CN117219442A - 一种导电聚吡咯纳米微球及其导电水凝胶电极材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电聚吡咯纳米微球及其导电水凝胶电极材料。本发明的特征是以聚乙烯醇为表面活性剂，氧化还原蒽醌‑2‑磺酸钠盐作为掺杂剂，三氯化铁作为氧化剂制备导电聚吡咯纳米微球及其导电水凝胶。通过调控聚乙烯醇的添加量改变聚吡咯导电微球的粒径，使其在水体系中均匀分散，因而聚吡咯纳米微球在水凝胶电极中的负载量高。氧化还原蒽醌掺杂剂赋予水凝胶电极额外的电化学活性，赋予电极材料优界的比电容。导电水凝胶具有优异机械性能，组装的柔性全凝胶超级电容器具有高比容量和循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于导电水凝胶制备领域，具体涉及一种导电聚吡咯纳米微球及其导电水凝胶电极材料。
背景技术
超级电容器是一种高效、环保、可再生的储能设备，与传统电容器和电池相比，因其更大的功率密度、快速的充放电速率、较长的循环寿命而受到广泛的关注。在多种形式的柔性超级电容器中，全凝胶超级电容器因其具备离子流通性和固态稳定性在柔性电子领域显示出了巨大的前景。导电水凝胶基电极和水凝胶电解质是全凝胶超级电容器的重要组成部分。
聚吡咯因其结构简单、能隙小、电导率高、环境稳定性好、易于合成等优点，被认为是一种很有前途的电化学活性材料。然而，较低的电容性限制了其在高性能超级电容器中的进一步应用。近年来，一些具有高可逆性的氧化还原介质已被应用到超级电容器中，成功地提供了额外的氧化还原电容。使用蒽醌-2-磺酸钠盐这种氧化还原介质作为介质和表面活性剂，大大提高了聚吡咯基导电水凝胶应用于超级电容器中的电化学性能。
此外，柔性超级电容器是一种可以在连续弯曲、拉伸和均匀扭转的状态下工作的新型超级电容器。因此作为柔性超级电容器的基材也需具备优异的机械性能、高导电性、良好的环境稳定性和出色的柔韧性。然而，许多基于导电水凝胶的柔性超级电容器通常不能将以上诸多性能集于一体。此外，在具备以上诸多特性的同时，凝胶电解质和电极界面之间的界面相容性、凝胶电解质的离子导电率、器件的循环稳定性也是不可或缺的一部分。使用聚丙烯酸作为水凝胶骨架，其具有三维多孔的网络结构，为电解质离子的扩散提供了丰富的通道，此外水凝胶良好的粘附性使其具有更强的界面粘合力，在组装器件时增加了凝胶电解质与电极以及电极与集流体之间的界面结合能力。
发明内容
本发明提供一种导电聚吡咯纳米微球及其导电水凝胶电极材料，该材料兼具优异的机械性能与导电性能。本发明是通过以下技术方案实现所述技术效果的：
一种导电聚吡咯纳米微球及其导电水凝胶电极材料，该材料是以聚乙烯醇、蒽醌-2-磺酸钠盐、吡咯、三氯化铁、丙烯酸、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐、氯化钾作为主要原料经过两步聚合反应制得高电化学活性的导电水凝胶复合材料。
其制备方法是在聚乙烯醇稀溶液中，以蒽醌-2-磺酸钠盐作为掺杂剂，以三氯化铁作为氧化剂，原位氧化聚合吡咯单体得到粒径可控的聚吡咯纳米微球；聚吡咯纳米微球作为导电填料加入丙烯酸、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐和氯化钾的混合溶液中分散，并转移至模具中进行自由基聚合，得到导电水凝胶电极材料。
本发明技术方案中，在导电填料制备时，聚乙烯醇溶液质量分数为0.2％～0.6％，吡咯的浓度为0.01～0.1mol/L，蒽醌-2-磺酸钠盐与聚吡咯的摩尔比为1∶4～1∶8，示例性为1∶4、1∶5、1∶6、1∶8，三氯化铁与吡咯的摩尔比为1∶1，0℃，反应时间为8～12小时，经过离心分离水洗干燥后得到聚吡咯纳米微球。
在进行自由基聚合时，聚吡咯纳米微球的添加量为100～150mg，示例性为100mg，125mg，150mg；丙烯酸的质量为0.8g，N，N-亚甲基双丙烯酰胺为1mg，2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐的添加量为10mg，氯化钾浓度为3mol/L，分散液倒入模具后，置于60℃水浴中保温2小时形成导电水凝胶。
因此，本发明制备的导电水凝胶材料采用两步聚合的方法，制备简单，原料廉价易得，反应条件温和，制备成本低。此外，本发明的聚吡咯纳米微球粒径可控，粒径为122～825nm；导电水凝胶具有优异的拉伸性能和高导电性能，断裂伸长率最大可达1162％，电导率最大可达1.9S/m。
本发明还提供了通过上述制备方法制得的导电水凝胶材料用于制备三明治结构的全凝胶态超级电容器：将两片导电水凝胶电极(1.0×1.0×0.13cm3)与相同制备方法不含聚吡咯的水凝胶电解质(1.1×1.1×0.05cm3)组装成三明治结构，然后以碳布作为集流体贴至电极材料上就可以形成柔性超级电容器。本发明组装的器件具备高的面积比电容和良好的循环稳定性。
有益效果
相对现有技术，本发明具有以下优点：
(1)以聚乙烯醇、蒽醌-2-磺酸钠盐、吡咯、丙烯酸、氯化钾等作为主要原料经过两步聚合制得的高机械性能和高电活性的导电聚合物水凝胶复合材料，该材料同时具有电化学储能特性；
(2)聚吡咯纳米微球水中的分散性好，能确保导电物质均匀负载于水凝胶中；
(3)由于蒽醌-2-磺酸钠盐的掺杂作用，制备的导电水凝胶电极比传统聚吡咯导电填料具有更好的电化学活性，所组装的超级电容器也表现出高的比电容393mF/cm2，器件在室温下能保持很好的循环稳定性，10000次循环电容保持率有115％。
附图说明
图1为蒽醌-2-磺酸钠盐与吡咯的摩尔比为1∶5制备的导电聚吡咯微球的形貌。
图2为不同聚乙烯醇浓度下制备的导电聚吡咯微球的粒径分布。
图3为导电水凝胶电极的拉伸图片，导电填料为蒽醌-2-磺酸钠盐与吡咯的摩尔比为1∶5制备的导电聚吡咯微球且添加量为150mg。
图4不同蒽醌-2-磺酸钠盐与吡咯摩尔比(0、1∶4、1∶5、1∶6、1∶8)制备的聚吡咯微球作为导电填料得到的水凝胶在三电极下0.5mA/cm2的充放电曲线。
图5为不同添加量的聚吡咯导电微球(蒽醌-2-磺酸钠盐与吡咯的摩尔比为1∶5)(100mg、125mg、150mg)制备导电水凝胶电极在三电极下0.5mA/cm2的充放电曲线。
图6聚吡咯导电微球为150mg(蒽醌-2-磺酸钠盐与吡咯的摩尔比为1∶5)制备导电水凝胶组装的对称超级电容器的充放电曲线。
图7为含有蒽醌-2-磺酸钠盐掺杂的超级电容器与不含有蒽醌-2-磺酸钠盐掺杂的超级电容器循环稳定性曲线对比。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明，但不限于这些实施例。
实施例1
先将聚乙烯醇(PVA，0.1g)加入45mL去离子水中，90℃搅拌至完全溶解。然后依次将吡咯(Py，692μL，0.01mol)和蒽醌-2-磺酸钠盐(AQS，0.656g，0.002mol)搅拌均匀，将氯化铁(0.01mol/，5mL)逐渐滴加入到上述溶液中，快拌速搅并在0℃反应8小时。随后将聚合完成的分散液离心，沉降物用乙醇和去离子水充分洗涤，离心干燥成粉末后放入真空干燥箱中备用，标记为PPy-AQS-PVA0.2％。当调整聚乙烯醇为0.2g和0.3g时，所得粉末标记为PPy-AQS-PVA0.4％和PPy-AQS-PVA0.6％。采用扫描电镜和激光粒度仪分析所得样品的形貌和尺寸，发现三种颗粒均为球形，平均粒径大小分别为825.0，458.7和122.4nm。聚乙烯醇的浓度为0.6％时，由于粒径最小，聚吡咯纳米微球在水体系中的分散最佳。
将PPy-AQS-PVA0.6％粉末(100mg)、丙烯酸(AA，0.8g)和N，N-亚甲基双丙烯酰胺(1mg)加入氯化钾溶液(3mol/L，2g)并搅拌形成均匀溶液。随后，将引发剂2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐(10mg)加入上述溶液中以形成预凝胶溶液，并将该溶液转移到模具(2.5×2×1.3cm3)中在60℃下保温2小时形成导电水凝胶。电导率为0.27S/m。
三电极测试中，将导电水凝胶切成成1.0×1.0×0.13cm3大小作为工作电极，参比电极和对电极分别为饱和甘汞电极和铂片电极，3mol/L氯化钾作为电解液。通过CHI760E电化学工作站对其电化学性能进行测试和评估，获得178.6mF/cm2(0.5mA/cm2)的比电容。
实施例2
将PPy-AQS-PVA0.6％粉末(125mg)、丙烯酸(0.8g)和N，N-亚甲基双丙烯酰胺(1mg)加入氯化钾溶液(3mol/L，2g)并搅拌形成均匀溶液。随后，将引发剂2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐(10mg)加入上述溶液中以形成预凝胶溶液，并将该溶液转移到模具(2.5×2×1.3cm3)中在60℃下保温2小时形成水凝胶。电导率为0.65S/m。
三电极测试中，将导电水凝胶切成1.0×1.0×0.13cm3大小作为工作电极，参比电极和对电极分别为饱和甘汞电极和铂片电极，3mol/L氯化钾作为电解液。通过CHI760E电化学工作站对其电化学性能进行测试和评估，获得306.8mF/cm2(0.5mA/cm2)的比电容。
实施例3
将PPy-AQS-PVA0.6％粉末(150mg)、丙烯酸(0.8g)和N，N-亚甲基双丙烯酰胺(1mg)加入氯化钾溶液(3mol/L，2g)并搅拌形成均匀溶液。随后，将引发剂2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐(10mg)加入上述溶液中以形成预凝胶溶液，并将该溶液转移到模具(2.5×2×1.3cm3)中在60℃下保温2小时形成水凝胶。电导率为1.9S/m。
三电极测试中，将导电水凝胶切成1.0×1.0×0.13cm3大小作为工作电极，参比电极和对电极分别为饱和甘汞电极和铂片电极，3mol/L氯化钾作为电解液。通过CHI760E电化学工作站对其电化学性能进行测试和评估，获得582.5mF/cm2(0.5mA/cm2)的比电容。
此外，将两片电极(1.0×1.0×0.12cm3)与相同情况下制备的无PPy的PVA/PAA水凝胶电解质(1.1×1.1×0.05cm3)组装成三明治结构形成柔性超级电容器，以碳布为集流体，通过CHI760E电化学工作站测试其充放电曲线，获得了393mF/cm2(0.5mA/cm2)的比电容。该器件具有优异的循环稳定性，经过10000次循环充放电后，电容保持为稳定在115％。该器件与无蒽醌-2-磺酸钠盐掺杂的超级电容器件相比，无蒽醌-2-磺酸钠盐掺杂的器件只有157mF/cm2(0.5mA/cm2)的比电容，5000次循环后电容保持率仅为85％。说明蒽醌-2-磺酸钠盐掺杂不仅提高了比电容，而且提高了循环稳定性。
实施例4
将上述实施例中的聚乙烯醇添加量固定为0.3g，调整吡咯单体与蒽醌-2-磺酸钠盐的比例，将蒽醌-2-磺酸钠盐的添加量改变为0.0025mol，0.0017mol和0.00125mol，其他条件与上述实施例1中保持相同，制备出不同蒽醌-2-磺酸钠盐掺杂量的聚吡咯纳米微球。不同蒽醌-2-磺酸钠盐掺杂量的聚吡咯纳米微球标记为PPy-AQS-PVA0.6％(Py∶AQS＝1∶8，1∶6，1∶5，1∶4)。将不同蒽醌-2-磺酸钠盐掺杂量的聚吡咯纳米微球(150mg)，丙烯酸(0.8g)和N，N-亚甲基双丙烯酰胺(1mg)加入氯化钾溶液(3mol/L，2g)并搅拌形成均匀溶液。随后，将引发剂2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐(10mg)加入上述溶液中以形成预凝胶溶液，并将该溶液转移到模具(2.5×2×1.3cm3)中在60℃下保温2小时形成含有不同蒽醌-2-磺酸钠盐掺杂量的导电水凝胶。
三电极测试中，将这些导电水凝胶切成1.0×1.0×0.13cm3大小作为工作电极，参比电极和对电极分别为饱和甘汞电极和铂片电极，3mol/L氯化钾作为电解液。通过CHI760E电化学工作站对其电化学性能进行测试和评估，当AQS∶Py分别为1∶8，1∶6，1∶5和1∶4时，四种导电水凝胶电极在0.5mA/cm2的充放电密度下，比电容分别为239.9，374.3，582.5和350mF/cm2。因此，得出AQS∶Py为1∶5时，蒽醌-2-磺酸钠盐掺杂量最优。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种导电聚吡咯纳米微球及其导电水凝胶电极材料，其特征在于，该材料是以聚乙烯醇、蒽醌-2-磺酸钠盐、吡咯、三氯化铁、丙烯酸、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐、氯化钾作为主要原料经过两步聚合反应制得高电化学活性的导电水凝胶复合材料；其制备方法是在聚乙烯醇稀溶液中，以蒽醌-2-磺酸钠盐作为掺杂剂，以三氯化铁作为氧化剂，原位氧化聚合吡咯单体得到粒径可控的聚吡咯纳米微球；聚吡咯纳米微球作为导电填料加入丙烯酸、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐和氯化钾的混合溶液中分散，并转移至模具中进行自由基聚合，得到导电水凝胶电极材料。
2.根据权利要求1所述的导电聚吡咯纳米微球及其导电水凝胶电极材料，其特征在于，聚乙烯醇溶液质量分数为0.2％～0.6％，吡咯浓度为0.01mol/L，蒽醌-2-磺酸钠盐与吡咯的摩尔比为1∶4～1∶8，吡咯与三氯化铁的摩尔比为1∶1，反应温度为0℃，反应时间为8～12小时，经过离心分离水洗干燥后得到聚吡咯纳米微球。
3.根据权利要求1所述的导电聚吡咯纳米微球及其导电水凝胶电极材料，其特征在于，聚吡咯纳米微球的质量为100～150mg，丙烯酸的质量为0.8g，N，N-亚甲基双丙烯酰胺为1mg，2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐的添加量为10mg，氯化钾浓度为3mol/L，分散液倒入模具后，置于60℃水浴中保温2小时形成导电水凝胶。
4.如权利要求1-3任一项所述的导电聚吡咯纳米微球及其导电水凝胶电极材料，其特征在于，聚吡咯纳米微球，粒径为122～825nm；导电水凝胶电极材料具有优异的拉伸性能和导电性能，断裂伸长率最大可达1162％，电导率最大可达1.9S/m；所述材料在组装的柔性超级电容器中，面积比电容值高达到393mF/cm2。
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| CN114478305B (zh) * | 2022-03-17 | 2024-04-02 | 武汉船用电力推进装置研究所（中国船舶重工集团公司第七一二研究所） | 一种有机电极材料及其制备方法 |
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