CN103421190B - 一种梳形聚硅氧烷及其固体电解质、制备方法和应用 - Google Patents

一种梳形聚硅氧烷及其固体电解质、制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种梳形聚硅氧烷及其固体电解质、制备方法和应用；聚甲基氢硅氧烷通过和烯烃发生加成反应，在支链上引入烷氧基硅烷基团和碳酸酯基团，制得梳形聚硅氧烷，该制备方法简单、成本低；以制得的梳形聚硅氧烷作为主要原材料制备的固体电解质在低温下具有高电导率，且制得的全固态锂离子电池电循环性能好，扩大了固体电解质材料的选择范围和应用领域。

Description

一种梳形聚硅氧烷及其固体电解质、制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种梳形聚硅氧烷及其固体电解质、制备方法和应用，属于锂离子电池材料制备技术及其应用领域。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、使用寿命长的特点，自1991年投入市场以来一直备受瞩目，在手机、笔记本电脑、电动工具、电动自行车等中小型电池领域应用广泛，已经成为21世纪能源经济中一个不可或缺的组成部分。当前市场上销售的锂离子电池产品主要采用碳酸酯基电解液作为电解质，与微孔隔膜搭配，从而在正负极间构建离子导通、电子绝缘的传递通道，实现锂离子在正负极间的可逆性运动。但由于电解液本身的特性，使锂离子电池面临两大问题。一方面，由于液体容易泄露、闪点较低、易燃烧、易挥发、有毒性等问题，是锂离子电池燃烧甚至爆炸等安全问题的主要原因，不仅危及人身安全，还增加了电池企业的投资风险。另一方面，使用液体电解液的同时必须使用价格昂贵的隔膜（凝胶电解质除外），增加了电池成本。目前，安全可靠性以及成本两方面的问题已经成为进一步拓宽锂离子电池应用领域（例如，电动汽车、储能等领域）的最主要障碍。
采用固体电解质是解决锂离子电池安全问题的一种途径。随着越来越多的研究者投入到固体电解质方面的研究，逐渐显露出其优于传统电解液的特性，如何开发可以商业化的固态电解质成为目前研究锂离子电池的热点之一。固体电解质可以分为无机固态电解质以及聚合物电解质。聚合物电解质因其具备成膜性能好、质量轻、粘弹性和稳定性均较好等优点，作为锂离子电池电解质的研究受到广泛重视。其主要组成聚合物电解质由具有离子传导能力的高聚物和锂盐组成。对固态电解质的研究主要集中于以下两方面：（1）提高锂离子电导率；（2）改善与电极的界面相容性。
聚硅氧烷基聚合物电解质是最具前景的聚合物电解质材料之一。原因如下：（1）Si-O键的旋转能垒（0.8kJ/mol）比PEO链中的C-O键（6.3kJ/mol）和C-C键（12.6kJ/mol）低，分子链更加柔软，链节运动更加自如，从而有利于锂离子的传导；（2）无毒、生物相容性好，是绿色环保材料；（3）热稳定性、化学稳定性高，电化学窗口可达4.5V以上；（4）在室温下为高弹态，利于与电极接触，从而降低界面阻抗。基于该类电解质的锂离子电池也表现出良好的性能。如2003年美国阿贡实验室合成的一种半互穿网络结构的梳形聚硅氧烷基聚合物电解质，室温电导率为6×10-4S/cm，电化学窗口达5.1V。以LiNi0.8Co0.2O2为正极组装的半电池首次放电容量可达130mAh/g，46圈循环后基本无衰减。2009年，Wang等采用一种带聚醚侧链的聚硅氧烷基电解质制备的钴酸锂半电池常温下0.1C循环也可以得到130mAh/g的首次放电比容量，循环性能也比较优异。2005年，Kanamura等研究PEO-PSt嵌段共聚物电解质基体在钴酸锂半电池中的应用时，就采用了这种复合电极材料。其电极材料中活性物质含量为1.7mg/cm2，由钴酸锂、导电炭以及聚合物电解质以质量比为70:15:15构成。其半电池30℃下，0.1C、0.2C、0.3C、0.5C、1C条件下的首次放电比容量分别达到104mAh/g、83mAh/g、63mAh/g、40mAh/g、17mAh/g。然而由于室温导电率低，故所报道的全固态聚合物锂离子电池的室温性能比较差，只能在较低的倍率下放电才有较好地容量发挥（1/24C，0.1C等）。需要进一步提高聚合物电解质在室温及更低温度的导电性。
发明内容
本发明针对现有技术中的全固态聚合物锂离子电池的导电性能差的缺陷，第一个目的是在于提供一种新型结构的梳形聚硅氧烷，该梳形聚硅氧烷可作为主要原材料制备在低温下具有高电导率的固体电解质。
本发明的第二个目的是在于提供一种由上述梳形聚硅氧烷制成的在室温下具有高电导率的固体电解质。
本发明的第三个目的是在于提供一种操作简单、快速，低成本制备上述梳形聚硅氧烷的方法。
本发明的第四个目的是在于提供一种如上所述梳形聚硅氧烷的应用，将所述梳形聚硅氧烷作为电解质材料应用于制备全固态聚合物锂离子电池的固体电解质薄膜，该固体电解质薄膜在室温下具有高电导率，适用的温度范围广。
本发明提供了一种梳形聚硅氧烷，该梳形聚硅氧烷具有式1所示结构：
其中，
R1为具有式2结构的取代基，a、b和c各自独立地选自0～5的整数；
R2为具有式3或式4结构的取代基，p选自0～5的整数；
0.8≤（m+n）/(m+n+x)≤1，且m、n和x为非负整数，m/n为1:9～9:1。
优选的梳形聚硅氧烷，a、b、c和p各自独立地选自0或1。
较优选的梳形聚硅氧烷，R2优选为具有式3结构的取代基，a、b和c各自独立地选自0或1。
本发明还提供了一种由上所述梳形聚硅氧烷制成的固体电解质，该电解质包括以下质量份组分：
梳形聚硅氧烷50～80份；
锂盐5～30份。
所述的锂盐包括LiClO4、LiN(SO2CF3)2、LiCF3SO3、LiC(SO2CF3)3、LiBC2O4F2、LiC4BO8、LiPF6、LiAsF6、LiBF4中的一种或几种。
优选的电解质还包括质量份组分不大于30份的粘结剂，所述的粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚环氧乙烷、聚丙烯酸、聚偏氟乙烯-六氟丙烯中的一种或几种。
所述的粘结剂为分子量在30～100万之间。
本发明还提供了一种如上所述的梳形聚硅氧烷的制备方法，该制备方法是聚甲基氢硅氧烷与式6和式4结构的烯烃，或者与式6和式5结构的烯烃，在80～110℃进行加成反应，即得：其中，式6和式4结构的烯烃，或者式6和式5结构的烯烃的总摩尔量与聚甲基氢硅氧烷主链上的活泼氢的摩尔量之比为0.8～1，式4或式5结构的烯烃与式6结构的烯烃的摩尔量之比为1:9～9:1；
a、b、c和p各自独立地选自0～5的非负整数。
优选的烯烃，a、b、c和p各自独立地选自0或1。
所述的制备方法优选为聚甲基氢硅氧烷与式6和式4结构的烯烃80～110℃进行加成反应，即得。
所述的加成反应是烯类和聚甲基氢硅氧烷主链上的活泼氢发生加成反应。
所述的加成反应使用氯铂酸和/或卡斯特催化剂催化反应。
所述的催化剂用量为总反应原料质量的1～5%。
所述加成反应在苯、甲苯或二甲苯溶剂中进行，溶剂的用量为总反应原料质量的50～100%。
所述的聚甲基氢硅氧烷为市售常规的试剂，聚合度一般在20～60之间。
本发明提供了一种如上所述的梳形聚硅氧烷的应用，该应用是将式1结构的梳形聚硅氧烷作为电解质材料应用于制备全固态聚合物锂离子电池的固体电解质薄膜。
所述的应用，按质量份组分：梳形聚硅氧烷50～80份，锂盐5～30份加入到有机溶剂中，搅拌均匀后，涂覆于基体上，干燥，得到固体电解质薄膜。
本发明的固体电解质制成锂离子二次电池的聚合物薄膜；聚合物薄膜的制备方法是按质量百分比称取粘接剂、锂盐和梳形聚硅氧烷作为原料，在原料中加入有机溶剂，搅拌均匀后，涂覆于基体上，在60～100℃真空或氩气气氛下干燥，得到固体电解质薄膜；所述有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或几种，所述有机溶剂的用量是反应原料总质量的100～1000%。
本发明的电解质组装的锂离子二次电池可在25℃到100℃内使用。
本发明的有益效果：本发明通过大量的实验，在聚甲基氢硅氧烷上嫁接不同的侧链，获得不同的改性聚硅氧烷，将它们作为固体电解质，通过电性能电导率测试，最终发现同时通过烷氧基硅烷基团（式2结构的取代基）和碳酸酯基团（式3或式4结构的取代基）改性获得的一类梳形聚硅氧烷在室温下具有很高的电导率；研究发现在聚硅氧烷的侧链末端引入的碳酸酯官能团（式3或式4结构的取代基），具有强极性，一方面可促进锂盐的解离，从而有利于提高聚合物电解质中的锂离子浓度，另一方面也起到交联中心作用，提高电解质的机械特性；另一侧链末端引入Si为中心的醚氧基团（具有式2结构的取代基），极性较弱，但分子链更加柔软，运动能力更强，从而有利于锂离子的移动，通过调节不同侧链比例和锂盐浓度，可制备出室温电导率为10-4S/cm的电解质，基于该电解质制备的锂离子电池可在25℃到100℃内使用。
附图说明
【图1】为本发明实施例1制备的硅氧烷聚合物的核磁共振氢谱。
【图2】为本发明实施例1制备的硅氧烷聚合物的红外光谱图。
【图3】为本发明实施例1制备硅氧烷聚合物制成的电解质的电导率随温度变化曲线。
【图4】为本发明实施例5的电池的电循环性能测试图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明，本发明不仅限于所述实施例。
实施例1
取2g含氢硅氧烷(分子量1900～2100g/mol)，加入物质的量总和0.0322mol的三（2-甲氧基乙氧基）乙烯基硅氧烷以及乙烯基环状碳酸酯，三（2-甲氧基乙氧基）乙烯基硅氧烷的物质的量为0.00970mol（8.82g）、乙烯基环状碳酸酯的物质的量为0.0225mol（0.526g），即两者的物质的量比3:7，0.01g卡斯特催化剂置于两口烧瓶中，加入5.673g无水甲苯作为溶剂，在氩气保护下110℃回流反应24h，得到的胶状聚合物即为导锂硅氧烷聚合物。在氩气气氛中，取1g该聚合物、0.2gPVDF(分子量100万)、0.3g的LiN(SO2CF3)2溶解于3g的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌至均匀。将搅拌至均匀的溶液流延涂覆于不锈钢上，在氩气保护气氛条件下，80℃干燥36h，得到一定厚度的电解质薄膜。该导锂硅氧烷聚合物的核磁共振氢谱如图1所示，红外光谱如图2所示，所得电解质的电导率随温度变化如图3所示。
实施例2
取2g含氢硅氧烷(分子量1900～2100g/mol)，加入物质的量总和0.0333mol的三（2-甲氧基乙氧基）乙烯基硅氧烷以及乙烯基环状碳酸酯，三（2-甲氧基乙氧基）乙烯基硅氧烷的物质的量为0.0300mol（8.82g）、乙烯基环状碳酸酯的物质的量为0.00333mol（0.526g），即两者的物质的量比9:1，0.01g卡斯特催化剂置于两口烧瓶中，加入5.673g无水甲苯作为溶剂，在氩气保护下110℃回流反应6h，得到的胶状聚合物即为导锂硅氧烷聚合物。在氩气气氛中，取0.8g该聚合物、0.15gPEO(分子量100万)、0.05g的LiN(SO2CF3)2溶解于1g的乙腈中，搅拌至均匀。将搅拌至均匀的溶液流延涂覆于磷酸铁锂正极片上，在相对真空为-70KPa的条件下，60℃干燥50h，得到涂覆有电解质层的正极片。
实施例3
取2g含氢硅氧烷(分子量1900～2100g/mol)，加入物质的量总和0.0278mol的乙烯基三乙氧基硅烷以及烯丙基甲基碳酸酯，乙烯基三乙氧基硅烷的物质的量为0.00278mol（0.450g）、烯丙基甲基碳酸酯的物质的量为0.0250mol（2.9g），即两者的物质的量比1:9，0.133氯铂酸催化剂置于两口烧瓶中，加入3.745g无水苯作为溶剂，在氮气保护下80℃回流反应48h，得到的胶状聚合物即为导锂硅氧烷聚合物。在氩气气氛中，取0.6g该聚合物、0.3gPVDF(分子量70万)、0.1g的LiC4BO8溶解于5g的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌至均匀。将搅拌至均匀的溶液流延涂覆于不锈钢上，在相对真空为-85KPa的条件下，80℃干燥36h，得到一定厚度的电解质薄膜。
实施例4
取2g含氢硅氧烷(分子量1900～2100g/mol)，加入物质的量总和0.0300mol的乙烯基三乙氧基硅烷以及带有一个醚氧基团的烯丙基直链碳酸酯，乙烯基三乙氧基硅烷的物质的量为0.015mol（2.43g）、带有一个醚氧基团的烯丙基直链碳酸酯的物质的量为0.015mol（2.61g），即两者的物质的量比5:5，0.352g由卡斯特催化剂和氯铂酸催化剂按质量比2:1组成的混合催化剂置于两口烧瓶中，加入7.04g无水甲苯作为溶剂，在氦气保护下100℃回流反应24h，得到的胶状聚合物即为导锂硅氧烷聚合物。在氩气气氛中，取0.5g该聚合物，0.2gPEO与PVDF的混合物（分子量30万）、0.3gLiC(SO2CF3)3与LiC4BO8的混合物溶解于1g的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌至均匀。将搅拌至均匀的溶液流延涂覆于不锈钢上，在相对真空度为-100KPa的条件下，100℃干燥24h，得到一定厚度的电解质薄膜。
实施例5
将由实施例1制备的电解质、磷酸铁锂正极片以及金属锂片按顺序组成实验室2025扣式半电池。用高低温箱控制电池的温度，用蓝电测试仪测试电池在室温以及80℃电池循环性能，如图4所示。

Claims (11)

1.梳形聚硅氧烷，其特征在于，具有式1所示结构：
其中，
R1为具有式2结构的取代基，a、b和c各自独立地选自0～5的整数；
R2为具有式3或式4结构的取代基，p选自0～5的整数；
0.8≤（m+n）/(m+n+x)≤1，且m、n和x为非负整数，m/n为1:9～9:1。
2.如权利要求1所述的梳形聚硅氧烷，其特征在于，a、b、c和p各自独立地选自0或1。
3.如权利要求2所述的梳形聚硅氧烷，其特征在于，R2为具有式3结构的取代基。
4.一种由权利要求1～3任一项所述梳形聚硅氧烷制成的固体电解质，其特征在于，包括以下质量份组分：
梳形聚硅氧烷50～80份；
锂盐5～30份。
5.如权利要求4所述的固体电解质，其特征在于，所述的锂盐包括LiClO4、LiN(SO2CF3)2、LiCF3SO3、LiC(SO2CF3)3、LiBC2O4F2、LiC4BO8、LiPF6、LiAsF6、LiBF4中的一种或几种。
6.如权利要求4所述的固体电解质，其特征在于，所述的电解质包括质量份组分不大于30份的粘结剂，所述的粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚环氧乙烷、聚丙烯酸、聚偏氟乙烯-六氟丙烯中的一种或几种。
7.一种如权利要求1～3任意一项所述的梳形聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，聚甲基氢硅氧烷与式6和式4结构的烯烃，或者与式6和式5结构的烯烃，在80～110℃进行加成反应，即得：其中，式6和式4结构的烯烃，或者式6和式5结构的烯烃的总摩尔量与聚甲基氢硅氧烷主链上的活泼氢的摩尔量之比为0.8～1，式4或式5结构的烯烃与式6结构的烯烃的摩尔量之比为1:9～9:1；
a、b、c和p各自独立地选自0～5的非负整数。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，a、b、c和p各自独立地选自0或1。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，聚甲基氢硅氧烷与式6和式4结构的烯烃80～110℃进行加成反应，即得。
10.一种如权利要求1～3任意一项所述的梳形聚硅氧烷的应用，其特征在于，将式1结构的梳形聚硅氧烷作为电解质材料应用于制备全固态聚合物锂离子电池的固体电解质薄膜。
11.如权利要求10所述的应用，其特征在于，按质量份组分：梳形聚硅氧烷50～80份，锂盐5～30份加入到有机溶剂中，搅拌均匀后，涂覆于基体上，干燥，得到固体电解质薄膜。
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