is made of boehmite, the composite member 100 can be lightweight and excellent in chemical stability.
  • the particles 11 may be particles composed only of the boehmite phase, or particles composed of a mixed phase of boehmite and aluminum oxide or aluminum hydroxide other than boehmite.
  • the particles 11 may be particles in which a boehmite phase and a gibbsite (Al(OH) 3 ) phase are mixed.
  • the adjacent particles 11 are preferably bonded together via a bonding portion 30 made of at least one of aluminum oxide and oxide hydroxide.
  • the particles 11 are not bound together by an organic binder made of an organic compound, nor are they bound together by an inorganic binder made of an inorganic compound other than aluminum oxides and hydroxide oxides. Note that when adjacent particles 11 are bonded via a bonding portion 30 made of at least one of aluminum oxide and oxide hydroxide, even if the aluminum oxide and oxide hydroxide are crystalline, well, and may be amorphous.
  • the abundance of the boehmite phase is preferably 50% by mass or more, more preferably 60% by mass or more, and even more preferably 70% by mass or more.
  • the ratio of the boehmite phase in the inorganic matrix portion 10 can be obtained by measuring the X-ray diffraction pattern of the inorganic matrix portion 10 by an X-ray diffraction method and then performing Rietveld analysis.
  • the average particle diameter of the particles 11 of the inorganic substance forming the inorganic matrix portion 10 is not particularly limited.
  • the average particle diameter of the particles 11 is preferably 300 nm or more and 50 ⁇ m or less, more preferably 300 nm or more and 30 ⁇ m or less, even more preferably 300 nm or more and 10 ⁇ m or less, and 300 nm or more and 5 ⁇ m or less.
  • the average particle size of the inorganic substance particles 11 is within this range, the particles 11 are strongly bonded to each other, and the strength of the inorganic matrix portion 10 can be increased.
  • the proportion of pores existing inside the inorganic matrix portion 10 can be 20% or less, as will be described later.
  • the value of "average particle size" is measured using an observation means such as a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM), and several to several tens of fields of view. A value calculated as an average value of the particle diameters of the particles observed inside is adopted.
  • the shape of the inorganic substance particles 11 is not particularly limited, but can be spherical, for example. Further, the particles 11 may be whisker-like (needle-like) particles or scale-like particles. Whisker-like particles or scale-like particles have a higher contact with other particles than spherical particles, and tend to improve the strength of the inorganic matrix portion 10 . Therefore, by using particles having such a shape as the particles 11, the strength of the entire composite member 100 can be increased.
  • the inorganic substance constituting the inorganic matrix portion 10 contains a metal oxide hydroxide as a main component. Therefore, it is preferable that the inorganic matrix portion 10 also contains a metal oxide hydroxide as a main component. That is, the inorganic matrix part 10 preferably contains 50 mol % or more of the metal oxide hydroxide, more preferably 80 mol % or more.
  • the inorganic substance constituting the inorganic matrix portion 10 does not substantially contain hydrates.
  • the inorganic substance does not substantially contain hydrates means that the inorganic substance is not intentionally made to contain hydrates. Therefore, when a hydrate is mixed in an inorganic substance as an unavoidable impurity, the condition that "the inorganic substance does not substantially contain a hydrate" is satisfied. Since boehmite is a metal oxide hydroxide, it is not included in hydrates in the present specification.
  • the inorganic substance constituting the inorganic matrix portion 10 does not contain a hydrate of a calcium compound.
  • the calcium compound referred to herein includes tricalcium silicate (alite, 3CaO.SiO2 ), dicalcium silicate (belite, 2CaO.SiO2 ) , calcium aluminate ( 3CaO.Al2O3 ) , and calcium aluminoferrite. ( 4CaO.Al2O3.Fe2O3 ) and calcium sulfate ( CaSO4.2H2O ) .
  • the resulting composite member may have a porosity exceeding 20% in the cross section of the inorganic matrix portion. Therefore, the inorganic substance preferably does not contain the calcium compound hydrate.
  • the inorganic substance constituting the inorganic matrix portion 10 preferably does not include phosphate cement, zinc phosphate cement, and calcium phosphate cement. By not including these cements in the inorganic material, it is possible to reduce the porosity of the resulting composite member to 20% or less.
  • the composite member 100 includes metal fibers 20 made of metal.
  • the metal fibers 20 are dispersed inside the inorganic matrix portion 10 and are in contact with and adhere to the inorganic matrix portion 10 .
  • the metal fiber 20 may be made entirely of a pure metal or an alloy, or may be made of resin as the core and coated with metal as the sheath. However, in this embodiment, the metal fibers 20 are preferably fibers made of pure metals or alloys.
  • Metals constituting the metal fibers 20 include, for example, gold, silver, copper, platinum, iridium, palladium, ruthenium, rhodium, titanium, aluminum, tantalum, niobium, tungsten, molybdenum, vanadium, magnesium, chromium, iron, cobalt, nickel, At least one metal element selected from the group consisting of zinc, tin and lead can be used.
  • the metal constituting the metal fiber 20 may be a simple substance of these metal elements, or may be an alloy in which the metal elements are arbitrarily combined.
  • the metal fiber 20 preferably has malleability. As will be described later, the composite member 100 can be manufactured by a pressure heating method. Since the metal fibers 20 have malleability, the metal fibers 20 are plastically deformed along the shape of the particles 11 when pressurized, so that the metal fibers 20 can be fixed to the particles 11 of the inorganic matrix portion 10 . Examples of highly malleable metals include gold, silver, lead, copper, and aluminum. Therefore, the metal fibers 20 are preferably fibers made of gold, silver, lead, copper, and aluminum, or fibers made of an alloy containing at least one of gold, silver, lead, copper, and aluminum.
  • the metal fibers 20 preferably have ductility.
  • the inorganic matrix portion 10 itself is formed by bonding the inorganic material particles 11 to each other, so it has high hardness but is prone to brittle fracture.
  • the metal fibers 20 can be stretched within the inorganic matrix portion 10 when an external force is applied to the inorganic matrix portion 10 .
  • the brittle fracture of the inorganic matrix portion 10 is suppressed, and the occurrence of cracks and the like is suppressed, so that the bending stress of the composite member is increased and the mechanical strength can be improved.
  • highly ductile metals include gold, silver, platinum, iron, and nickel. Therefore, the metal fibers 20 are preferably fibers made of gold, silver, platinum, iron and nickel, or fibers made of an alloy containing at least one of gold, silver, platinum, iron and nickel.
  • the aspect ratio (fiber length/fiber diameter) of the metal fibers is preferably 100 or more, more preferably 200 or more, even more preferably 500 or more, and particularly preferably 1000 or more.
  • the fiber diameter of the metal fiber 20 is not particularly limited, but can be 1 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • the metal fibers 20 may be oriented mainly in a predetermined direction inside the inorganic matrix portion 10.
  • the metal fibers are mainly oriented in a predetermined direction
  • the metal fibers 20 may be oriented mainly in a direction parallel to the surface (principal surface) inside the inorganic matrix portion 10 .
  • the metal fibers 20 may be oriented mainly in the longitudinal direction inside the inorganic matrix portion 10 .
  • the metal fibers 20 are oriented in a predetermined direction, so that the metal fibers 20 can be stretched when an external force is applied in a direction perpendicular to the predetermined direction.
  • the mechanical strength can be improved.
  • the metal fiber 20 can be configured to contain 10% by volume or more. As the content of the metal fibers 20 in the composite member 100 increases, the bending stress of the composite member 100 can be increased. Therefore, from the viewpoint of increasing the mechanical strength of the composite member 100, the lower limit of the content of the metal fibers 20 contained in the composite member 100 is preferably 10% by volume. The lower limit of the content of the metal fibers 20 contained in the composite member 100 is preferably 20% by volume, more preferably 30% by volume. Moreover, the upper limit of the content of the metal fibers 20 contained in the composite member 100 is preferably 80% by volume, more preferably 70% by volume.
  • the metal oxide hydroxide and the metal fibers 20 can contain the same metal element. Specifically, the metal oxide hydroxide and the metal fiber 20 can both contain aluminum.
  • the inorganic matrix portion 10 can be made of boehmite.
  • the metal fiber 20 can be a fiber made of pure aluminum or a fiber made of an aluminum alloy.
  • a boehmite layer is formed on the surface of the metal fibers when the composite member 100 is manufactured, so that the inorganic matrix portion 10 and the metal fibers 20 can be fixed.
  • the inorganic matrix portion 10 and the metal fibers 20 can be formed on the surface of the metal fibers 20 and fixed to each other via a boehmite layer different from the inorganic matrix portion 10.
  • the composite member 100 is produced by mixing a precursor of an inorganic substance constituting the inorganic matrix portion 10, metal fibers, and a solvent to obtain a mixture, and then heating the mixture at 50 to 300° C. It can be obtained by pressurizing and heating at 600 MPa.
  • the inorganic matrix portion 10 is made of boehmite
  • the composite member 100 is produced by mixing hydraulic alumina, metal fibers, and water to obtain a mixture, and then heating the mixture at 50 to 300° C. and 10 to 600 MPa. It can be obtained by pressurizing and heating with
  • the metal fiber contains aluminum, aluminum oxide (alumite) and/or aluminum on the surface of the metal fiber reacts with water in the pressurizing and heating steps, so that a layer of boehmite is formed on the surface of the metal fiber. be done. Therefore, when the inorganic matrix portion 10 is made of boehmite, the affinity between the particles 11 and the boehmite layer on the surface of the metal fibers 20 increases, so that the particles 11 and the metal fibers 20 stick to each other through the generated boehmite layer. can be done. In addition, the boehmite layer can absorb the shearing force generated between the inorganic matrix portion 10 and the metal fibers 20, thereby suppressing their separation. Furthermore, aluminum forming the metal fibers 20 has a property of being highly ductile. Therefore, even when an external force is applied to the inorganic matrix portion 10, the aluminum fibers can suppress the occurrence of cracks and the like and increase the bending stress.
  • aluminum oxide aluminum oxide
  • aluminum on the surface of the metal fiber reacts with water
  • the cross-sectional porosity of the inorganic matrix portion 10 is preferably 20% or less. That is, when observing the cross section of the inorganic matrix portion 10, the average value of the ratio of pores per unit area is preferably 20% or less. If the porosity is 20% or less, the metal fibers 20 can be sealed inside the dense inorganic material. Therefore, the rate of contact between oxygen and water vapor from the outside of the composite member 100 and the metal fibers 20 is reduced, so that oxidation of the metal fibers 20 can be suppressed over a long period of time. Furthermore, in this case, the inorganic matrix portion 10 has few internal pores and the inorganic substance is dense, so the composite member 100 can have high strength.
  • the cross-sectional porosity of the inorganic matrix portion 10 is preferably 15% or less, more preferably 10% or less, and even more preferably 5% or less. The smaller the porosity in the cross section of the inorganic matrix portion 10, the more the contact between the metal fibers 20 and oxygen and water vapor is suppressed, so that the deterioration of the metal fibers 20 can be prevented.
  • the porosity can be obtained as follows. First, the cross section of the inorganic matrix portion 10 is observed to identify the inorganic matrix portion 10, the metal fibers 20, and the pores. Then, the unit area and the area of pores in the unit area are measured to obtain the ratio of pores per unit area. After obtaining the ratio of pores per unit area at a plurality of locations, the average value of the ratio of pores per unit area is taken as the porosity. An optical microscope, a scanning electron microscope (SEM), or a transmission electron microscope (TEM) can be used to observe the cross section of the inorganic matrix portion 10 . Also, the unit area and the area of pores in the unit area may be measured by binarizing the image observed with a microscope.
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • the shape of the composite member 100 is not particularly limited, it can be plate-shaped, for example.
  • the thickness t of the composite member 100 is not particularly limited, but can be, for example, 50 ⁇ m or more. As will be described later, since the composite member 100 is formed by a pressure heating method, a thick composite member 100 can be easily obtained.
  • the thickness t of the composite member 100 can be 1 mm or more, and can be 1 cm or more.
  • the upper limit of the thickness t of the composite member 100 is not particularly limited, it can be set to 50 cm, for example.
  • the composite member 100 of the present embodiment includes the inorganic matrix portion 10 composed of an inorganic substance containing a metal oxide hydroxide, and the inorganic matrix portion 10 in a dispersed state, and the aspect ratio is and a metal fiber 20 having a is 100 or more.
  • the cross section of the inorganic matrix portion 10 has a porosity of 20% or less.
  • the metal fibers 20 are dispersed inside the inorganic matrix portion 10, the inorganic substance particles 11 are connected to each other by the metal fibers 20, thereby increasing the bending strength and mechanical strength of the composite member 100. can be done.
  • the cross-sectional porosity of the composite member 100 is 20% or less, contact between oxygen and water vapor and the metal fibers 20 is suppressed, and the metal fibers 20 can be stably dispersed over a long period of time. .
  • the composite member 100 can be produced by heating a mixture of precursor particles of an inorganic substance forming the inorganic matrix portion 10 and metal fibers in a state containing a solvent while applying pressure. By using such a pressurized heating method, the precursor particles of the inorganic substance react with the solvent, and the particles are bonded to each other, so that the inorganic matrix portion 10 in which the metal fibers 20 are dispersed can be formed. can be done.
  • a mixture is prepared by mixing the precursor powder of the inorganic substance constituting the inorganic matrix portion 10 and the metal fibers.
  • the inorganic substance precursor powder and the metal fibers may be mixed in the air or under an inert atmosphere.
  • the precursor of the inorganic substance that constitutes the inorganic matrix portion 10 one that generates a metal oxide hydroxide by heating and pressurizing together with a solvent is used.
  • the inorganic substance constituting the inorganic matrix portion 10 is boehmite
  • hydraulic alumina can be used as a precursor of the inorganic substance.
  • the solvent one that reacts with the inorganic substance precursor to form a metal oxide hydroxide is used.
  • a solvent at least one selected from the group consisting of water, acidic aqueous solutions, alkaline aqueous solutions, alcohols, ketones and esters can be used.
  • an aqueous solution with a pH of 1 to 3 can be used.
  • an aqueous solution with a pH of 10 to 14 can be used.
  • As the acidic aqueous solution it is preferable to use an aqueous solution of an organic acid.
  • the alcohol it is preferable to use an alcohol having 1 to 12 carbon atoms.
  • the interior of the mold is filled with a mixture containing the inorganic substance precursor, the metal fibers, and the solvent.
  • the mold may be heated as necessary.
  • the inside of the mold becomes a high pressure state.
  • the inorganic substance precursor and the metal fibers are densified and the particles of the inorganic substance precursor are bonded to each other, and at the same time, the inorganic substance precursor reacts with the solvent to form a metal oxide hydroxide.
  • the metal fibers 20 can be dispersed inside the inorganic matrix portion 10 made of the metal oxide hydroxide.
  • the conditions for pressurizing and heating the mixture containing the inorganic substance, the metal fiber, and the solvent are not particularly limited as long as the solvent reacts with the inorganic substance precursor to generate a metal oxide hydroxide.
  • the temperature when heating the mixture containing the inorganic substance, the metal fibers and the solvent is more preferably 80 to 250°C, more preferably 100 to 200°C.
  • the pressure when pressurizing the mixture containing the inorganic substance, the metal fiber and the solvent is more preferably 50 to 600 MPa, and even more preferably 200 to 600 MPa.
  • the composite member 100 can be obtained by taking out the molded body from the inside of the mold.
  • the composite member 100 in which the inorganic substance constituting the inorganic matrix portion 10 is boehmite can be manufactured by mixing hydraulic alumina, which is a precursor of the inorganic substance, metal fibers, and a solvent containing water, and then heating under pressure.
  • Hydraulic alumina is an oxide obtained by heat-treating aluminum hydroxide and contains ⁇ -alumina.
  • Such hydraulic alumina has the property of bonding and hardening through hydration reactions. Therefore, by using the pressurized heating method, the hydration reaction of the hydraulic alumina proceeds and the hydraulic alumina bonds with each other, and the crystal structure changes to boehmite, thereby forming the inorganic matrix portion 10. can be done.
  • a mixture is prepared by mixing hydraulic alumina powder, metal fibers, and a solvent containing water.
  • the solvent containing water is preferably pure water or ion-exchanged water.
  • the solvent containing water may contain an acidic substance or an alkaline substance in addition to water.
  • the solvent containing water may contain water as a main component, and may contain, for example, an organic solvent (for example, alcohol).
  • the amount of the solvent added to the hydraulic alumina is preferably an amount that allows the hydration reaction of the hydraulic alumina to proceed sufficiently.
  • the amount of solvent to be added is preferably 20 to 200% by mass, more preferably 50 to 150% by mass, relative to the hydraulic alumina.
  • the interior of the mold is filled with a mixture obtained by mixing hydraulic alumina, metal fibers, and a solvent containing water.
  • the mold may be heated as necessary.
  • the inside of the mold becomes a high pressure state.
  • the hydraulic alumina is highly packed, and the hydraulic alumina particles are bonded to each other to increase the density.
  • the hydraulic alumina undergoes a hydration reaction to form boehmite and aluminum hydroxide on the surface of the hydraulic alumina particles.
  • the composite member 100 in which the plurality of particles 11 are bonded to each other through at least one of aluminum oxide and oxide hydroxide.
  • the method for manufacturing the composite member 100 includes the precursor of the inorganic substance constituting the inorganic matrix portion 10, the metal fiber, and the solvent for producing the metal oxide hydroxide by reacting with the precursor of the inorganic substance. and a step of obtaining a mixture.
  • the method of manufacturing the composite member 100 further includes pressurizing and heating the mixture.
  • the pressure and heating conditions for the mixture are preferably a temperature of 50 to 300° C. and a pressure of 10 to 600 MPa.
  • the composite member 100 is molded under such low temperature conditions, so deterioration of the metal fibers can be suppressed, and the composite member 100 excellent in mechanical strength can be obtained.
  • the inorganic substance aggregates to form a dense inorganic matrix portion. 10.
  • the number of pores inside the inorganic matrix portion 10 is reduced, it is possible to obtain the composite member 100 having high strength while suppressing oxidation deterioration of the metal fibers 20 .
  • the composite member 100 has high mechanical strength and can be formed into a plate having a large thickness, and therefore can be used for a structure.
  • the structures including the composite member 100 are preferably housing equipment, housing members, building materials, and buildings. Since housing equipment, housing members, building materials, and structures are structures that are in high demand in people's lives, the use of the composite member 100 for structures is expected to create a large new market. can.
  • the composite member of this embodiment can be used as a building member.
  • the building member of this embodiment comprises the composite member 100 .
  • a building member is a member manufactured for construction, and in this embodiment, the composite member 100 can be used for at least a part thereof.
  • the composite member 100 can have a plate shape with a large thickness, and has high strength and durability. Therefore, the composite member 100 can be suitably used as a building member.
  • Examples of building members include exterior wall materials (siding) and roof materials. Moreover, materials for roads and materials for outer grooves can also be mentioned as construction members.
  • the composite member of this embodiment can also be used as an interior member.
  • the interior member of this embodiment includes the composite member 100 .
  • Examples of interior members include bathtubs, kitchen counters, washbasins, and floor materials.
  • Example 1 (Preparation of test sample) ⁇ Example 1-1>
  • hydraulic alumina hydraulic alumina BK-112 manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd. was prepared.
  • the hydraulic alumina has a central particle size of about 16 ⁇ m.
  • boehmite and gibbsite aluminum hydroxide
  • the hydraulic alumina also contained ⁇ -alumina.
  • aluminum fiber manufactured by Nikko Techno Co., Ltd. product number: TW/Al/20
  • the aluminum fibers had an average fiber diameter of about 20 ⁇ m and an average fiber length of 5 mm or more.
  • the hydraulic alumina and aluminum fibers are mixed using an agate mortar and pestle. to obtain a mixed powder.
  • the mixed powder and the ion-exchanged water are mixed using an agate mortar and pestle to obtain a mixture. rice field.
  • the resulting mixture was put into a cylindrical molding die ( ⁇ 10) having an internal space. Then, the test sample of this example was obtained by heating and pressurizing the mixture under conditions of 400 MPa, 180° C., and 20 minutes.
  • Example 1-1 A test sample of this example was obtained in the same manner as in Example 1-1, except that aluminum fibers were not added.
  • Advanced Alumina AA-18 manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd. was prepared.
  • Advanced Alumina AA-18 is a single crystal particle of ⁇ -alumina having a shape close to a polyhedral sphere, and has a median particle size of about 20.3 ⁇ m. Then, a test sample of this example was obtained in the same manner as in Example 1-3, except that alumina powder was added instead of the aluminum fiber.
  • Denka Arsen which is an alumina fiber manufactured by Denka Co., Ltd.
  • the average fiber diameter of the alumina fibers was 3 to 5 ⁇ m.
  • a test sample of this example was obtained in the same manner as in Example 1-2, except that alumina fibers were added instead of aluminum fibers.
  • Table 1 summarizes the type and amount of aggregate added to each test sample and the relative density of each test sample. The relative density was determined as follows.
  • the actual specific gravity was obtained from the volume and mass of the test sample of each example. Furthermore, the theoretical specific gravity of each test sample was determined from the proportions of boehmite and aggregate contained in each test sample. In other words, in Example 1-1, the boehmite content was 90% by volume and the aluminum fiber content was 10% by volume, so the theoretical specific gravity was obtained from the ratio and specific gravity of boehmite and aluminum. Then, the actual specific gravity to the theoretical specific gravity ([actual specific gravity]/[theoretical specific gravity] ⁇ 100) was taken as the relative density.
  • the bending strength of the test sample of each example was measured in accordance with Japanese Industrial Standard JIS T6526:2018 (dental ceramic materials). The bending strength of the test sample was measured by a biaxial bending test of JIS T6526. Table 1 also shows the maximum value of bending strength (stress) in the test sample of each example.
  • Comparative Examples 1-1 and 1-2 it can be seen that the addition of alumina particles does not improve the bending strength, but conversely significantly reduces it.
  • Comparative Examples 1-1 and 1-3 it can be seen that the addition of alumina fibers does not improve the flexural strength, but conversely significantly reduces it.
  • FIG. 3 is an SEM photograph showing the results of observing the cross section of the test sample of Example 1-2 at magnifications of 1000 and 3000.
  • FIG. 3 shows a cross section of aluminum fibers 20 present in the inorganic matrix portion 10 .
  • the black linear portion indicated by symbol A in FIG. 3 is a polishing scratch caused when the test sample was polished.
  • FIG. 3 there are almost no gaps between the inorganic matrix portion 10 and the aluminum fibers 20, indicating that they are in close contact with each other.
  • the aluminum fibers 20 are fixed to the inorganic matrix portion 10 by plastically deforming the aluminum fibers 20 during the pressing process.
  • FIG. 3 also shows binarized backscattered electron images observed at magnifications of 1,000 and 3,000.
  • the pore portion can be clarified.
  • black portions are the inorganic matrix portion 10 and the aluminum fibers 20, and white portions are pores.
  • the area ratio of the pore portion was calculated from the binarized image to obtain the porosity.
  • the porosity of the backscattered electron image at 1000 times magnification in FIG. 3 was 0.226%
  • the porosity of the backscattered electron image at 3000 times magnification was 0.21%.
  • FIG. 4 is an SEM photograph showing the result of observing the cross section of the test sample of Example 1-2 at a magnification of 500 times.
  • the arrows in FIG. 4 indicate the pressing direction (pressing direction) when the mixture of hydraulic alumina, aluminum fibers and ion-exchanged water is put into a molding die and pressurized.
  • FIG. 4 there are almost no gaps between the inorganic matrix portion 10 and the aluminum fibers 20, indicating that they are in close contact with each other.
  • the cross section of the aluminum fiber 20 is flattened along the direction substantially perpendicular to the pressing direction. From this, it can be seen that the aluminum fibers 20 are fixed to the inorganic matrix portion 10 by plastic deformation of the aluminum fibers 20 due to the press pressure.
  • FIG. 5A shows the result of observing the cross section of a sample in which aluminum fibers are embedded in resin at a magnification of 1000.
  • FIG. 5B shows the result of observing the cross section of the sample in which the aluminum fiber was embedded in the resin at a magnification of 3000 times. That is, FIGS. 5A and 5B show cross sections of aluminum fibers before a mixture of hydraulic alumina, aluminum fibers, and ion-exchanged water is put into a molding die and pressurized. From FIG. 4 and FIGS. 5A and 5B, it can be seen that when the mixture is put into a molding die and pressurized, the aluminum fibers are plastically deformed into a flat shape due to the press pressure.
  • FIG. 6A is an SEM photograph showing the result of observing the cross section of the test sample of Comparative Example 1-3 at a magnification of 1000.
  • FIG. 6B is an SEM photograph showing the result of observing the cross section of the test sample of Comparative Example 1-3 at a magnification of 3000 times.
  • 6A and 6B show cross sections of alumina fibers 40 present in the inorganic matrix portion 10.
  • FIG. 6A and 6B show cross sections of alumina fibers 40 present in the inorganic matrix portion 10.
  • the alumina fibers 40 were not flattened and plastically deformed.
  • many pores 42 are present between the inorganic matrix portion 10 and the alumina fibers 40 .
  • the Vickers hardness of the test samples of Example 1-2 and Comparative Example 1-3 was measured according to JIS R1610 (hardness test method for fine ceramics). As a result, the Vickers hardness of the test sample of Example 1-2 containing 20% by volume of aluminum fibers was 2.0 GPa. The Vickers hardness of the test sample of Comparative Example 1-3 containing 20% by volume of alumina fiber was 2.3 GPa.
  • the aluminum fibers 20 can be fixed to the inorganic matrix portion 10 by being plastically deformed as shown in FIGS.
  • aluminum is also highly ductile. Therefore, by dispersing the aluminum fibers in the inorganic matrix portion 10, even when an external force is applied to the inorganic matrix portion 10, the occurrence of cracks or the like can be suppressed. As a result, the bending stress of the composite member increases, and the mechanical strength can be improved.
  • alumina is a material with low ductility, it is difficult to suppress brittle fracture of the inorganic matrix portion 10 even if it is dispersed in the inorganic matrix portion 10 . Furthermore, since alumina has low malleability, it is a material that is difficult to undergo plastic deformation. Therefore, the inorganic matrix portion and the alumina fibers are difficult to adhere to each other, and many pores are generated between them. As described above, since alumina has poor ductility and the inorganic matrix portion and alumina are difficult to adhere to each other, it is considered that the composite member to which alumina particles or alumina fibers are added as an aggregate has a reduced bending stress.
  • Example 2 (Preparation of test sample) ⁇ Example 2-1> A test sample of this example was obtained by adding 50% by volume of aluminum fibers to the inorganic matrix part made of boehmite by the same manufacturing method as in Example 1-3.
  • ⁇ Comparative Example 2-1> Aluminum powder manufactured by FUJIFILM Wako Pure Chemical Industries, Ltd. was prepared as the aluminum powder. The aluminum powder has a particle size of about 53 to 150 ⁇ m and an aspect ratio of 2 or less. Then, in the same manner as in Example 1-3, except that aluminum powder was used instead of the aluminum fiber, 50% by volume of aluminum powder was added to the inorganic matrix part made of boehmite to obtain a test sample of this example. .
  • ⁇ Comparative Example 2-2> A test sample of this example, in which no aggregate was added to the inorganic matrix portion made of boehmite, was obtained by the same manufacturing method as in Comparative Example 1-1.
  • the bending strength of the test sample of each example was measured according to Japanese Industrial Standard JIS T6526:2018.
  • the bending strength of the test sample was measured by a biaxial bending test of JIS T6526.
  • FIG. 7 shows the measurement results of the test samples of each example.
  • FIG. 7 is a graph showing the relationship between stroke displacement and load when bending strength was measured according to JIS T6526 for test samples of each example.
  • Example 2-1 As shown in FIG. 7, the test sample of Example 2-1 containing aluminum fibers as an aggregate had a higher maximum breaking strength (maximum bending strength) than the test sample of Comparative Example 2-2 containing no aggregate ) is significantly improved. Also, in the test sample of Example 2-1, the load (bending strength) decreased when the stroke displacement exceeded 0.15 mm, but the load tended to decrease gradually. That is, the test sample of Example 2-1 exhibited ductile behavior due to the aluminum fibers.
  • the load dropped sharply to 0 N when the stroke displacement exceeded 0.06 mm.
  • the test sample of Comparative Example 2-2 was formed by bonding the particles of the inorganic substance together, resulting in brittle fracture.
  • FIG. 8(a) is a photograph showing the test sample of Example 2-1 after bending strength measurement
  • (b) is a photograph showing the test sample of Comparative Example 2-2 after bending strength measurement.
  • the test sample of Comparative Example 2-2 after bending strength measurement was split due to brittle fracture.
  • the test sample of Example 2-1 after the measurement of the bending strength was able to maintain the disk shape although cracks occurred.
  • the test sample of Comparative Example 2-1 containing aluminum powder as an aggregate had a slightly improved maximum breaking strength (maximum bending strength) compared to the test sample of Comparative Example 2-2 containing no aggregate. . Furthermore, the test sample of Comparative Example 2-1 also exhibited ductile behavior due to the aluminum powder. However, the test sample of Comparative Example 2-1 resulted in a significantly lower maximum breaking strength than the test sample of Example 2-1.
  • the test sample of Example 2-1 since the aluminum fibers are dispersed inside the inorganic matrix portion 10, the particles of the inorganic substance are connected to each other by the aluminum fibers. Furthermore, the aluminum fibers and the particles of inorganic material can adhere due to the malleability of the aluminum fibers. Therefore, it is considered that the maximum breaking strength is increased by the highly ductile aluminum fibers.
  • Example 3 (Preparation of test sample) ⁇ Reference example 3-1> An aluminum fiber manufactured by Nikko Techno Co., Ltd. (product number: TW/Al/20) was used as a test sample in this example.
  • ⁇ Reference example 3-2> The same aluminum fibers and deionized water as in Reference Example 3-1 were enclosed in a pressure vessel and heated at 180° C. for 6 hours, and then the aluminum fibers were removed from the pressure vessel. In this way, the test sample of this example which was subjected to hydrothermal treatment was obtained.
  • FIG. 9 is SEM photographs showing the results of observing the surfaces of the test samples of Reference Examples 3-1 to 3-3 at magnifications of 1000 and 3000.
  • the aluminum fiber of Reference Example 3-2 after the hydrothermal treatment has unevenness on the surface and more particulate matter than the aluminum fiber of Reference Example 3-1 before the hydrothermal treatment. It can be confirmed that multiple generations are made. It can also be confirmed that the aluminum fiber of Reference Example 3-3, which has undergone the ammonia addition hydrothermal treatment, also has irregularities formed on the surface, and that a plurality of particulate matter is formed.
  • FIG. 10 shows the results of X-ray diffraction measurement of the surface of the aluminum fiber after hydrothermal treatment according to Reference Example 3-2.
  • a boehmite peak was observed from the aluminum fibers after the hydrothermal treatment, indicating that the hydrothermal treatment of the aluminum fibers oxidizes the surface of the aluminum fibers to form a boehmite layer.
  • Reference Example 3-3 since the hydrothermal treatment is accelerated by adding ammonia to the hydrothermal treatment, it is assumed that a boehmite layer is also formed on the surface of the aluminum fiber of Reference Example 3-3. Conceivable.
  • Example 4 (Preparation of test sample) ⁇ Reference example 4> First, as hydraulic alumina, hydraulic alumina BK-112 manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd. was prepared. Next, after weighing the ion-exchanged water so that it becomes 80% by mass with respect to the hydraulic alumina, the hydraulic alumina and the ion-exchanged water are mixed using an agate mortar and pestle to form a mixture. Obtained. Next, the obtained mixture was put into the inside of a cylindrical molding die ( ⁇ 10) having an internal space. Then, the test sample of this example was obtained by heating and pressurizing the mixture under conditions of 50 MPa, 120° C., and 20 minutes.
  • FIG. 11 shows the X-ray diffraction pattern of the hydraulic alumina powder and the ICSD registered patterns of boehmite (AlOOH) and gibbsite (Al(OH) 3 ).
  • hydraulic alumina is found to be a mixture of boehmite and gibbsite.
  • hydraulic alumina also includes ⁇ -alumina.
  • FIG. 12 shows the X-ray diffraction pattern of the test sample of Reference Example 4 and the X-ray diffraction patterns of boehmite and gibbsite registered in the ICSD. It can be seen from FIG. 12 that the test sample of Reference Example 4 is a structure mainly composed of boehmite. Therefore, it can be seen from FIGS. 11 and 12 that the raw material gibbsite (aluminum hydroxide) changes to boehmite by the pressure heating method.
  • gibbsite aluminum hydroxide
  • a composite member with excellent mechanical strength can be provided.

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Abstract

複合部材１００は、金属酸化水酸化物を含む無機物質によって構成される無機マトリックス部１０と、無機マトリックス部１０の内部に分散した状態で存在しており、アスペクト比が１００以上である金属繊維２０と、を備える。そして、複合部材１００は、無機マトリックス部１０の断面における気孔率が２０％以下である。

Description

複合部材
　本発明は、複合部材に関する。
　セラミックスは、高強度で耐熱性が高い反面、ひずみ難いことが知られている。そのため、セラミックスに荷重が加わった際、荷重を緩和する能力が小さいことから、突発的な破壊が生じることがある。このような特性を改善するために、従来より、セラミックスに繊維を配合することにより、強度を向上させる研究が盛んに行われている。
　特許文献１は、ポリエステル系樹脂中でセルロースを微細化して得られたセルロースナノファイバー含有のマスターバッチ（Ａ）、無水マレイン酸共重合樹脂（Ｂ）、及び水（Ｃ）を含有するセメント用混和剤を開示している。そして、当該セメント用混和剤をセメント組成物に加えることにより、セメント組成物中に均一にセルロースナノファイバーを分散させることができ、その結果、コンクリート、モルタル等のセメント成形体の強度が向上することが記載されている。
特開２０１５－１５５３５７号公報
　しかしながら、セメント成形体は主に水和物からなり、気孔が多く存在することから、たとえ繊維を配合したとしても、得られる成形体の機械的強度が不十分であるという問題があった。
　本発明は、このような従来技術の有する課題に鑑みてなされたものである。そして、本発明の目的は、機械的強度に優れた複合部材を提供することにある。
　上記課題を解決するために、本発明の態様に係る複合部材は、金属酸化水酸化物を含む無機物質によって構成される無機マトリックス部と、無機マトリックス部の内部に分散した状態で存在しており、アスペクト比が１００以上である金属繊維と、を備える。そして、無機マトリックス部の断面における気孔率が２０％以下である。
図１は、本実施形態に係る複合部材の一例を概略的に示す断面図である。 図２（ａ）は、図１の複合部材の断面を拡大して示す概略図である。図２（ｂ）は、無機物質の粒子群の粒界近傍を概略的に示す断面図である。 図３は、実施例１－２の試験サンプルの断面を１０００倍及び３０００倍の倍率で観察した結果を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。なお、左欄は試験サンプルの断面の反射電子像を示しており、右欄は反射電子像を二値化したデータを示している。 図４は、実施例１－２の試験サンプルの断面を５００倍の倍率で観察した結果を示す走査型電子顕微鏡写真である。 図５Ａは、実施例１－１～１－３で使用したアルミニウム繊維を樹脂で包埋処理したサンプルの断面を１０００倍の倍率で観察した結果を示す走査型電子顕微鏡写真である。 図５Ｂは、実施例１－１～１－３で使用したアルミニウム繊維を樹脂で包埋処理したサンプルの断面を３０００倍の倍率で観察した結果を示す走査型電子顕微鏡写真である。 図６Ａは、比較例１－３の試験サンプルの断面を１０００倍の倍率で観察した結果を示す走査型電子顕微鏡写真である。 図６Ｂは、比較例１－３の試験サンプルの断面を３０００倍の倍率で観察した結果を示す走査型電子顕微鏡写真である。 図７は、実施例２－１並びに比較例２－１及び２－２の試験サンプルに対して、ＪＩＳ　Ｔ６５２６に準拠して曲げ強さを測定した際の、ストローク変位と荷重との関係を示すグラフである。 図８（ａ）は、曲げ強さ測定後の実施例２－１の試験サンプルを示す写真である。図８（ｂ）は、曲げ強さ測定後の比較例２－２の試験サンプルを示す写真である。 図９は、参考例３－１に係る水熱処理を行う前のアルミニウム繊維、参考例３－２に係る水熱処理を行った後のアルミニウム繊維、及び、参考例３－３に係るアンモニウム添加水熱処理を行った後のアルミニウム繊維を、それぞれ１０００倍及び３０００倍の倍率で観察した結果を示す走査型電子顕微鏡写真である。 図１０は、参考例３－２に係る水熱処理を行った後のアルミニウム繊維の表面をＸ線回折測定した結果を示すグラフである。 図１１は、水硬性アルミナのＸ線回折パターン、並びにＩＣＳＤに登録されたベーマイト（ＡｌＯＯＨ）及びギブサイト（Ａｌ（ＯＨ）３）のパターンを示すグラフである。 図１２は、参考例４の試験サンプルのＸ線回折パターン、並びにＩＣＳＤに登録されたベーマイト及びギブサイトのＸ線回折パターンを示すグラフである。
　以下、図面を用いて本実施形態に係る複合部材について詳細に説明する。なお、図面の寸法比率は説明の都合上誇張されており、実際の比率と異なる場合がある。
［複合部材］
　本実施形態の複合部材１００は、図１に示すように、無機物質によって構成される無機マトリックス部１０と、無機マトリックス部１０の内部に分散した状態で存在している金属繊維２０と、を備えている。
　無機マトリックス部１０は、無機物質からなる複数の粒子１１により構成されており、無機物質の粒子１１同士が互いに結合することにより、無機マトリックス部１０が形成されている。
　無機マトリックス部１０を構成する無機物質は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、卑金属及び半金属からなる群より選ばれる少なくとも一つの金属元素を含有していることが好ましい。本明細書において、アルカリ土類金属は、カルシウム、ストロンチウム、バリウム及びラジウムに加えて、ベリリウム及びマグネシウムを包含する。卑金属は、アルミニウム、亜鉛、ガリウム、カドミウム、インジウム、すず、水銀、タリウム、鉛、ビスマス及びポロニウムを包含する。半金属は、ホウ素、ケイ素、ゲルマニウム、ヒ素、アンチモン及びテルルを包含する。この中でも、無機物質は、アルミニウム、鉄、ニッケル、ガリウム及びイットリウムからなる群より選ばれる少なくとも一つの金属元素を含有していることが好ましい。
　無機マトリックス部１０を構成する無機物質は、上記金属元素の酸化水酸化物を含有している。また、無機物質は、上記金属元素の酸化水酸化物を主成分として含有することが好ましい。つまり、無機物質は、上記金属元素の酸化水酸化物を５０ｍｏｌ％以上含有することが好ましく、８０ｍｏｌ％以上含有することがより好ましい。このような無機物質は、大気中の酸素及び水蒸気に対する安定性が高いことから、無機マトリックス部１０の内部に金属繊維２０を配置することにより、金属繊維２０と酸素及び水蒸気との接触を抑制して、金属繊維２０の劣化を抑えることができる。なお、無機物質が上記金属元素の酸化水酸化物を主成分としている場合、無機物質は上記金属元素の水酸化物を含有していてもよい。
　また、無機マトリックス部１０は、多結晶体であることが好ましい。つまり、無機物質の粒子１１は結晶質の粒子であり、無機マトリックス部１０は多数の粒子１１が凝集してなるものであることが好ましい。無機マトリックス部１０が多結晶体であることにより、アモルファスからなる場合と比べて、耐久性の高い複合部材１００を得ることができる。なお、無機物質の粒子１１は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、卑金属及び半金属からなる群より選ばれる少なくとも一つの金属元素を含有する結晶質の粒子であることがより好ましい。また、無機物質の粒子１１は、上記金属元素の酸化水酸化物を含有する結晶質の粒子であることが好ましい。無機物質の粒子１１は、上記金属元素の酸化水酸化物を主成分とする結晶質の粒子であることがより好ましい。
　無機マトリックス部１０の無機物質に含まれる金属酸化水酸化物は、アルミニウムを含むことができる。また、金属酸化水酸化物は、ベーマイトであることが好ましい。ベーマイトは、ＡｌＯＯＨの組成式で示されるアルミニウム酸化水酸化物である。ベーマイトは、水に不溶であり、酸及びアルカリにも常温下では殆ど反応しないことから化学的安定性が高く、さらに脱水温度が５００℃前後と高いことから耐熱性にも優れるという特性を有する。また、ベーマイトは、比重が３．０７程度であるため、無機マトリックス部１０がベーマイトからなる場合には、軽量であり、かつ、化学的安定性に優れる複合部材１００を得ることができる。
　無機マトリックス部１０を構成する無機物質がベーマイトである場合、粒子１１は、ベーマイト相のみからなる粒子であってもよく、ベーマイトと、ベーマイト以外の酸化アルミニウム又は水酸化アルミニウムとの混合相からなる粒子であってもよい。例えば、粒子１１は、ベーマイトからなる相と、ギブサイト（Ａｌ（ＯＨ）３）からなる相が混合した粒子であってもよい。そして、この場合、隣接する粒子１１は、アルミニウムの酸化物及び酸化水酸化物の少なくとも一方からなる結合部３０を介して結合していることが好ましい。つまり、粒子１１同士は、有機化合物からなる有機バインダーで結合しておらず、アルミニウムの酸化物及び酸化水酸化物以外の無機化合物からなる無機バインダーでも結合していないことが好ましい。なお、隣接する粒子１１がアルミニウムの酸化物及び酸化水酸化物の少なくとも一方からなる結合部３０を介して結合している場合、当該アルミニウムの酸化物及び酸化水酸化物は結晶質であってもよく、また、非晶質であってもよい。
　無機マトリックス部１０がベーマイトからなる場合、ベーマイト相の存在割合が５０質量％以上であることが好ましく、６０質量％以上であることがより好ましく、７０質量％以上であることがさらに好ましい。ベーマイト相の割合が増加することにより、軽量であり、かつ、化学的安定性及び耐熱性に優れた無機マトリックス部１０を得ることができる。なお、無機マトリックス部１０におけるベーマイト相の割合は、Ｘ線回折法により無機マトリックス部１０のＸ線回折パターンを測定した後、リートベルト解析を行うことにより、求めることができる。
　無機マトリックス部１０を構成する無機物質の粒子１１の平均粒子径は、特に限定されない。ただ、粒子１１の平均粒子径は、３００ｎｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、３００ｎｍ以上３０μｍ以下であることがより好ましく、３００ｎｍ以上１０μｍ以下であることがさらに好ましく、３００ｎｍ以上５μｍ以下であることが特に好ましい。無機物質の粒子１１の平均粒子径がこの範囲内であることにより、粒子１１同士が強固に結合し、無機マトリックス部１０の強度を高めることができる。また、無機物質の粒子１１の平均粒子径がこの範囲内であることにより、後述するように、無機マトリックス部１０の内部に存在する気孔の割合が２０％以下にすることができる。なお、本明細書において、「平均粒子径」の値としては、特に言及のない限り、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）又は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などの観察手段を用い、数～数十視野中に観察される粒子の粒子径の平均値として算出される値を採用する。
　無機物質の粒子１１の形状は特に限定されないが、例えば球状とすることができる。また、粒子１１は、ウィスカー状（針状）の粒子、又は鱗片状の粒子であってもよい。ウィスカー状粒子又は鱗片状粒子は、球状粒子と比べて他の粒子との接触性が高まり、無機マトリックス部１０の強度が向上しやすい。そのため、粒子１１としてこのような形状の粒子を用いることにより、複合部材１００全体の強度を高めることが可能となる。
　上述のように、無機マトリックス部１０を構成する無機物質は、金属酸化水酸化物を主成分として含有することがより好ましい。そのため、無機マトリックス部１０も、金属酸化水酸化物を主成分とすることが好ましい。つまり、無機マトリックス部１０は、金属酸化水酸化物を５０ｍｏｌ％以上含有することが好ましく、８０ｍｏｌ％以上含有することがより好ましい。
　なお、無機マトリックス部１０を構成する無機物質は、実質的に水和物を含まないことが好ましい。本明細書において、「無機物質は、実質的に水和物を含有しない」とは、無機物質に故意に水和物を含有させたものではないことを意味する。そのため、無機物質に水和物が不可避不純物として混入した場合は、「無機物質は、実質的に水和物を含有しない」という条件を満たす。なお、ベーマイトは金属酸化水酸化物であることから、本明細書においては水和物に包含されない。
　また、無機マトリックス部１０を構成する無機物質は、カルシウム化合物の水和物を含まないことが好ましい。ここでいうカルシウム化合物は、ケイ酸三カルシウム（エーライト、３ＣａＯ・ＳｉＯ２）、ケイ酸二カルシウム（ビーライト、２ＣａＯ・ＳｉＯ２）、カルシウムアルミネート（３ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３）、カルシウムアルミノフェライト（４ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・Ｆｅ２Ｏ３）、硫酸カルシウム（ＣａＳＯ４・２Ｈ２Ｏ）である。無機マトリックス部１０を構成する無機物質が上記カルシウム化合物の水和物を含む場合、得られる複合部材は、無機マトリックス部の断面における気孔率が２０％を超える可能性がある。そのため、無機物質は、上記カルシウム化合物の水和物を含まないことが好ましい。また、無機マトリックス部１０を構成する無機物質は、リン酸セメント、リン酸亜鉛セメント、及びリン酸カルシウムセメントも含まないことが好ましい。無機物質がこれらのセメントを含まないことにより、得られる複合部材の気孔率を２０％以下にすることが可能となる。
　複合部材１００は、金属からなる金属繊維２０を備えている。金属繊維２０は、無機マトリックス部１０の内部に分散しており、無機マトリックス部１０と接触して固着している。金属繊維２０としては、全体が純金属又は合金からなるもの、又は、芯部として樹脂を用い、鞘部として金属をコーティングしたものを用いることができる。ただ、本実施形態では、金属繊維２０は、純金属又は合金からなる繊維であることが好ましい。
　金属繊維２０を構成する金属は、例えば金、銀、銅、白金、イリジウム、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、チタン、アルミニウム、タンタル、ニオブ、タングステン、モリブデン、バナジウム、マグネシウム、クロム、鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛、スズ及び鉛からなる群より選ばれる少なくとも一つの金属元素を用いることができる。金属繊維２０を構成する金属は、これらの金属元素の単体であってもよく、当該金属元素を任意に組み合わせた合金であってもよい。
　金属繊維２０は、展性を有することが好ましい。後述するように、複合部材１００は、加圧加熱法により製造することができる。そして、金属繊維２０が展性を有することにより、加圧時に金属繊維２０が粒子１１の形状に沿って塑性変形するため、無機マトリックス部１０の粒子１１に対して固着することができる。なお、展性に富む金属としては、例えば、金、銀、鉛、銅、アルミニウムを挙げることができる。そのため、金属繊維２０は、金、銀、鉛、銅、アルミニウムからなる繊維、又は、金、銀、鉛、銅、アルミニウムの少なくとも一つを含む合金からなる繊維であることが好ましい。
　また、金属繊維２０は、延性を有していることが好ましい。上述のように、無機マトリックス部１０自体は、無機物質の粒子１１同士が結合することにより形成されているため、硬度は高いが脆性破壊しやすい特性を有する。ただ、金属繊維２０が延性を有することにより、無機マトリックス部１０に外力が加わった場合、無機マトリックス部１０内で金属繊維２０は引き延びることができる。その結果、無機マトリックス部１０の脆性破壊が抑えられて、ひび割れ等の発生が抑制されるため、複合部材の曲げ応力が高まり、機械的強度を向上させることができる。なお、延性に富む金属としては、例えば、金、銀、白金、鉄、ニッケルを挙げることができる。そのため、金属繊維２０は、金、銀、白金、鉄、ニッケルからなる繊維、又は、金、銀、白金、鉄、ニッケルの少なくとも一つを含む合金からなる繊維であることも好ましい。
　金属繊維のアスペクト比（繊維長／繊維径）は、１００以上であることが好ましく、２００以上であることがより好ましく、５００以上であることがさらに好ましく、１０００以上であることが特に好ましい。また、金属繊維２０の繊維径は特に限定されないが、１μｍ～１００μｍとすることができる。金属繊維２０のアスペクト比が大きくなることにより、金属繊維２０を介して無機物質の粒子１１同士が連結しやすくなる。そのため、無機マトリックス部１０に外力が加わった場合でも、ひび割れ等の発生を抑制することができる。また、仮に無機マトリックス部１０にひび割れが発生したとしても、金属繊維２０を分散させることにより、ひび割れ面間をつなぎ止め、無機マトリックス部１０の破断を抑制することができる。
　複合部材１００において、金属繊維２０は、無機マトリックス部１０の内部において主に所定方向に配向していてもよい。ここで、「金属繊維が主に所定方向に配向している」とは、顕微鏡を用いて複合部材１００を観察した場合に、視野に見える複数の繊維のうち半数以上が略同じ特定方向に向いて配向していることをいう。例えば、複合部材１００の形状が板状である場合、金属繊維２０は、無機マトリックス部１０の内部において、主に表面（主面）に平行な方向に配向していてもよい。また、複合部材１００の形状が棒状である場合、金属繊維２０は、無機マトリックス部１０の内部において主に長手方向に配向していてもよい。このように、複合部材１００において、金属繊維２０が所定方向に配向していることにより、当該所定方向に垂直な方向から外力が加わった場合、金属繊維２０が引き延びることができる。その結果、複合部材１００の曲げ応力が高まるため、機械的強度を向上させることができる。
　複合部材１００において、金属繊維２０は１０体積％以上含まれている構成とすることができる。複合部材１００における金属繊維２０の含有量が増加するほど、複合部材１００の曲げ応力を高めることができる。そのため、複合部材１００の機械的強度を高める観点から、複合部材１００に含まれる金属繊維２０の含有量の下限は１０体積％とすることが好ましい。なお、複合部材１００に含まれる金属繊維２０の含有量の下限は２０体積％とすることが好ましく、３０体積％とすることがより好ましい。また、複合部材１００に含まれる金属繊維２０の含有量の上限は８０体積％とすることが好ましく、７０体積％とすることがより好ましい。
　複合部材１００において、金属酸化水酸化物及び金属繊維２０は同じ金属元素を含むことができる。具体的には、金属酸化水酸化物及び金属繊維２０は、両方ともアルミニウムを含むことができる。金属酸化水酸化物がアルミニウムを含む場合、無機マトリックス部１０はベーマイトからなる構成とすることができる。また、金属繊維２０がアルミニウムを含む場合、金属繊維２０は純アルミニウムからなる繊維又はアルミニウム合金からなる繊維とすることができる。金属繊維２０がアルミニウムを含む場合、複合部材１００の製造時に金属繊維の表面にベーマイト層が生成するため、無機マトリックス部１０と金属繊維２０とを固着することができる。
　複合部材１００において、無機マトリックス部１０及び金属繊維２０は、金属繊維２０の表面に生成し、無機マトリックス部１０と異なるベーマイト層を介して、互いに固着している構成とすることができる。後述するように、複合部材１００は、無機マトリックス部１０を構成する無機物質の前駆体と、金属繊維と、溶媒とを混合して混合物を得た後、当該混合物を５０～３００℃、１０～６００ＭＰａで加圧及び加熱することにより得ることができる。具体的には、無機マトリックス部１０がベーマイトからなる場合、複合部材１００は、水硬性アルミナと金属繊維と水とを混合して混合物を得た後、当該混合物を５０～３００℃、１０～６００ＭＰａで加圧及び加熱することにより得ることができる。
　ここで、金属繊維がアルミニウムを含む場合、上記加圧及び加熱工程において、金属繊維表面の酸化アルミニウム（アルマイト）及び／又はアルミニウムが水と反応するため、金属繊維の表面にベーマイトからなる層が形成される。そのため、無機マトリックス部１０がベーマイトからなる場合、粒子１１と金属繊維２０表面のベーマイト層との親和性が高まることから、生成したベーマイト層を介して、粒子１１と金属繊維２０は互いに固着することができる。また、当該ベーマイト層は、無機マトリックス部１０と金属繊維２０との間に生じる剪断力を吸収し、これらが分離することを抑制することができる。さらに、金属繊維２０を構成するアルミニウムは、延性にも富む性質を有する。このため、無機マトリックス部１０に外力が加わった場合でも、アルミニウム繊維の効果により、ひび割れ等の発生を抑制し、曲げ応力を高めることが可能となる。
　複合部材１００において、無機マトリックス部１０の断面における気孔率は２０％以下であることが好ましい。つまり、無機マトリックス部１０の断面を観察した場合、単位面積あたりの気孔の割合の平均値が２０％以下であることが好ましい。気孔率が２０％以下の場合には、緻密な無機物質の内部に、金属繊維２０を封止することができる。そのため、複合部材１００の外部からの酸素及び水蒸気と、金属繊維２０との接触率が減少することから、長期間に亘って金属繊維２０の酸化を抑制することが可能となる。さらに、この場合、無機マトリックス部１０は、内部の気孔が少なく、無機物質が緻密となっていることから、複合部材１００は高い強度を有することができる。なお、無機マトリックス部１０の断面における気孔率は１５％以下であることが好ましく、１０％以下であることがより好ましく、５％以下であることがさらに好ましい。無機マトリックス部１０の断面における気孔率が小さいほど、金属繊維２０と酸素及び水蒸気との接触が抑制されるため、金属繊維２０の劣化を防ぐことができる。
　本明細書において、気孔率は次のように求めることができる。まず、無機マトリックス部１０の断面を観察し、無機マトリックス部１０、金属繊維２０及び気孔を判別する。そして、単位面積と当該単位面積中の気孔の面積とを測定し、単位面積あたりの気孔の割合を求める。このような単位面積あたりの気孔の割合を複数箇所で求めた後、単位面積あたりの気孔の割合の平均値を、気孔率とする。なお、無機マトリックス部１０の断面を観察する際には、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）又は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いることができる。また、単位面積と当該単位面積中の気孔の面積は、顕微鏡で観察した画像を二値化することにより測定してもよい。
　なお、複合部材１００の形状は特に限定されないが、例えば板状とすることができる。また、複合部材１００の厚みｔは特に限定されないが、例えば５０μｍ以上とすることができる。後述するように、複合部材１００は、加圧加熱法により形成するため、厚みの大きな複合部材１００を容易に得ることができる。なお、複合部材１００の厚みｔは１ｍｍ以上とすることができ、１ｃｍ以上とすることもできる。複合部材１００の厚みｔの上限は特に限定されないが、例えば５０ｃｍとすることができる。
　このように、本実施形態の複合部材１００は、金属酸化水酸化物を含む無機物質によって構成される無機マトリックス部１０と、無機マトリックス部１０の内部に分散した状態で存在しており、アスペクト比が１００以上である金属繊維２０とを備える。そして、複合部材１００において、無機マトリックス部１０の断面における気孔率が２０％以下である。複合部材１００では、無機マトリックス部１０の内部に金属繊維２０を分散させているため、無機物質の粒子１１同士を金属繊維２０により連結し、複合部材１００の曲げ強さ及び機械的強度を高めることができる。さらに、複合部材１００は断面における気孔率が２０％以下であることから、酸素及び水蒸気と金属繊維２０との接触が抑制され、金属繊維２０を長期間に亘って安定的に分散させることができる。
［複合部材の製造方法］
　次に、本実施形態に係る複合部材の製造方法について説明する。複合部材１００は、無機マトリックス部１０を構成する無機物質の前駆体粒子と、金属繊維との混合物を、溶媒を含んだ状態で加圧しながら加熱することにより製造することができる。このような加圧加熱法を用いることにより、無機物質の前駆体粒子が溶媒と反応して、当該粒子同士が互いに結合するため、金属繊維２０が内部に分散した無機マトリックス部１０を形成することができる。
　具体的には、まず、無機マトリックス部１０を構成する無機物質の前駆体の粉末と、金属繊維とを混合して混合物を調製する。無機物質前駆体の粉末と金属繊維は空気中で混合してもよく、不活性雰囲気下で混合してもよい。無機マトリックス部１０を構成する無機物質の前駆体としては、溶媒とともに加熱及び加圧することにより、金属酸化水酸化物を生成するものを用いる。例えば、無機マトリックス部１０を構成する無機物質がベーマイトである場合、無機物質の前駆体として水硬性アルミナを用いることができる。
　次に、混合物に溶媒を添加する。溶媒としては、無機物質前駆体と反応して、金属酸化水酸化物を生成するものを用いる。このような溶媒としては、水、酸性水溶液、アルカリ性水溶液、アルコール、ケトン及びエステルからなる群より選ばれる少なくとも一つを用いることができる。酸性水溶液としては、ｐＨ１～３の水溶液を用いることができる。アルカリ性水溶液としては、ｐＨ１０～１４の水溶液を用いることができる。酸性水溶液としては、有機酸の水溶液を用いることが好ましい。また、アルコールとしては、炭素数が１～１２のアルコールを用いることが好ましい。
　次いで、無機物質前駆体と金属繊維と溶媒とを含む混合物を、金型の内部に充填する。当該混合物を金型に充填した後、必要に応じて金型を加熱してもよい。そして、金型の内部の混合物に圧力を加えることにより、金型の内部が高圧状態となる。この際、無機物質前駆体及び金属繊維が緻密化して、無機物質前駆体の粒子同士が結合すると同時に、無機物質前駆体が溶媒と反応して金属酸化水酸化物となる。その結果、金属酸化水酸化物で構成される無機マトリックス部１０の内部に、金属繊維２０を分散させることができる。
　無機物質と金属繊維と溶媒とを含む混合物の加圧加熱条件は、溶媒が無機物質前駆体と反応して、金属酸化水酸化物を生成する条件であれば特に限定されない。例えば、無機物質前駆体と金属繊維と溶媒とを含む混合物を、５０～３００℃に加熱した後、１０～６００ＭＰａの圧力で加圧することが好ましい。なお、無機物質と金属繊維と溶媒とを含む混合物を加熱する際の温度は、８０～２５０℃であることがより好ましく、１００～２００℃であることがさらに好ましい。また、無機物質と金属繊維と溶媒とを含む混合物を加圧する際の圧力は、５０～６００ＭＰａであることがより好ましく、２００～６００ＭＰａであることがさらに好ましい。
　そして、金型の内部から成形体を取り出すことにより、複合部材１００を得ることができる。
　ここで、無機マトリックス部１０を構成する無機物質がベーマイトである複合部材１００の製造方法について説明する。無機物質がベーマイトである複合部材１００は、無機物質の前駆体である水硬性アルミナと、金属繊維と、水を含む溶媒とを混合した後、加圧して加熱することにより製造することができる。水硬性アルミナは、水酸化アルミニウムを加熱処理して得られる酸化物であり、ρアルミナを含んでいる。このような水硬性アルミナは、水和反応によって結合及び硬化する性質を有する。そのため、加圧加熱法を用いることにより、水硬性アルミナの水和反応が進行して水硬性アルミナ同士が互いに結合しつつ、ベーマイトに結晶構造が変化することにより、無機マトリックス部１０を形成することができる。
　具体的には、まず、水硬性アルミナの粉末と、金属繊維と、水を含む溶媒とを混合して混合物を調製する。水を含む溶媒は、純水又はイオン交換水であることが好ましい。ただ、水を含む溶媒は、水以外に、酸性物質又はアルカリ性物質が含まれていてもよい。また、水を含む溶媒は水が主成分であればよく、例えば有機溶媒（例えばアルコールなど）が含まれていてもよい。
　水硬性アルミナに対する溶媒の添加量は、水硬性アルミナの水和反応が十分に進行する量であることが好ましい。溶媒の添加量は、水硬性アルミナに対して２０～２００質量％が好ましく、５０～１５０質量％がより好ましい。
　次いで、水硬性アルミナと金属繊維と水を含む溶媒とを混合してなる混合物を、金型の内部に充填する。当該混合物を金型に充填した後、必要に応じて金型を加熱してもよい。そして、金型の内部の混合物に圧力を加えることにより、金型の内部が高圧状態となる。この際、水硬性アルミナが高充填化し、水硬性アルミナの粒子同士が互いに結合することで、高密度化する。具体的には、水硬性アルミナに水を加えることにより、水硬性アルミナが水和反応し、水硬性アルミナ粒子の表面に、ベーマイトと水酸化アルミニウムが生成する。そして、金型内部で当該混合物を加熱しながら加圧することにより、生成したベーマイトと水酸化アルミニウムが隣接する水硬性アルミナ粒子の間を相互に拡散して、水硬性アルミナ粒子同士が徐々に結合する。その後、加熱により脱水反応が進行することで、水酸化アルミニウムからベーマイトに結晶構造が変化する。なお、このような水硬性アルミナの水和反応、水硬性アルミナ粒子間の相互拡散、及び脱水反応は、ほぼ同時に進行すると推測される。
　そして、金型の内部から成形体を取り出すことにより、複数の粒子１１同士がアルミニウムの酸化物及び酸化水酸化物の少なくとも一方を介して結合した複合部材１００を得ることができる。
　このように、複合部材１００の製造方法は、無機マトリックス部１０を構成する無機物質の前駆体と、金属繊維と、無機物質前駆体と反応して、金属酸化水酸化物を生成するための溶媒と、を混合して混合物を得る工程を有する。複合部材１００の製造方法は、さらに当該混合物を加圧及び加熱する工程を有する。そして、混合物の加圧加熱条件は、５０～３００℃の温度で、１０～６００ＭＰａの圧力とすることが好ましい。本実施形態の製造方法では、このような低温条件下で複合部材１００を成形することから、金属繊維の劣化を抑制し、機械的強度に優れた複合部材１００を得ることができる。
　さらに、本実施形態の製造方法では、無機物質の前駆体と金属繊維と溶媒とを混合してなる混合物を、加熱しながら加圧していることから、無機物質が凝集して緻密な無機マトリックス部１０となる。その結果、無機マトリックス部１０内部の気孔が少なくなることから、金属繊維２０の酸化劣化を抑制しつつも、高い強度を有する複合部材１００を得ることができる。
［複合部材の用途］
　次に、本実施形態に係る複合部材１００の用途について説明する。複合部材１００は、上述のように、機械的強度が高く、さらに厚みの大きな板状とすることができることから、構造物に用いることができる。そして、複合部材１００を備える構造物としては、住宅設備、住宅部材、建材、建造物であることが好ましい。住宅設備、住宅部材、建材及び建造物は、人の生活の中で需要が多い構造物であることから、複合部材１００を構造物に用いることにより、新しい大きな市場の創出効果を期待することができる。
　本実施形態の複合部材は、建築部材に使用することができる。言い換えれば、本実施形態の建築部材は、複合部材１００を備えている。建築部材は建築用に製造された部材であり、本実施形態では少なくとも一部に複合部材１００を使用することができる。複合部材１００は、上述のように、厚みの大きな板状とすることができ、さらに高い強度及び耐久性を有している。そのため、複合部材１００を建築部材として好適に用いることができる。建築部材としては、例えば、外壁材（サイディング）、屋根材などを挙げることができる。また、建築部材としては、道路用材料、外溝用材料も挙げることができる。
　さらに、本実施形態の複合部材は、内装部材にも使用することができる。言い換えれば、本実施形態の内装部材は、複合部材１００を備えている。内装部材としては、例えば、浴槽、キッチンカウンター、洗面台、床材などを挙げることができる。
　以下、本実施形態を実施例、比較例及び参考例によりさらに詳細に説明するが、本実施形態はこれらの実施例に限定されるものではない。
［例１］
（試験サンプルの調製）
　＜実施例１－１＞
　まず、水硬性アルミナとして、住友化学株式会社製、水硬性アルミナＢＫ－１１２を準備した。なお、当該水硬性アルミナは、中心粒径が約１６μｍである。当該水硬性アルミナ粉末を粉末Ｘ線回折法で分析した結果、後述するように、ベーマイトとギブサイト（水酸化アルミニウム）との混合物であることが分かった。また、当該水硬性アルミナにはρアルミナも含まれていた。さらに、繊維材料として、株式会社日工テクノ製のアルミニウム繊維（品番：ＴＷ／Ａｌ／２０）を準備した。なお、当該アルミニウム繊維の平均繊維径は約２０μｍであり、平均繊維長は５ｍｍ以上であった。
　そして、水硬性アルミナ及びアルミニウム繊維を、水硬性アルミナ：アルミニウム繊維＝９０体積％：１０体積％となるように秤量した後、水硬性アルミナ及びアルミニウム繊維を、メノウ製の乳鉢と乳棒を用いて混合し、混合粉末を得た。次に、水硬性アルミナに対して８０質量％となるようにイオン交換水を秤量した後、混合粉末とイオン交換水とを、メノウ製の乳鉢と乳棒を用いて混合することにより、混合物を得た。
　次いで、得られた混合物を、内部空間を有する円筒状の成形用金型（Φ１０）の内部に投入した。そして、当該混合物を、４００ＭＰａ、１８０℃、２０分の条件で加熱及び加圧することにより、本例の試験サンプルを得た。
　＜実施例１－２＞
　水硬性アルミナ：アルミニウム繊維＝８０体積％：２０体積％となるようにアルミニウム繊維を添加したこと以外は実施例１－１と同様にして、本例の試験サンプルを得た。
　＜実施例１－３＞
　水硬性アルミナ：アルミニウム繊維＝５０体積％：５０体積％となるようにアルミニウム繊維を添加したこと以外は実施例１－１と同様にして、本例の試験サンプルを得た。
　＜比較例１－１＞
　アルミニウム繊維を添加しなかったこと以外は実施例１－１と同様にして、本例の試験サンプルを得た。
　＜比較例１－２＞
　アルミナ粉末（Ａｌ２Ｏ３）として、住友化学株式会社製、アドバンストアルミナＡＡ－１８を準備した。なお、アドバンストアルミナＡＡ－１８は、多面体球状に近い形状を有するαアルミナの単結晶粒子であり、中心粒径が約２０．３μｍである。そして、アルミニウム繊維の代わりにアルミナ粉末を添加したこと以外は、実施例１－３と同様にして、本例の試験サンプルを得た。
　＜比較例１－３＞
　繊維材料として、デンカ株式会社製のアルミナ繊維であるデンカ　アルセン（登録商標）を準備した。なお、当該アルミナ繊維の平均繊維径は３～５μｍであった。そして、アルミニウム繊維の代わりにアルミナ繊維を添加したこと以外は、実施例１－２と同様にして、本例の試験サンプルを得た。
　各試験サンプルに添加した骨材の種類及び添加量、並びに各試験サンプルの相対密度を表１に纏めて示す。なお、相対密度は、次のように求めた。
　まず、各例の試験サンプルの体積と質量から、実際の比重を求めた。さらに、各試験サンプルに含まれるベーマイト及び骨材の割合から、各試験サンプルの理論比重を求めた。つまり、実施例１－１では、ベーマイトが９０体積％であり、アルミニウム繊維が１０体積％であることから、ベーマイト及びアルミニウムの割合及び比重から、理論比重を求めた。そして、理論比重に対する実際の比重（［実際の比重］／［理論比重］×１００）を相対密度とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（曲げ強さ測定）
　各例の試験サンプルについて、日本産業規格ＪＩＳ　Ｔ６５２６：２０１８（歯科用セラミック材料）に準拠して曲げ強さを測定した。なお、試験サンプルの曲げ強さは、ＪＩＳ　Ｔ６５２６の２軸曲げ試験で測定した。各例の試験サンプルにおける曲げ強さ（応力）の最大値を表１に合わせて示す。
　実施例１－１～１－３及び比較例１より、金属繊維であるアルミニウム繊維を添加することにより、曲げ応力が高まり、機械的強度が向上することが分かる。特に、実施例１－３及び比較例１－１より、アルミニウム繊維の含有量が５０体積％の場合には、アルミニウム繊維を添加しない場合に比べて、曲げ強さが３倍近く向上することが分かる。また、実施例１－１～１－３より、アルミニウム繊維の添加量が増加するにつれて、曲げ強さも向上することが分かる。そのため、アルミニウム繊維の添加量を５０体積％以上にすることにより、曲げ強さがさらに向上することが推測される。
　これに対して、比較例１－１及び比較例１－２より、アルミナ粒子を添加しても曲げ強さは向上せず、逆に大きく低下することが分かる。同様に、比較例１－１及び比較例１－３より、アルミナ繊維を添加しても曲げ強さは向上せず、逆に大きく低下することが分かる。
（顕微鏡観察）
　実施例１－２の試験サンプルについて、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて断面の観察を行った。図３は、実施例１－２の試験サンプルの断面を１０００倍及び３０００倍の倍率で観察した結果を示すＳＥＭ写真である。図３では、無機マトリックス部１０中に存在しているアルミニウム繊維２０の断面を示している。なお、図３における符号Ａで示す黒色の線状部分は、試験サンプルを研磨した際に生じた研磨傷である。図３に示すように、無機マトリックス部１０とアルミニウム繊維２０との間には空隙が殆ど存在せず、これらが互いに密着していることが分かる。つまり、アルミニウム繊維２０が加圧工程の際に塑性変形することにより、アルミニウム繊維２０が無機マトリックス部１０に対して固着することが分かる。
　さらに、図３では、１０００倍及び３０００倍の倍率で観察した反射電子像を二値化した画像も示している。反射電子像を二値化することにより、気孔部分を明確にすることができる。二値化画像において、黒色部は無機マトリックス部１０及びアルミニウム繊維２０であり、白色部は気孔である。そして、二値化した画像から気孔部分の面積割合を算出し、気孔率とした。その結果、図３における１０００倍の倍率に係る反射電子像の気孔率は０．２２６％であり、３０００倍の倍率に係る反射電子像の気孔率は０．２１％であった。
　図４は、実施例１－２の試験サンプルの断面を５００倍の倍率で観察した結果を示すＳＥＭ写真である。そして、図４中の矢印は、水硬性アルミナとアルミニウム繊維とイオン交換水との混合物を成形用金型に投入して加圧した際の加圧方向（プレス方向）を示す。図４に示すように、無機マトリックス部１０とアルミニウム繊維２０との間に空隙が殆ど存在せず、これらが互いに密着していることが分かる。さらに、アルミニウム繊維２０の断面は、プレス方向に略垂直な方向に沿って扁平化していることが分かる。このことから、アルミニウム繊維２０がプレス圧により塑性変形することで、アルミニウム繊維２０が無機マトリックス部１０に対して固着することが分かる。
　参考までに、図５Ａでは、アルミニウム繊維を樹脂で包埋処理したサンプルの断面を１０００倍の倍率で観察した結果を示している。また、図５Ｂは、アルミニウム繊維を樹脂で包埋処理したサンプルの断面を３０００倍の倍率で観察した結果を示している。つまり、図５Ａ及び図５Ｂは、水硬性アルミナとアルミニウム繊維とイオン交換水との混合物を成形用金型に投入して加圧する前の、アルミニウム繊維の断面を示している。図４並びに図５Ａ及び図５Ｂより、当該混合物を成形用金型に投入して加圧することにより、プレス圧に起因してアルミニウム繊維が扁平状に塑性変形することが分かる。
　図６Ａは、比較例１－３の試験サンプルの断面を１０００倍の倍率で観察した結果を示すＳＥＭ写真である。図６Ｂは、比較例１－３の試験サンプルの断面を３０００倍の倍率で観察した結果を示すＳＥＭ写真である。また、図６Ａ及び図６Ｂでは、無機マトリックス部１０中に存在しているアルミナ繊維４０の断面を示している。図６Ａ及び図６Ｂから分かるように、比較例１－３の試験サンプルでは、アルミナ繊維４０が扁平状に塑性変形していないことが分かる。さらに、無機マトリックス部１０とアルミナ繊維４０の間には、数多くの気孔４２が存在していることが分かる。
（ビッカース硬さ測定）
　実施例１－２及び比較例１－３の試験サンプルに対して、ＪＩＳ　Ｒ１６１０（ファインセラミックスの硬さ試験方法）に準拠してビッカース硬さを測定した。その結果、アルミニウム繊維を２０体積％含有した実施例１－２の試験サンプルのビッカース硬さは２．０ＧＰａであった。また、アルミナ繊維を２０体積％含有した比較例１－３の試験サンプルのビッカース硬さは、２．３ＧＰａであった。
（評価）
　アルミニウムは展性に富む金属であることから、図３及び図４に示すように塑性変形することで、アルミニウム繊維２０が無機マトリックス部１０に対して固着することができる。さらに、アルミニウムは、延性にも富む性質を有する。このため、無機マトリックス部１０にアルミニウム繊維を分散させることにより、無機マトリックス部１０に外力が加わった場合でも、ひび割れ等の発生を抑制することができる。その結果、複合部材の曲げ応力が高まり、機械的強度を向上させることができる。
　これに対して、アルミナは、延性が小さい材料であることから、無機マトリックス部１０に分散させたとしても、無機マトリックス部１０の脆性破壊を抑制することは困難である。さらに、アルミナは展性が小さいため、塑性変形し難い材料である。そのため、無機マトリックス部とアルミナ繊維とは固着し難く、これらの間には数多くの気孔が発生してしまう。このように、アルミナは延性に乏しいこと、無機マトリックス部とアルミナとは固着し難いことから、骨材としてアルミナ粒子又はアルミナ繊維を添加した複合部材は、曲げ応力が低下したものと考えられる。
［例２］
（試験サンプルの調製）
　＜実施例２－１＞
　実施例１－３と同じ製法により、ベーマイトからなる無機マトリックス部に、アルミニウム繊維を５０体積％添加した、本例の試験サンプルを得た。
　＜比較例２－１＞
　アルミニウム粉末として、富士フイルム和光純薬株式会社製のアルミニウム粉末を準備した。なお、当該アルミニウム粉末は、粒度が約５３～１５０μｍであり、アスペクト比が２以下である。そして、アルミニウム繊維の代わりにアルミニウム粉末を用いたこと以外は実施例１－３と同様にして、ベーマイトからなる無機マトリックス部に、アルミニウム粉末を５０体積％添加した、本例の試験サンプルを得た。
　＜比較例２－２＞
　比較例１－１と同じ製法により、ベーマイトからなる無機マトリックス部に骨材を添加しなかった、本例の試験サンプルを得た。
（曲げ強さ測定）
　各例の試験サンプルについて、日本産業規格ＪＩＳ　Ｔ６５２６：２０１８に準拠して曲げ強さを測定した。なお、試験サンプルの曲げ強さは、ＪＩＳ　Ｔ６５２６の２軸曲げ試験で測定した。各例の試験サンプルの測定結果を図７に示す。図７は、各例の試験サンプルに対して、ＪＩＳ　Ｔ６５２６に準拠して曲げ強さを測定した際の、ストローク変位と荷重との関係を示すグラフである。
　図７に示すように、骨材としてアルミニウム繊維を含んだ実施例２－１の試験サンプルは、骨材を含まない比較例２－２の試験サンプルと比べて、最大破壊強度（最大曲げ強さ）が大きく向上していることが分かる。また、実施例２－１の試験サンプルは、ストローク変位が０．１５ｍｍを超えると荷重（曲げ強さ）が低下するものの、荷重が徐々に低下する傾向が見られた。つまり、実施例２－１の試験サンプルは、アルミニウム繊維に起因した延性挙動を示した。
　これに対して、骨材を含まない比較例２－２の試験サンプルは、ストローク変位が０．０６ｍｍを超えると、荷重（曲げ強さ）が０Ｎまで急激に低下した。つまり、比較例２－２の試験サンプルは、無機物質の粒子同士が結合することにより形成されているため、脆性破壊する結果となった。
　図８の（ａ）は曲げ強さ測定後の実施例２－１の試験サンプルを示す写真であり、（ｂ）は曲げ強さ測定後の比較例２－２の試験サンプルを示す写真である。曲げ強さ測定後の比較例２－２の試験サンプルは、脆性破壊により分割していることが分かる。これに対して、曲げ強さ測定後の実施例２－１の試験サンプルは、ひび割れが発生しているものの、円盤形状を維持できていることが分かる。
　なお、骨材としてアルミニウム粉末を含んだ比較例２－１の試験サンプルは、骨材を含まない比較例２－２の試験サンプルと比べて、最大破壊強度（最大曲げ強さ）が若干向上した。さらに、比較例２－１の試験サンプルも、アルミニウム粉末に起因した延性挙動を示した。しかしながら、比較例２－１の試験サンプルは、実施例２－１の試験サンプルに比べて最大破壊強度が大きく低下する結果となった。つまり、実施例２－１の試験サンプルでは、無機マトリックス部１０の内部にアルミニウム繊維が分散しているため、無機物質の粒子同士がアルミニウム繊維で連結している。さらに、アルミニウム繊維と無機物質の粒子とは、アルミニウム繊維の展性に起因して密着することができる。そのため、延性に富むアルミニウム繊維により、最大破壊強度が高まったものと考えられる。
　これに対して、比較例２－１の試験サンプルでは、無機マトリックス部１０の内部にアルミニウム粒子が分散しているものの、無機物質の粒子同士がアルミニウム粒子で連結することが困難である。そのため、比較例２－１の試験サンプルでは、最大破壊強度が十分に向上しなかったものと考えられる。
［例３］
（試験サンプルの調製）
　＜参考例３－１＞
　株式会社日工テクノ製のアルミニウム繊維（品番：ＴＷ／Ａｌ／２０）を、本例の試験サンプルとした。
　＜参考例３－２＞
　参考例３－１と同じアルミニウム繊維とイオン交換水とを耐圧容器に封入し、１８０℃で６時間加熱した後、耐圧容器からアルミニウム繊維を取り出した。このようにして、水熱処理を施した本例の試験サンプルを得た。
　＜参考例３－３＞
　参考例３－１と同じアルミニウム繊維と、イオン交換水と、アンモニアとを耐圧容器に封入し、１８０℃で６時間加熱した後、耐圧容器からアルミニウム繊維を取り出した。このようにして、アンモニア添加水熱処理を施した本例の試験サンプルを得た。
（顕微鏡観察）
　参考例３－１～３－３の試験サンプルについて、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて表面の観察を行った。図９は、参考例３－１～３－３の試験サンプルの表面を１０００倍及び３０００倍の倍率で観察した結果を示すＳＥＭ写真である。
　図９に示すように、水熱処理後である参考例３－２のアルミニウム繊維は、水熱処理前である参考例３－１のアルミニウム繊維と比べて、表面に凹凸が形成され、さらに粒状物が複数生成していることが確認できる。また、アンモニア添加水熱処理後である参考例３－３のアルミニウム繊維も、表面に凹凸が形成され、さらに粒状物が複数生成していることが確認できる。
　図１０では、参考例３－２に係る水熱処理後のアルミニウム繊維の表面をＸ線回折測定した結果を示している。図１０より、水熱処理後のアルミニウム繊維からベーマイトのピークが観測されたことから、アルミニウム繊維を水熱処理することにより、アルミニウム繊維の表面が酸化されてベーマイト層が生成することが分かる。なお、参考例３－３のように、アンモニアを添加して水熱処理を行うことにより水熱処理が促進されるため、参考例３－３のアルミニウム繊維の表面にもベーマイト層が生成していると考えられる。
　ここで、実施例１－１～１－３のように、水硬性アルミナとアルミニウム繊維とイオン交換水との混合物を、４００ＭＰａ、１８０℃、２０分の条件で加熱及び加圧した場合、アルミニウム繊維では、上述の水熱処理と同様の反応が生じると推測される。そのため、当該アルミニウム繊維の表面には、ベーマイト層が生成すると考えられる。また、後述するように、水硬性アルミナとイオン交換水との混合物を加圧加熱処理した場合、水硬性アルミナはベーマイトに組成が変化する。そのため、実施例１－１～１－３の試験サンプルでは、ベーマイトからなる無機マトリックス部が、生成したベーマイト層を介してアルミニウム繊維と強固に結合していると推測することができる。
［例４］
（試験サンプルの調製）
　＜参考例４＞
　まず、水硬性アルミナとして、住友化学株式会社製、水硬性アルミナＢＫ－１１２を準備した。次に、水硬性アルミナに対して８０質量％となるようにイオン交換水を秤量した後、水硬性アルミナとイオン交換水とを、メノウ製の乳鉢と乳棒を用いて混合することにより、混合物を得た。次に、得られた混合物を、内部空間を有する円筒状の成形用金型（Φ１０）の内部に投入した。そして、当該混合物を、５０ＭＰａ、１２０℃、２０分の条件で加熱及び加圧することにより、本例の試験サンプルを得た。
　図１１では、上記水硬性アルミナ粉末のＸ線回折パターン、並びにＩＣＳＤに登録されたベーマイト（ＡｌＯＯＨ）及びギブサイト（Ａｌ（ＯＨ）３）のパターンを示している。図１１に示すように、水硬性アルミナは、ベーマイトとギブサイトとの混合物であることが分かる。なお、図１１には示されていないが、水硬性アルミナにはρアルミナも含まれている。
（Ｘ線回折測定）
　参考例４の試験サンプルについて、Ｘ線回折装置を用いてＸ線回折パターンを測定した。図１２では、参考例４の試験サンプルのＸ線回折パターン、並びにＩＣＳＤに登録されたベーマイト及びギブサイトのＸ線回折パターンを示す。図１２より、参考例４の試験サンプルは、主としてベーマイトからなる構造体であることが分かる。そのため、図１１及び図１２より、加圧加熱法により、原料のギブサイト（水酸化アルミニウム）がベーマイトへ変化することが分かる。
　以上、本実施形態を説明したが、本実施形態はこれらに限定されるものではなく、本実施形態の要旨の範囲内で種々の変形が可能である。
　特願２０２１－２０５３２３号（出願日：２０２１年１２月１７日）の全内容は、ここに援用される。
　本開示によれば、機械的強度に優れた複合部材を提供することができる。
　１０　無機マトリックス部
　２０　金属繊維（アルミニウム繊維）
　１００　複合部材
 

Claims (7)

  1. 　金属酸化水酸化物を含む無機物質によって構成される無機マトリックス部と、
    　前記無機マトリックス部の内部に分散した状態で存在しており、アスペクト比が１００以上である金属繊維と、
    　を備え、
    　前記無機マトリックス部の断面における気孔率が２０％以下である、複合部材。
  2. 　前記金属繊維は、展性を有しており、かつ、前記無機マトリックス部の内部において主に所定方向に配向している、請求項１に記載の複合部材。
  3. 　前記金属繊維が１０体積％以上含まれている、請求項１又は２に記載の複合部材。
  4. 　前記金属酸化水酸化物及び前記金属繊維は同じ金属元素を含む、請求項１から３のいずれか一項に記載の複合部材。
  5. 　前記金属酸化水酸化物及び前記金属繊維の少なくとも一方はアルミニウムを含む、請求項１から４のいずれか一項に記載の複合部材。
  6. 　前記金属酸化水酸化物はベーマイトである、請求項５に記載の複合部材。
  7. 　前記無機マトリックス部及び前記金属繊維は、前記金属繊維の表面に生成し、前記無機マトリックス部と異なるベーマイト層を介して、互いに固着している、請求項６に記載の複合部材。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5443925A (en) * 1977-09-14 1979-04-06 Asahi Chemical Ind Method of making light weight foamed concrete plate containing aluminum reinforcement material
JP2021072188A (ja) * 2019-10-30 2021-05-06 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 複合部材

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