CN115006959A - 一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备及其方法 - Google Patents

一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备及其方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115006959A
CN115006959A CN202210770174.0A CN202210770174A CN115006959A CN 115006959 A CN115006959 A CN 115006959A CN 202210770174 A CN202210770174 A CN 202210770174A CN 115006959 A CN115006959 A CN 115006959A
Authority
CN
China
Prior art keywords
rectifying tower
silane
gas
disilane
tower
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210770174.0A
Other languages
English (en)
Inventor
李欣
陈润泽
王佳佳
孙加其
吝秀锋
江晓玲
张露露
杜飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Peric Special Gases Co Ltd
Original Assignee
Peric Special Gases Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Peric Special Gases Co Ltd filed Critical Peric Special Gases Co Ltd
Priority to CN202210770174.0A priority Critical patent/CN115006959A/zh
Publication of CN115006959A publication Critical patent/CN115006959A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/002—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by condensation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/04—Hydrides of silicon
    • C01B33/043—Monosilane
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/04—Hydrides of silicon
    • C01B33/046—Purification
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/0228—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream
    • F25J3/0238—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream separation of CnHm with 2 carbon atoms or more
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/10—Inorganic adsorbents
    • B01D2253/102—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/10—Inorganic adsorbents
    • B01D2253/116—Molecular sieves other than zeolites
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备及其方法，包括活性炭吸附塔、分子筛吸附塔、第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，活性炭吸附塔的进料口连通有原料钢瓶，活性炭吸附塔的出料口连通有分子筛吸附塔，分子筛吸附塔连通有缓冲罐，缓冲罐连通有第一精馏塔，第一精馏塔与第三精馏塔连通，第二精馏塔与第三精馏塔连通，冷阱的出料口与缓冲罐连通。本发明通过将硅烷和乙硅烷原料混合气通过活性炭吸附塔、分子筛吸附塔、缓冲罐、第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和冷阱处理，将气体中的各种杂质去除，获得硅烷纯度达到了99.9999％以上，乙硅烷纯度达到了99.999％以上，工艺路线整体科学可靠，纯化效果好，无额外污染。

Description

一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备及其方法
技术领域
本发明属于气体纯化方法技术领域，具体涉及一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备及其方法。
背景技术
乙硅烷在薄膜晶体管液晶显示和芯片制造以及非晶硅膜太阳能电池生产中都有着极其重要的作用，作为沉积源时，与相同作用的硅烷相比具有沉积速度更快、沉积温度更低等优点。在非晶硅膜太阳能电池、薄膜晶体管液晶显示和芯片制造等行业，乙硅烷将会慢慢取代传统硅烷成为未来产业所急需的一种电子气体。
通常在合成乙硅烷的反应同时，伴随着大量的硅烷产品生成，因此得到的产品为硅烷/乙硅烷混合气。大多数分离过程是硅烷/乙硅烷混合气通过孔径为4～5A分子筛的吸附塔，在低温环境-150℃～-80℃下，乙硅烷合成气中其他痕量的气体杂质如CO2、CO、H2O、CH4等凝结在多孔材料中，乙硅烷成液相，硅烷为气相，得到了分离效果。但是该工艺需要将环境温度降到极低的温度，会额外增加能耗，增加了生产成本。
基于此，提出一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备及其方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备及其方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
第一方面，一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备，包括活性炭吸附塔、分子筛吸附塔、第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，所述活性炭吸附塔的进料口连通有原料钢瓶，所述活性炭吸附塔的出料口连通有分子筛吸附塔，所述分子筛吸附塔连通有缓冲罐，所述缓冲罐连通有第一精馏塔，所述第一精馏塔的顶端与第三精馏塔的底端连通，所述第一精馏塔的中下段与第二精馏塔的中段处连通，所述第二精馏塔的底端与第三精馏塔的中上段连通，所述第三精馏塔的中下段连通冷阱，所述冷阱的出料口与缓冲罐连通。
第二方面，一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯方法，包括以下步骤：
S1、先将储存在原料钢瓶内的硅烷和乙硅烷混合气混合气送入活性炭吸附塔内，通过活性炭吸附塔去除混合气内的水分杂质；
S2、将去除了水分杂质的混合气送入分子筛吸附塔，通过分子筛吸附塔去除混合气中的氯硅类气体，然后将其送入缓冲罐中；
S3、控制第一精馏塔和第二精馏塔的温度和压力，将缓冲罐内的混合气送入第一精馏塔中；
S4、经过第一精馏塔低温下初步分离硅烷和乙硅烷混合气，并除去硅烷中的甲烷杂质；
S5、初步分离的硅烷和乙硅烷混合气送入第二精馏塔中，硅烷气体在第二精馏塔中精制收集后，通过压缩机加压充入钢瓶中，完成硅烷气体充装；
S6、再次调整第一精馏塔和第二精馏塔的温度和压力，提纯乙硅烷气体，乙硅烷气体在第二精馏塔中精制收集后，通过低温充装的方式充入钢瓶中，完成乙硅烷气体的充装；
S7、将第一精馏塔和第二精馏塔中排出的不合格气送入第三精馏塔中，经过第三精馏塔处理后，送入冷阱内冷凝收集，再返回缓冲罐内进一步精制，循环进行。
进一步的，所述活性炭吸附塔内采用活性炭粒度4～6的吸附塔去除水分，且在活性炭吸附塔内操作温度为20℃～50℃，操作压力0.85MPa～0.90MPa；
所述分子筛吸附塔中通过分子筛为3A～5A的吸附塔去除混合气中的氯硅类气体，分子筛吸附塔操作温度为0℃～20℃，操作压力为0.80MPa～0.850MPa。
进一步的，所述氯硅类气体为二氯氢硅、三氯氢硅、四氯化硅和六氯乙硅烷。
进一步的，在S3中，控制第一精馏塔的温度和压力分别为T1＝-90℃～-50℃，P1＝0.70～0.85MPa；控制第二精馏塔的温度和压力分别为T2＝-50℃～0℃，P2＝0.50～0.65MPa。
进一步的，在S4中，初步分离硅烷和乙硅烷混合气后，液体的乙硅烷在第一精馏塔的塔底，硅烷气体在第二精馏塔内，在硅烷的精制过程中乙硅烷随轻组分从第一精馏塔的塔顶排至第三精馏塔进行处理。
进一步的，硅烷的精制过程中硅烷气体在第二精馏塔中精制至纯度在99.9999％以上时，通过压缩机加压充入钢瓶中，完成硅烷气体充装。
进一步的，在S6中，控制第一精馏塔的温度和压力分别为T1`＝-20℃～40℃，P1`＝0.40～0.50MPa；控制第二精馏塔的温度和压力分别为T2`＝-10℃～20℃，P2`＝0.15～0.25MPa。
进一步的，在S6中乙硅烷气体在第二精馏塔中精制收集后，通过低温充装的方式充入钢瓶中，完成乙硅烷气体的充装，所述第二精馏塔塔底中重组分排至第三精馏塔中处理。
进一步的，所述第三精馏塔用于除去氨气杂质，第三精馏塔的操作温度为-60℃～-40℃，操作压力0.08～0.12MPa；所述冷阱在压力为0.08～0.1MPa时冷凝收集，在压力0.8～0.9MPa时返回缓冲罐内，所述缓冲罐的压力0.75～0.80MPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过将硅烷和乙硅烷原料混合气通过活性炭吸附塔、分子筛吸附塔、缓冲罐、第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和冷阱处理，将气体中的各种杂质去除，获得硅烷纯度达到了99.9999％以上，乙硅烷纯度达到了99.999％以上，工艺路线整体科学可靠，纯化效果好，无额外污染。
2、本发明提供一种硅烷/乙硅烷混合气分离并提纯的方法，能够大幅提升精馏方法温度，从而降低传统工艺存在的能耗问题，降低工艺难度。
3、本发明方法科学合理，安全环保，纯化效率高，纯化效果好，最终能获得硅烷纯度达到了99.9999％以上，乙硅烷纯度达到了99.999％以上，充分满足电子气体的生产需要。
附图说明
图1是本发明整体结构示意图。
附图标记说明：
1-原料钢瓶；2-活性炭吸附塔；3-分子筛吸附塔；4-缓冲罐；5-精馏塔I；6-精馏塔II；7-精馏塔Ⅲ；8-冷阱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，如图1所示，本发明提供一种技术方案：一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备，包括活性炭吸附塔2、分子筛吸附塔3、第一精馏塔5、第二精馏塔6和第三精馏塔7，所述活性炭吸附塔2的进料口连通有原料钢瓶1，所述活性炭吸附塔2的出料口连通有分子筛吸附塔3，所述分子筛吸附塔3连通有缓冲罐4，所述缓冲罐4连通有第一精馏塔5，所述第一精馏塔5的顶端与第三精馏塔7的底端连通，所述第一精馏塔5的中下段与第二精馏塔6的中段处连通，所述第二精馏塔6的底端与第三精馏塔7的中上段连通，所述第三精馏塔7的中下段连通冷阱8，所述冷阱8的出料口与缓冲罐4连通。
实施例2，一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯方法，包括以下步骤：
S1、先将储存在原料钢瓶1内的硅烷和乙硅烷混合气混合气送入活性炭吸附塔2内，所述活性炭吸附塔2内采用活性炭粒度4～6的吸附塔去除水分，且在活性炭吸附塔2内操作温度为20℃～50℃，操作压力0.85MPa～0.90MPa，通过活性炭吸附塔2去除混合气内的水分杂质；
S2、将去除了水分杂质的混合气送入分子筛吸附塔3，分子筛吸附塔3中通过分子筛为3A～5A的吸附塔去除混合气中的氯硅类气体，所述氯硅类气体为二氯氢硅、三氯氢硅、四氯化硅和六氯乙硅烷，分子筛吸附塔3操作温度为0℃～20℃，操作压力为0.80MPa～0.850MPa，通过分子筛吸附塔3去除混合气中的氯硅类气体，然后将其送入缓冲罐4中；
S3、控制第一精馏塔5和第二精馏塔6的温度和压力，控制第一精馏塔的温度和压力分别为T1＝-90℃～-50℃，P1＝0.70～0.85MPa；控制第二精馏塔的温度和压力分别为T2＝-50℃～0℃，P2＝0.50～0.65MPa，将缓冲罐4内的混合气送入第一精馏塔5中；
S4、经过第一精馏塔5低温下初步分离硅烷和乙硅烷混合气，并除去硅烷中的甲烷杂质，初步分离硅烷和乙硅烷混合气后，液体的乙硅烷在第一精馏塔5的塔底，硅烷气体在第二精馏塔6内，在硅烷的精制过程中乙硅烷随轻组分从第一精馏塔5的塔顶排至第三精馏塔7进行处理；
S5、初步分离的硅烷和乙硅烷混合气送入第二精馏塔6中，硅烷气体在第二精馏塔6中精制收集后，硅烷的精制过程中硅烷气体在第二精馏塔6中精制至纯度在99.9999％以上时，通过压缩机加压充入钢瓶中，完成硅烷气体充装；
S6、再次调整第一精馏塔5和第二精馏塔6的温度和压力，提纯乙硅烷气体，控制第一精馏塔的温度和压力分别为T1`＝-20℃～40℃，P1`＝0.40～0.50MPa；控制第二精馏塔的温度和压力分别为T2`＝-10℃～20℃，P2`＝0.15～0.25MPa，乙硅烷气体在第二精馏塔6中精制收集后，通过低温充装的方式充入钢瓶中，完成乙硅烷气体的充装，所述第二精馏塔6塔底中重组分排至第三精馏塔7中处理；
S7、将第一精馏塔5和第二精馏塔6中排出的不合格气送入第三精馏塔7中，经过第三精馏塔7处理后，送入冷阱8内冷凝收集，再返回缓冲罐4内进一步精制，循环进行，所述第三精馏塔7用于除去氨气杂质，第三精馏塔7的操作温度为-60℃～-40℃，操作压力0.08～0.12MPa；所述冷阱8在压力为0.08～0.1MPa时冷凝收集，在压力0.8～0.9MPa时返回缓冲罐4内，所述缓冲罐4的压力0.75～0.80MPa。
实施例3，一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯方法，包括以下步骤：
S1、先将储存在原料钢瓶1内的硅烷和乙硅烷混合气混合气送入活性炭吸附塔2内，所述活性炭吸附塔2内采用活性炭粒度4～6的吸附塔去除水分，且在活性炭吸附塔2内操作温度为20℃，操作压力0.85MPa，通过活性炭吸附塔2去除混合气内的水分杂质；
S2、将去除了水分杂质的混合气送入分子筛吸附塔3，分子筛吸附塔3中通过分子筛为3A～5A的吸附塔去除混合气中的氯硅类气体，所述氯硅类气体为二氯氢硅、三氯氢硅、四氯化硅和六氯乙硅烷，分子筛吸附塔3操作温度为20℃，操作压力为0.850MPa，通过分子筛吸附塔3去除混合气中的氯硅类气体，然后将其送入缓冲罐4中；
S3、控制第一精馏塔5和第二精馏塔6的温度和压力，控制第一精馏塔的温度和压力分别为T1＝-90℃，P1＝0.70MPa；控制第二精馏塔的温度和压力分别为T2＝-50℃，P2＝0.50MPa，将缓冲罐4内的混合气送入第一精馏塔5中；
S4、经过第一精馏塔5低温下初步分离硅烷和乙硅烷混合气，并除去硅烷中的甲烷杂质，初步分离硅烷和乙硅烷混合气后，液体的乙硅烷在第一精馏塔5的塔底，硅烷气体在第二精馏塔6内，在硅烷的精制过程中乙硅烷随轻组分从第一精馏塔5的塔顶排至第三精馏塔7进行处理；
S5、初步分离的硅烷和乙硅烷混合气送入第二精馏塔6中，硅烷气体在第二精馏塔6中精制收集后，硅烷的精制过程中硅烷气体在第二精馏塔6中精制至纯度在99.9999％以上时，通过压缩机加压充入钢瓶中，完成硅烷气体充装；
S6、再次调整第一精馏塔5和第二精馏塔6的温度和压力，提纯乙硅烷气体，控制第一精馏塔的温度和压力分别为T1`＝-20℃，P1`＝0.40MPa；控制第二精馏塔的温度和压力分别为T2`＝-10℃，P2`＝0.15MPa，乙硅烷气体在第二精馏塔6中精制收集后，通过低温充装的方式充入钢瓶中，完成乙硅烷气体的充装，所述第二精馏塔6塔底中重组分排至第三精馏塔7中处理；
S7、将第一精馏塔5和第二精馏塔6中排出的不合格气送入第三精馏塔7中，经过第三精馏塔7处理后，送入冷阱8内冷凝收集，再返回缓冲罐4内进一步精制，循环进行，所述第三精馏塔7用于除去氨气杂质，第三精馏塔7的操作温度为-40℃，操作压力0.12MPa；所述冷阱8在压力为0.1MPa时冷凝收集，在压力0.9MPa时返回缓冲罐4内，所述缓冲罐4的压力0.80MPa。
实施例4，一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯方法，包括以下步骤：
S1、先将储存在原料钢瓶1内的硅烷和乙硅烷混合气混合气送入活性炭吸附塔2内，所述活性炭吸附塔2内采用活性炭粒度4～6的吸附塔去除水分，且在活性炭吸附塔2内操作温度为20℃，操作压力0.90MPa，通过活性炭吸附塔2去除混合气内的水分杂质；
S2、将去除了水分杂质的混合气送入分子筛吸附塔3，分子筛吸附塔3中通过分子筛为3A～5A的吸附塔去除混合气中的氯硅类气体，所述氯硅类气体为二氯氢硅、三氯氢硅、四氯化硅和六氯乙硅烷，分子筛吸附塔3操作温度为20℃，操作压力为0.850MPa，通过分子筛吸附塔3去除混合气中的氯硅类气体，然后将其送入缓冲罐4中；
S3、控制第一精馏塔5和第二精馏塔6的温度和压力，控制第一精馏塔的温度和压力分别为T1＝-50℃，P1＝0.85MPa；控制第二精馏塔的温度和压力分别为T2＝0℃，P2＝0.65MPa，将缓冲罐4内的混合气送入第一精馏塔5中；
S4、经过第一精馏塔5低温下初步分离硅烷和乙硅烷混合气，并除去硅烷中的甲烷杂质，初步分离硅烷和乙硅烷混合气后，液体的乙硅烷在第一精馏塔5的塔底，硅烷气体在第二精馏塔6内，在硅烷的精制过程中乙硅烷随轻组分从第一精馏塔5的塔顶排至第三精馏塔7进行处理；
S5、初步分离的硅烷和乙硅烷混合气送入第二精馏塔6中，硅烷气体在第二精馏塔6中精制收集后，硅烷的精制过程中硅烷气体在第二精馏塔6中精制至纯度在99.9999％以上时，通过压缩机加压充入钢瓶中，完成硅烷气体充装；
S6、再次调整第一精馏塔5和第二精馏塔6的温度和压力，提纯乙硅烷气体，控制第一精馏塔的温度和压力分别为T1`＝40℃，P1`＝0.50MPa；控制第二精馏塔的温度和压力分别为T2`＝20℃，P2`＝0.25MPa，乙硅烷气体在第二精馏塔6中精制收集后，通过低温充装的方式充入钢瓶中，完成乙硅烷气体的充装，所述第二精馏塔6塔底中重组分排至第三精馏塔7中处理；
S7、将第一精馏塔5和第二精馏塔6中排出的不合格气送入第三精馏塔7中，经过第三精馏塔7处理后，送入冷阱8内冷凝收集，再返回缓冲罐4内进一步精制，循环进行，所述第三精馏塔7用于除去氨气杂质，第三精馏塔7的操作温度为-40℃，操作压力0.12MPa；所述冷阱8在压力为0.1MPa时冷凝收集，在压力0.9MPa时返回缓冲罐4内，所述缓冲罐4的压力0.80MPa。
实施例5，一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯方法，包括以下步骤：
S1、先将储存在原料钢瓶1内的硅烷和乙硅烷混合气混合气送入活性炭吸附塔2内，所述活性炭吸附塔2内采用活性炭粒度4～6的吸附塔去除水分，且在活性炭吸附塔2内操作温度为50℃，操作压力0.90MPa，通过活性炭吸附塔2去除混合气内的水分杂质；
S2、将去除了水分杂质的混合气送入分子筛吸附塔3，分子筛吸附塔3中通过分子筛为3A～5A的吸附塔去除混合气中的氯硅类气体，所述氯硅类气体为二氯氢硅、三氯氢硅、四氯化硅和六氯乙硅烷，分子筛吸附塔3操作温度为20℃，操作压力为0.850MPa，通过分子筛吸附塔3去除混合气中的氯硅类气体，然后将其送入缓冲罐4中；
S3、控制第一精馏塔5和第二精馏塔6的温度和压力，控制第一精馏塔的温度和压力分别为T1＝-90℃，P1＝0.75MPa；控制第二精馏塔的温度和压力分别为T2＝-50℃，P2＝0.55MPa，将缓冲罐4内的混合气送入第一精馏塔5中；
S4、经过第一精馏塔5低温下初步分离硅烷和乙硅烷混合气，并除去硅烷中的甲烷杂质，初步分离硅烷和乙硅烷混合气后，液体的乙硅烷在第一精馏塔5的塔底，硅烷气体在第二精馏塔6内，在硅烷的精制过程中乙硅烷随轻组分从第一精馏塔5的塔顶排至第三精馏塔7进行处理；
S5、初步分离的硅烷和乙硅烷混合气送入第二精馏塔6中，硅烷气体在第二精馏塔6中精制收集后，硅烷的精制过程中硅烷气体在第二精馏塔6中精制至纯度在99.9999％以上时，通过压缩机加压充入钢瓶中，完成硅烷气体充装；
S6、再次调整第一精馏塔5和第二精馏塔6的温度和压力，提纯乙硅烷气体，控制第一精馏塔的温度和压力分别为T1`＝-20℃，P1`＝0.45MPa；控制第二精馏塔的温度和压力分别为T2`＝-10℃，P2`＝0.20MPa，乙硅烷气体在第二精馏塔6中精制收集后，通过低温充装的方式充入钢瓶中，完成乙硅烷气体的充装，所述第二精馏塔6塔底中重组分排至第三精馏塔7中处理；
S7、将第一精馏塔5和第二精馏塔6中排出的不合格气送入第三精馏塔7中，经过第三精馏塔7处理后，送入冷阱8内冷凝收集，再返回缓冲罐4内进一步精制，循环进行，所述第三精馏塔7用于除去氨气杂质，第三精馏塔7的操作温度为-40℃，操作压力0.12MPa；所述冷阱8在压力为0.1MPa时冷凝收集，在压力0.9MPa时返回缓冲罐4内，所述缓冲罐4的压力0.80MPa。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备，其特征在于：包括活性炭吸附塔(2)、分子筛吸附塔(3)、第一精馏塔(5)、第二精馏塔(6)和第三精馏塔(7)，所述活性炭吸附塔(2)的进料口连通有原料钢瓶(1)，所述活性炭吸附塔(2)的出料口连通有分子筛吸附塔(3)，所述分子筛吸附塔(3)连通有缓冲罐(4)，所述缓冲罐(4)连通有第一精馏塔(5)，所述第一精馏塔(5)的顶端与第三精馏塔(7)的底端连通，所述第一精馏塔(5)的中下段与第二精馏塔(6)的中段处连通，所述第二精馏塔(6)的底端与第三精馏塔(7)的中上段连通，所述第三精馏塔(7)的中下段连通冷阱(8)，所述冷阱(8)的出料口与缓冲罐(4)连通。
2.根据权利要求1所述的一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、先将储存在原料钢瓶(1)内的硅烷和乙硅烷混合气混合气送入活性炭吸附塔(2)内，通过活性炭吸附塔(2)去除混合气内的水分杂质；
S2、将去除了水分杂质的混合气送入分子筛吸附塔(3)，通过分子筛吸附塔(3)去除混合气中的氯硅类气体，然后将其送入缓冲罐(4)中；
S3、控制第一精馏塔(5)和第二精馏塔(6)的温度和压力，将缓冲罐(4)内的混合气送入第一精馏塔(5)中；
S4、经过第一精馏塔(5)低温下初步分离硅烷和乙硅烷混合气，并除去硅烷中的甲烷杂质；
S5、初步分离的硅烷和乙硅烷混合气送入第二精馏塔(6)中，硅烷气体在第二精馏塔(6)中精制收集后，通过压缩机加压充入钢瓶中，完成硅烷气体充装；
S6、再次调整第一精馏塔(5)和第二精馏塔(6)的温度和压力，提纯乙硅烷气体，乙硅烷气体在第二精馏塔(6)中精制收集后，通过低温充装的方式充入钢瓶中，完成乙硅烷气体的充装；
S7、将第一精馏塔(5)和第二精馏塔(6)中排出的不合格气送入第三精馏塔(7)中，经过第三精馏塔(7)处理后，送入冷阱(8)内冷凝收集，再返回缓冲罐(4)内进一步精制，循环进行。
3.根据权利要求2所述的一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯方法，其特征在于，所述活性炭吸附塔(2)内采用活性炭吸附塔去除水分，且在活性炭吸附塔(2)内操作温度为20℃～50℃，操作压力0.85MPa～0.90MPa；
所述分子筛吸附塔(3)中通过分子筛吸附塔去除混合气中的氯硅类气体，分子筛吸附塔(3)操作温度为0℃～20℃，操作压力为0.80MPa～0.850MPa。
4.根据权利要求2所述的一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯方法，其特征在于，所述氯硅类气体为二氯氢硅、三氯氢硅、四氯化硅和六氯乙硅烷。
5.根据权利要求2所述的一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯方法，其特征在于，在S3中，控制第一精馏塔的温度和压力分别为T1＝-90℃～-50℃，P1＝0.70～0.85MPa；控制第二精馏塔的温度和压力分别为T2＝-50℃～0℃，P2＝0.50～0.65MPa。
6.根据权利要求2所述的一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯方法，其特征在于，在S4中，初步分离硅烷和乙硅烷混合气后，液体的乙硅烷在第一精馏塔(5)的塔底，硅烷气体在第二精馏塔(6)内，在硅烷的精制过程中乙硅烷随轻组分从第一精馏塔(5)的塔顶排至第三精馏塔(7)进行处理。
7.根据权利要求6所述的一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯方法，其特征在于，硅烷的精制过程中硅烷气体在第二精馏塔(6)中精制至纯度在99.9999％以上时，通过压缩机加压充入钢瓶中，完成硅烷气体充装。
8.根据权利要求2所述的一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯方法，其特征在于，在S6中，控制第一精馏塔的温度和压力分别为T1`＝-20℃～40℃，P1`＝0.40～0.50MPa；控制第二精馏塔的温度和压力分别为T2`＝-10℃～20℃，P2`＝0.15～0.25MPa。
9.根据权利要求2所述的一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯方法，其特征在于，在S6中乙硅烷气体在第二精馏塔(6)中精制收集后，通过低温充装的方式充入钢瓶中，完成乙硅烷气体的充装，所述第二精馏塔(6)塔底中重组分排至第三精馏塔(7)中处理。
10.根据权利要求2所述的一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯方法，其特征在于，所述第三精馏塔(7)用于除去氨气杂质，第三精馏塔(7)的操作温度为-60℃～-40℃，操作压力0.08～0.12MPa；所述冷阱(8)在压力为0.08～0.1MPa时冷凝收集，在压力0.8～0.9MPa时返回缓冲罐(4)内，所述缓冲罐(4)的压力0.75～0.80MPa。
CN202210770174.0A 2022-06-30 2022-06-30 一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备及其方法 Pending CN115006959A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210770174.0A CN115006959A (zh) 2022-06-30 2022-06-30 一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备及其方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210770174.0A CN115006959A (zh) 2022-06-30 2022-06-30 一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备及其方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115006959A true CN115006959A (zh) 2022-09-06

Family

ID=83078946

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210770174.0A Pending CN115006959A (zh) 2022-06-30 2022-06-30 一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备及其方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115006959A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117160185A (zh) * 2023-09-04 2023-12-05 安徽华中半导体材料有限公司 一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备及其方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117160185A (zh) * 2023-09-04 2023-12-05 安徽华中半导体材料有限公司 一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备及其方法
CN117160185B (zh) * 2023-09-04 2024-02-20 安徽华中半导体材料有限公司 一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备及其方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5906358B2 (ja) モノシランの熱分解によるジシランの製造方法及び製造装置
CN102167355B (zh) 用精馏分离提取7n电子级超纯氨的方法
CN102442672B (zh) 一种将含杂质的氯硅烷净化回收的方法及其在多晶硅生产中的应用
CN115838175B (zh) 一种去除氯硅烷中碳杂质的方法及系统
CN115006959A (zh) 一种硅烷和乙硅烷混合气分离提纯设备及其方法
CN101638233B (zh) 一种三氯氢硅合成尾气的干法回收方法
CN110963494B (zh) 一种制备硅烷的系统和方法
CN103588615B (zh) 一种回收四氯乙烯的装置及工艺
CN101357286B (zh) 从生产多晶硅所产生的尾气中回收二氯二氢硅的方法
CN101157471A (zh) 一种以电石渣生产石灰的方法及装置
CN101372336B (zh) 一种多晶硅生产方法
CN104262376A (zh) 一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法
CN209854029U (zh) 一种无变换系统的合成气制甲醇装置
CN104016352B (zh) 处理多晶硅尾气的方法和系统
CN103991874B (zh) 从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法和系统
CN1166603C (zh) 利用冶金过程副产煤气合成甲醇的工艺方法及系统
CN101372335B (zh) 多晶硅生产方法
CN101628720A (zh) 三氯氢硅合成产物加压冷凝的生产工艺
CN101357287B (zh) 从生产多晶硅所产生的尾气中回收氯化氢的方法
CN205773852U (zh) 酚氨废水处理利用系统
CN219429719U (zh) 一种冷氢化渣浆处理系统
CN218709227U (zh) 一种联合生产三氯氢硅的系统
CN214456888U (zh) 一种用于多晶硅生产的氢气循环系统
CN218596133U (zh) 一种增大多晶硅还原炉反应效率装置
CN112758935B (zh) 一种用于多晶硅生产的氢气循环系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication