CN113816346A - 一种利用改性金属有机框架提纯硒化氢的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用改性金属有机框架提纯硒化氢的工艺，所述工艺包括以下步骤：将粗硒化氢产品导入微米级的筛网过滤器，以除去固体颗粒物；经过过滤的硒化氢产品分别通过装有第一混合吸附剂的第一精馏塔和装有第二混合吸附剂的第二精馏塔，并再次通入微米级筛网过滤器以进一步除去微米级固体颗粒；通过增压泵加压处理S4得到的硒化氢产品；其中所述第二混合吸附剂至少包括改性金属有机框架和活性炭。本发明所采用的改性后的MOF材料解决了普通MOF材料的孔径问题，脱硫效果显著提升；和传统吸附材料相比，改性后的MOF材料稳定性更高，使用寿命更长，该方法为吸附提纯方向提供了新的思路。
Description
技术领域
本发明涉及提纯工艺领域，具体涉及一种利用改性金属有机框架提纯硒化氢的工艺。
背景技术
近年来，随着我国半导体工业的快速发展，市场对硒化氢(H2Se)需求越来越大，硒化氢不仅是制造红外光学材料硒化锌的必要原料之一，也是制造新型光伏太阳能电池的重要基础原料。此外，硒化氢还是LED和集成电路制造过程中的掺杂气体。
合成硒化氢的方法有很多，包括硒化物与水合成法、硒与石蜡或其他高沸点烃类合成法、硒化锌与酸反应合成法、Sonoda法、硒与氢气直接合成法。其中，广泛采用硒与氢气在200℃至600℃直接合成的方法得到硒化氢，该方法合成过程中，由于硒中的杂质硫同样会与氢气反应，生成少量的硫化氢气体，混在硒化氢中难以除去。
H2Se由于其化学性质和毒性，提纯相对困难，汤姆等人公开的美国专利US4797227提纯H2Se方法，除去水分和杂质。利用含铝化合物除去H2Se中的水和氧化剂，不能从H2Se中脱除硫化氢。专利号CN112142015A提供了一种利用碳纳米管提纯硒化氢的工艺，该方法可以得到高纯硒化氢。
传统的吸附材料进行吸附时，由于会吸附硒化氢，易导致材料失活，影响吸附寿命，因此，亟待一种高效的吸附提纯的工艺来提纯硒化氢。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是：利用一种改性金属有机框架(MOF)进行提纯，不仅可以解决上述问题，还为吸附方向提供了新的思路。
本发明公开了一种利用改性金属有机框架提纯硒化氢的工艺，所述工艺包括以下步骤：
S1、将粗硒化氢产品导入微米级的筛网过滤器，以除去固体颗粒物；
S2、将S1中经过过滤的硒化氢产品通过装有第一混合吸附剂的第一精馏塔除去硒化氢中的杂质其他组分，所述第一混合吸附剂至少包括4A分子筛和13X分子筛，所述杂质气体组分包括水分、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳；
S3、将S2中获得的硒化氢产品导入装有第二混合吸附剂的第二精馏塔，除去硫化氢；所述第二混合吸附剂至少包括改性金属有机框架和活性炭；
S4、再次将S3得到的硒化氢产品通入微米级筛网过滤器以进一步除去微米级固体颗粒；
S5、通过增压泵加压处理S4得到的硒化氢产品。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述筛网过滤器的内部为微米级不锈钢筛网。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述第一混合吸附剂中4A分子筛和13X分子筛的比例为1：1。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述第一精馏塔内的初步精馏条件为0.5-2MPa，温度为-20℃，回流比为3：1。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述改性金属有机框架的孔径大小为0.140nm。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述第二混合吸附剂中改性金属有机框架与活性炭混合比例为1：5。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述第二精馏塔内的精馏条件为0.5-2MPa，温度为-20℃，回流比为5：1。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述步骤S5中通过增压泵加压处理S4得到的硒化氢产品的具体步骤为将经吸附纯化后的硒化氢产品加压至2MPa，在-60℃的冷肼中冷凝收集。
本发明所采用的改性后的MOF材料解决了普通MOF材料的孔径问题，脱硫效果显著提升；和传统吸附材料相比，改性后的MOF材料稳定性更高，使用寿命更长，该方法为吸附提纯方向提供了新的思路。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍；
图1是不同液时空速时的脱硫化氢效果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本发明实施例公开了一种利用改性金属有机框架提纯硒化氢的工艺，工艺包括以下步骤：
S1:将粗硒化氢产品导入微米级的筛网过滤器，以除去固体颗粒物；
S2:将第1步中经过过滤的产品通过装有4A分子筛和13X分子筛组成的混合吸附剂的第一精馏塔除去硒化氢中的水分、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等气体组分；
S3:将产品导入含有改性金属有机框架和活性炭混合的第二精馏塔，除去硫化氢；
S4:再次通入微米级筛网过滤器以进一步除去微米级固体颗粒；
S5:通过增压泵加压处理，将经吸附后的硒化氢加压至2MPa，在-60℃的冷肼中冷凝收集。
其中，S2中混合吸附剂中4A分子筛和13X分子筛的比例为1：1；S2中初步精馏条件为0.5-2MPa，温度为-20℃，回流比为3：1；S3中改性金属有机框架与活性炭混合比例为1：5，精馏条件为0.5-2MPa，温度为-20℃，回流比为5：1；S3中液时空速为0.1h-1。
实施例2
本发明实施例公开了一种利用改性金属有机框架提纯硒化氢的工艺，工艺包括以下步骤：
S1:将粗硒化氢产品导入微米级的筛网过滤器，以除去固体颗粒物；
S2:将第1步中经过过滤的产品通过装有4A分子筛和13X分子筛组成的混合吸附剂的第一精馏塔除去硒化氢中的水分、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等气体组分；
S3:将产品导入含有改性金属有机框架和活性炭混合的第二精馏塔，除去硫化氢；
S4:再次通入微米级筛网过滤器以进一步除去微米级固体颗粒；
S5:通过增压泵加压处理，将经吸附后的硒化氢加压至2MPa，在-60℃的冷肼中冷凝收集。
其中，S2中混合吸附剂中4A分子筛和13X分子筛的比例为1：1；S2中初步精馏条件为0.5-2MPa，温度为-20℃，回流比为3：1；S3中改性金属有机框架与活性炭混合比例为1：5，精馏条件为0.5-2MPa，温度为-20℃，回流比为5：1；S3中液时空速为0.5h-1。
实施例3
本发明实施例公开了一种利用改性金属有机框架提纯硒化氢的工艺，工艺包括以下步骤：
S1:将粗硒化氢产品导入微米级的筛网过滤器，以除去固体颗粒物；
S2:将第1步中经过过滤的产品通过装有4A分子筛和13X分子筛组成的混合吸附剂的第一精馏塔除去硒化氢中的水分、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等气体组分；
S3:将产品导入含有改性金属有机框架和活性炭混合的第二精馏塔，除去硫化氢；
S4:再次通入微米级筛网过滤器以进一步除去微米级固体颗粒；
S5:通过增压泵加压处理，将经吸附后的硒化氢加压至2MPa，在-60℃的冷肼中冷凝收集。
其中，S2中混合吸附剂中4A分子筛和13X分子筛的比例为1：1；S2中初步精馏条件为0.5-2MPa，温度为-20℃，回流比为3：1；S3中改性金属有机框架与活性炭混合比例为1：5，精馏条件为0.5-2MPa，温度为-20℃，回流比为5：1；S3中液时空速为3h-1。
实施例4
本发明实施例公开了一种利用改性金属有机框架提纯硒化氢的工艺，工艺包括以下步骤：
S1:将粗硒化氢产品导入微米级的筛网过滤器，以除去固体颗粒物；
S2:将第1步中经过过滤的产品通过装有4A分子筛和13X分子筛组成的混合吸附剂的第一精馏塔除去硒化氢中的水分、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等气体组分；
S3:将产品导入含有改性金属有机框架和活性炭混合的第二精馏塔，除去硫化氢；
S4:再次通入微米级筛网过滤器以进一步除去微米级固体颗粒；
S5:通过增压泵加压处理，将经吸附后的硒化氢加压至2MPa，在-60℃的冷肼中冷凝收集。
其中，S2中混合吸附剂中4A分子筛和13X分子筛的比例为1：1；S2中初步精馏条件为0.5-2MPa，温度为-20℃，回流比为3：1；S3中改性金属有机框架与活性炭混合比例为1：5，精馏条件为0.5-2MPa，温度为-20℃，回流比为5：1；S3液时空速为5h-1。
对实施例1-4在不同液时空速的工艺方法所提纯的硒化氢进行检测，所得到的硫化氢浓度如图1所示。当液时空速由0.1h-1逐渐增大到3h-1时，改性金属有机框架对硫化氢的吸附能力较好，吸附后的硫化氢含量低于0.2ppm，当液时空速增大到3h-1后，硫化氢含量增大，因此应将液时空速设定在合理范围以满足生产需求。
对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种利用改性金属有机框架提纯硒化氢的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
S1、将粗硒化氢产品导入微米级的筛网过滤器，以除去固体颗粒物；
S2、将S1中经过过滤的硒化氢产品通过装有第一混合吸附剂的第一精馏塔除去硒化氢中的杂质其他组分，所述第一混合吸附剂至少包括4A分子筛和13X分子筛，所述杂质气体组分包括水分、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳；
S3、将S2中获得的硒化氢产品导入装有第二混合吸附剂的第二精馏塔，除去硫化氢；所述第二混合吸附剂至少包括改性金属有机框架和活性炭；
S4、再次将S3得到的硒化氢产品通入微米级筛网过滤器以进一步除去微米级固体颗粒；
S5、通过增压泵加压处理S4得到的硒化氢产品。
2.根据权利要求书1所述的利用改性金属有机框架提纯硒化氢的工艺，其特征在于，所述筛网过滤器的内部为微米级不锈钢筛网。
3.根据权利要求书1所述的，利用改性金属有机框架提纯硒化氢的工艺，其特征在于，所述第一混合吸附剂中4A分子筛和13X分子筛的比例为1：1。
4.根据权利要求书3所述的利用改性金属有机框架提纯硒化氢的工艺，其特征在于，所述第一精馏塔内的初步精馏条件为0.5-2MPa，温度为-20℃，回流比为3：1。
5.根据权利要求书1所述的利用改性金属有机框架提纯硒化氢的工艺，其特征在于，所述改性金属有机框架的孔径大小为0.140nm。
6.根据权利要求书1所述的利用改性金属有机框架提纯硒化氢的工艺，其特征在于，所述第二混合吸附剂中改性金属有机框架与活性炭混合比例为1：5。
7.根据权利要求书1所述的利用改性金属有机框架提纯硒化氢的工艺，其特征在于，所述第二精馏塔内的精馏条件为0.5-2MPa，温度为-20℃，回流比为5：1。
8.根据权利要求书1所述的利用改性金属有机框架提纯硒化氢的工艺，其特征在于，所述步骤S5中通过增压泵加压处理S4得到的硒化氢产品的具体步骤为将经吸附纯化后的硒化氢产品加压至2MPa，在-60℃的冷肼中冷凝收集。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211221 |
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