CN113838681A - 一种用于超低温长寿命锌离子混合型超级电容器的电解液及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于超低温长寿命锌离子混合型超级电容器的电解液及其制备方法与应用，该电解液由氯化锌和用于溶解氯化锌的有机溶剂组成，所述有机溶剂的质量浓度为99％以上。本发明采用无水且超高纯度有机溶剂溶解氯化锌制备新型电解液，应用于电容器制备，不但电化学性能好，而且适用于超低温条件，安全性良好，还具有长寿命、制备简单等优点。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器领域，特别涉及一种用于超低温长寿命锌离子混合型超级电容器的电解液及其制备方法与应用。
背景技术
随着全球资源的枯竭和环境的逐渐恶化，新型的绿色无污染能源和先进的储能设备越来越受到重视。锌离子混合型超级电容器作为一种新型储能器件，兼具电池与电容的优点，具有比功率高，循环寿命长，快速充放电，绿色环保，使用安全及免维护特点，其在新能源汽车、风力发电、应急电源、便携设备等方面在具有广阔的应用前景。
超级电容器的电解液种类大致可分为水系和有机系两大类，水系较为安全无污染，有机系电压窗口高，工作温限宽。与钾离子和钠离子混合电容器多采用有机溶液不同，锌离子混合型超级电容器采用水系电解质即可达到较高的电压窗口，使其以高的电压窗口，高的能量密度以及安全无害的优点迅速从各种杂化电容器中脱颖而出。但是水系电解液仍然存在诸多问题：(1)水的活性较高，与电极接触后极易与金属锌发生腐蚀反应，降低锌电极的库伦效率；(2)锌离子在负极沉积的不均匀性导致锌离子混合电容器电压窗口被压缩且容易形成锌枝晶，从而影响电池的使用寿命；(3)水系电解液在低温下的冻结则直接限制了锌离子混合电容器的在低温环境中的使用。
基于上述三个方面的问题，通过设计新型电解液、优化电解液结构来提高锌电极的库伦效率和使用寿命、降低电解液的凝结温度，有助于推动锌离子混合型电容器的进一步发展。
本申请的发明人在对水系锌离子混合电容器的研究中发现在目前所使用的电解质中使用最广的是硫酸锌溶液，氯化锌却因为在水溶液中不稳定，且电压窗口低，组装成电容器易爆炸等原因被弃之不用。
而且，目前所使用的水基锌离子混合电容器，在0℃以下就无法正常使用，对环境的耐受力较差，极大地限制了该电容器的使用范围。特别高原地区，南极科考，登山运动中等，也需要一种耐受超低温的电容器。
发明内容
鉴于此，本发明克服技术偏见，提出一种锌离子混合型超级电容器的电解液，应用于电容器制备，不但电化学性能好，而且适用于超低温条件，还具有长寿命、安全性良好、制备简单等优点。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种用于超低温长寿命锌离子混合型超级电容器的电解液，由氯化锌和用于溶解氯化锌的有机溶剂组成，所述有机溶剂的质量浓度为99％以上，优选99.5％以上。本发明提供一种新的锌离子混合电容器的电解质，提高锌离子电容器的电压窗口和抑制枝晶的生长，从而提高其循环性能，并且大幅度提高锌离子混合电容器的使用温度范围。
进一步的，所述有机溶剂为乙醇、丙酮中一种。
进一步的，所述有机溶剂为无水乙醇。
进一步的，所述电解液的摩尔浓度为0.1mol/以上。
进一步的，所述电解液的摩尔浓度为2-4mol/L。
进一步的，本发明电解液的制备方法，将氯化锌溶入有机溶剂中，搅拌，得到电解液。
一种用于超低温长寿命锌离子混合型超级电容器，包括本发明任一项所述的电解液。
进一步的，所述电容器的制备方法：将质量比85：10：5为活性炭、导电炭黑(KB)、聚四氟乙烯(PTFE)混合后，制成直径为10mm的炭片，然后压到集流体上，得到电极片；然后将所述电极片和隔膜放入所述电解液中，在真空环境下让所述电极片沉到电解液底部，浸泡6h以上，然后将所述电极片和锌片分别置于电池壳内的正极和负极，中间用隔膜隔开，装配成锌离子混合型超级电容器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明相比于普通锌离子电容器的优点在于：
(1)本发明采用无水且超高纯度有机溶剂溶解氯化锌制备新型电解液，应用于电容器制备，不但电化学性能好，而且适用于超低温条件，安全性良好，还具有长寿命、制备简单等优点。
(2)在本发明中的电解质组装成的锌离子混合超级电容器相比于传统的来说，有着更高的电压窗口(0-2.5V)，同等条件下，该电解质在0.25Ag-1电流密度下的电容比硫酸锌电解质高了30-40F，在1Ag-1的电流密度下10000次循环充放电循环后，库伦效率接近100％，电容保持率高达95％以上，能量密度相比于硫酸锌电解质提高了100％以上。
(2)本发明氯化锌有机电解液在低温下(-110℃-70℃)具有很好的性能。
(3)在阻抗的测试中，该电解质的电容器的电荷转移阻抗低于传统水系电解质的电容器的10倍以上。
(4)本发明在锌负极上也对锌枝晶的生长有明显的抑制作用，增强了电容器的稳定性和循环性能。
(5)本发明所用的溶剂也解决了氯化锌水溶液在作为电解质中电压窗口低和易爆炸的问题。
附图说明
图1实施例一锌离子混合电容器CV图；
图2实施例一锌离子混合电容器长循环图；
图3实施例一锌离子混合电容器SEM图；
图4实施例一锌离子混合电容器0℃循环图；
图5实施例一锌离子混合电容器零下78℃循环。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明实施例使用无水乙醇的质量浓度为99.5％。
实施例一
(1)制备电解液：将27.26g氯化锌溶入无水乙醇中，充分搅拌此溶液，定量到100ml制备得到电解液，电解液的摩尔浓度为2M。
锌离子混合电容器的制备：将质量比85：10：5为活性炭、KB、聚四氟乙烯(PTFE)混合均匀后，制成直径为10mm的炭片，然后压到集流体上。然后将制备好的电极片和隔膜放入电解液中，在真空环境下让电极片沉到电解液底部，浸泡6h以上，然后将该电极片和锌片分别置于电池壳内的正极和负极，中间用隔膜隔开，装配成锌离子混合电容器。然后在电压窗口为0V-1.8V，温度为25℃下进行循环测试。
图1实施例一锌离子混合电容器CV图，表明氯化锌乙醇电解液具有更高的电压窗口，也没有副反应的发生；
图2实施例一锌离子混合电容器长循环图，表明该电容器具有优异的循环稳定性和长循环性能；
图3实施例一锌离子混合电容器SEM图，表明锌离子在氯化锌乙醇电解液中具有良好的沉积剥离性能，不易形成锌枝晶；
图4实施例一锌离子混合电容器0℃循环图，表明在0℃时，电容器运行状况良好且容量没有下降；
图5实施例一锌离子混合电容器零下78℃循环，表明即使在超低温下，该电容器依然可以正常运行。
实施例二
(1)制备电解液：将40.89g氯化锌溶入无水乙醇中，充分搅拌此溶液，定量到100ml制备得到电解液，电解液的摩尔浓度为3M。
(2)锌离子混合电容器的制备：将质量比85：10：5为活性炭、KB、聚四氟乙烯(PTFE)混合均匀后，制成直径为10mm的炭片，然后压到集流体上。然后将制备好的电极片和隔膜放入电解液中，在真空环境下让电极片沉到电解液底部，浸泡6h以上，然后将该电极片和锌片分别置于电池壳内的正极和负极，中间用隔膜隔开，装配成锌离子混合电容器。然后在电压窗口为0V-1.8V，温度为25℃下进行循环测试。
实施例三
(1)制备电解液：将54.52g氯化锌溶入无水乙醇中，充分搅拌此溶液，定量到100ml制备得到电解液，电解液的摩尔浓度为4M。
(2)锌离子混合电容器的制备：将质量比85：10：5为活性炭、KB、聚四氟乙烯(PTFE)混合均匀后，制成直径为10mm的炭片，然后压到集流体上。然后将制备好的电极片和隔膜放入电解液中，在真空环境下让电极片沉到电解液底部，浸泡6h以上，然后将该电极片和锌片分别置于电池壳内的正极和负极，中间用隔膜隔开，装配成锌离子混合电容器。然后在电压窗口为0V-1.8V，温度为25℃下进行循环测试。
实施例四
(1)制备电解液：将27.26g氯化锌溶入无水乙醇中，充分搅拌此溶液，定量到100ml制备得到电解液，电解液的摩尔浓度为2M。
(2)锌离子混合电容器的制备：将质量比85：10：5为活性炭、KB、聚四氟乙烯(PTFE)混合均匀后，制成直径为10mm的炭片，然后压到集流体上。然后将制备好的电极片和隔膜放入电解液中，在真空环境下让电极片沉到电解液底部，浸泡6h以上，然后将该电极片和锌片分别置于电池壳内的正极和负极，中间用隔膜隔开，装配成锌离子混合电容器。然后在电压窗口为0V-1.8V，温度为25℃下进行循环测试。
实施例五
(1)制备电解液：将54.52g氯化锌溶入无水乙醇中，充分搅拌此溶液，定量到100ml制备得到电解液，电解液的摩尔浓度为4M。
(2)锌离子混合电容器的制备：将质量比85：10：5为活性炭、KB、聚四氟乙烯(PTFE)混合均匀后，制成直径为10mm的炭片，然后压到集流体上。然后将制备好的电极片和隔膜放入电解液中，在真空环境下让电极片沉到电解液底部，浸泡6h以上，然后将该电极片和锌片分别置于电池壳内的正极和负极，中间用隔膜隔开，装配成锌离子混合电容器。然后在电压窗口为0V-2.5V，温度为25℃下进行循环测试，电容器容量达到160F。
实施例六
(1)制备电解液：将40.89g氯化锌溶入无水乙醇中，充分搅拌此溶液，定量到100ml制备得到电解液，电解液的摩尔浓度为3M。
(2)锌离子混合电容器的制备：将质量比85：10：5为活性炭、KB、聚四氟乙烯(PTFE)混合均匀后，制成直径为10mm的炭片，然后压到集流体上。然后将制备好的电极片和隔膜放入电解液中，在真空环境下让电极片沉到电解液底部，浸泡6h以上，然后将该电极片和锌片分别置于电池壳内的正极和负极，中间用隔膜隔开，装配成锌离子混合电容器。然后在电压窗口为0V-1.8V，温度为0℃下进行循环测试。
实施例七
(1)制备电解液：将27.26g氯化锌溶入无水丙酮中，丙酮质量浓度为99.5％，充分搅拌此溶液，定量到100ml制备得到电解液，电解液的摩尔浓度为2M。
锌离子混合电容器的制备：将质量比85：10：5为活性炭、KB、聚四氟乙烯(PTFE)混合均匀后，制成直径为10mm的炭片，然后压到集流体上。然后将制备好的电极片和隔膜放入电解液中，在真空环境下让电极片沉到电解液底部，浸泡6h以上，然后将该电极片和锌片分别置于电池壳内的正极和负极，中间用隔膜隔开，装配成锌离子混合电容器。然后在电压窗口为0V-1.8V，温度为25℃下进行循环测试。
对比例一
使用目前锌离子混合电容器最常用的2M的硫酸锌水溶液。
锌离子混合电容器制备同实例一。然后在电压窗口为0.2V-1.8V，温度为25℃下进行循环测试，电容器容量达到118F。
另外，在电压窗口为0.2V-1.8V，0℃以下进行循环测试，结果显示电容器无法正常运行。
对比例二
采用丙三醇作为有机溶剂。具体步骤：
(1)制备电解液：将27.26g氯化锌溶入分析纯丙三醇中，充分搅拌此溶液，定量到100ml制备得到电解液，电解液的摩尔浓度为2M。
锌离子混合电容器的制备：将质量比85：10：5为活性炭、KB、聚四氟乙烯(PTFE)混合均匀后，制成直径为10mm的炭片，然后压到集流体上。然后将制备好的电极片和隔膜放入电解液中，在真空环境下让电极片沉到电解液底部，浸泡6h以上，然后将该电极片和锌片分别置于电池壳内的正极和负极，中间用隔膜隔开，装配成锌离子混合电容器。然后在电压窗口为0V-1.8V，温度为25℃下进行循环测试。
对比例三
采用质量浓度为75％乙醇水溶液作为有机溶剂。具体步骤：
(1)制备电解液：将27.26g氯化锌溶入75％乙醇水溶液中，充分搅拌此溶液，定量到100ml制备得到电解液，电解液的摩尔浓度为2M。
锌离子混合电容器的制备：将质量比85：10：5为活性炭、KB、聚四氟乙烯(PTFE)混合均匀后，制成直径为10mm的炭片，然后压到集流体上。然后将制备好的电极片和隔膜放入电解液中，在真空环境下让电极片沉到电解液底部，浸泡6h以上，然后将该电极片和锌片分别置于电池壳内的正极和负极，中间用隔膜隔开，装配成锌离子混合电容器。然后在电压窗口为0V-1.8V，温度为25℃下进行循环测试。结果显示电容器无法正常运行。
上述实施例以及对比例电解液制得锌离子混合电容器，分别在电压窗口为0V-1.8V，温度为25℃下进行循环测试，与对比例一的结果相比，计算各试验例(实施例以及对比例二)的功率密度增加百分比和能量密度增加百分比。
功率密度增加百分比＝(试验例电容器功率密度/对比例一电容器功率密度)/对比例一电容器功率密度*100％；
能量密度增加百分比＝(试验例电容器能量密度/对比例一电容器能量密度)/对比例一电容器能量密度*100％。
结果如下：
表一：各试验例电解液的使用效果
上述结果表明，相比对比例一，采用实施例电解液制备电容器的功率密度、能量密度均有明显提高。对比例二采用丙三醇作为有机溶剂，能量密度明显下降，主要因为丙三醇粘度过高，导致离子电导率极大地降低，电容大幅度下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于超低温长寿命锌离子混合型超级电容器的电解液，其特征在于，由氯化锌和用于溶解氯化锌的有机溶剂组成，所述有机溶剂的质量浓度为99％以上。
2.根据权利要求1所述的用于超低温长寿命锌离子混合型超级电容器的电解液，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇或者丙酮。
3.根据权利要求2所述的用于超低温长寿命锌离子混合型超级电容器的电解液，其特征在于，所述有机溶剂质量浓度为99.5％以上。
4.根据权利要求2所述的用于超低温长寿命锌离子混合型超级电容器的电解液，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的用于超低温长寿命锌离子混合型超级电容器的电解液，其特征在于，所述电解液摩尔浓度为0.1mol/以上。
6.根据权利要求4所述的用于超低温长寿命锌离子混合型超级电容器的电解液，其特征在于，所述电解液摩尔浓度为2-4mol/L。
7.根据权利要求1-6任一项所述的用于超低温长寿命锌离子混合型超级电容器的电解液的制备方法，其特征在于，将氯化锌溶入有机溶剂中，搅拌，得到电解液。
8.一种用于超低温长寿命锌离子混合型超级电容器，其特征在于，包括权利要求1-6任一项所述的电解液。
9.根据权利要求8所述的用于超低温长寿命锌离子混合型超级电容器，其特征在于，所述电容器的制备方法：将质量比85：10：5为活性炭、导电炭黑、聚四氟乙烯混合后，制成直径为10mm的炭片，然后压到集流体上，得到电极片；然后将所述电极片和隔膜放入所述电解液中，在真空环境下让所述电极片沉到电解液底部，浸泡6h以上，然后将所述电极片和锌片分别置于电池壳内的正极和负极，中间用隔膜隔开，装配成锌离子混合型超级电容器。
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| CN107369567A (zh) * | 2017-07-17 | 2017-11-21 | 深圳中科瑞能实业有限公司 | 锌离子混合超级电容器用电解液、锌离子混合超级电容器及其制备方法 |
| CN109192536A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-01-11 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种超低温条件下性能更优异的超级电容器及其制备方法 |
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2021
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