JP7289091B2 - 窒化アルミニウム構造体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態の窒化アルミニウム構造体1は、図1に示すように、複数の窒化アルミニウム粒子2を含んでいる。そして、隣接する窒化アルミニウム粒子2同士が互いに結合することにより、窒化アルミニウム粒子2が集合してなる窒化アルミニウム構造体1を形成している。また、隣接する窒化アルミニウム粒子2の間には、気孔3が存在している。
次に、窒化アルミニウム構造体1の製造方法について説明する。窒化アルミニウム構造体1は、窒化アルミニウム粉末と水を含む溶媒とを混合することにより混合物を得る工程と、当該混合物を加圧及び加熱する工程と、により製造することができる。
[化1]
AlN + 3H2O → Al(OH)3 + NH3
[化2]
Al(OH)3 → AlOOH + H2O
次に、窒化アルミニウム構造体1を備える部材について説明する。窒化アルミニウム構造体1は、上述のように、厚みの大きな板状とすることができ、さらに化学的安定性にも優れている。また、窒化アルミニウム構造体1は、機械的強度が高く、一般的なセラミックス部材と同様に切断することができると共に、表面加工することもできる。そのため、窒化アルミニウム構造体1は、建築部材として好適に用いることができる。建築部材としては特に限定されないが、例えば、外壁材(サイディング)、屋根材などを挙げることができる。また、建築部材としては、道路用材料、外溝用材料も挙げることができる。
(試験サンプルの調製)
まず、窒化アルミニウムとして、株式会社高純度化学研究所製、窒化アルミニウム粉末(純度:3N)を準備した。そして、窒化アルミニウム粉末0.3gとイオン交換水0.24mLとを秤量して混合することにより、混合物を得た。
上述のようにして得られた試験サンプル1について、X線回折装置を用いてX線回折パターンを測定した。図4では、試験サンプル1のX線回折パターン、並びに、原料である窒化アルミニウム粉末のX線回折パターンを示す。なお、図4では、X線回折の測定時に使用したサンプルホルダーに由来するピークも観測されている。
本例の試験サンプル1の熱伝導率を、JIS R1611に準拠して測定した。その結果、試験サンプル1の熱伝導率は、8.2W/m・Kであった。
本例の試験サンプル1のビッカース硬さを、JIS R1610に準拠して測定した。その結果、試験サンプル1のビッカース硬さは、3.0GPaであった。
本例の試験サンプル1の曲げ強度を、JIS T6526に準拠して測定した。その結果、試験サンプル1の曲げ強度は、120MPaであった。
本例の試験サンプル1の破断面を走査型電子顕微鏡で観察し、窒化アルミニウム粒子の結着の有無を確認した。図5は窒化アルミニウム粉末を走査型電子顕微鏡で観察した結果を示し、図6は試験サンプル1の破断面を走査型電子顕微鏡で観察した結果を示す。
本例の試験サンプル1の断面に対してエネルギー分散型X線分析を行い、当該断面に含まれる元素の定性及び定量分析を行った。具体的には、まず、試験サンプル1の断面にクロスセクションポリッシャー加工を施し、次いで、走査型電子顕微鏡で試験サンプル1の断面を5万倍の倍率で観察した。図8(a)では、試験サンプル1の断面を観察して得られた二次電子像を示す。
まず、円柱状である試験サンプル1の断面に、クロスセクションポリッシャー加工を施した。次に、走査型電子顕微鏡を用い、試験サンプル1の断面について、2万倍の倍率で反射電子像を観察した。試験サンプル1の断面を観察することにより得られた反射電子像を図9に示す。観察した反射電子像において、灰色の粒子が窒化アルミニウム粒子2であり、黒色部が気孔3である。
まず、実施例1と同様に、窒化アルミニウム粉末0.3gと、イオン交換水0.24mLとを秤量して混合することにより、混合物を得た。
まず、実施例1と同様に、窒化アルミニウム粉末0.3gと、イオン交換水0.24mLとを秤量して混合することにより、混合物を得た。
(試験サンプルの調製)
まず、実施例1と同様に、窒化アルミニウム粉末0.3gと、イオン交換水0.24mLとを秤量して混合することにより、混合物を得た。
エスペック株式会社製の恒温恒湿槽を用いて、高湿処理用のペレットサンプルを、85℃-85%RHの雰囲気中に24時間静置した。そして、当該ペレットサンプルを恒温恒湿槽から取り出した後、120℃で1時間乾燥することにより、高湿処理サンプルを得た。
株式会社トミー精工製のラボ用オートクレーブLSX-500を用いて、オートクレーブ処理用のペレットサンプルを、120℃、約0.2MPaの水熱条件下に1時間保持した。この際、当該ペレットサンプルは、液体の水に浸漬されること無く、水蒸気に曝される状態となるようにした。そして、当該ペレットサンプルをオートクレーブから取り出した後、120℃で1時間乾燥することにより、オートクレーブ処理サンプルを得た。
上述のようにして得られた標準サンプル、高湿処理サンプル及びオートクレーブ処理サンプルについて、ビッカース硬さを測定した。具体的には、マイクロビッカース硬度試験機を用い、荷重2kgf、印加時間15秒にて測定を行った。そして、1つのサンプルにつき3点以上測定し、平均値を当該サンプルのビッカース硬さとした。
1[HV2]=1/102[GPa]
HV2:Hardness of Vickers、荷重2kgfを意味する。
上述のようにして得られた標準サンプル、高湿処理サンプル及びオートクレーブ処理サンプルについて、粉末X線回折装置(株式会社リガク製MultiFLEX)を用いてX線回折パターンを測定した。具体的には、各サンプルを乳鉢にて粉砕した後、粉末をサンプルホルダーに充填した状態で、X線回折パターンを測定した。図13では、標準サンプル、高湿処理サンプル及びオートクレーブ処理サンプルのX線回折パターンを示す。なお、図13では、X線回折の測定時に使用したサンプルホルダーに由来するピークも観測されている。
上述のようにして得られた標準サンプル、高湿処理サンプル及びオートクレーブ処理サンプルについて、窒素吸着法により比表面積を測定した。具体的には、直径が10mmのペレット状である標準サンプル、高湿処理サンプル及びオートクレーブ処理サンプルを、それぞれ5~6個の試験片に分割した。各サンプルの試験片を約50~60mgずつ取り分け、ガス吸着量測定装置(日本ベル株式会社製BELSORP-max)を用いて窒素吸脱着特性を評価した。そして、吸着測定結果から、各サンプルの比表面積を、BET法を用いた解析により求めた。各サンプルの比表面積を表3に示す。
表1に示すように、高湿処理サンプル及びオートクレーブ処理サンプルは、標準サンプルに比べて密度及び相対密度が大きくなっていることが分かる。さらに、高湿処理サンプル及びオートクレーブ処理サンプルは、標準サンプルに比べて、ビッカース硬さが2倍近く上昇していることが分かる。
2 窒化アルミニウム粒子
2a 窒化アルミニウム相
2b ベーマイト相
3 気孔
Claims (8)
- 複数の窒化アルミニウム粒子を含み、
隣接する前記窒化アルミニウム粒子が、ベーマイトを含むベーマイト相を介して結合しており、
気孔率が30%以下である、窒化アルミニウム構造体。 - 前記窒化アルミニウム粒子の表面全体に、前記ベーマイト相が存在する、請求項1に記載の窒化アルミニウム構造体。
- 結晶性の水酸化アルミニウムを実質的に含まない、請求項1又は2に記載の窒化アルミニウム構造体。
- 窒化アルミニウム相の存在割合が50質量%以上である、請求項1から3のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム構造体。
- 密度が2.2g/cm3以上である、請求項1から4のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム構造体。
- 窒素吸着法により測定した比表面積が10m2/g以下である、請求項1から5のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム構造体。
- 窒化アルミニウム粉末と、水を含む溶媒とを混合することにより混合物を得る工程と、
当該混合物を、圧力が10~600MPaであり、かつ、温度が50~300℃である条件下で加圧及び加熱する工程と、
を有する、窒化アルミニウム構造体の製造方法。 - 前記混合物を加圧及び加熱する工程により得られた成形体に、水蒸気を接触させる工程をさらに有する、請求項7に記載の窒化アルミニウム構造体の製造方法。
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