CN113809393A - 一种锂离子电池固态共聚物电解质膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于固态电解质技术领域，具体涉及一种锂离子电池固态共聚物电解质膜的制备方法，本发明首先将聚乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸、油酸单体分散于乙醇溶剂中，然后加入锂离子盐的乙醇溶液，再加入自由基引发剂后进行加热回流反应，反应后经涂布和干燥交联得到固态共聚物电解质膜。所得固态电解质膜中的氧化乙烯嵌段能够溶解锂盐，并能与Li+络合，使锂盐解离，实现较高的离子电导率；丙烯酸、油酸的共聚交联能够增加聚合物电解质的无定形区域，引入的羧基官能团能增强Li+的亲和性，进一步提高链段的运动能力及离子迁移能力，同时，丙烯及油酸链段的共嵌入有利于机械性能的增强，使电解质的电导率和机械性能均得到了提升。
Description
技术领域
本发明属于固态电解质技术领域，具体涉及一种锂离子电池固态共聚物电解质膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度和输出电压高、无记忆效应、环境友好等优点，已经被广泛地应用于电子、航天、电动车辆等领域。电解质是制造锂电池所需的四大关键材料之一，其性能很大程度上决定了电池的功率密度、循环稳定性、安全性能、高低温性能以及使用寿命。目前商用的液态电解质由于含有低沸点的有机溶剂，很容易造成燃烧、爆炸、漏液等安全事故。因此，发展固态聚合物锂离子电池，用固态聚合物电解质取代液态电解质，是解决锂电池安全问题的有效途径。
以固态聚合物电解质(SolidPolymer Electrolytes,SPEs)取代液体电解质锂电池有许多优点，与液态电解质相比，固态电解质具有不挥发、不泄露、不易燃烧等特点。另外，固态电解质具有更好的力学强度，可以有效的阻碍锂枝晶的生长，所以采用固态电解质的锂电池有望从根本上解决液态锂电池存在的安全性问题。除此以外，固态电解质还具有能量密度高、循环性能好、质量相对较轻、适用范围更广等优势。SPEs是通过聚合物无定形区链段的运动导致Li+“解络合-再络合”过程的反复进行而实现导电的。在众多的固态聚合物电解质中，PEO的氧化乙烯链段能够溶解锂盐，并能与Li+络合，使锂盐解离；在玻璃化转变温度以上，PEO分子链柔性好，链段运动快。因此PEO是比较理想的一种的全固态SPE的聚合物母体。然而，目前PEO基固态聚合物电解质的发展依旧面临着室温电导率太低、锂离子迁移数较低、聚合物电解质与锂电极之间存在钝化反应等问题，从而影响了锂电池的循环性能和安全性能。因此，开发在室温下具有高离子迁移性(包括离子电导率和锂离子迁移数)的固态聚合物电解质具有重要的应用前景。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种锂离子电池固态共聚物电解质膜的制备方法，制备得到的固态共聚物电解质膜的电导率和机械性能均得到了提升，且制作工艺过程简单，成本低，适合于工业化生产。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供了一种锂离子电池固态共聚物电解质膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、将聚乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸以及油酸分散于乙醇溶剂中，形成分散液A；
S2、将锂离子盐溶于乙醇溶剂中，形成溶液B；
S3、将溶液B在搅拌状态下滴加到分散液A中，形成分散液C；
S4、往分散液C中添加自由基引发剂，经加热回流后形成分散液D；
S5、将冷却至室温的分散液D涂布于光滑表面，经干燥交联后制备得到锂离子电池固态共聚物电解质膜。
优选地，所述锂离子盐为双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)或三氟甲基磺酸锂盐(LiOTF)，所述锂离子盐的用量为聚乙二醇二丙烯酸酯摩尔量的1-10倍。进一步地，所述锂离子盐的用量为聚乙二醇二丙烯酸酯摩尔量的1-3倍。
本发明首先将双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)或三氟甲基磺酸锂盐(LiOTF)等锂离子盐分散于聚乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸、油酸的前聚体中，再通过烯基的自由基聚合形成固态共聚物电解质膜，以此实现了锂离子以锂盐的形式“溶于”共聚物基体。最后通过简单的涂布，低温及高温干燥交联即可形成锂离子均匀分散的固态共聚物电解质膜。本发明的制备方法不仅简单易行，而且还能形成导电性能及机械性能优异的固态共聚物电解质膜，通过不同单体的共聚形成共聚物(即有机原料之间通过共价键交联的方式连结)，不仅能够降低聚合物的结晶度，提高链段的运动能力，增强聚合物电解质的机械性能，而且可以发挥不同嵌段的功能，从而增强聚合物电解质的性能。
优选地，所述聚乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸与油酸的摩尔比为：3：3-5：1-3。
优选地，步骤S1中乙醇溶剂的加入量为使分散液A的质量浓度达10％-15％。
优选地，步骤S2中乙醇溶剂的加入量为使锂离子盐完全溶解。
优选地，所述自由基引发剂为偶氮二异丁氰，所述自由基引发剂的用量为聚乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸与油酸总质量的0.5wt％。
优选地，所述加热回流的温度为60-85℃，时间为2-3小时。进一步地，所述加热回流的温度为60-75℃，时间为3小时。
优选地，所述光滑表面包括但不限于铝箔表面，聚乙烯塑料表面、正负极极片表面。进一步地，所述光滑表面为铝箔表面。
优选地，所述干燥交联为首先置于无水室温环境下自然干燥10-48小时，再转移至真空环境下升温至50-70℃干燥大于24小时。
本发明还提供了采用上述的制备方法制备得到的锂离子电池固态共聚物电解质膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种锂离子电池固态共聚物电解质膜的制备方法，首先将聚乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸、油酸单体分散于乙醇溶剂中，然后加入锂离子盐的乙醇溶液，搅拌混匀后，再加入自由基引发剂，进行加热回流反应，反应结束后，再进一步涂布于铝箔表面，最后经干燥交联后得到固态共聚物电解质膜。本发明利用价廉易得的乙烯基单体(聚乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸与油酸)在乙醇溶剂中的加热缩合反应，得到液态共聚物分散液，再经过简单的涂布干燥交联得到固态共聚物电解质。此工艺过程简单，成本低，适合于工业化生产。同时，制备得到的固态共聚物电解质膜中的氧化乙烯嵌段(来自聚乙二醇二丙烯酸酯)能够溶解锂盐，并能与Li+络合，使锂盐解离，能实现较高的离子电导率。丙烯酸、油酸的共聚交联能够增加聚合物电解质的无定形区域，引入的羧基官能团能增强Li+的亲和性，进一步提高链段的运动能力及离子的迁移能力，同时，丙烯及油酸链段的共嵌入有利于机械性能的增强，使电解质的电导率和机械性能均得到了提升。
附图说明
图1为实施例1的固态共聚物电解质膜的实物图；
图2为实施例1的固态共聚物电解质膜在不同温度下的交流阻抗图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到。
实施例1一种锂离子电池固态共聚物电解质膜的制备方法
(1)称取1.2g(3mmol)聚乙二醇二丙烯酸酯、0.36g(5mmol)丙烯酸以及0.24g(1mmol)油酸，分散于15mL无水乙醇中，形成分散液A；
(2)称取2.6g(9mmol)双三氟甲磺酰亚胺锂盐，溶于3mL无水乙醇中，形成溶液B；
(3)在搅拌状态下，将溶液B滴加到分散液A中混匀，形成分散液C；
(4)称取9mg自由基引发剂偶氮二异丁氰(AIBN)，分散于分散液C中，并对该分散液进行升温回流，温度控制在75℃，加热回流2小时，形成分散液D；
(5)将冷却至室温的分散液D涂布于光滑铝箔表面，然后对其进行干燥交联：先置于干燥器中在无水室温环境下自然干燥交联24小时，得到初步干燥的固态共聚物电解质膜；再将初步干燥的固态共聚物电解质膜转移至真空干燥箱中，升温至60℃进一步干燥24小时，冷却至室温后，得到锂离子电池固态共聚物电解质膜。
通过上述方法制备得到的锂离子电池固态共聚物电解质膜如图1所示，说明通过上述方法可以实现固体电解质膜的制备；该固态共聚物电解质在25℃-100℃下的交流阻抗曲线如图2所示，可以看出所得的锂离子电池固态共聚物电解质膜在25℃-100℃下具有较小的离子扩散阻抗，说明其离子电导率高。
实施例2一种锂离子电池固态共聚物电解质膜的制备方法
(1)称取1.2g(3mmol)聚乙二醇二丙烯酸酯、0.21g(3mmol)丙烯酸以及0.72g(3mmol)油酸，分散于25mL无水乙醇中，形成分散液A；
(2)称取0.468g(3mmol)三氟甲基磺酸锂盐(LiOTF)，溶于2mL无水乙醇中，形成溶液B；
(3)在搅拌状态下，将溶液B滴加到分散液A中混匀，形成分散液C；
(4)称取11mg的自由基引发剂偶氮二异丁氰(AIBN)，分散于分散液C中，并对该分散液进行升温回流，温度控制在60℃，加热回流3小时后，形成分散液D；
(5)将冷却至室温的分散液D涂布于光滑的聚乙烯塑料表面，然后对其进行干燥交联：先置于干燥器中在无水室温环境下自然干燥交联36小时，得到初步干燥的固态共聚物电解质膜；再将初步干燥的固态共聚物电解质膜转移至真空干燥箱中，升温至60℃进一步干燥24小时，冷却至室温后，得到锂离子电池固态共聚物电解质膜。
制备得到的锂离子电池固态共聚物电解质膜的外观形貌以及交流阻抗均与实施例1相同或相似。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种锂离子电池固态共聚物电解质膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸以及油酸分散于乙醇溶剂中，形成分散液A；
S2、将锂离子盐溶于乙醇溶剂中，形成溶液B；
S3、将溶液B在搅拌状态下滴加到分散液A中，形成分散液C；
S4、往分散液C中添加自由基引发剂，经加热回流后形成分散液D；
S5、将冷却至室温的分散液D涂布于光滑表面，经干燥交联后制备得到锂离子电池固态共聚物电解质膜。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池固态共聚物电解质膜的制备方法，其特征在于，所述锂离子盐为双三氟甲磺酰亚胺锂或三氟甲基磺酸锂盐，所述锂离子盐的用量为聚乙二醇二丙烯酸酯摩尔量的1-10倍。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池固态共聚物电解质膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸与油酸的摩尔比为：3：3-5：1-3。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池固态共聚物电解质膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中乙醇溶剂的加入量为使分散液A的质量浓度达10％-15％。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池固态共聚物电解质膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中乙醇溶剂的加入量为使锂离子盐完全溶解。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池固态共聚物电解质膜的制备方法，其特征在于，所述自由基引发剂为偶氮二异丁氰，所述自由基引发剂的用量为聚乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸与油酸总质量的0.5wt％。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池固态共聚物电解质膜的制备方法，其特征在于，所述加热回流的温度为60-85℃，时间为2-3小时。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池固态共聚物电解质膜的制备方法，其特征在于，所述光滑表面包括铝箔表面，聚乙烯塑料表面、正负极极片表面。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池固态共聚物电解质膜的制备方法，其特征在于，所述干燥交联为首先置于无水室温环境下自然干燥10-48小时，再转移至真空环境下升温至50-70℃干燥大于24小时。
10.采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的锂离子电池固态共聚物电解质膜。
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