CN113817138A - Uv固化高氟含量的抗指纹树脂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种UV固化高氟含量的抗指纹树脂，以重量份计包括以下组分：氟化环氧树脂为20份～60份、全氟羧酸为10份～50份、氟化酸酐为5份～30份、(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚为8份～35份、季铵(鏻)盐为0.05份～0.5份、阻聚剂为0.05份～0.2份。本发明的UV固化高氟含量的抗指纹树脂，既含有可UV固化的丙烯酰氧基团，又含有大量具有强疏水氟碳基团，通过采用旋转涂布的方式，配合UV固化，解决目前市面上普遍使用的喷涂型AF药水采用热固化方式，能耗高，VOC排放大，污染环境，影响员工身体健康的问题，同时通过使用UV固化显著提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及抗指纹领域，特别地，涉及一种UV固化高氟含量的抗指纹树脂。此外，本发明还涉及一种包括上述UV固化高氟含量的抗指纹树脂的制备方法和应用。
背景技术
抗指纹涂层(AFC)是指通过蒸镀或喷涂等方式在陶瓷、玻璃等材料表面镀上一层很薄的具有很低的表面能的涂层，以使得产品表面被手接触后不易留下水渍、油脂、灰尘等痕迹，或即使留下污渍后也很容易被擦拭除去。抗指纹涂层主要应用在电子产业中，随着全球电子产业的快速发展，抗指纹涂层行业也得到快速发展。抗指纹涂层主要是应用在现代电子产品的屏幕中，近几年电子产业均处于增长趋势，因此对于抗指纹涂层需求呈现稳中增长的趋势。在生产方面，当前抗指纹涂层市场中尚未出现龙头企业，市场集中度较低，行业缺少标准，行业发展较为混乱。
抗指纹涂层制备技术有多种，可被分为干法和湿法两大类，干法主要包含真空蒸镀、真空溅镀、化学气相沉积，湿法主要有AF喷涂。AF喷涂是利用高压将AF药水均匀喷涂在基材表面形成薄膜，成本相对较低，且操作简便，因此更受市场欢迎。但是，喷涂型AF药水VOC排放大，影响环境和员工身体健康等问题。
发明内容
本发明提供了一种UV固化高氟含量的抗指纹树脂及其制备方法和应用，以解决目前市面上普遍使用的喷涂型AF药水VOC排放大，污染环境，影响施工员工身体健康的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种UV固化高氟含量的抗指纹树脂，以重量份计包括以下组分：氟化环氧树脂为20份～60份、全氟羧酸为10份～50份、氟化酸酐为5份～30份、(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚为8份～35份、季铵(鏻)盐为0.05份～0.5份、阻聚剂为0.05份～0.2份。
进一步地，氟化环氧树脂为25份～56份、全氟羧酸为12份～48份、氟化酸酐为8份～29份、(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚为11份～30份、季铵(鏻)盐为0.08份～0.4份、阻聚剂为0.08份～0.15份。
进一步地，氟化环氧树脂的环氧值在为0.20～0.60，包括：全氟双酚A二缩水甘油醚、1，3-双(3-缩水甘油醚基四氟苯氧基)-2-羟基丙烷、1，4-双(羟基六氟异丙基)苯二缩水甘油醚、1，3-双(羟基六氟异丙基)苯二缩水甘油醚、1，3-双(羟基六氟异丙基)-5-全氟丙基苯二缩水甘油醚、1，4-双(羟基六氟异丙基)四氟苯二缩水甘油醚、4，4′-二羟基八氟联苯二缩水甘油醚、4，4′-双(羟基六氟异丙基)八氟联苯二缩水甘油醚中的一种或几种。
进一步地，全氟羧酸包括：三氟乙酸、全氟丙酸、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸，全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸中的一种或几种。
进一步地，氟化酸酐包括：一氟苯酐、二氟苯酐、四氟苯酐、二氟马来酸酐中的一种或几种；和/或，(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚包括：丙烯酸缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、丙烯酸羟乙酯缩水甘油醚、甲基丙烯酸羟乙酯缩水甘油醚、丙烯酸羟丙酯缩水甘油醚、甲基丙烯酸羟丙酯缩水甘油醚中的一种或几种。
进一步地，季铵(鏻)盐包括：苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、吡啶盐酸盐和丁基三苯基鏻氯化物、苄基三苯基鏻氯化物、苄基三苯基鏻溴化物中的一种或几种；和/或，阻聚剂包括：对叔丁基邻苯二酚、对羟基苯甲醚、2，6-二叔丁基对甲酚、三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝。
根据本发明的另一方面，还提供了一种包括上述UV固化高氟含量的抗指纹树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氟化环氧树脂、全氟羧酸和部分季铵(鏻)盐混合均匀，加热进行反应，测定酸值，直至酸值小于等于20后，再升温进行反应，直至酸值小于等于0.5，降温，获得混合物A；
S2、将混合物A加入氟化酸酐，控制温度进行反应，测定酸值，直至酸值为70～120，加入部分阻聚剂搅拌均匀，获得混合物B；
S3、将剩余阻聚剂、剩余季铵(鏻)盐和(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚混合均匀获得混合物C，将混合物C缓慢滴加至混合物B中，控制温度进行反应，测定酸值，直至酸值小于等于0.5，降温，获得UV固化高氟含量的抗指纹树脂。
进一步地，步骤S1中，加热的温度为80℃～90℃，加热反应的时间为大于等于4h，升温至100℃～130℃进行反应，降温至80℃～95℃；和/或，步骤S2中，控制温度为80℃～97℃，反应的时间为大于等于4h；和/或，步骤S3中，混合物C缓慢滴加的时间为4h内滴完，控制温度为95℃～97℃，加热反应的时间为大于等于12h，降温至25℃～30℃。
根据本发明的另一方面，还提供了一种包括上述UV固化高氟含量的抗指纹树脂在UV抗指纹液中的应用。
进一步地，UV抗指纹液以重量份计包括以下组分：UV固化高氟含量的抗指纹树脂为50～60、氟化(甲基)丙烯酸酯单体为15～30、多官能团丙烯酸酯为1～5、光引发剂为3～7、(甲基)丙烯酰氧基硅烷偶联剂为5～10、溶剂为5～10。
进一步地，氟化(甲基)丙烯酸酯单体包括丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、八氟-1，6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸十七氟癸酯中的一种或几种；多官能团丙烯酸酯包括10-15官的超支化聚酯丙烯酸酯或季戊四醇六丙烯酸酯；光引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮或二苯基-(2，4，6-三甲基苯甲酰)氧磷(L)；(甲基)丙烯酰氧基硅烷偶联剂包括甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷或丙烯酰氧基三甲氧基硅烷。
进一步地，UV抗指纹液通过旋转涂布在玻璃基材表面，通过UV固化，获得抗指纹涂层。
本发明具有以下有益效果：
本发明的UV固化高氟含量的抗指纹树脂，既含有可UV固化的丙烯酰氧基团，又含有大量具有强疏水氟碳基团，通过采用旋转涂布的方式，配合UV固化，解决目前市面上普遍使用的喷涂型AF药水采用热固化方式，能耗高，VOC排放大，污染环境，影响员工身体健康的问题，同时通过使用UV固化显著提高了生产效率。上述UV固化高氟含量的抗指纹树脂氟含量高，可以达到22％以上，形成的涂层表面张力更低，疏水性更好，抗指纹能力更强。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
本发明的优选实施例提供了一种UV固化高氟含量的抗指纹树脂，以重量份计包括以下组分：氟化环氧树脂为20份～60份、全氟羧酸为10份～50份、氟化酸酐为5份～30份、(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚为8份～35份、季铵(鏻)盐为0.05份～0.5份、阻聚剂为0.05份～0.2份。
本发明的UV固化高氟含量的抗指纹树脂，既含有可UV固化的丙烯酰氧基团，又含有大量具有强疏水氟碳基团，通过采用旋转涂布的方式，配合UV固化，解决目前市面上普遍使用的喷涂型AF药水采用热固化方式，能耗高，VOC排放大，污染环境，影响员工身体健康的问题，同时通过使用UV固化显著提高了生产效率。
上述氟化环氧树脂含有大量的碳氟键和环氧基团，碳氟键使树脂有好的疏水性，超低的表面张力，使之具有优异的抗指纹作用。环氧基团提供更好的反应性，可以与其他的物质接枝。全氟羧酸结构上的碳氟键能够提供疏水性能，其中羧基可以与氟化环氧树脂上的环氧基团发生反应，使得环氧基团开环产生羟基基团。氟化酸酐能够增加UV固化高氟含量的抗指纹树脂的疏水性，其中酸酐又可以与羟基基团发生反应，生成羧基。(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚和氟化酸酐生成的羧基发生反应，最终使得丙烯酰氧基团接枝到主体树脂(氟化环氧树脂)上，使主体树脂具有UV固化性能。
本发明通过采用氟化环氧树脂和全氟羧酸开环接枝，使得氟化环氧树脂(主体树脂)的含氟量显著提高，使主体树脂具有优异的表面疏水性，极低的表面张力，低的表面摩擦系数和好的耐磨性能。采用含氟酸酐和主体树脂上的羟基反应，在主体树脂上引入羧基基团，相比于常规不含氟的酸酐会提高主体树脂的疏水性和耐磨性，再通过羧基与(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚反应，使合成的主体树脂既具有高的含氟量，又具有UV固化特性。
参考铁道部桥梁保护涂装标准TB/T1527-2004和日本标准规定了15％以上的氟碳漆氟含量标准，HG/T3792标准规定氟碳漆氟含量为18％，交通行业标准JT/T695-2007《混凝土桥梁结构表面涂层防腐技术条件》中规定氟碳面漆的氟含量应大于等于20％。上述UV固化高氟含量的抗指纹树脂氟含量高，可以达到22％以上，形成的涂层表面张力更低，疏水性更好，抗指纹能力更强。
本实施例中，氟化环氧树脂为25份～56份、全氟羧酸为12份～48份、氟化酸酐为8份～29份、(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚为11份～30份、季铵(鏻)盐为0.08份～0.4份、阻聚剂为0.08份～0.15份。优选地，氟化环氧树脂为26份～54份、全氟羧酸为12份～46份、氟化酸酐为9份～28份、(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚为11份～30份、季铵(鏻)盐为0.1份～0.3份、阻聚剂为0.08份～0.15份。
本实施例中，上述氟化环氧树脂的环氧值为0.20～0.60。氟化环氧树脂的环氧值低于0.2，使得接入的全氟羧酸的量较少，树脂的疏水性和耐磨性较差；氟化环氧树脂的环氧值高于0.6环氧基团较近，位阻大，全氟羧酸、含氟酸酐、(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚接入困难，会导致环氧基团反应不完全，影响抗指纹涂料的储存稳定性。
本实施例中，氟化环氧树脂包括：全氟双酚A二缩水甘油醚、1，3-双(3-缩水甘油醚基四氟苯氧基)-2-羟基丙烷、1，4-双(羟基六氟异丙基)苯二缩水甘油醚、1，3-双(羟基六氟异丙基)苯二缩水甘油醚、1，3-双(羟基六氟异丙基)-5-全氟丙基苯二缩水甘油醚、1，4-双(羟基六氟异丙基)四氟苯二缩水甘油醚、4，4′-二羟基八氟联苯二缩水甘油醚、4，4′-双(羟基六氟异丙基)八氟联苯二缩水甘油醚中的一种或几种。优选地，氟化环氧树脂包括：1,3-双(3-缩水甘油醚基四氟苯氧基)-2-羟基丙烷、1,3-双(羟基六氟异丙基)-5-全氟丙基苯二缩水甘油醚、1,4-双(羟基六氟异丙基)四氟苯二缩水甘油醚、4，4′-二羟基八氟联苯二缩水甘油醚、4,4′-双(羟基六氟异丙基)八氟联苯二缩水甘油醚中的一种或几种。
本实施例中，全氟羧酸包括：三氟乙酸、全氟丙酸、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸，全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸中的一种或几种。优选地，全氟羧酸包括：三氟乙酸、全氟丙酸、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸中的一种或几种。
本实施例中，氟化酸酐包括：一氟苯酐、二氟苯酐、四氟苯酐、二氟马来酸酐中的一种或几种。优选地，氟化酸酐包括二氟苯酐、四氟苯酐、二氟马来酸酐中的一种或几种。
本实施例中，(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚包括：丙烯酸缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、丙烯酸羟乙酯缩水甘油醚、甲基丙烯酸羟乙酯缩水甘油醚、丙烯酸羟丙酯缩水甘油醚、甲基丙烯酸羟丙酯缩水甘油醚中的一种或几种。优选地，(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚包括：丙烯酸缩水甘油醚、丙烯酸羟乙酯缩水甘油醚、丙烯酸羟丙酯缩水甘油醚的一种或几种。
本实施例中，季铵(鏻)盐包括：苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、吡啶盐酸盐和丁基三苯基鏻氯化物、苄基三苯基鏻氯化物、苄基三苯基鏻溴化物中的一种或几种。优选地，季铵(鏻)盐包括：苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、吡啶盐酸盐和丁基三苯基鏻氯化物、苄基三苯基鏻氯化物、苄基三苯基鏻溴化物。季铵(鏻)盐起催化作用，提高反应速度，降低反应温度。
本实施例中，阻聚剂包括：对叔丁基邻苯二酚、对羟基苯甲醚、2，6-二叔丁基对甲酚、三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝。(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚和氟化酸酐生成的羧基发生反应，获得丙烯酰氧基团，阻聚剂有效防止丙烯酰氧基团自聚，进一步促进丙烯酰氧基团接枝到主体树脂上。
根据本发明的另一方面，还提供了一种包括上述UV固化高氟含量的抗指纹树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氟化环氧树脂、全氟羧酸和部分季铵(鏻)盐混合均匀，加热进行反应，测定酸值，直至酸值小于等于20后，再升温进行反应，直至酸值小于等于0.5，降温，获得混合物A；
S2、将混合物A加入氟化酸酐，控制温度进行反应，测定酸值，直至酸值为70～120，加入部分阻聚剂搅拌均匀，获得混合物B；
S3、将剩余阻聚剂、剩余季铵(鏻)盐和(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚混合均匀获得混合物C，将混合物C缓慢滴加至混合物B中，控制温度进行反应，测定酸值，直至酸值小于等于0.5，降温，获得UV固化高氟含量的抗指纹树脂。
本实施例中，步骤S1中，加热的温度为80℃～90℃，加热反应的时间为大于等于4h，升温至100℃～130℃进行反应，降温至80℃～95℃；和/或，步骤S2中，控制温度为80℃～97℃，反应的时间为大于等于4h；和/或，步骤S3中，混合物C缓慢滴加的时间为4h内滴完，控制温度为95℃～97℃，加热反应的时间为大于等于12h，降温至25℃～30℃。
根据本发明的另一方面，还提供了一种包括上述UV固化高氟含量的抗指纹树脂在UV抗指纹液中的应用。上述UV固化高氟含量的抗指纹树脂用于制备UV抗指纹液，其高氟含量，使得最终形成的涂层表面张力更低，更容易旋涂在基材上，并具有较高的附着力，疏水性更好，抗指纹能力更强。
本实施例中，UV抗指纹液以重量份计包括以下组分：UV固化高氟含量的抗指纹树脂为50～60、氟化(甲基)丙烯酸酯单体为15～30、多官能团丙烯酸酯为1～5、(甲基)丙烯酰氧基硅烷偶联剂为3～7、(甲基)丙烯酰氧基硅烷偶联剂为5～10、溶剂为5～10。
本实施例中，氟化(甲基)丙烯酸酯单体包括丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、八氟-1，6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸十七氟癸酯中的一种或几种；多官能团丙烯酸酯包括10-15官的超支化聚酯丙烯酸酯或季戊四醇六丙烯酸酯；光引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮或二苯基-(2，4，6-三甲基苯甲酰)氧磷(L)；(甲基)丙烯酰氧基硅烷偶联剂包括甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷或丙烯酰氧基三甲氧基硅烷。
上述UV抗指纹液的制备方法包括：将UV固化高氟含量的抗指纹树脂、氟化(甲基)丙烯酸酯单体、多官能团丙烯酸酯、光引发剂为在转速为500～1000转/分钟，搅拌均匀，加入溶剂，搅拌均匀，再加入(甲基)丙烯酰氧基硅烷偶联剂分散均匀，获得UV抗指纹液。将UV抗指纹液采用800目网过滤，旋转涂布在玻璃基材表面，在365nm、395nm和405nm的混合LEDUV灯，强度50～500mW/cm2，能量300～1200mj/cm2的UV固化。
本实施例中，UV抗指纹液通过旋转涂布在玻璃基材表面，通过UV固化，获得抗指纹涂层。上述本实施例中，通过UV固化，在玻璃基材上形成抗指纹涂层，透光率高达99％以上，附着力达到5B，耐水煮，绝缘性能高，疏水性更优异。
实施例
实施例1
UV固化高氟含量的抗指纹树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1,3-双(3-缩水甘油醚基四氟苯氧基)-2-羟基丙烷树脂100g(环氧值0.40)，加入四口瓶中，用玻璃搅拌器搅拌，加入全氟己酸125.6g，加入苄基三乙基氯化铵0.45g，加热控制温度在80℃反应，反应4h后，测定酸值，然后每过2h测一次酸值，待酸值小于20后，升温到120℃反应，直到酸值小于0.5后，降温到95℃，获得混合物A；
S2、加入四氟苯酐88g，控制温度在95℃反应4h，测定酸值，直到酸值降到71，加入对羟基苯甲醚0.32g，搅拌溶解完全，获得混合物B；
S3、将对羟基苯甲醚0.16g、苄基三乙基氯化铵0.32g、丙烯酸缩水甘油醚56.8g混合均匀获得混合物C，将混合物C缓慢滴加至混合物B中，4h内滴完，控制温度在95℃反应12h，测定酸值，直至酸值小于等于0.5，降温至25℃，获得UV固化高氟含量的抗指纹树脂，简称抗指纹树脂A。
UV固化高氟含量的抗指纹树脂在UV抗指纹液中的应用。
UV抗指纹液，各组分重量份数如表1所示。
表1 UV抗指纹液各组分重量份数
将抗指纹树脂A、甲基丙烯酸六氟丁酯、10～15官的超支化聚酯丙烯酸酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(L)转速为800转/分钟，搅拌均匀，加入甲醇，搅拌均匀，再加入甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷分散均匀，获得UV抗指纹液。
UV抗指纹液采用800目网过滤，通过旋转涂布在玻璃基材表面，在365nm、395nm和405nm的混合LED UV灯，强度200mW/cm2，能量500mj/cm2进行UV固化，获得抗指纹涂层。
实施例2
UV固化高氟含量的抗指纹树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1,3-双(羟基六氟异丙基)-5-全氟丙基苯二缩水甘油醚树脂100g(环氧值0.29)，加入四口瓶中，用玻璃搅拌器搅拌，加入全氟丁酸62.06g，加入吡啶盐酸盐和丁基三苯基鏻氯化物0.32g，加热控制温度在85℃反应，反应4h后，测定酸值，然后每过2h测一次酸值，待酸值小于20后，升温到110℃反应，直到酸值小于0.5后，降温到95℃，获得混合物A；
S2、加入四氟苯酐63.8g，控制温度在96℃反应4h，测定酸值，直到酸值降到73，加入对羟基苯甲醚0.23g，搅拌溶解完全，获得混合物B；
S3、将对羟基苯甲醚0.12g、吡啶盐酸盐0.23g、丙烯酸羟乙酯缩水甘油醚53.36g混合均匀获得混合物C，将混合物C缓慢滴加至混合物B中，4h内滴完，控制温度在97℃反应12h，测定酸值，直至酸值小于等于0.5，降温至26℃，获得UV固化高氟含量的抗指纹树脂，简称抗指纹树脂B。
UV固化高氟含量的抗指纹树脂在UV抗指纹液中的应用。
UV抗指纹液，各组分重量份数如表2所示。
表2 UV抗指纹液各组分重量份数
将抗指纹树脂B、甲基丙烯酸十二氟庚酯、季戊四醇六丙烯酸酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(L)转速为1000转/分钟，搅拌均匀，加入异丙醇，搅拌均匀，再加入丙烯酰氧基三甲氧基硅烷分散均匀，获得UV抗指纹液。
UV抗指纹液采用800目网过滤，通过旋转涂布在玻璃基材表面，在365nm、395nm和405nm的混合LED UV灯，强度200mW/cm2，能量500mj/cm2进行UV固化，获得抗指纹涂层。
实施例3
UV固化高氟含量的抗指纹树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将4,4′-二羟基八氟联苯二缩水甘油醚树脂100g(环氧值0.29)，加入四口瓶中，用玻璃搅拌器搅拌，加入三氟乙酸46.74g，加入苄基三苯基鏻氯化物0.29g，加热控制温度在88℃反应，反应4h后，测定酸值，然后每过2h测一次酸值，待酸值小于20后，升温到115℃反应，直到酸值小于0.5后，降温到80℃，获得混合物A；
S2、加入二氟马来酸酐54.94g，控制温度在82℃反应6h，测定酸值，直到酸值降到114，加入三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝0.2g，搅拌溶解完全，获得混合物B；
S3、将三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝0.1g、苄基三苯基鏻氯化物0.2g、丙烯酸羟丙酯缩水甘油醚81.18g混合均匀获得混合物C，将混合物C缓慢滴加至混合物B中，4h内滴完，控制温度在97℃反应16h，测定酸值，直至酸值小于等于0.5，降温至25℃，获得UV固化高氟含量的抗指纹树脂，简称抗指纹树脂C。
UV固化高氟含量的抗指纹树脂在UV抗指纹液中的应用。
UV抗指纹液，各组分重量份数如表3所示。
表3 UV抗指纹液各组分重量份数
将抗指纹树脂C、八氟-1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸十七氟癸酯、季戊四醇六丙烯酸酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(L)转速为900转/分钟，搅拌均匀，加入乙醇，搅拌均匀，再加入甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷分散均匀，获得UV抗指纹液。
UV抗指纹液采用800目网过滤，通过旋转涂布在玻璃基材表面，在365nm、395nm和405nm的混合LED UV灯，强度200mW/cm2，能量500mj/cm2进行UV固化，获得抗指纹涂层。
对比例1
市销的日本大金的抗指纹液A。
将指纹液A喷涂在玻璃基材表面，加热固化，获得抗指纹涂层。
对比例2
市销的日本旭硝子的抗指纹液B。
将指纹液B喷涂在玻璃基材表面，加热固化，获得抗指纹涂层。
将上述实施例1、2和3获得的抗指纹涂层，对比例1和对比例2的抗指纹涂层，进行性能测试，具体参照以下指标：
GB/T 9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验
GB/T 30693-2014塑料薄膜与水接触角的测量
GB/T 3048.5-2007电线电缆电性能试验方法第5部分：绝缘电阻试验
QB/T 2702-2005镀膜眼镜片耐摩擦测试方法
GB5237-2008水煮测试方法
GB T 5433-1985日用玻璃透过率测定方法
测试结果如表4所示。
表4性能测试结果
由表4可知，实施例1～3中制备得到抗指纹涂层的综合性能最优，与对比例中市销抗指纹液A、B的所得结果相比，本发明制备得到的UV抗指纹液各项性能指标更优。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种UV固化高氟含量的抗指纹树脂，其特征在于，以重量份计包括以下组分：
氟化环氧树脂为20份～60份、全氟羧酸为10份～50份、氟化酸酐为5份～30份、(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚为8份～35份、季铵(鏻)盐为0.05份～0.5份、阻聚剂为0.05份～0.2份。
2.根据权利要求1所述的UV固化高氟含量的抗指纹树脂，其特征在于，
氟化环氧树脂为25份～56份、全氟羧酸为12份～48份、氟化酸酐为8份～29份、(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚为11份～30份、季铵(鏻)盐为0.08份～0.4份、阻聚剂为0.08份～0.15份。
3.根据权利要求1或2所述的UV固化高氟含量的抗指纹树脂，其特征在于，
所述氟化环氧树脂的环氧值为0.20～0.60，包括：全氟双酚A二缩水甘油醚、1,3-双(3-缩水甘油醚基四氟苯氧基)-2-羟基丙烷、1,4-双(羟基六氟异丙基)苯二缩水甘油醚、1,3-双(羟基六氟异丙基)苯二缩水甘油醚、1,3-双(羟基六氟异丙基)-5-全氟丙基苯二缩水甘油醚、1,4-双(羟基六氟异丙基)四氟苯二缩水甘油醚、4,4′-二羟基八氟联苯二缩水甘油醚、4,4′-双(羟基六氟异丙基)八氟联苯二缩水甘油醚中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的UV固化高氟含量的抗指纹树脂，其特征在于，
所述全氟羧酸包括：三氟乙酸、全氟丙酸、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸，全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的UV固化高氟含量的抗指纹树脂，其特征在于，
所述氟化酸酐包括：一氟苯酐、二氟苯酐、四氟苯酐、二氟马来酸酐中的一种或几种；和/或
所述(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚包括：丙烯酸缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、丙烯酸羟乙酯缩水甘油醚、甲基丙烯酸羟乙酯缩水甘油醚、丙烯酸羟丙酯缩水甘油醚、甲基丙烯酸羟丙酯缩水甘油醚中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的UV固化高氟含量的抗指纹树脂，其特征在于，
所述季铵(鏻)盐包括：苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、吡啶盐酸盐和丁基三苯基鏻氯化物、苄基三苯基鏻氯化物、苄基三苯基鏻溴化物中的一种或几种；和/或
所述阻聚剂包括：对叔丁基邻苯二酚、对羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基对甲酚、三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝。
7.一种权利要求1至6任一项所述的UV固化高氟含量的抗指纹树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氟化环氧树脂、全氟羧酸和部分季铵(鏻)盐混合均匀，加热进行反应，测定酸值，直至酸值小于等于20后，再升温进行反应，直至酸值小于等于0.5，降温，获得混合物A；
S2、将混合物A加入氟化酸酐，控制温度进行反应，测定酸值，直至酸值为70～120，加入部分阻聚剂搅拌均匀，获得混合物B；
S3、将剩余阻聚剂、剩余季铵(鏻)盐和(甲基)丙烯酸类缩水甘油醚混合均匀获得混合物C，将混合物C缓慢滴加至混合物B中，控制温度进行反应，测定酸值，直至酸值小于等于0.5，降温，获得UV固化高氟含量的抗指纹树脂。
8.根据权利要求7所述的UV固化高氟含量的抗指纹树脂的制备方法，其特征在于，
步骤S1中，加热的温度为80℃～90℃，加热反应的时间为大于等于4h，升温至100℃～130℃进行反应，降温至80℃～95℃；和/或
步骤S2中，控制温度为80℃～97℃，反应的时间为大于等于4h；和/或
步骤S3中，混合物C缓慢滴加的时间为4h内滴完，控制温度为95℃～97℃，加热反应的时间为大于等于12h，降温至25℃～30℃。
9.一种权利要求1至6任一项所述的UV固化高氟含量的抗指纹树脂在UV抗指纹液中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，
UV抗指纹液以重量份计包括以下组分：
UV固化高氟含量的抗指纹树脂为50～60、氟化(甲基)丙烯酸酯单体为15～30、多官能团丙烯酸酯为1～5、光引发剂为3～7、(甲基)丙烯酰氧基硅烷偶联剂为5～10、溶剂为5～10。
11.根据权利要求10所述的应用，其特征在于，
所述氟化(甲基)丙烯酸酯单体包括丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、八氟-1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸十七氟癸酯中的一种或几种；
所述多官能团丙烯酸酯包括10-15官的超支化聚酯丙烯酸酯或季戊四醇六丙烯酸酯；
所述光引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮或二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(L)；
所述(甲基)丙烯酰氧基硅烷偶联剂包括甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷或丙烯酰氧基三甲氧基硅烷。
12.根据权利要求10或11所述的应用，其特征在于，
所述UV抗指纹液通过旋转涂布在玻璃基材表面，通过UV固化，获得抗指纹涂层。
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| US20030017349A1 (en) * | 1997-02-03 | 2003-01-23 | Brown James F. | Hydrophobic coating compositions, articles coated with said compositions, and processes for manufacturing same |
| CN103289058A (zh) * | 2013-06-06 | 2013-09-11 | 京东方科技集团股份有限公司 | 氟改性的环氧丙烯酸树脂、紫外光固化光油及其制备方法、将该光油涂布于基材的方法 |
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